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방법 논문

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

22.4K 조회수

DOI:

10.3791/50383

2013년 5월 13일

이 논문에서

요약

우리는 화학 기상 증착, 산성 산화 및 프로브 팁의 초음파를 포함한 일련의 기술을 사용하여 개별 흑연 nanocups가의 합성을 논의했다. HAuCl의 구연산 환원에 의한 것 4 흑연 nanocups가 금이 컵의 화학적 반응 가장자리에 의한 나노 입자를 효과적으로 코르크했다.

초록

질소 도핑 된 탄소 나노 튜브는 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵 (NCNCs) 되나 많은 컵 모양의 흑연 구획으로 구성되어 있습니다. 화학 기상 증착 (CVD) 방법과 이들과 같은 합성 된 흑연 nanocups가이 비공유 상호 작용을 통해서만 개최 머​​리 - 꼬리 패션에 쌓여 있었다. 개인 NCNCs은 화학적 및 물리적 분리 공정의 시리즈를 통해 자신의 적층 구조에서 고립 될 수있다. 처음으로 합성 된 NCNCs는 흑연 벽에 산소 함유 결함을 소개하는 강산의 혼합물에서 산화 하였다. 산화 NCNCs 그런 효과적으로 각각의 흑연 nanocups가에 쌓인 NCNCs을 분리 높은 강도 프로브 팁의 초음파를 사용하여 처리 하였다. 때문에 자신의 풍부한 산소와 질소의 표면 기능에, 결과 개별 NCNCs 매우 친수성 ​​효과적으로 우선적으로 구멍에 맞게 금 나노 입자 (GNPs)로 작용 될 수있다코르크 마개로 컵. GNPs와 코르크 이러한 흑연 nanocups가은 나노 용기 및 약물 사업자로서 유망한 응용 프로그램을 찾을 수 있습니다.

서론

자신의 고유 한 내부 충치 및 다양한 표면 화학, 중공 탄소 기반 나노 물질, 탄소 나노 튜브 (탄소 나노 튜브) 등으로 약물 전달 응용 프로그램에서 좋은 nanocarriers 것으로 간주됩니다. 1,2 그러나 깨끗한 탄소 나노 튜브의 근모 구조가 투명하지 않고 액세스 할 수 있습니다 인테리어와 심한 염증 반응 및 생물 학적 시스템의 세포 독성 효과를 일으킬 수 있습니다. 3,4 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브는, 다른 한편으로는, 도핑 다중 벽 탄소 나노 튜브 (다중 벽 탄소 나노 튜브) 5,6보다 높은 생체 적합성을 가지고 발견되었습니다 더 나은 약물이있을 수 있습니다 전달 성능을 제공합니다. 7,8는 접근 인테리어. 200 나노 미터 이하의 일반적인 길이 개별 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵 (NCNCs)을 얻기 위해 밖으로 분리 할 수있는 스택 컵을 닮은 칸막이 중공 구조의 나노 튜브 흑연 격자 결과에 질소 원자를 도핑 또한 화학 물질에 대한 허용 질소의 기능작용은 이러한 개인 흑연 컵 약물 전달 응용 프로그램에 매우 유리하다.

아크 방전 9와 DC 마그네트론 스퍼터링, 10 화학 기상 증착 등의 질소 도핑 된 탄....

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프로토콜

1. 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 CVD 합성 (NCNCs)

NCNCs 액체 전구체 (그림 1A)를 사용하여 석영 기판 위에 화학 기상 증착 (CVD) 기술을 이용한 합성 하였다.

  1. 반응 챔버로 린드버그 / 블루 튜브 용광로 3피트 긴 석영 관 (2.5 cm ID)를 놓습니다. 제품 수집을위한 기판으로 관 내부에 석영 플레이트 (1 "× 12")를 놓습니다. 기체 및 액체 분사 연결 / 튜브 내장으로 만든 스테인레스 스틸 캡을 사용하여 석영 관을 밀봉하십시오.
  2. 0.75 중량 % 페로, 10 중량 % 아세토 니트릴 89.25 중량 % 크실렌을 포함하는 액체 전구체의 용액을 만든다. 성장하기 전에, 석영 관으로 입구에 연결 기밀 주사기로 액체 전구체의 약 5 mL를 그립니다. 주사기 펌프에 주사기를 놓습니다.
  3. CVD 시스템을 조립합니다. 모든 가스 입구와 출구를 연결합니다. 흐름 아르곤 (845 SCCM)은 CVD 시스템을 제거하고 누출 저희를 확인하는ING 액체 누출 감지기 스눕. 20 분 동안 퍼징 한 후, H 2의 전원을 켭니다. 127 SCCM 37.5 SCCM 및 아르곤에 H 2의 유량을 설정합니다. 노를....

