Name: ポリマー系ナノ複合材料の誘電特性向上のためのカップリング剤の応用 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-09-19T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 34 s
Description: 学ぶ、カップリング剤を用いたBaTiO₃ナノ粒子の表面修飾により、ポリマー系ナノ複合材料の誘電特性とエネルギー密度を向上させる低コスト溶液鋳造法。この手法は高性能フィルムコンデンサの製造に応用可能です。

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この研究は、山西省(20192006年)の博士立ち上げ財団である太原科学技術科学研究初期資金(20182028)、山西省自然科学財団(201703D111003)、山西省科学技術主要プロジェクト(MC2016-01)、およびプロジェクトU6106の国立科学財団によって支援されました。

BTフィラーの表面改質
<ol><li>KH550溶液20 mL(95重量%エタノール水溶媒中の1重量%KH550)と15分間の超音波を調製します。</li>
	<li>BTナノ粒子(すなわち、充填剤)とKH550をそれぞれ秤量し、充填剤がカップリング剤の1、2、3、4、5重量%で被覆することができるように。1.057、2.114、3.171、4.228、およびKH550溶液の5.285 mLで30分超音波処理でBTナノ粒子の1 gを治療します。</li>
	<li>80°Cで5時間、120°Cで真空オーブンで120°Cで水エタノール溶媒を蒸発させます。</li>
	<li>BT-VC91ナノコンポジットを調製するために、表面改質充填剤として乾燥したBTナノ粒子を使用してください。</li>
</ol>2. BT-VC91ナノコンポジットの調製
<ol><li>8時間の磁気撹拌により室温で10mLのN、N-ジメチルホルムアミド(DMF)の10mLに0.3gのVC91粉末を溶解し、均質なVC91-DMF溶液を得る。</li>
	<li>0.0542、0.1145、0.1819、0.2578、0.3437、および0.4419 gのBTナノ粒子をVC91-DMF溶液の10 mLに加え、ナノコンポジットで5、10、15、20、25、および30ボルトの最終BTパーセンテージを得る。BTナノ粒子を12時間の磁気撹拌と30分間超音波で混合し、均質なBT-VC91-DMF懸濁液を形成する。 注:カップリング剤でコーティングされた未修飾BTおよびBTナノ粒子の両方が使用されます。</li>
	<li>BT-VC91-DMFを予熱された75 mm x 25 mmガラス基板(基板あたり3 mL)に均等に注ぎ込んでサスペンションをキャストします。DMF溶媒を蒸発させて複合フィルムを形成するために、オーブン内の懸濁液を70°Cで8時間保ちます。</li>
	<li>鋭利なピンセットを使用してガラス基板から複合材料を放出し、自立型BT-VC91フィルムを得る。空気中の160°Cで予熱されたダストフリー紙にフィルムを12時間アニールします。</li>
</ol>3. 特性評価と測定
<ol><li>走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてナノ複合材料の形態と均一性を特徴付けます。これを行うには、液体窒素でBT-VC91サンプルを凍結し、5ミリメートルx 30 μm(セラミックポリマー界面)のおよそのサイズで新鮮な断面を示すためにブレークします。次に、厚さ3-5nmの金層で断面の片側をコーティングし、SEM(材料表)を使用して複合構造を特徴付けます。</li>
	<li>金製コーター(材料表)を用いて、正の円状の金層、直径3mm、ナノコンポジットの両側に約50nmの厚さを持つスパッタ金層を用いて、ステップ2から作製し、インピーダンス試験用電極を形成した。</li>
	<li>Cp-D機能を備えたインピーダンスアナライザ(材料表)を使用して、100 Hzから1MHzまでの周波数範囲でナノコンポジットの容量と誘電損失を特徴付けます。テストでは、複合フィルムの両側の金層をフィクスチャの2極に接続します。</li>
	<li>パラレルコンデンサモデルを使用してインピーダンスアナライザーによって得られたコンデンサからナノコンポジットの誘電率(εr)を計算します。 εr = dCp/ε0A ここでε0 = 8.85 x 10-12、Aは金電極の面積、dは試料の厚さ、Cpはインピーダンスアナライザのフィクスチャと金電極を接続することによって得られる並列容量です。</li>
	<li>10kVの高電圧サプライヤーを使用してナノコンポジットの破壊強度を特徴付けます(材料表)。各サンプルの分解まで、適用される電界を均等かつ連続的に増加させます。</li>
	<li>強誘電体テスターを用いてナノコンポジットの偏光電(P-E)フィールドヒステリシスループを特徴付けます。電界を継続的に増加させながら、各電界でP-Eループを記録します。</li>
</ol>

