Name: 透過型電子顕微鏡 で の密閉セルガス反応の実施 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-24T13:30:00.000+00:00
Duration: 14 min 21 s
Description: 学ぶ密閉セルガス反応法による材料のリアルタイム観察技術。高温・ガス環境下での構造変化を原子スケールで解析し、触媒や構造材料の動的挙動を解明する方法です。

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この研究は、主に米国エネルギー省(DOE)のUT-Battelle LLCが管理するオークリッジ国立研究所(ORNL)の研究所主導の研究開発プログラムによって後援されました。インザ・イン・ガス・セルに水蒸気を導入する開発の一環として、米国DOE、エネルギー効率・再生可能エネルギー局、バイオエネルギー技術局、UT-Battle、LLCとの契約DE-AC05-00OR22725(ORNL)、および生物エネルギー化学触媒(ChemCatBio)コンソーシアム(ChemCatBio)コンソーシアムが後援しました。この作品の一部は、米国のDOE契約No.1に基づく持続可能なエネルギーのための同盟、LLCが運営する国立再生可能エネルギー研究所によって作成されました。DE-AC36-08GO28308.顕微鏡の一部は、DOE科学ユーザーファシリティ局であるナノフェーズ材料科学センター(CNMS)で行われました。S.S.DOEの推進材料プログラム、車両技術室が、in situ STEM機能の初期の開発を後援しました。 私たちは、ジョン・ダミアーノ博士、プロトチップス社に有益な技術的な議論をありがとうございました。著者らは、映画制作のサポートのためにローズマリー・ウォーカーとKAse Clapp、ORNL制作チームに感謝します。この記事で述べられていますが、DOE や米国政府の見解を表しているわけではありません。米国政府は、発行のための記事を受け入れることによって、出版社は、米国政府がこの作品の公開された形態を公開または複製したり、他の人が米国政府の目的のために許可したりするための非独占的、有料、取り返しのつかない、世界的なライセンスを保持していることを認めます。

