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방법 논문

템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독

15.8K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/50420

⸱

2013년 4월 1일

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, University of Toronto

이 논문에서

요약

제어 치수와 솔루션 suspendable 금 나노 튜브는 소수성 고분자 코어를 사용하여 다공성 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 전기 증착에 의해 합성 할 수 있습니다. 골드 나노 튜브와 나노 튜브 배열 plasmonic biosensing, 표면 강화 라만 분광법, 사진 열 난방, 이온, 분자 운송, microfluidics, 촉매 및 전기 감지의 응용 프로그램에 대한 약속을 누르고 있습니다.

초록

구멍의 거의 평행 배열은 산성 환경 1, 2에서 알루미늄 포일을 양극 처리에 의해 생성 될 수 있습니다. 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 응용 프로그램은 1990 년대부터 개발이 진행되었습니다 및 템플릿 주로 전기의 성장이나 기공 - 으러하여 고 종횡비 nanostructures의 합성에 일반적인 방법이되었다. 최근,이 멤브레인은 AAO의 멤브레인에서 합성되는 기능 nanostructures의 광범위한 라이브러리로 이어지는, 기공 크기와 밀도의 광범위한 상업적으로 사용할 수 있습니다. 이러한 복합 nanorods, 나노 와이어 및 금속, 무기 재료 또는 고분자 3-10으로 만든 나노 튜브가 포함되어 있습니다. Nanoporous 멤브레인가 잘 굴절률 센서, plasmonic 바이오 센서, 또는 표면 강화 라만 분광법 (SERS) 기판 11-16,뿐만 아니라 사진 열 등 다른 분야의 폭 넓은 범위로 수행 nanoparticle과 나노 튜브 배열을 합성하는 데 사용 된난방 17 permselective 교통 18, 19, 촉매 20, microfluidics 21 및 전기 감지 22, 23. 여기, 우리는 AAO의 멤브레인에 금 나노 튜브를 준비 할 수있는 새로운 절차를보고합니다. 중공 nanostructures는 plasmonic과 SERS 감지 잠재적 인 응용 프로그램이, 우리는 이러한 금 나노 튜브가 15 댐퍼 닝 감소 물질에서 발생하는 높은 감도 및 강력한 plasmon 신호를 허용합니다 기대하고 있습니다.

서론

자신의 크기가 침투 빛의 깊이 접근 할 때 (~ 50 나노 미터, nanoscale), 귀금속, 그리고 가장 중요한 금을, 절묘한 크기, 모양 및 환경에 의존 광학 특성 24, 25을 나타냅니다. 이 규모에서 직접 조명이 표면 plasmon 공명 (SPR)로 알려진 전도 전자의 코 히어 런트 진동이 발생합니다. SPR은 나노​​ 구조의 크기, 모양, 및 주변 매체의 유전 특성에 크게 의존합니다. SPR 기반 장치 하위 파장 광학, SERS 기판, 그리고 매우 민감한 광학 센서 11-16, 26-29에 사용 신흥하기 때문에, 새로운 자료에 SPR 속성을 특성화에 큰 관심이 있습니다. 따라서,에 대한 계산 방법을 개발하는 것은 더 정확하게 크기와 구조가 plasmonic 응답 주요 목표 남아 다를 수있는 방법을 예측하고있다. AAO의 멤브레인의 사용은 입자 직경 또는 길이를 다양하게하는 편리한 방법을 갖게하고, 몇 가지 중요한 연구 나 신원을 확인하도록이 기능을 사용하여asured 및 입자의 직경, 길이, 가로 세로 비율 30, 31 변화와 plasmonic 응답을 계산. 아마도 plasmonic 재료의 가장 공부하고 성공적인 사용은 굴절률 기반의 바이오 센서로합니다. 이를 위해 근처에 적외선 (NIR) 범위 (~ 800 - 1300 nm의)에 빨간색의 resonances들은 굴절률 변화에 더 민감하며, "물 창"에 거짓말 때문에 바람직들은 물과 모두를 통해 전송되는 등 인간의 조직. 생체 plasmonic의 biosensing에서이 범위를 개방 흥미로운 가능성을 SPR 피크와 솔루션 suspendable nanostructures.

다공성 AAO는 전기 합성 또는 템플릿 으러에 의해 고분자 나노 튜브 나 나노 와이어를 준비하는 데 사용하고, 재료의 다양한에 적용 할 입증되었습니다. AAO의 멤브레인은 이제 솔루션 suspendable 고 종횡비 nanorods 및 고성능 plasmonic 바이오 센서 또는 SER 역할 nanostructured 배열을 합성하는 데 사용되는S 기판. AAO의 멤브레인은 대부분 고체 봉을 합성에 대한 템플릿으로 사용되어 왔습니다 있지만, 일부 경우에 그것은 중공 될 수있는 구조 바람직 할 수있다. Plasmonic 및 SERS 감지 응용 프로그램, 예를 들어, 표면 기반 있으며, 대형 표면 면적 - 투 - 볼륨 비율과 중공 구조는 강한 신호 생성 및 높은 감도 14, 15, 32으로 이어질 수 있습니다. 이와 관련하여, 금 나노 튜브는 실버 nanorods 33, 무전 해 도금 34, 35, 템플릿 구멍 36 표면 수정, 37, 솔 - 젤 방법 38, 및 전착 39-41에 경련 교체 반응 등 다양한 방법이 합성되었습니다. 이 syntheses는 일반적으로 제대로 형성, 다공성 나노 튜브를 남기거나 크기와 형태 이상 약간의 제어 할 수 있습니다. 금속 쉘은 AAO 막 42, 43의 폴리머 코어 위에 증착된다 Syntheses도보고되었습니다. 이 합성은 금 nanot를 남겨ubes는 기판에 바인딩하기 때문에 그들이 솔루션에서 공부 할 수 없습니다 폴리머 주위에 금의 성장을 할 수 있도록 템플릿 에칭에 의존하고 있습니다. 또한, 템플릿 에칭 몇 가지 잠재적 인 단점을 가지고있다. 템플릿 벽을 따라 첫째, 비 균일 기공 에칭은 비 균일 금 쉘의 두께가 발생할 수 있습니다. 둘째, 중요한 에칭은 (즉, 매우 두꺼운 벽 관을 위해) 완전히 기공 벽을 분해 할 수 있습니다.