<ol><li>Lines, M. E., Glass, A. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLines%2C+ME+%22Principles+and+applications+of+ferroelectrics+and+related+materials%22">Principles and applications of ferroelectrics and related materials</a>. , Oxford University Press. (2001).</li>
<li>Nalwa, H. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNalwa%2C+HS+%22Handbook+of+low+and+high+dielectric+permittivity+materials+and+their+applications%2C+phenomena%2C+properties+and+applications%22">Handbook of low and high dielectric permittivity materials and their applications, phenomena, properties and applications</a>. , Academic. San Diego, CA. (1999).</li>
<li>Kao, K. C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKao%2C+KC+%22Dielectric+phenomena+in+solids%22">Dielectric phenomena in solids</a>. , Academic Press. (2004).</li>
<li>Tong, Y., Li, L., Liu, J., Zhang, K., Jiang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+coupling+agent+on+the+microstructure+and+dielectric+properties+of+free-standing+ceramic-polymer+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Research+Express%22%5BJournal%5D)">Influence of coupling agent on the microstructure and dielectric properties of free-standing ceramic-polymer composites.</a> Materials Research Express. 6 (9), 095322(2019).</li>
<li>Zhang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+functionalization+of+poly%284-methyl-1-pentene%29+films+for+high+energy+storage+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Controlled functionalization of poly(4-methyl-1-pentene) films for high energy storage applications.</a> Journal of Materials Chemistry A. 4 (13), 4797-4807 (2016).</li>
<li>Zhang, L., Cheng, Z. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+polymer-based+0-3+composites+with+high+dielectric+constant%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Advanced+Dielectrics%22%5BJournal%5D)">Development of polymer-based 0-3 composites with high dielectric constant.</a> Journal of Advanced Dielectrics. 1 (04), 389-406 (2011).</li>
<li>Barsoum, M., Barsoum, M. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBarsoum%2C+M+%22Fundamentals+of+ceramics%22">Fundamentals of ceramics</a>. , CRC press. (2002).</li>
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<li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((All-organic+dielectric+nanocomposites+using+conducting+polypyrrole+nanoclips+as+filler%5BTitle%5D)+AND+%22Composites+Science+Technology%22%5BJournal%5D)">All-organic dielectric nanocomposites using conducting polypyrrole nanoclips as filler.</a> Composites Science Technology. 167, 285-293 (2018).</li>
<li>Liao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flexible+hdC-G+reinforced+polyimide+composites+with+high+dielectric+permittivity%5BTitle%5D)+AND+%22Composites+Part+A%3A+Applied+Science+and+Manufacturing%22%5BJournal%5D)">Flexible hdC-G reinforced polyimide composites with high dielectric permittivity.</a> Composites Part A: Applied Science and Manufacturing. 101, 50-58 (2017).</li>
<li>Xu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+foldable+PANi%40+CNTs%2FPU+dielectric+composites+toward+thin-film+capacitor+application%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Highly foldable PANi@ CNTs/PU dielectric composites toward thin-film capacitor application.</a> Materials Letters. 192, 25-28 (2017).</li>
<li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-clip+based+composites+with+a+low+percolation+threshold+and+high+dielectric+constant%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">Nano-clip based composites with a low percolation threshold and high dielectric constant.</a> Nano Energy. 26, 550-557 (2016).</li>
<li>Zhou, S., Zhou, G., Jiang, S., Fan, P., Hou, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flexible+and+refractory+tantalum+carbide-carbon+electrospun+nanofibers+with+high+modulus+and+electric+conductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Flexible and refractory tantalum carbide-carbon electrospun nanofibers with high modulus and electric conductivity.</a> Materials Letters. 200, 97-100 (2017).</li>
<li>Zhang, L., Du, W., Nautiyal, A., Liu, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+on+nanostructured+conducting+polymers+and+composites%3A+synthesis%2C+application+and+future+aspects%5BTitle%5D)+AND+%22Science+China+Materials%22%5BJournal%5D)">Recent progress on nanostructured conducting polymers and composites: synthesis, application and future aspects.</a> Science China Materials. 61 (3), 303-352 (2018).</li>
<li>Xie, Y., Yu, Y., Feng, Y., Jiang, W., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Stretchable+Nanocomposites+with+High+Energy+Density+and+Low+Loss+from+Cross-Linked+PVDF+Filled+with+Poly%28dopamine%29+Encapsulated+BaTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Stretchable Nanocomposites with High Energy Density and Low Loss from Cross-Linked PVDF Filled with Poly(dopamine) Encapsulated BaTiO3.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (3), 2995-3005 (2017).</li>
<li>Zhang, L., Wu, P., Li, Y., Cheng, Z. Y., Brewer, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+process+and+dielectric+properties+of+Ba0.5Sr0.5TiO3-P%28VDF-CTFE%29+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Composite+Part+B%3A+Engineering%22%5BJournal%5D)">Preparation process and dielectric properties of Ba0.5Sr0.5TiO3-P(VDF-CTFE) nanocomposites.</a> Composite Part B: Engineering. 56, 284-289 (2014).</li>
