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출처: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA
실험실의 첫 번째 부분에서는 50% w/w NaOH 용액을 사용하여 ~0.1M의 500mL를 준비합니다. 50% w/w NaOH는 중량 비율을 나타냅니다. 예를 들어, 강사가 50% w/w NaOH 용액 150mL를 준비한 경우 150g의 NaOH를 150g의 물에 용해시켰고 용액의 총 중량은 300g입니다.
| 50% w/w 원액의 밀도 | 1.53g/mL |
| 몰 질량NaOH | 39.998g / mol |
| 50% w/w 원액 중 NaOH 질량(mg) | |
| 총 질량 50% w/w 원액 | |
| 50% w/w 원액 부피(mL) | |
| 50 % w / w 용액 (mol)의 NaOH 몰 | |
| 50% w/w 원액의 몰 농도(M1) | |
| 50% w/w 용액 필요의 부피(V1) |
0.1 M NaOH를 준비한 후 산-염기 적정 방법을 사용하여 정확한 농도를 측정하거나 표준화하십시오. 이 기술에서는 NaOH와 같은 염기가 수소 프탈산 칼륨 (KHP)과 같은 산에 천천히 첨가됩니다. 플라스크에서 일어나는 화학 반응은 중화 반응입니다. 이 중화 반응에서 1몰의 염기는 1몰의 산을 중화시켜 소금과 물을 생성합니다. 이 반응은 pH가 산성 일 때 반응 시작시 무색 인 지표 phenolphthalein의 존재하에 수행됩니다. pH를 염기성으로 만들기 위해 플라스크에 충분한 NaOH가 추가되자마자 지시약이 분홍색으로 바뀝니다.
| 몰 질량KHP = 204.23g/mol | 플라스크 A | 플라스크 B | 플라스크 C |
| KHP의 질량 (g) | |||
| 부피 초기 NaOH(mL) | |||
| 최종 부피 NaOH (mL) | |||
| 부피NaOH (mL) | |||
| KHP의 두더지 | |||
| NaOH의 두더지 | |||
| NaOH의 몰 농도 | |||
| 평균 몰 농도 | |||
| 표준 편차 |
이 실험에서는 산-염기 적정을 사용하여 트리프로트산, 인산에 대한 3개의 pKa 값 중 2개를 결정할 것입니다. 이 중화 반응에서 인산은 NaOH와 반응하여 물과 소금인 인산나트륨을 형성합니다.
| 부피1st 당량 (mL) | |
| 부피1st 절반 당량 점 (mL) | |
| 부피2nd 당량 (mL) | |
| 부피2nd 절반 당량 점 (mL) | |
| 1st pKa 측정 | |
| 1st pKa이론적 | 2.16 |
| 2차 pKa측정 | |
| 이론적인 2차 pKa | 7.21 |
| NaOH의 두더지 | |
| H의 두더지3PO4 | |
| H의 몰 농도3PO4 |
실험을 시작하려면 50중량%의 수산화나트륨 용액을 사용하여 약 0.1몰의 수산화나트륨을 준비해야 합니다. 그렇다면 500 몰 수산화 나트륨 500 밀리리터를 준비하기 위해 0.1 중량 퍼센트 용액이 얼마나 필요합니까? 50 중량 퍼센트 수산화 나트륨은 중량 비율을 나타냅니다.
따라서 강사가 150ml의 용액을 준비하면 150g의 수산화물이 150g의 물에 용해되었으며 총 무게는 300g입니다. 50 중량 퍼센트 용액의 밀도는 밀리리터당 1.53g이므로 용액의 부피 V를 밀리리터 단위로 계산할 수 있습니다. 수산화나트륨의 몰 질량은 몰당 39.998g입니다.
따라서 50 중량 퍼센트 해에서 몰 수 X를 풀 수 있습니다. 그런 다음 이 두 값을 사용하여 몰 농도 M1을 계산할 수 있습니다. 이제 다음 희석 공식을 사용하여 0.1 몰 수산화나트륨 M1의 500 밀리리터 V2를 만드는 데 필요한 몰 농도 M1 중량 % 수산화 나트륨 용액의 부피 V1을 계산합니다. 실험을 시작하기 전에 V1의 값을 알아야 합니다. 시작하려면 장갑, 화학 물질 스플래시 고글, 실험복을 포함한 적절한 개인 보호 장비를 착용하십시오.
