산 및 염기 농도

출처: Smaa Koraym at Johns Hopkins University, MD, USA

1. 확장

   실험실의 첫 번째 부분에서는 50% w/w NaOH 용액을 사용하여 ~0.1M의 500mL를 준비합니다. 50% w/w NaOH는 중량 비율을 나타냅니다. 예를 들어, 강사가 50% w/w NaOH 용액 150mL를 준비한 경우 150g의 NaOH를 150g의 물에 용해시켰고 용액의 총 중량은 300g입니다.

   < 데이터 하위 메모 항목 = "1-2">
   시작하려면 장갑, 화학 물질 비말 고글, 실험복을 포함한 적절한 개인 보호 장비를 착용하십시오.
   • 희석 공식에서 M₁인 50% w/w NaOH의 몰 농도를 계산합니다. 메모: 50% w/w NaOH의 밀도는 1.53g/mL이고 NaOH의 몰 질량은 39.998g/mole입니다.

     표 1. 50% w/w NaOH에서 0.1M NaOH의 제조

     50% w/w 원액의 밀도	1.53g/mL
     몰 질량NaOH	39.998g / mol
     50% w/w 원액 중 NaOH 질량(mg)
     총 질량 50% w/w 원액
     50% w/w 원액 부피(mL)
     50 % w / w 용액 (mol)의 NaOH 몰
     50% w/w 원액의 몰 농도(M1)
     50% w/w 용액 필요의 부피(V1)

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     .
   • 희석 공식을 사용하여 500mL의 ~0.1M NaOH를 준비하는 데 필요한 NaOH와 50%의 부피를 결정합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-5">
   500mL 폴리에틸렌 병에 '~0.1 M NaOH'라는 라벨을 붙입니다.
   • 1mL 피펫의 부피를 계산된 값으로 조정하고 이를 사용하여 50% w/w NaOH를 폴리에틸렌 병으로 옮깁니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "1-7">
   100mL 눈금 실린더를 사용하여 물의 양을 측정하고 NaOH가 들어있는 병에 붓습니다. 병의 뚜껑을 닫고 여러 번 뒤집어 용액을 섞습니다. 메모: 500mL에서 계산된 NaOH 부피를 뺀 값이 필요합니다.
2. 0.1 M NaOH의 표준화확장

   0.1 M NaOH를 준비한 후 산-염기 적정 방법을 사용하여 정확한 농도를 측정하거나 표준화하십시오. 이 기술에서는 NaOH와 같은 염기가 수소 프탈산 칼륨 (KHP)과 같은 산에 천천히 첨가됩니다. 플라스크에서 일어나는 화학 반응은 중화 반응입니다. 이 중화 반응에서 1몰의 염기는 1몰의 산을 중화시켜 소금과 물을 생성합니다. 이 반응은 pH가 산성 일 때 반응 시작시 무색 인 지표 phenolphthalein의 존재하에 수행됩니다. pH를 염기성으로 만들기 위해 플라스크에 충분한 NaOH가 추가되자마자 지시약이 분홍색으로 바뀝니다.

   • 3개의 삼각 플라스크에 'A', 'B' 및 'C'로 레이블을 지정합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-3">
   각 플라스크에 대해 0.5 – 0.7g의 KHP의 무게를 측정하고 각각의 질량을 기록합니다. 메모: 세 플라스크 모두에 대해 동일한 질량의 KHP를 측정해 보십시오.
   표 2. NaOH의 표준화
   몰 질량KHP = 204.23g/mol	플라스크 A	플라스크 B	플라스크 C
   KHP의 질량 (g)
   부피 초기 NaOH(mL)
   최종 부피 NaOH (mL)
   부피NaOH (mL)
   KHP의 두더지
   NaOH의 두더지
   NaOH의 몰 농도
   평균 몰 농도
   표준 편차
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   . < 데이터 하위 노트 항목 = "2-4">
   각 플라스크에 50mL의 탈이온수를 넣고 유리 교반 막대를 사용하여 용액이 균일하게 보일 때까지 저어줍니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-5">
   3개의 플라스크 각각에 페놀프탈레인 2-3방울을 추가합니다.
   • 적정 장치를 설정합니다. 뷰렛 cl을 부착합니다.amp 링 스탠드에 고정하고 clamp 50mL 유리 뷰렛을 여기에 넣습니다. 뷰렛의 밸브가 닫혀 있는지 확인하십시오.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "2-7">
   400mL 비커에 '폐기물'이라는 라벨을 붙이고 뷰렛 아래에 놓습니다. 뷰렛에 약 5mL의 0.1M NaOH를 부어 뷰렛을 헹굽니다. 뷰렛 밸브를 열어 NaOH가 비커로 흘러 들어갈 수 있도록 합니다.
   • 밸브를 닫고 뷰렛에 50mL보다 약간 많은 NaOH를 채웁니다. 뷰렛 밸브를 열고 닫아 뷰렛 끝에 있는 기포를 제거하십시오. NaOH의 시작 볼륨을 기록합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "2-9">
   뷰렛 끝 아래에 플라스크 A를 놓고 1mL 부피의 NaOH를 사용하여 용액을 적정합니다. 추가할 때마다 용액을 소용돌이치십시오. 분홍색이 지속될 때까지 플라스크에 1mL 부피를 계속 추가합니다. 이를 엔드포인트로 간주됩니다. 종점을 달성하기 위해 추가된 0.1M NaOH의 부피를 기록합니다.
   • 플라스크 B와 C에 대해 적정을 반복합니다. 이 데이터는 NaOH의 실제 농도를 계산하는 데 사용됩니다.
3. 확장