<li>Dang, Z. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fundamentals%2C+processes+and+applications+of+high-permittivity+polymer-matrix+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Fundamentals, processes and applications of high-permittivity polymer-matrix composites.</a> Progress in Materials Science. 57 (4), 660-723 (2012).</li>
<li>Wu, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+coupling+agents+on+the+dielectric+properties+and+energy+storage+of+Ba0.5Sr0.5TiO3%2FP%28VDF-CTFE%29+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22AIP+Advances%22%5BJournal%5D)">Effect of coupling agents on the dielectric properties and energy storage of Ba0.5Sr0.5TiO3/P(VDF-CTFE) nanocomposites.</a> AIP Advances. 7 (7), 075210(2017).</li>
<li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Process+and+microstructure+to+achieve+ultra-high+dielectric+constant+in+ceramic-polymer+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Process and microstructure to achieve ultra-high dielectric constant in ceramic-polymer composites.</a> Scientific Reports. 6, 35763(2016).</li>
<li>Lu, X., Tong, Y., Cheng, Z. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+free-standing%2C+flexible+and+translucent+BaTiO3-P+%28VDF-CTFE%29+nanocomposite+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Alloys+and+Compounds%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of free-standing, flexible and translucent BaTiO3-P (VDF-CTFE) nanocomposite films.</a> Journal of Alloys and Compounds. 770, 327-334 (2019).</li>
<li>Goyal, R. K., Katkade, S. S., Mule, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dielectric%2C+mechanical+and+thermal+properties+of+polymer%2FBaTiO3+composites+for+embedded+capacitor%5BTitle%5D)+AND+%22Composites+Part+B%3A+Engineering%22%5BJournal%5D)">Dielectric, mechanical and thermal properties of polymer/BaTiO3 composites for embedded capacitor.</a> Composites Part B: Engineering. 44 (1), 128-132 (2013).</li>
<li>Pan, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+discharge+and+highenergy+density+of+nanocomposite+capacitors+using+Ba0.6Sr0.4TiO3nanofibers%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">Fast discharge and highenergy density of nanocomposite capacitors using Ba0.6Sr0.4TiO3nanofibers.</a> Ceramics International. 42 (13), 14667-14674 (2016).</li>
<li>Hu, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+dielectric+properties+of+poly%28vinylidene+fluoride%29%2FBa0.6Sr0.4TiO3+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Alloys+and+Compounds%22%5BJournal%5D)">Preparation and dielectric properties of poly(vinylidene fluoride)/Ba0.6Sr0.4TiO3 composites.</a> Journal of Alloys and Compounds. 619, 686-692 (2015).</li>
<li>Chen, Y., Chan, H. L. W., Choy, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocrystalline+lead+titanate+and+lead+titanate%2Fvinylidene+fluoride-trifluoroethylene+0-3+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Nanocrystalline lead titanate and lead titanate/vinylidene fluoride-trifluoroethylene 0-3 nanocomposites.</a> Journal of the American Ceramic Society. 81 (5), 1231-1236 (1998).</li>
<li>Singh, P., Borkar, H., Singh, B. P., Singh, V. N., Kumar, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ferroelectric+polymer-ceramic+composite+thick+films+for+energy+storage+applications%5BTitle%5D)+AND+%22AIP+advances%22%5BJournal%5D)">Ferroelectric polymer-ceramic composite thick films for energy storage applications.</a> AIP advances. 4 (8), 087117(2014).</li>
<li>Dang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fundamentals%2C+processes+and+applications+of+high-permittivity+polymer-matrix+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Fundamentals, processes and applications of high-permittivity polymer-matrix composites.</a> Progress in Materials Science. 57 (4), 660-723 (2012).</li>
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<li>Liao, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+surface-modified+TiO2+nanorod+array%2FP%28VDF-HFP%29+dielectric+capacitor+with+ultra-high+energy+density+and+efficiency%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">A surface-modified TiO2 nanorod array/P(VDF-HFP) dielectric capacitor with ultra-high energy density and efficiency.</a> Journal of Materials Chemistry C. 5 (48), 12777-12784 (2017).</li>
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<li>Iijima, M., Sato, N., Lenggoro, I. W., Kamiya, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Modification+of+BaTiO3+Particles+by+Silane+Coupling+Agents+in+Different+Solvents+and+Their+Effect+on+Dielectric+Properties+of+BaTiO3%2FEpoxy+Composites%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces+A%3A+Physicochemical+and+Engineering+Aspects%22%5BJournal%5D)">Surface Modification of BaTiO3 Particles by Silane Coupling Agents in Different Solvents and Their Effect on Dielectric Properties of BaTiO3/Epoxy Composites.</a> Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 352 (1-3), 88-93 (2009).</li>
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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