이제 500 밀리리터 폴리에틸렌 병에 0.1 몰 수산화 나트륨'이라는 라벨을 붙입니다.그런 다음 1 밀리리터 피펫의 부피를 계산 한 값으로 조정하십시오. 피펫에 팁을 부착하고 이를 사용하여 50 중량%의 수산화나트륨을 폴리에틸렌 병으로 옮깁니다. 이제 100ml 눈금이 매겨진 실린더를 사용하여 물의 양을 측정하십시오.
500밀리리터에서 계산된 수산화나트륨 부피를 뺀 497.4밀리리터가 필요합니다. 이 물의 양을 측정하고 수산화나트륨이 들어있는 병에 붓습니다. 물을 모두 넣으면 병의 뚜껑을 단단히 닫고 여러 번 뒤집어 용액을 섞습니다.
이제 수산화나트륨이 준비되었으므로 정확한 농도를 측정하거나 산-염기 적정 방법을 사용하여 표준화할 것입니다. 이 기술에서는 수산화나트륨과 같은 염기가 수소 수소 칼륨 또는 KHP와 같은 산에 천천히 첨가됩니다. 플라스크에서 일어나는 화학 반응은 중화 반응입니다.
여기서 1몰의 염기는 1몰의 산을 중화시켜 소금과 물을 생성합니다. 이 반응은 pH가 산성인 경우 처음에는 무색이지만 pH를 염기적으로 만들기 위해 플라스크에 충분한 수산화나트륨을 첨가하자마자 분홍색으로 변하는 지표 페놀프탈레인이 있는 상태에서 수행됩니다. 시작하려면 3 개의 삼각 플라스크에 A'B'및 C'라는 레이블을 붙입니다.그런 다음 0.5-0.7g의 KHP를 무게로 합니다.
질량을 기록하고 플라스크 A.Weigh KHP에 붓고, 플라스크 A.Now와 동일한 KHP의 질량을 측정하기 위해 최선을 다하고, 탈이온수 50 밀리리터를 측정하고, 혼합물이 균질하게 나타날 때까지 유리 교반 막대로 용액을 플라스크 A.Stir 붓습니다. 플라스크 B와 C에 대해 이것을 반복하십시오.다음으로, 강사로부터 1 % 페놀프탈레인 드롭 병을 얻고 3 개의 플라스크 각각에 2-3 방울을 추가하십시오. 이제 먼저 뷰렛 클램프를 링 스탠드에 부착하여 적정 장치를 설정합니다.
그런 다음 50ml 유리 뷰렛을 뷰렛 cl에 단단히 clamp. 뷰렛의 밸브가 뷰렛에 수직으로 위치하는 꺼짐 위치에 있는지 확인하십시오. 그런 다음 400ml 비커를 폐기물로 표시하고 뷰렛 아래에 놓습니다.
뷰렛에 약 5ml의 0.1몰 수산화나트륨을 부어 뷰렛을 헹굽니다. 뷰렛 밸브를 열어 모든 액체가 비커로 흐르도록 합니다. 밸브를 닫고 뷰렛에 50ml가 약간 넘는 수산화나트륨을 채웁니다.
밸브를 열어 뷰렛 끝에 있는 기포를 제거합니다. 그런 다음 밸브를 닫고 수산화 나트륨의 시작 부피를 기록하십시오. 이제 뷰렛 끝 아래에 플라스크 A를 놓고 1ml 용량의 수산화나트륨을 사용하여 용액을 적정합니다.
추가할 때마다 용액을 소용돌이치십시오. 분홍색이 지속될 때까지 플라스크에 1ml 부피를 계속 추가합니다. 이를 엔드포인트로 간주됩니다.
종말점을 달성하기 위해 첨가된 0.1몰 수산화나트륨의 부피를 기록합니다. 이제 플라스크 B 및 C에 대한 적정을 반복합니다.나중에 이 정보를 사용하여 수산화나트륨의 실제 농도를 계산합니다. 이 실험에서는 산-염기 적정을 사용하여 트리프로트산 인산에 대한 3개의 pKa 값 중 2개를 측정할 것입니다.
