透過型電子顕微鏡 で の密閉セルガス反応の実施

最近まで、特定のテストの前後に材料を分析しました。しかし、高温での積極的な環境下で材料がどのように構造や化学的変化を起こすかについて、詳細な情報を得る必要があります。この場合、その中で閉細胞ガス反応、CCGR、走査型透過電気顕微鏡が開発された。

ガス環境における高温時のリアルタイムの動的変化を研究するために、触媒、構造材料、カーボンナノチューブなど、広範囲の材料系における完全な大気圧まで。さらに、反応はミクロンから原子スケールレベルまで、さまざまな長さのスケールで研究することができます。これは、低倍率ではシステム全体の挙動について多くのことを学び、運動情報を抽出することができるので、非常に重要です。

原子スケールレベルでは、表面で起こる反応メカニズムや運動学、および部位固有のインターフェースについて学ぶことができます。これは本当に驚くべきことであり、大気圧で原子分解能画像を得るために、実際には実験技術では行うことができません。このプロトコルは、その場合の電気顕微鏡で使用する、その場合のクローズドセルガス反応の実行方法を強調しています。

また、サンプルの準備と異なる材料に対する課題も強調しています。コロイド溶液からの投射による直接粉末沈着。粉末粒子が大きすぎる場合は、粉末を粉砕します。

少量の粉末と2ミリリットルの溶媒を混ぜます。量は実験によって決定される。5分間のソニッケート溶液をコロイド懸濁液を作成する。

EチップをEチップ保持フィクスチャに置きます。マイクロピペットを使用してサスペンションを直接Eチップに投下します。ステレオ顕微鏡を見ながら吸収性の紙の点で金の接触をきれいにしなさい。

マスクを通して直接粉体の堆積。Eチップ保持器具に新しいクリーンEチップを配置します。使用し、マスクし、器具の中のEチップに直接置きます。

上部プレートを使用して、新しいクリーン E チップとマスクを固定します。マスクを通して新しいクリーンEチップの窒化ケイ素膜に直接へらを使用して少量の粉末を堆積させる。静かにエチッチップに粒子を振るようにフィクスチャを振動させます。

これは、超音波処理ユニットとドライビーカーに備品を配置することによって行うことができる。余分な粉末を振り払い、システムを解体し、Eチップ上の粉末の配置を検査します。電子ビーム蒸着、イオン、またはマグネトロンスパッタリングによる蒸着法。

窒化シリコン膜と窒化ケイ素マイクロ多孔性TEMウィンドウを備えたスペーサーチップを使用して、パターンマスクを作成します。シアノアクリル酸接着剤を使用して、メーカーの推奨に従って、50°250ミクロンの開口部にわたってシリコン窒化マイクロ多孔質TEMウィンドウフェイスダウンに取り付けます。次に、Eチップに必要な数のパターンマスクを準備する手順を繰り返します。

Eチップの取り付け具に新しいクリーンなEチップを置きます。パターンマスクをEチップに配置します。トッププレートを覆い、クランプします。

電子ビーム蒸発、イオンスパッタリング、マグネトロンスパッタリング蒸着技術のいずれかを使用してください。システムを解体し、Eチップを堆積物で検査します。焦点を合わせイオンビームまたはFIBミリング。

FIB を使用して TEM ラメラを準備します。TEM ラメラを E チップに置きます。サンプルをEチップに取り付けることで、窒化ケイ素膜を損傷しないようにしてください。

CCGR-TEMホルダーの調製。希望のキャリブレーションファイルをダウンロードします。Eチップの抵抗を確認してください。

炭化ケイ素ヒーターの抵抗を測定して、CCGRメーカーが提供する特定のEチップキャリブレーションの抵抗範囲内であることを確認します。ホルダーの上部からクランプを取り外します。吸収性の紙ポイントまたは圧縮空気を使用してCCGR-TEMホルダーの先端を清掃し、Oリングの木立に残った破片がないことを確認します。

スペーサーチップをCCGR-TEMホルダーに入れる。ヒーター接点をホルダーのフレックスケーブルで電気接点に適切に接続して、Eチップを置きます。その後、セットネジをトルクします。

CCGR-TEM ホルダーを組み立てた後に再び炭化ケイ素加熱器の抵抗を測定し、CCGR メーカーが提供する特定の E チップ校正に対する抵抗範囲内であることを確認します。実験セットアップの準備。ホルダーが接続されているか、または接続されていないかにかかわらず、夜間にシステムを焼き、ポンプダウンします。

ホルダーを積み込み、チューブを接続します。実験のために、不活性ガスでシステムをポンプおよびパージする。例えば、100 Torr から 0.5 Torr に 2 回。

最終ポンプをプリフォームし、100 Torrから0.001 Torrにパージします。残留ガス分析装置。ポンプおよびパージのプロシージャの間に、フィラメントを温めるRGAシステムをオンにする。

RGAをステム上のin in situクローズドセルガス炉システムと統合することで、反応時の材料の動的表面進化とガス組成を相関させる重要な測定が可能になります。混合ガスを使用した触媒や構造材料、ガスや圧力を交互に反応させる場合、特に水蒸気がガス混合物に取り込まれる場合、連続的なガスモニタリングが不可欠です。パージガスをVDSに取り付け、レバーノブを排気に回してから、公園の位置に向けます。

不活性ガスを3回流して、または液体が存在しなくなるまでVDSに圧力をかける。ノブを回して位置を決め、VDSをマニホールドに取り付けます。位置を埋めるためにノブを回し、パージガスラインを取り除きます。

気体制御ソフトウェアで蒸気圧を18.7 Torrに設定します。VDSを真空にポンプで送ります(0.1 Torr)。VDSに水を入れ、シリンジとチューブを介して2ミリメートルです。

より高い純度の蒸気が必要な場合は、追加のパージ手順が必要であることに注意してください。反応を実行します。すべてのガスがマニホールドに接続されていることを確認します。

命名の下で雰囲気ソフトウェアを使用して、反応のための正しいガスを設定し、行ファイルを保存します。[E チップのセットアップ] で、E チップに適したキャリブレーション ファイルを選択し、キャリブレーションを実行します。ポンプとパージの下で、実験的なセットアップの準備を参照してください。

[ガス制御]で、ガス組成を選択します。温度で、加熱速度と目標温度を選択します。実験を開始します。

ガスの流れを開始します。イメージングを開始します。レコードガス組成。

代表結果。in in situ CCGR-STEM結果の例。明るいフィールドSTEM画像は、水蒸気にさらされた場合のチタン支持体上の白金ナノ粒子のこの表面進化の例を示しています。

白金粒子の構造変化は、ガス組成を監視しながら、小さな形状変化に関連する構造の再配置を示す。実験を終了します。温度をオフにします。

ガスの流れを止めなさい。セッションを終了します。概要。CCGR-STEMは、例えば、エタノールからN-ブタンへの触媒高速熱分解一段階変換、ジェット燃料やCO2ハイドロジェネレーションなど、多くの触媒変換プロセスにとって重要な、高耐久性を有する次世代触媒の加速開発に有益である。

さらに、CCGR-STEMは、攻撃的な環境下での構造材料の高温酸化挙動を調査し、例えばガスタービンエンジン環境や次世代核分裂や核融合炉に類似した材料の挙動を模倣するために使用することができます。