1. Eチップの準備
<ol><li>コロイド溶液からのドロップキャストによる直接粉末堆積(図2A)。<ol>
<li>粉末粒子凝集体が大きすぎる場合は、粉末を粉砕します。小さなモルタルと害虫を使用してこれを行います(破砕された凝集体のサイズは<5μmでなければなりません)。溶媒の2mL(例えば、イソプロパノールまたはエタノール)中の粉末の少量(例えば、〜0.005mg、経験によって決定される量)を混合する。</li>
		<li>約5分間の混合物を超音波処理し、コロイド懸濁液を作成します。</li>
		<li>EチップをEチップ保持フィクスチャに置きます。0.5~2.5 μLマイクロピペットを使用して、サスペンションの約1 μLをEチップに直接投下します。</li>
		<li>Au接点をクリーニングし、ステレオ顕微鏡で見ながら吸収性の紙ポイントで懸濁液を取り除きます。</li>
	</ol></li>
	<li>マスクを通して直接粉体の堆積(図2B)。<ol>
<li>粉末粒子が大きすぎる場合(1.1.1のように)粉末(例えば、Pt/TiO2)を粉砕します。</li>
		<li>Eチップ保持フィクスチャに新しいクリーンなEチップを配置します(図3D)。SixNy 膜を取り除いた別のEチップであるマスクを使用し(ピンセットまたは圧縮ガスで割って)、フィクスチャ内のEチップに直接配置します。</li>
		<li>上部プレートを使用して、新しいクリーン E チップとマスクを固定します。</li>
		<li>マスク内のシリコンニトリル膜に直接へらを使用して少量の粉末を堆積させる。</li>
		<li>静かにエチッチップに粒子を振るようにフィクスチャを振動させます。これは、それが実行されている間にユニットの上部に器具を保持するか、超音波処理ユニットを使用して、乾燥ビーカーに備品を配置することによって、真空トゥイザーユニットを使用して行うことができます。</li>
		<li>余分な粉末を振り払い、システムを分解し、ステレオ顕微鏡を使用してEチップ上の乾燥粉末の配置を検査します。</li>
	</ol></li>
	<li>電子ビーム蒸着、イオン、またはマグネトロンスパッタリングによる蒸着法。 注: この方法は、既知のジオメトリと組成の単一要素システムまたはモデル合金の標本を作成するために使用されます。<ol>
<li>パターンマスクを作成します(図3)。 注意:時間がかかるので、事前にパターンマスクを準備してください。</li>
		<li>SixN y膜を取り外したスペーサーチップを使用してください。この実験では、SixNy膜を穏やかに抜き出した後、液体細胞実験で一般的に使用されるEチップを使用し、50 x 250 μmの開口部を得ました。このスペーサーチップは、除去されたSixNy膜を有する別のチップと結合され、穴の配列を有する(例えば、窒化ケイ素(SiN)微孔性TEMウィンドウ33)。</li>
		<li>シアノクリレート(CA)接着剤(材料表)を使用して、SiNマイクロポーラスTEMウィンドウのフェイスを下に取り付けます(SiNパターンフィルムはスペーサーチップから離れて)メーカーの推奨に従って50 x 250 μmの開口部に(図3B、C)。</li>
		<li>計画された実験に応じて、必要に応じてパターンマスクを準備する手順を繰り返します。</li>
		<li>Eチップのフィクスチャに新しいクリーンなEチップを配置します(図3D)。</li>
		<li>パターンマスクをEチップに配置します(図3C,D)。</li>
		<li>トッププレートで覆い、クランプします(図3D)。</li>
		<li>電子ビーム蒸発、イオンスパッタリング、マグネトロンスパッタリング堆積技術のいずれかを使用します。これらは、パターンマスクを通じて直接目的の材料をスパッタリングするために使用される推奨される方法です。 注:高純度物質堆積物33の堆積物の前に残留酸素を除去するために堆積システムをパージすることが重要である場合があります。</li>
		<li>システムを分解し、ステレオ顕微鏡でEチップを検査し、EチップのSixNy 膜に堆積した材料の良好な付着性を確保します。</li>
	</ol></li>
	<li>集光イオンビーム(FIB)ミリング(図2C)<ol>
<li>FIB を使用して、標準の TEM ラメラを準備します。最終フライス加工工程には低kV(例えば2-5kV)を使用して、高電圧(30~40kV)でのFIBミリングによる損傷を除去します。</li>
		<li>標準 FIB 手順を使用して、TEM ラメラを E チップに配置します。FIBが用意したTEMラメラをEチップに取り付ける際に、SixN y膜を損傷しないでください。ラメラ調製のためのXe-PFIBおよびGa-FIB装置を用いた様々な方法の詳細については、Alardら34および他の出版物30、35、36を参照してください。</li>
	</ol></li>
</ol>2. 雰囲気の準備(CCGR-TEM)ホルダー
<ol><li>希望のキャリブレーションファイルをダウンロードします。</li>
	<li>SiCヒーターの抵抗を測定して、CCGRメーカーが提供する特定のEチップキャリブレーションの抵抗範囲内であることを確認します。</li>