이러한 용어를 이해하려면 이 실습의 기본 개념을 검토하세요. 이 실험에서 일어나는 반응은 다시 중화 반응이다. 여기서 인산은 수산화나트륨과 반응하여 물과 소금 인산나트륨을 형성합니다.
실험을 설정하려면 드롭 카운터를 뷰렛 클램프가 위에 있는 링 스탠드에 부착하십시오. 이제 플라스틱 뷰렛의 끝이 드롭 카운터 바로 위에 오도록 고정합니다. 드롭 카운터를 데이터 수집 시스템에 연결하고 플라스틱 뷰렛의 두 밸브가 모두 닫힌 위치에 있는지 확인하십시오.
폐기물 용기를 뷰렛 아래에 놓고 0.1 몰 수산화 나트륨 몇 밀리리터를 뷰렛에 붓습니다. 그런 다음 두 밸브를 모두 열어 수산화나트륨을 폐기물 비커로 배출합니다. 이제 밸브를 다시 닫고 플라스틱 뷰렛에 0.1 몰 수산화나트륨 25ml를 채웁니다.
수산화나트륨이 뷰렛 팁을 채우도록 폐기물 비커에 약 5ml를 배출합니다. 기포가 없는지 확인한 다음 밸브를 닫으십시오. 이제 드롭 카운터를 보정해 보겠습니다.
뷰렛 아래의 폐기물 비커를 10ml 눈금이 매겨진 실린더로 교체하십시오. 그런 다음 상단 밸브를 닫은 상태로 뷰렛의 하단 밸브를 엽니다. 데이터 수집 시스템을 켜고 드롭 카운팅 모드로 설정되어 있는지 확인하십시오.
그런 다음 보정을 시작합니다. 상단 밸브를 천천히 열어 방울이 매우 천천히, 이상적으로는 2초에 한 방울씩 떨어지도록 합니다. 드롭 카운트 데이터가 화면에 표시되기 시작해야 합니다.
눈금이 매겨진 실린더에 9-10 몰의 0.1 몰 수산화나트륨이 있을 때까지 뷰렛에서 방울을 비우십시오. 이제 하단 밸브를 닫고 상단 밸브를 그대로 두십시오. 눈금이 매겨진 실린더에 있는 수산화나트륨의 부피를 소수점 첫째 자리까지 읽고 이 값을 데이터 수집 시스템에 입력합니다.
화면에 표시된 밀리리터당 방울 값을 실험 노트북에 기록합니다. 그런 다음 눈금이 매겨진 실린더의 수산화나트륨을 수성 폐기물 비커에 버립니다. 이제 적정을 시작하기 전에 pH 센서를 교정해 보겠습니다.
pH 센서를 데이터 수집 시스템에 연결합니다. 그런 다음 Calibrate(보정)를 선택하여 pH 7 버퍼로 보정 시작을 선택합니다. pH 7 버퍼가 들어 있는 바이알에 삽입하기 전에 pH 센서의 전구를 탈이온수로 헹굽니다.
볼륨이 떨어질 때까지 센서를 물에 잠긴 상태로 두십시오.tage가 안정화됩니다. 그런 다음 측정을 수락합니다. 그런 다음 두 번째 버퍼로 프로브를 보정합니다.
탈이온수로 전구를 헹구고 pH 10 버퍼가 들어 있는 바이알에 삽입합니다. 전압이 안정화되도록 한 다음 측정을 수락합니다. 이제 pH 센서의 전구를 다시 헹구고 드롭 카운터의 지정된 슬롯을 통해 밀어 넣습니다.
이제 장비가 설정되고 교정되었으므로 인산 적정을 시작하겠습니다. 먼저 탈이온수 40ml를 계량하여 깨끗한 100ml 비커에 붓습니다. 그런 다음 강사로부터 0.5 몰 인산을 얻으십시오.
피펫을 1ml 설정으로 조정하고 새 피펫 팁을 부착한 다음 1ml의 인산을 물 비커에 옮깁니다. 이제 드롭 카운터 아래의 교반 플레이트에 비커를 놓습니다. 필요한 경우 pH 센서를 약간 들어 올립니다.