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결과

CVD 성장에서와 같은 - 합성 NCNCs 석영 기판에 검은 물질의 카펫으로 나타났다. 여러 MG에 대한 무게 NCNCs의 두꺼운 필름 면도날 (그림 1B)를 박리함으로써 하였다. TEM 이미지는 다른 배율로 합성 된 NCNCs (그림 1)의 형태를 보여줍니다. 30 nm의 - 낮은 배율 (그림 1C)에서와 같은 - 합성 NCNCs 모두 20 일반적으로 몇 마이크로 미터 직경의 길이가 근모 구조를 보여 주었다. 도핑 탄소 나노 튜브의 지속적인 관 구조와는 달리, NCNC 섬유가 많은 컵 모양의 세그먼트 칸막이 하였다. NCNC 섬유의 끝의 고해상도 TEM 영상은 서로의 위에 쌓아 나노 튜브 컵의 곡선 흑연 구조 (그림 1D)를 보여준다.

그림 2A 산성 산화 후 NCNCs의 TEM 이미지를 보여줍니다. 산화 과정은로 긴 섬유를.......

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토론

본 실험의 주요 목표는 효율적으로 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브의 흑연 nanocups를 생산하는 것이었다. 그러나 CVD 합성 질소 도핑은 스택 컵 모양의 구조의 형성을 보장하지 않습니다. 전구체와 다른 성장 조건의 화학 성분에 따라 결과 제품의 형태는 많이 다를 수 있습니다. 질소원의 19 농도의 구조에 영향을 미치는 주요 요인 때문에 질소 원자의 비 호환성의 칸막이 구조 결과 흑연 격자. 20 일반적으로, 구획의 길이는 전구체의 증가 질소 농도가 감소한다. 높은 농도에서, 측면 분할 층은 불규칙하고 골판지되고 균일 한 컵 모양의 칸막이 구조가 손실됩니다. 우리의 절차에서는 19 일, 우리는 유사한 지름 균일 컵 모양의 구조에서 발생 전구체로 10 % MeCN 사용라 미터. 탄소 소스 NCNC 합성에 대한 또 다른 중요한 요소입니다. 탄소원 때로는 산소 결함 아마도 인해 발생 NCNCs, 12 불규칙한 눈물 방울 모양의 부분을 형성로 에탄올을 사.......

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공개 사항

저자는 더 경쟁 재정적 이익을 선언하지 않습니다.

감사의 글

이 작품은 NSF 경력 수상 번호 0,954,345에 의해 지원되었다.

....

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
< 강> 시약< / strong>
H 2< / sub>Valley National GasesGrade 5.0
ArValley National GasesGrade 5.0
FerroceneSigma-AldrichF408-500G
XylenesFisher ScientificX5-500
AcetonitrileEMDAXO149-6
H2SO4Fisher ScientificA300-500
HNO3EMDNX0409-2
DMFFisher ScientificD119-500
에탄올Decon2716
페놀시그마-알드리치P1037-100G
피리딘EMDPX2020-6
하이드리단틴시그마-알드리치H2003-10G
닌히드린 알파 Aesar43846
HAuCl4Sigma-Aldrich52918-1G
구연산나트륨SAFCW302600
Equipment
CVD FurnaceLindberg/Blue
TEM (저해상도)FEI Morgagni
TEM (고해상도)JOEL2100F
프로브 팁 초음파 처리기QsonicaXL-2000
UV-Vis 분광계Perkin-ElmerLambda 900
Zeta 전위 분석기BrookheavenZetaPlus
EDX 분광법필립스XL30 FEG

참고문헌

  1. Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. Chemistry of carbon nanotubes. Chem. Rev. 106 (3), 1105-1136 (2006).
  2. Hilder, T. A., Hill, J. M. Modeling the loading and unloading of drugs into nanotubes. Small. 5 (3), 300-308 (2009).
  3. Shvedova, A. A., Kisin, E. R., et al.

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재인쇄 및 허가

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