	<li>CCGR-TEMホルダーからクランプを取り外します。</li>
	<li>吸収性の紙ポイントや圧縮空気を使用してCCGR-TEMホルダーの先端を清掃し、Oリング溝に残った破片がないことを確認します。その後、チップ内に特別なダブルガスケットシールを置きます。</li>
	<li>スペーサーチップをCCGR-TEMホルダーに入れる。</li>
	<li>セクション 1 で説明した方法の 1 つで作成した試料を含む E チップを、ヒーター接点をスペーサー チップに下に置き、ホルダー内のフレックス ケーブルの電気接点に適切に接続します。</li>
	<li>ピンセットを使用してホルダークランププレートをEチップの上部に置き、CCGR-TEMホルダーの先端の指定された位置にネジを置き、最終的なトルクでセットネジをトルクで0.2 lb-ftにします。</li>
	<li>CCGR-TEMホルダーを組み立てた後のSiCヒーターの抵抗を再度測定し、CCGRメーカーが提供する特定のEチップキャリブレーションに対する抵抗範囲内であることを確認します。 注: ここでは、ホルダーの電気接続に直接接続する特殊なアダプタを使用します。これにより、CCGR-TEMホルダとペアマイクロチップデバイスアセンブリを介して抵抗測定を行い、ホルダーに完全に組み立てることができます。</li>
</ol>3. 実験の準備
<ol><li>ガス制御ソフトウェアのベイクボタンを押して、ホルダーが接続されているか、接続されていない状態で、システム(マニホールド、ホルダー、ガスタンク、RGAチャンバー)を一晩 焼き、 ポンプダウンします。</li>
	<li>ホルダを走査型透過型電子顕微鏡に積み込み、マニホールドからCCGR-TEMホルダにガスチューブを接続します。</li>
	<li>実験では、100トールから0.5トルまで2回、不活性ガス(ArまたはN2)でシステムをポンプおよびパージします。</li>
	<li>最終ポンプを実行し、100 Torrから0.001 Torrにパージします。これにより、ガスマニホールドからホルダーまでのガス供給システム全体が洗浄され、不活性ガスで洗浄されます。</li>
	<li>残留ガス分析装置 - ポンプおよびパージの手順中に、RGAシステムをオンにしてフィラメントを温めます。</li>
</ol>4. 水蒸気供給システム(VDS)の準備
注:これらの手順は、蒸気の形でガスの制御された送達を含む特定の実験のためのものです(例えば、水蒸気)。ガス供給制御は、メーカーが提供するガス制御ソフトウェア(材料表)を介して行われます。
<ol><li>パージガス(例えば、N2)をVDSに取り付け、レバーノブを 排気に回し、 パーク 位置に回します。</li>
	<li>VDSをパージ(4.1を繰り返す)は、不活性ガスを3回流すか、液体が存在しなくなるまでパージします。</li>
	<li>レバーノブを パーク 位置に回し、VDSをマニホールドに取り付けます。</li>
	<li>レバーノブを 充填 位置に回し、パージガスラインを取り外します。</li>
	<li>気体制御ソフトウェアで蒸気圧を 18.7 Torr に設定します。
</li>
	<li>ソフトウェアでは、入力ラインを選択してポンプボタンを押して、VDSを真空(0.1 Torr)にポンプします。</li>
	<li>VDSに水(2 mL)を注射器とチューブで満たします。 注: より高い純度の蒸気が必要な場合は、追加のパージ手順が必要になる場合があります。</li>
</ol>5. 反応を実行する
<ol><li>実験で使用するすべてのガス(例えば、N2、水蒸気、およびO2)がマニホールドに接続されていることを確認してください。</li>
	<li>ガス制御ソフトウェアの ネーミングで、反応に必要なガスの名前を設定し、実験用に実行ログファイルが生成されるように生の「.csv」ファイルを保存します。</li>
	<li>[E チップセットアップ] で、使用する E チップに関連するキャリブレーション ファイル (2.5 で説明されているように) を選択し、[キャリブレーションを実行]をクリックします。「はじめに」で説明したように、各Eチップは、メーカーからの赤外線(IR)画像を使用して温度較正されています。</li>
	<li>[ ポンプとパージ] の下の 「実験セットアップの準備」を参照してください。</li>
	<li>[ ガス制御]で、実験に必要なガス名とその組成(例えば、各ガスの割合を選択)を選択します。</li>
	<li>[ 温度] で、実験の目的の温度に対する目的の加熱速度と目標温度を選択し、[ 開始 ]ボタンを押します。</li>
	<li>ガス制御セクションの下にある 開始 ボタンを押して 、ガス の流れを開始します。</li>
</ol>6. 実験終了
<ol><li>反応が完了したら、ガスの流れを止め、温度ノブをオフにし、 ポンプ と パージ の手順を使用してセッションを終了します(例えば、実行された反応に応じて、 ポンプ と パージ の手順を100 Torrから0.1 Torr 2〜3回実行します)。</li>
	<li>電子顕微鏡から in in CCGR-TEMホルダを取り外す前に、ホルダ圧が大気圧に戻されるようにしてください。</li>
</ol>