그런 다음 pH 센서를 비커에 조심스럽게 밀어 넣습니다. 비커에 교반 막대를 추가하고 교반 설정을 높음으로 켭니다. 획득 장치에서 데이터 수집을 시작합니다.
그런 다음 뷰렛의 하단 밸브를 엽니다. 드랍률은 2초에 한 번 정도 드랍되어야 합니다. 첫 번째 드롭이 해제된 후 데이터가 기록되고 있는지 확인합니다.
pH 측정기가 pH 12를 읽을 때까지 적정을 계속합니다. 그런 다음 데이터 수집 시스템에서 Stop' 설정을 선택하고 뷰렛의 밸브를 닫습니다. 나중에 분석하기 위해 플래시 드라이브에 데이터를 저장하십시오.
이제 작업 공간을 정리해 보겠습니다. pH 종이를 사용하여 모든 폐기물 용액의 pH를 확인하십시오. 모든 산성 수성 폐기물은 베이킹 소다로 중화하고 모든 기본 폐기물은 구연산으로 중화하십시오.
거품이 멈출 때까지 용액에 베이킹 소다 또는 구연산을 충분히 첨가하십시오. 그런 다음 pH를 확인하여 중성인지 확인하십시오. 모든 중화 용액을 다량의 물로 싱크대 아래로 씻어냅니다.
그런 다음 모든 유리 제품을 세척하십시오. 이제 결과를 분석하는 방법을 살펴보겠습니다. 이 실험의 첫 번째 부분에서는 KHP를 사용하여 수산화나트륨 용액을 표준화하여 실제 농도를 확인했습니다.
이제 표준화된 농도가 준비된 0.1몰 농도에 얼마나 가까운지 살펴보겠습니다. 우리는 각 플라스크에 첨가된 KHP의 질량을 기록했습니다. 그래서 그로부터 우리는 KHP의 몰 수를 계산할 수 있으며, 더 나아가 용액이 중화되면 몰 양이 동일하기 때문에 수산화 나트륨의 몰 수를 계산할 수 있습니다.
위치우리는 또한 플라스크에 첨가된 수산화나트륨의 총 부피를 알고 있으므로 몰 농도를 계산할 수 있습니다. 세 가지 표준화 시험 모두에 대해 이 작업을 수행하면 실제 농도가 예상 0.1 몰 농도보다 낮다는 것을 알 수 있습니다. 이는 수산화나트륨이 흡습성이 있어 정확한 계량이 어렵기 때문입니다.
이제 인산 적정에 대한 결과를 검토해 보겠습니다. 인산은 약한 트리프로트산으로, 수용액에서 해리될 때 분자당 3개의 양성자를 제공할 수 있는 잠재력이 있음을 의미합니다. 따라서 각 양성자가 해리될 때 하나씩 세 개의 pKa 값을 갖습니다.
데이터를 보면 두 개의 시그모이드 곡선이 있습니다. 따라서 두 개의 당량 점이 있으며, 각 당량은 인산의 해리 상수 Ka에 해당합니다. pH가 12에 도달하면 실험을 중단했으므로 산에 대한 3개의 Ka 값 중 2개만 측정했습니다.
당량점을 보다 정확하게 계산하려면 적정 곡선의 1차 도함수를 플로팅합니다. 당량점은 곡선 최대값으로 표시됩니다. 이제 첫 번째 당량점에 해당하는 수산화나트륨의 부피를 2로 나누어 첫 번째 반당량을 찾습니다.
여기서 해리되지 않은 산과 그 공액 염기의 농도는 동일하며 pH는 pKa와 같습니다. 데이터 테이블에서 이 부피의 pH를 조회하여 더 정확한 값을 얻으면 2.7로 나타났습니다. 이는 문헌에 2.16으로 보고된 첫 번째 pKa에 해당합니다.
값이 가까운 것을 볼 수 있습니다. 이 작업을 반복하여 두 번째 pKa를 찾습니다. 두 번째 반당량점은 첫 번째 당량점과 두 번째 당량점의 중간에 위치하며, pKa는 7.21입니다.
