水性メディアにおけるナノ材料のUV-Vis分光学的特性解析

UV-Vis分光光度測定は、ナノ材料のサイズ、濃度、凝集状態、および屈折率を測定するための、確立された、使いやすく、安価な技術です。UV-Visは、単純な吸収測定を用いて、ナノ材料特性の非侵襲的かつ迅速なリアルタイムスクリーニングと評価を提供します。UV-Visは非常に簡単です。

サンプルは準備をほとんど必要とし、ソフトウェアは変数が少なく、使いやすいです。ランプが加熱されるように、UV-Vis分光計を少なくとも20分間オンにします。ソフトウェアをロードし、[機器を接続]を選択動作モードを表示するモードウィンドウから[スペクトラムスキャン]オプションを選択します。

ソフトウェアで[インストゥルメント]をクリックし、コマンドバーの[設定]に移動し、[スペクトラムスキャンのパラメータ]を選択して、測定の設定を調整します。[計器]タブに移動し、[データモード]で[ABS]、スリット幅1.5を選択します。波長スキャンタブに移動し、開始波長を680ナノメートル、終了波長380ナノメートル、スキャン速度を毎分400ナノメートルに設定します。

パラメータを設定した後、2つのキュヴェットに1ミリリットルの超純水を充填し、参照セルホルダーとサンプルセルホルダーに配置して光路を覆います。計測器カバーを閉じて、コマンドバーからブランクを選択してブランクのキャリブレーションを続け、OKを選択します。各金ナノ粒子サンプルの500マイクロリットルのサブサンプルを取り、500マイクロリットルの超純水で希釈を調製します。1ミリリットルのキュベットに希釈液を入れ、最終的な濃度は25マイクログラム/ミリリットルです。

空のキャリブレーションを実行します。ブランクキャリブレーションの後、サンプルセルホルダーのブランクキュベットの1つを金ナノ粒子サンプルに交換し、参照キュベットを手つかずのままにします。コマンド バーで [開始] を選択して、スキャンを実行します。

希釈された金ナノ粒子サンプルと未知のサンプルごとに3つのスペクトルスキャンを実行します。各測定の生の実験データをスプレッドシート互換ファイルに抽出します。スキャンの [プロパティ] を選択し、コマンド バーの [印刷/エクスポート] タブに移動し、[データ]、[スペクトラム、パラメータ] をクリックして、[OK] をクリックします。コマンド バーの [保存] をクリックし、データを xls ファイルとして保存します。

各測定値の最大吸収波長とラムダに注意し、提供されたテンプレートに記録します。データ、挿入グラフ、散布図、近似曲線の追加、多項式曲線を選択して、ナノ粒子サイズに対する最大ラムダの平均を用いてキャリブレーションカーブをプロットします。キャリブレーション曲線の多項式を含めるには、コマンド バーから [近似曲線オプション] と [チャートに数式を表示] を選択します。

最後に、二次式の導出を用いて、未知の最大ラムダの平均値に合わせて検量線から多項式を単離して未知の金ナノ粒子サンプルのサイズを計算します。6つの研究所の中で、最大波長は密接な再現性を示し、最大吸光度結果は異なる金ナノ粒子サイズに対してより散乱した範囲のデータ値を示した。各金ナノ粒子サイズの範囲および全体的な平均をここに示す。

ラムダmaxの最大Zスコア値は、5ナノメートルサイズのナノ粒子の実験室3によって報告され、最大吸光度の最高Zスコアは40ナノメートルサイズのナノ粒子に対して実験室1つによって報告された。ほとんどのパートナーは、未知のナノ粒子のサイズを76〜80ナノメートルと計算し、実験室5は109ナノメートルの外れ値より大きなサイズを報告しました。未知のサイズのZスコアは、すべての実験室でマイナス0.25からマイナス0.56の間であると計算されましたが、ラボ5によって報告された唯一の例外は2.03の最高の正のZスコアを示しました。

パラメータと設定が正しく調整されていることを確認します。希釈サンプルは、UV-Visで測定する前に新鮮な準備をしなければなりません。UV-Vis は、TEM、DLS、AFM などの他のツールと簡単に組み合わせて、サンプルをより包括的に特徴付けたい場合に、さまざまな属性を測定できます。