<ol><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+MEMS-based+system+for+ultra-high-resolution+imaging+at+elevated+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+Research+and+Technique%22%5BJournal%5D)">A new MEMS-based system for ultra-high-resolution imaging at elevated temperatures.</a> Microscopy Research and Technique. 72 (3), 208-215 (2009).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+MEMS-based+gas-cell%2Fheating+specimen+holder+provides+advanced+imaging+capabilities+for+in+situ+reaction+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Novel MEMS-based gas-cell/heating specimen holder provides advanced imaging capabilities for in situ reaction studies.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (4), 656-666 (2012).</li>
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<li>Yan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methanol+oxidative+dehydrogenation+and+dehydration+on+carbon+nanotubes%3A+active+sites+and+basic+reaction+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainable+Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Methanol oxidative dehydrogenation and dehydration on carbon nanotubes: active sites and basic reaction kinetics.</a> Sustainable Energy Fuels. 10, 4952-4959 (2020).</li>
<li>Unocic, R. R., Jungjohann, K., Mehdi, B. L., Browning, N. D., Wang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+electrochemical+scanning%2Ftransmission+electron+microscopy+of+electrode-electrolyte+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">In situ electrochemical scanning/transmission electron microscopy of electrode-electrolyte interfaces.</a> MRS Bulletin. 45, 1-8 (2020).</li>
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著者らは利益相反を宣言しない。
この原稿は、契約No.の下でUT-バッテル、LLCによって作成されています。米国エネルギー省とのDE-AC05-00OR22725。米国政府は、出版のための記事を受け入れることによって、出版社は、米国政府が米国政府の目的のために、この原稿の出版されたフォームを公開または複製したり、他の人に許可したりする非独占的、有料、取り消し不可能な、世界的なライセンスを保持していることを認めます。エネルギー省は、DOE公共アクセス計画(http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan に従って連邦政府主催の研究のこれらの結果への一般アクセスを提供します。