以上で述べたように、この研究によって開発された方法は、セラミックポリマーナノ複合材料のエネルギー貯蔵性能を向上させることに成功する可能性がある。このような方法の効果を最適化するには、セラミック表面修飾に使用されるカップリング剤の量を制御することが重要です。直径が200nmのセラミックナノ粒子については、KH550の2重量%が最大エネルギー密度につながる可能性があると実験的に判断した。他の複合系では、この結論は、直径が〜200nmに近い充填材が採用される場合に使用することができます。直径が200nmよりはるかに大きい充填剤を使用する場合、臨界量は同様の一連の実験を経て再決定されるべきである。
誘電体ナノコンポジットの均一性と性能を向上させようとした他の研究と比較して、この研究で開発された方法は非常に簡単で、コストも低い。加えて、カップリング剤の塗布は、スピンコートやホットプレスなどの他のプロセスと組み合わせることができます。セラミックナノフィラーの表面改質は、今後様々な高度な誘電体の製造に広く応用される予定です。
カップリング剤...

電気エネルギー貯蔵装置に適用される誘電体は、主に誘電率(εr)と破壊強度(Eb)1、2、3bの2つの重要なパラメータを使用して特徴付1,2,けられます。一般に、ポリプロピ8レン(PP)などの有機材料は、高いEb(〜102 MV/m)および低εr(主に<5)4、5、6を,6示す一方で、無機材料、特に2,5BaTiO3などの強誘電体7は、高34εr(103-104)及び低3Eb(〜1000MV/m)66を示す。r 40 ,一部のアプリケーションでは、柔軟性と高い機械的衝撃に耐える能力も誘電体コンデンサ4を製造するために重要です。,したがって、ポリマー系誘電体複合材料を調製する方法を開発することは重要であり、特に高いεとEr b9、10、11、12、13、14、15、16、17、18,10,11,の高性能0-3ナノコンポジットを作成するための低コスト方法の開発が重要である。12,1314,15,16,17,18この目的のために、極性ポリマーPVDFおよびその相関共重合体のような強誘電体系ポリマーマトリックスに基づく調製方法は、その高いεr(〜10)4、19、20のために広く受け入れられている。4,19,20rこれらのナノコンポジットでは、高いer、特に強誘電性セラミックスを有する粒子は、充填材6、20、21、22、23、24、2520,21,22,23,24,25として広く使用されている。6
セラミックポリマー複合材料の製造方法を開発する場合、誘電特性がフィラー26の分布によって大きく影響され得るという一般的な懸念がある。誘電体複合材料の均質性は、調製方法によって決定されるだけでなく、マトリックスと充填材27との間の濡れ性によっても決定される。セラミックポリマー複合材料の不均一性は、スピンコーティング28、29、およびホットプレス2919、26,26などの物理的プロセスによって排除できることが多くの研究によって証明されている。,ただし、これら 2 つのプロセスのどちらも、フィラーとマトリックスの間の表面接続を変更します。したがって、これらの方法によって調製された複合材料は、εrおよびEb19,27,27の改善において依然として制限されている。さらに、製造の観点から、不便なプロセスは、より複雑な製造プロセス28、29につながる可能性があるため、29多くのアプリケーションにとって望ましくない。この点で、簡単で効果的な方法が必要です。
現在、セラミックポリマーナノ複合材料の適合性を改善する最も有効な方法は、セラミックナノ粒子の処理に基づいており、フィラーとマトリックス30,31,31の間の表面化学を修正する。最近の研究では、カップリング剤はセラミックナノ粒子上で容易にコーティング,でき、鋳造プロセス32、33、34、35、36に影響を与えることなく、充填剤とマトリックス間の濡れ性を効果的に変更できることが示されている。32,33,34,3536表面改質については、複合系ごとに、エネルギー貯蔵密度37の最大増加に対応する適切な量のカップリング剤があることが広く受け入れられている。複合材料中の過剰なカップリング剤は、製品36、37、38,37,38の性能低下をもたらす可能性があります。ナノサイズのセラミックフィラーを用いた誘電体複合材料の場合、カップリング剤の有効性は主に充填材の表面積に依存すると推測される。しかし、各ナノサイズのシステムに使用される臨界量は未定である。要するに、セラミック-ポリマーナノ複合材料を製造するための簡単なプロセスを開発するためにカップリング剤を使用するさらなる研究が必要です。
本研究では、高誘電率3で最も広く研究されている強誘電体であるBaTiO3(BT)を充填材として使用し、P(VDF-CTFE)91/9モル%共重合体(VC91)をセラミックポリマー複合材料の製造用ポリマーマトリックスとして使用した。BTナノフィラーの表面を改変するために、市販の3-アミノプロピルトリエトキシシラン(KH550)を購入し、カップリング剤として使用した。ナノコンポジット系の重要量は、一連の実験を通じて決定された。ナノサイズの複合系のエネルギー密度を向上させるため、簡単で低コストで幅広く適用可能な方法が実証されています。