   이 실험에서는 산-염기 적정을 사용하여 트리프로트산, 인산에 대한 3개의 pKa 값 중 2개를 결정할 것입니다. 이 중화 반응에서 인산은 NaOH와 반응하여 물과 소금인 인산나트륨을 형성합니다.

   • 드롭 카운터를 뷰렛 클램프 아래의 링 스탠드에 부착합니다. 플라스틱 뷰렛의 끝이 드롭 카운터 바로 위에 오도록 고정합니다.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "3-3">
   드롭 카운터를 데이터 수집 시스템에 연결하고 플라스틱 뷰렛의 두 밸브가 모두 닫힌 위치에 있는지 확인합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "3-4">
   폐기물 용기를 뷰렛 아래에 놓고 0.1M NaOH 몇 mL를 뷰렛에 붓습니다. 두 밸브를 모두 열어 NaOH를 폐기물 비커로 배출합니다. 그런 다음 밸브를 닫습니다.
   • 플라스틱 뷰렛에 0.1M NaOH 25mL를 채웁니다. NaOH가 뷰렛 팁을 채울 수 있을 만큼 충분한 양의 폐기물 비커에 약 5mL를 배출합니다. 기포가 없는지 확인한 다음 밸브를 닫으십시오.
   < 데이터 하위 메모 항목 = "3-6">
   드롭 카운터를 보정합니다. 뷰렛 아래의 폐기물 비커를 10mL 눈금이 매겨진 실린더로 교체하십시오. 그런 다음 상단 밸브를 닫은 상태로 뷰렛의 하단 밸브를 엽니다. 데이터 수집 시스템을 켜고 '드롭 카운팅 모드'로 설정합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "3-7">
   상단 밸브를 천천히 열어 매우 천천히 방울을 방출하는 것이 좋습니다(이상적으로는 2초마다 한 방울씩 떨어뜨립니다. 눈금이 매겨진 실린더에 0.1M NaOH의 9-10mL가 있을 때까지 뷰렛에서 방울을 비우십시오.
   • 하단 밸브를 닫고 상단 밸브는 그대로 둡니다. 눈금이 매겨진 실린더의 NaOH 부피를 소수점 첫째 자리까지 읽고 이 값을 데이터 수집 시스템에 입력합니다. 'drops/mL'의 값을 기록합니다. 그런 다음 눈금이 매겨진 실린더의 NaOH를 수성 폐기물 비커에 버립니다.
   • 적정을 시작하기 전에 pH 센서를 교정합니다. pH 센서를 데이터 수집 시스템에 연결한 다음 '보정'을 선택합니다. pH 센서의 전구를 pH 7 버퍼에 삽입하기 전에 탈이온수로 헹굽니다. 전압이 안정화될 때까지 센서를 물에 잠긴 상태로 두었다가 측정을 수락합니다.
   • 탈이온수로 전구를 헹구고 pH 10 버퍼에 삽입합니다. 전압이 안정화되도록 한 다음 측정을 수락합니다.
   • pH 센서의 전구를 다시 헹구고 드롭 카운터의 지정된 슬롯을 통해 밀어 넣습니다.
   • 깨끗한 100mL 비커에 40mL의 탈이온수를 측정한 다음 1mL의 인산을 물 비커에 옮깁니다.
   • 드롭 카운터 아래의 교반 플레이트에 비커를 놓습니다. pH 센서를 비커에 조심스럽게 밀어 넣습니다.
   • 비커에 교반 막대를 추가하고 교반 설정을 높게 설정합니다. 획득 장치에서 데이터 수집을 시작합니다. 그런 다음 뷰렛의 하단 밸브를 엽니다. 메모: 드랍률은 2초마다 약 1방울 정도가 되어야 합니다. 첫 번째 드롭이 해제된 후 데이터가 기록되고 있는지 확인합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "3-15">