本研究では、水蒸気の有無にかかわらず 、その場で STEM反応を行うアプローチが実証されている。プロトコル内の重要なステップは、Eチップの準備と、ロード手順中の整合性の維持です。この技術の限界は、(a)(a)組み合わせ(MEMS)ベースのシリコンマイクロチップデバイス間の公称5μmのギャップに適合する試料サイズとその幾何学であり、また(b)水蒸気の実験で使用される総圧力は水蒸気6の量に依存する。既存の手法に関して、この方法の意義は 、我々は、我々は、実際 の条件下で試料を分析し、実験条件を確認/監視するRGAシステムによって可能にする、我々は、オペランド実験を行うことができるということです。さらに、Eチップヒーター上のサンプル堆積に異なる方法や手順を必要とする多様な材料システムへの技術の将来の応用の機会があります。
Eチップ調製物は、4つの異なるサンプル調製方法を示す図2に示されています。(1)コロイド溶液からのドロップキャストによる直接粉...

反応性ガス暴露および高温下での材料の構造や化学的変化の経緯に関する詳細な情報を得る必要がある。この場での密閉細胞ガス反応(CCGR)走査型透過電子顕微鏡(STEM)は、高温、異なる気体環境、真空から全大気圧1、2、3、4、圧力にかかる広範囲の材料系(例えば、触媒、構造材料、カーボンナノチューブなど)で起こる動的変化を研究するために特別に開発された。このアプローチは、いくつかのケースで有益であり得る。 エタノールからn-ブテンへのシングルステップ変換など、多くの産業転換プロセスにとって重要な次世代触媒の加速開発 Ag-ZrO2/SiO213に対する触媒、燃料電池用途における酸素還元反応および水素進化反応のための触媒14,15, 触媒CO2水素化16、メタノール脱水水素化からホルムアルデヒドまたは脱水からジメチルエーテルへの脱水処理は、メタノール触媒または多壁カーボンナノチューブを使用するメタノール変換反応に酸素17.触媒研究1、2、7、8、10、11、12、18、19、20、21、22、22のこの技術の最近の応用は、触媒動的形状変化10、11、23、ファセット7、成長、およびモビリティ8、20、24に関する新しい洞察を提供している。また、CCGR-STEMでは、ガスタービンエンジンから次世代核分裂や核融合炉まで、強度、破壊靭性、溶接性、放射線だけでなく、高温耐酸化性25、26、27、28、29に曝露される構造材料の高温酸化挙動を調べることができます。構造合金に特異的な、situ CCGR-STEM実験では、還元条件9および高温5、6、30における酸化動態の測定における拡散誘導粒界移動の動的追跡を可能にする。CCGR技術の開発の前に数十年の間、その中で、専用の環境の各面での鉄骨(E-TEM)を用いてガス反応研究を行った。E-TEM と CCGR-STEM の詳細な比較は、以前は10で対処されています。したがって、E-TEM 機能については、本研究で詳しく説明しません。
本研究では、コンピュータ制御マニホールド(ガス送達システム)と、一対のマイクロ電気機械(MEMS)ベースのシリコンマイクロチップデバイス(例えば、スペーサーチップと「Eチップヒーター(材料表))」を利用した、コンピュータ制御マニホールド(ガス供給システム)と特別に設計されたCCGR TEMホルダーからなる市販システム(材料表)を用いた。各Eチップは、アモルファスで電子透過性のSixNy膜をサポートしています。スペーサーチップは、300 x 300 μm2の視野面積と5μmの厚いエポキシベースのフォトレジスト(SU-8)「スペーサー」接点を有する50nmの厚さのSixNy膜を有し、マイクロファブリケーションをマイクロファブリケーションしてガス流路を提供し、2つのペアマイクロチップ間の物理的オフセットを維持する(図1A)。Eチップの一部は、低い導電性〜100 nmのSiCセラミック膜で覆われています。膜は、画像が記録される、約30nm厚いAixNy膜(Si xNyの視野領域)と重なった直径8μmのエッチング穴の3 x 2配列を有する。Eチップは、試料サポートとヒーター6の両方として二重の役割を果たします。Au接点は、SiC膜の抵抗加熱を可能にするためにEチップ上に微細加工されています。各Eチップは、赤外線(IR)撮像方法(材料表)2を用いて校正され、±5%31以内に正確であることが示されている。温度較正はガス組成および圧力に依存しない、それによって選択されたガス条件の下での反応温度の独立した制御を提供する。薄膜ヒーターの利点は、1,000°Cまでの温度がミリ秒以内に到達できることです。反応を行うために、Eチップをスペーサーチップの上部に配置し、TEMカラムの高真空から試料の周囲の環境を隔離する閉細胞「サンドイッチ」を作成します。この設定の利点は、単一または混合ガスで、静電気または流れの条件下で、低圧から大気圧(760 Torr)までの反応を行うことができるということです。MEMSデバイスはクランプ(図1B)で固定されており、ホルダーを対物レンズポールピースのmmサイズの隙間内に収差補正S/TEM機器(表)に挿入することができます(図1C)。最新のin s/TEMホルダーには、外部のステンレス鋼チューブに接続された統合されたマイクロ流体チューブ(毛細血管)が含まれており、ガス送電システム(マニホールド)に接続されています。電子制御システムはガス電池を通る反応物の気体の制御された配達そして流れを可能にする。ガスの流れと温度は、メーカー(材料表)10、32によって提供されるカスタムワークフローベースのソフトウェアパッケージによって操作されます。このソフトウェアは、実験中にセルから戻るガスフロー用の3つのガス入力ライン、2つの内部実験ガス供給タンク、および受入タンクを制御します(図1D)。
材料のばらつきとフォームファクタの変動により、まずEチップ上のいくつかの標本堆積法に焦点を当て、次に制御温度、ガス混合および流量を有する situ/operando実験で 定量的に行うためのプロトコルを概説します。