<table><tbody><tr><td>3-アミノプロピルトリエトキシシラン(KH550)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>440140</td><td>液体、アッセイ:99%95</td></tr><tr><td>重量%エタノール水</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459836</td><td>液体、アッセイ:99.5%</td></tr><tr><td>BaTiO3ナノ粒子</td><td>米国研究ナノ材料</td><td>US3830</td><td>直径約200nmの</td></tr><tr><td>強誘電体</td><td>テスターRadiant</td><td>Precision-LC100</td><td></td></tr><tr><td>ガラス基板</td><td>Citoglas</td><td>16397</td><td>75 x 25 mm</td></tr><tr><td>金コーター</td><td>Pelco</td><td>SC-6</td><td></td></tr><tr><td>高電圧供給業者</td><td>Trek</td><td>610D</td><td>10 kV</td></tr><tr><td>インピーダンスアナライザー</td><td>Keysight</td><td>4294A</td><td></td></tr><tr><td>N, N ジメチルホルムアミド</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>GEN002007</td><td>液</td></tr><tr><td>P(VDF-CTFE) 91/9 mol.% 共重合体</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡(SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-7000F</td><td></td></tr><tr><td>真空オーブン</td><td>Heefei Kejing Materials Technology Co, Ltd</td><td>DZF-6020</td><td></td></tr></tbody></table>

ポリマー系ナノ複合材料の誘電特性向上のためのカップリング剤の応用

Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites

本研究では、溶液鋳造によるBaTiO 3-P(VDF-CTFE)ナノコンポジットの製造プロセス中に3-アミノプロピルトリエトキシシラン(KH550)をカップリング剤として添加することにより、セラミックフィラーとポリマーマトリックスとの相3溶性を向上させるため、容易で低コストで広く適用可能な方法が開発されました。結果は、KH550の使用がセラミックナノフィラーの表面を変更できることを示しています。従って、セラミックポリマー界面で良好な湿潤性が達成され、また、適切な量のカップリング剤により高められたエネルギー貯蔵性能が得られた。この方法は、高性能フィルムコンデンサの製造に非常に望ましい柔軟な複合材料を調製するために使用することができます。プロセスに過剰なカップリング剤が使用される場合、非結合結合剤は複雑な反応に関与し、誘電率の低下および誘電損失の増加を招く可能性があります。

充填剤の内容が異なる自立型ナノコンポジットフィルムは、プロトコルに記載されているように正常に製造され、xBT-VC91(xは複合材料中のBTの体積割合)としてラベル付けされた。これらのBT-VC91膜の形態および微細構造に対するKH550(カップリング剤)の効果をSEMで検討し、図1に示した。1および5重量%カップリング剤を用いた30BT-VC91ナノコンポジットのSEM画像を図1aおよび図1bに示す。1 wt% KH550を有するBT-VC91ナノコンポジットの充填剤分布は、5重量%KH550のBT-VC91ナノコンポジットよりもはるかに密度が高く均一であり、適切な量のカップリング剤で処理されたセラミックナノ粒子が鋳造中にナノコンポジットに均一に分布し、一方、過剰な結合剤がセラミック粒子間の相互作用を引き起こす可能性があることを示唆している。受信(未修飾)BTフィラーを用いた30BT-VC91ナノコンポジットの断面(すなわちセラミックポリマー界面)の画像を<...

