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DOI: 10.3791/67249-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
ここでは、元素前駆体を用いた超高速(セカンドレンジ)で溶媒フリーのワンステップメカノケミカル合成により、熱電に適した2つの金属カルコゲナイド(Cu1.8SおよびSnSe)を合成するプロトコールを紹介します。同時に、新開発の 装置によるその場で の遊星ボールミリング中のジャー内の温度のモニタリングを実証します。
私たちの研究の範囲は、熱電アプリケーションに適した金属カルコゲナイドの2つの例で、ミリングジャー内の温度を高周波で監視すると同時に、メカノケミカル合成の簡便さを実証できる転送可能なデバイスの開発です。現在、金属カルコゲナイドは通常、環境に有害な多段階の方法を使用して合成されており、多くの場合、有毒な前駆体溶媒と外部加熱を使用しています。Mechanochemistryは、元素前駆体を短時間粉砕することにより、環境に配慮した無溶剤の代替手段を提供し、グリーンケミストリーの指標を大幅に改善します。
MSRの点火時間を正確に検出することは、市販のソリューションでは十分な頻度でデータを収集できず、コストがかかるため、困難です。私たちのデバイスは、80ミリ秒ごとにデータを収集することでこれを克服します。また、粉砕中のジャーの温度を追跡し、プロセスの時間と温度を自律的に評価します。
これらの金属カルコゲナイドは、元素前駆体を粉砕することにより、第2の範囲内で調製できます。Monovertは温度の監視装置を遊星のボール ミルの瓶に安くそして大いに頻繁に移すことを一般に利用できる代わりのよりである。私たちの調査結果は、メカノケミカル研究の環境健全で持続可能な性格を強調し、無機化学分野での独自の利点を示しています。
開発された温度監視装置は、製粉中の温度に関する頻繁な情報を必要とする遊星製粉所で働く研究者の幅広いコミュニティにとって興味深いものになる可能性があります。まず、6.0055グラムの錫と3.9945グラムのセレンの重量を量り、総質量10グラムで1対1の化学量論比を作成します。製粉する前に、スズとセレンの粉末をヘラで十分に混合して、均一性を確保します。
次に、センサーボードを瓶の蓋の上に置きます。蓋を通る小さな穴にセンサートランジスタを挿入します。次に、センサーデバイスの電源を入れ、Bluetooth経由でラップトップソフトウェアに接続します。
ピンセットを使用して、与えられた表に指定されているように、タングステンカーバイドボールをフライスジャーに挿入します。準備したサンプルをタングステンカーバイドフライスジャーに移して、セレン化スズを合成します。次に、センサーで蓋を取り付けた状態でフライスジャーを閉じます。
ジャーをミルにロードするには、ジャーとカウンターウェイトをPulverisette 7プレミアムライン遊星ボールミルに入れ、ディスプレイにフライス盤パラメータを設定します。アクティブなソフトウェアで、サンプルの名前を入力し、ミリングディスプレイの開始ボタンを押します。フライス加工の開始を聞いた後、センサーのアクティブなソフトウェアで[スタート]をクリックして、フライス加工中の温度の記録を開始します。
機械的に誘発された自己増殖反応が発生した場合は、温度の急激な上昇で示され、直ちに粉砕と温度測定を停止してください。セレン化スズのサンプルは、87秒、89秒、97秒の粉砕後に、それぞれ約3.8、1.5、および8.0°Cの温度上昇を示しました。
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