<table><tbody><tr><td>雰囲気の明瞭さソフトウェア</td><td>Protochips</td><td>6.5.14</td><td></td></tr><tr><td>雰囲気 大暖房 E-チップ、300 x 300 ウィンドウ、スペーサーなし</td><td>Protochips</td><td>EAT-33AA-10</td><td>マイクロチップ デバイス</td></tr><tr><td>雰囲気 小さな E-チップ、300 x 300 ミクロン ウィンドウ、5 ミクロン SU-8 スペーサー</td><td>Protochips</td><td>EAB-33W-10</td><td>マイクロチップ</td></tr><tr><td>デバイス JEOL 2200FS</td><td>JEOL</td><td></td><td>顕微鏡</td></tr><tr><td>Mボンド610</td><td>電子顕微鏡科学</td><td>50410-30</td><td>シアノアクリレート(CA)接着剤</td></tr><tr><td>Mikron M9103 IRカメラ</td><td>ミクロン</td><td></td><td>これは、Protochips/利用不可のProtochipsによって使用されます。</td></tr><tr><td>フュージョン」E-chips</td><td></td><td>SixNy膜を除去した</td><td>Protochips</td></tr><tr><td>Atmosphere 200</td><td>Protochips</td><td>プロトタイプ</td><td>ソフトウェア</td></tr><tr><td>残留ガス分析器 R100 (RGA)</td><td>スタンフォードリサーチシステム</td><td>R100 SRS</td><td></td></tr></tbody></table>

透過型電子顕微鏡 で の密閉セルガス反応の実施

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

その現場で研究したガス反応を用いて、物質のリアルタイムの形態学的および微小化学的変換を原子レベルまでスケールダウンさせることができます。(走査)透過型電子顕微鏡(STEM)を用いて行われたSituクローズドセルガス反応(CCGR)研究では、局所的な動的反応を分離して同定することができ、他の特性解析技術を用いて捕獲することは非常に困難である。これらの実験では、マイクロ電気機械システム(MEMS)ベースの加熱マイクロチップ(以下「Eチップ」と呼ぶ)を利用したCCGRホルダーを用いた。ここで説明する実験プロトコルは、収差補正されたSTEMで乾燥ガスおよび湿式ガス中でのその場所でのガス反応を行うための方法を詳述する。この方法は、大気圧での構造材料の触媒や高温酸化、水蒸気の有無にかかわらず様々なガスの存在下で、多くの異なる材料系に関連性を見いだします。ここでは、種々の材料形態因子についていくつかのサンプル調製方法について説明する。反応中、水蒸気の有無にかかわらず残留ガス分析装置(RGA)システムで得られた質量スペクトルは、反応中のガス暴露条件をさらに検証する。したがって、RGAをin situ CCGR-STEMシステムと統合することで、反応中の材料の動的表面進化とガス組成を相関させる重要な洞察を提供できます。この手法を用いた現場/オペランド研究では、特定の環境条件(時間、温度、気体、圧力)、リアルタイム、高空間分解能で起こる基本的な反応機構および運動の詳細な調査が可能です。

MEMSベースの閉細胞ガス反応の標本: コロイド溶液からのドロップ鋳造とマスクによる直接粉末堆積 研究する材料に応じて、situ/operando CCGR-STEM実験でEチップを準備するさまざまな方法があります。触媒分析研究のためにガスセルを調製するには、典型的には、コロイド状液体懸濁液(図2A)から、または乾燥粉末自体から直接触媒ナノ粒子をEチップに分散させる必要がある(図2B)。粗い粉末の場合、粒子を粉砕する必要があるかもしれません(例えば、モルタルと害虫を使用するか、ガラススライドの間に粉末を配置することによって)、粉末凝集体はSixNy膜を損傷することなく、ペアマイクロチップ(「サンドイッチ」)サイズの間の5μmのギャップ内に収まります。液体懸濁液を使用する場合、粉末の堆積物は、多くの場合、金接点から粉末を除去するために二次洗浄(「粉塵」)ステップを必要とするEチップ...