ここでは、表面修飾BaTiO3 フィラーを用いて、充填剤とポリマーベースのナノコンポジットのマトリックスとの間の相溶性を改善するための、シンプルで低コストのソリューション鋳造プロセスを実証し、複合材料のエネルギー密度を効果的に高めることができる。

In this work, an easy, low-cost, and widely applicable method was developed to improve the compatibility between the ceramic fillers and the polymer ...

市販のカップリング剤を用いることでセラミックナノフィラーの表面を改変できることが証明され、セラミックポリマー界面での良好な濡れ性が達成され、適切な量のカップリング剤によりエネルギー貯蔵性能が向上した。この研究によって開発された方法は、高性能フィルムコンデンサの製造に非常に望ましい柔軟な複合材料の調製に使用することができます。KH550の溶液を15分超超音波処理で95重量%エタノール水溶媒で調製します。KH550ソリューションのBTナノ粒子を30分超超音波処理で治療します。このプロセスでは、KH550およびBTナノ粒子フィラーの重量を測定し、KH550希釈液中のカップリング剤の1、2、3、4、および5重量%を5ミリリットルの体積で測定します。80°Cのマトリックスから水エタノール溶媒を5時間蒸発させ、次いで真空オーブンで120°Cに120度にします。BTVC-91ナノコンポジットの調製において、表面改質フィラーとして乾燥ナノ粒子を使用してください。一つは、DMF系ポリマー溶液を、8時間の磁気撹拌により室温で10ミリリットルDMFに0.3グラムのポリマー粉末を溶解して調製した。2つは、チタン酸バリウムナノ粒子を溶液に添加し、次いで12時間攪拌しながら均質な懸濁液を形成し、30分間超音波処理した。調製過程において、タンタニウム酸非修飾バリウムとカップリング剤でコーティングされたチタン酸バリウムの両方が使用された。その後、懸濁液を予熱クラスの基板に鋳造してフィルムを作った。3ミリリットルの懸濁液を各ガラス基板に落とした。5個、懸濁液付きガラス基板を、溶媒を蒸発させるためにオーブンに8時間70度保管した。6本、最後に、ガラス基板からキャストフィルムを放出し、12時間空気中で160度Cでアニールされた自立型フィルムを得た。自立型ナノコンポジットフィルムは、プロトコルに従って正常に製造されました。SEMから、鋳造中にナノコンポジット中に均一に分布できる適切な量のカップリング剤で処理されたセラミックナノ粒子が確認されたが、過剰な量のカップリング剤はセラミックナノ粒子間の相互作用を引き起こし、充填剤の凝集につながる可能性がある。充填材含有量の低いナノコンポジットの場合、合成物の誘電率は基本的に変化せずに、少量のカップリング剤が使用され、将来のカップリング剤量の増加に伴ってわずかに減少する。高充填剤含有ナノコンポジットの場合、複合材料の誘電率は少量のカップリング剤と共に不利に増加し、将来のカップリング剤量の増加に伴って急激に減少する。誘電損失の面では、結合剤を有するナノ複合材料は、カップリング剤を含まないナノコンポジットよりも高い誘電損失を有する。カップリング剤の重量パーセントを2回使用した場合に最大破壊強度が得られた。より低い破壊強度は、より高い量のカップリング剤を有するナノコンポジットから発見された。分解強度の強化と比較的高い充放電効率により、少量のカップリング剤を用いたナノコンポジットの最大エネルギー密度が改善されました。本研究では、チタン酸バリウム、高誘電率を有する最も広く研究されている強誘電体材料を充填剤として使用した。PVDF-CTFEコポリマーは、セラミックポリマー複合材料の調製用ポリマーマトリックスとして使用した。チタン酸バリウムナノフィラーの表面を改変するために、市販のKH550を購入し、カップリング剤として使用した。ナノコンポジット系の重要量は、一連の実験によって決定された。ナノサイズ複合系のエネルギー密度を向上させる、容易で低コストで広く適用される方法が実証された。

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工学

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ポリマー系ナノ複合材料の誘電特性向上のためのカップリング剤の応用

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