   pH 측정기가 pH 12를 읽을 때까지 적정을 계속합니다. 그런 다음 데이터 수집을 중지하고 뷰렛의 밸브를 닫으십시오. 플래시 드라이브에 데이터를 저장합니다.
   • 작업 공간을 정리하려면 pH 종이를 사용하여 모든 폐기물 용액의 pH를 확인하십시오. 모든 산성 수성 폐기물은 베이킹 소다로 중화하고 모든 기본 폐기물은 구연산으로 중화하십시오. 거품이 멈출 때까지 용액에 베이킹 소다 또는 구연산을 충분히 첨가하십시오.
   • 모든 중화 용액을 풍부한 양의 물로 싱크대 아래로 씻어냅니다.
   • 모든 유리 제품을 세척합니다.
4. 확장
   < 데이터 하위 노트 항목 = "4-1">
   이 랩의 첫 번째 부분에서는 실제 농도를 결정하기 위해 KHP를 사용하여 NaOH 용액을 표준화했습니다. 이제 표준화 된 농도가 준비된 0.1M 농도에 얼마나 가까운지 살펴 보겠습니다. 각 플라스크에 첨가된 KHP의 몰 수와 더 나아가 NaOH의 몰 수를 결정합니다. 용액이 중화되면 KHP와 NaOH의 몰 양이 동일합니다.
   • 각 플라스크에 첨가된 NaOH의 총 부피를 기준으로 NaOH의 몰 농도를 계산합니다. 실제 농도는 예상 0.1 몰 농도보다 낮습니다. NaOH는 흡습성이 있어 정확한 계량이 어렵기 때문입니다.
   • 인산 적정에 대한 결과를 플롯합니다(pH 대 NaOH 부피). 인산은 약한 트리프로트산으로, 수용액에서 해리될 때 분자당 3개의 양성자를 제공할 수 있는 잠재력이 있음을 의미합니다. 인산에는 세 가지 pKa 값이 있으며, 하나는 각 양성자가 해리될 때를 나타냅니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "4-4">
   데이터를 확인합니다. 두 개의 당량 점을 나타내는 두 개의 시그모이드 곡선이 있습니다. 각 당량점은 인산의 해리 상수 Ka에 해당합니다. 메모: pH가 12에 도달했을 때 실험을 중단했으므로 3개의 Ka 값 중 2개만 측정했습니다.
   • 적정 곡선의 1차 도함수를 플로팅합니다. 당량점은 곡선 최대값으로 표시됩니다.

     표 3. 인산의 적정

     부피1st 당량 (mL)
     부피1st 절반 당량 점 (mL)
     부피2nd 당량 (mL)
     부피2nd 절반 당량 점 (mL)
     1st pKa 측정
     1st pKa이론적	2.16
     2차 pKa측정
     이론적인 2차 pKa	7.21
     NaOH의 두더지
     H의 두더지3PO4
     H의 몰 농도3PO4

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     .
   • 첫 번째 당량점에 해당하는 NaOH의 부피를 2로 나누어 첫 번째 반당량을 찾습니다. 반당량점에서 해리되지 않은 산과 그 접합체 염기의 농도는 동일하고 pH는 pKa와 같습니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "4-7">
   보다 정확한 값을 얻으려면 데이터 테이블에서 이 부피의 pH를 조회하십시오. 이는 문헌에 2.16으로 보고된 첫 번째 pKa에 해당합니다.
   < 데이터 하위 노트 항목 = "4-8">
   두 번째 pKa를 찾으려면 이것을 반복하십시오. 두 번째 반당량점은 첫 번째 당량점과 두 번째 당량점의 중간에 위치하며, 이는 약 7.2의 pKa를 제공해야 합니다.