ここでは、いくつかの一般的に使用されるサンプル調製方法を詳述しながら 、Situ TEM閉細胞ガス反応実験を行うためのプロトコルを提示する。

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...

最近まで、特定のテストの前後に材料を分析しました。しかし、高温での積極的な環境下で材料がどのように構造や化学的変化を起こすかについて、詳細な情報を得る必要があります。この場合、その中で閉細胞ガス反応、CCGR、走査型透過電気顕微鏡が開発された。ガス環境における高温時のリアルタイムの動的変化を研究するために、触媒、構造材料、カーボンナノチューブなど、広範囲の材料系における完全な大気圧まで。さらに、反応はミクロンから原子スケールレベルまで、さまざまな長さのスケールで研究することができます。これは、低倍率ではシステム全体の挙動について多くのことを学び、運動情報を抽出することができるので、非常に重要です。原子スケールレベルでは、表面で起こる反応メカニズムや運動学、および部位固有のインターフェースについて学ぶことができます。これは本当に驚くべきことであり、大気圧で原子分解能画像を得るために、実際には実験技術では行うことができません。このプロトコルは、その場合の電気顕微鏡で使用する、その場合のクローズドセルガス反応の実行方法を強調しています。また、サンプルの準備と異なる材料に対する課題も強調しています。コロイド溶液からの投射による直接粉末沈着。粉末粒子が大きすぎる場合は、粉末を粉砕します。少量の粉末と2ミリリットルの溶媒を混ぜます。量は実験によって決定される。5分間のソニッケート溶液をコロイド懸濁液を作成する。EチップをEチップ保持フィクスチャに置きます。マイクロピペットを使用してサスペンションを直接Eチップに投下します。ステレオ顕微鏡を見ながら吸収性の紙の点で金の接触をきれいにしなさい。マスクを通して直接粉体の堆積。Eチップ保持器具に新しいクリーンEチップを配置します。使用し、マスクし、器具の中のEチップに直接置きます。上部プレートを使用して、新しいクリーン E チップとマスクを固定します。マスクを通して新しいクリーンEチップの窒化ケイ素膜に直接へらを使用して少量の粉末を堆積させる。静かにエチッチップに粒子を振るようにフィクスチャを振動させます。これは、超音波処理ユニットとドライビーカーに備品を配置することによって行うことができる。余分な粉末を振り払い、システムを解体し、Eチップ上の粉末の配置を検査します。電子ビーム蒸着、イオン、またはマグネトロンスパッタリングによる蒸着法。窒化シリコン膜と窒化ケイ素マイクロ多孔性TEMウィンドウを備えたスペーサーチップを使用して、パターンマスクを作成します。シアノアクリル酸接着剤を使用して、メーカーの推奨に従って、50°250ミクロンの開口部にわたってシリコン窒化マイクロ多孔質TEMウィンドウフェイスダウンに取り付けます。次に、Eチップに必要な数のパターンマスクを準備する手順を繰り返します。Eチップの取り付け具に新しいクリーンなEチップを置きます。パターンマスクをEチップに配置します。トッププレートを覆い、クランプします。電子ビーム蒸発、イオンスパッタリング、マグネトロンスパッタリング蒸着技術のいずれかを使用してください。システムを解体し、Eチップを堆積物で検査します。焦点を合わせイオンビームまたはFIBミリング。FIB を使用して TEM ラメラを準備します。TEM ラメラを E チップに置きます。サンプルをEチップに取り付けることで、窒化ケイ素膜を損傷しないようにしてください。CCGR-TEMホルダーの調製。希望のキャリブレーションファイルをダウンロードします。Eチップの抵抗を確認してください。炭化ケイ素ヒーターの抵抗を測定して、CCGRメーカーが提供する特定のEチップキャリブレーションの抵抗範囲内であることを確認します。ホルダーの上部からクランプを取り外します。吸収性の紙ポイントまたは圧縮空気を使用してCCGR-TEMホルダーの先端を清掃し、Oリングの木立に残った破片がないことを確認します。スペーサーチップをCCGR-TEMホルダーに入れる。ヒーター接点をホルダーのフレックスケーブルで電気接点に適切に接続して、Eチップを置きます。その後、セットネジをトルクします。CCGR-TEM ホルダーを組み立てた後に再び炭化ケイ素加熱器の抵抗を測定し、CCGR メーカーが提供する特定の E チップ校正に対する抵抗範囲内であることを確認します。実験セットアップの準備。ホルダーが接続されているか、または接続されていないかにかかわらず、夜間にシステムを焼き、ポンプダウンします。ホルダーを積み込み、チューブを接続します。実験のために、不活性ガスでシステムをポンプおよびパージする。例えば、100 Torr から 0.5 Torr に 2 回。最終ポンプをプリフォームし、100 Torrから0.001 Torrにパージします。残留ガス分析装置。ポンプおよびパージのプロシージャの間に、フィラメントを温めるRGAシステムをオンにする。RGAをステム上のin in situクローズドセルガス炉システムと統合することで、反応時の材料の動的表面進化とガス組成を相関させる重要な測定が可能になります。混合ガスを使用した触媒や構造材料、ガスや圧力を交互に反応させる場合、特に水蒸気がガス混合物に取り込まれる場合、連続的なガスモニタリングが不可欠です。パージガスをVDSに取り付け、レバーノブを排気に回してから、公園の位置に向けます。不活性ガスを3回流して、または液体が存在しなくなるまでVDSに圧力をかける。ノブを回して位置を決め、VDSをマニホールドに取り付けます。位置を埋めるためにノブを回し、パージガスラインを取り除きます。気体制御ソフトウェアで蒸気圧を18.7 Torrに設定します。VDSを真空にポンプで送ります(0.1 Torr)。VDSに水を入れ、シリンジとチューブを介して2ミリメートルです。より高い純度の蒸気が必要な場合は、追加のパージ手順が必要であることに注意してください。反応を実行します。すべてのガスがマニホールドに接続されていることを確認します。命名の下で雰囲気ソフトウェアを使用して、反応のための正しいガスを設定し、行ファイルを保存します。[E チップのセットアップ] で、E チップに適したキャリブレーション ファイルを選択し、キャリブレーションを実行します。ポンプとパージの下で、実験的なセットアップの準備を参照してください。[ガス制御]で、ガス組成を選択します。温度で、加熱速度と目標温度を選択します。実験を開始します。ガスの流れを開始します。イメージングを開始します。レコードガス組成。代表結果。in in situ CCGR-STEM結果の例。明るいフィールドSTEM画像は、水蒸気にさらされた場合のチタン支持体上の白金ナノ粒子のこの表面進化の例を示しています。白金粒子の構造変化は、ガス組成を監視しながら、小さな形状変化に関連する構造の再配置を示す。実験を終了します。温度をオフにします。ガスの流れを止めなさい。セッションを終了します。概要。CCGR-STEMは、例えば、エタノールからN-ブタンへの触媒高速熱分解一段階変換、ジェット燃料やCO2ハイドロジェネレーションなど、多くの触媒変換プロセスにとって重要な、高耐久性を有する次世代触媒の加速開発に有益である。さらに、CCGR-STEMは、攻撃的な環境下での構造材料の高温酸化挙動を調査し、例えばガスタービンエンジン環境や次世代核分裂や核融合炉に類似した材料の挙動を模倣するために使用することができます。

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透過型電子顕微鏡での密閉セルガス反応の実施

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