최근, 교량 외이 있습니다. (3-헥실) 매우 높은 굴절률 감도 15 thiophene 코어 및 수율 솔루션 suspendable 금 나노 튜브 희생 폴리를 사용 AAO의 멤브레인에 금 나노 튜브를 합성 할 수있는 에칭 무료로 방법을보고했다. 그 및 이후 작업에서, 그것은 화학적 에칭없이 폴리머 코어 주위에 금 껍질을 입금하기 위해, 폴리머가 붕괴 할 내부 공간이되도록 관해야하며, 폴리머 등 그 얘기가됩니다 소수성해야한다는 사실을 발견했습니다 안부자체에 경과가 아닌 템플릿 기공 벽 16 준수합니다. 친수성 폴리머가 사용되면, 부분적으로 폴리머 코어를 다루는 금 "집"은 금 증착 44시 템플릿의 벽 중 하나에 폴리머 코어 준수를 나타냅니다 관찰된다. 여기, 길이, 직경 제어를 허용 속이 빈 금 나노 튜브의 합성에 대한 자세한 프로토콜은 (그림 1) 설명되어 있습니다. 이 솔루션 suspendable 금 나노 튜브는 plasmonic biosensing 또는 SERS 기판을 포함한 응용 프로그램의 광범위한 자료를 가능성이 있습니다.

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프로토콜

1. 실버 작업 전극을 형성

  1. 양면 접착제를 사용하여 유리 접시에 AAO 막 기판 상단 측을 고정합니다. 참고 : 접착제와 접촉 막 영역을 최소화은 모공을 방해하므로.
  2. 금속 증발기의 기판 홀더에 유리 판을 설치 챔버를 닫고, 아래 1.0 μTorr의 압력으로 피난한다.
  3. 100 nm의 층의 두께에 도달 할 때까지 저항 소스 사용 0.8 Å / 초의 속도로 기판에 은색 알약을 (> 99.99 % 순도) 증발 다음의 최종 두께까지 1.5 Å / 초에 증발 속도를 증가 250 나노 미터에 도달합니다.
  4. 접착제를 용해하는 dichloromethane으로 침수 면봉으로 접착제 층을 닦고하여 AAO 멤브레인을 뗍니다.

2. 구리와 니켈을 Electrodepositing

  1. 단계 2-3를 개최하도록 설계된 사용자 정의 두 부분으로 오픈 얼굴 테플론 전기 화학 셀을 사용하여작업 전극 (그림 2)와 같은 역할을하는 전도성 박막과 접촉 AAO의 멤브레인. 셀 설계의 내용은 다른 곳에서 45 찾을 수 있습니다. 다음 아세톤, 에탄올과 세에게 18.2 MΩ 탈 이온수를 X 10 초 린스하여 테플론 세포를 청소합니다. 주위 실험실 공기를 건조 할 수있는 셀을 허용합니다.
  2. Viton O-링 (그림 2)와 함께 작업 전극 영역을 밀봉, 테플론 전기 화학 셀에 부드러운 알루미늄 호일의 조각에 막 은색 측을 배치합니다.
  3. 테플론 셀 구리 도금 용액 (0.95 M CuSO 4 (5H 2 O) 0.21 MH 2 SO 4) 3.0 ML을 추가합니다. 백금 카운터 전극, 수성 참조 전극과 종래의 세 전극을 설정하여 potentiostat에 알루미늄 호일 작업 전극을 연결합니다. 15 분에 -90 뮤직 비디오 대 자세 / AgCl의 잠재력을 적용합니다.
  4. 분리 참조 및 보조 전극을 제거 두 작품 CE를 유지테니까 호일로 그대로 AAO 막 한 다음 18.2 MΩ 탈 이온수를 실행하는 아래의 셀을 씻어. 셀 구멍에서 초과 구리 도금 솔루션을 제거 할 5 ML 18.2 MΩ 탈 이온수에 30 분에 몸을 담그고 보자.
  5. 빈 셀, 상업 니켈 도금 솔루션의 3.0 ML (기술 주식회사에서 순수 와트의 니켈을.) 추가하고 카운터 참조를 연결하고 단계 2.3에 설명 된대로 작동 전극. 20 분에 -900 뮤직 비디오 대 자세 / AgCl의 잠재력을 적용합니다.
  6. 분리 및 두 개의 피스 전지 및 AAO 막과 그대로 호일을 유지 참조 및 보조 전극을 제거합니다. 18.2 MΩ 탈 이온수로 전지 3 개 10 초를 씻어 그때는 구멍에서 초과 도금 솔루션을 제거 할 5 ML 18.2 MΩ 탈 이온수에 30 분에 몸을 담그고 보자. 셀 철저하게 밤새 주변 실험실 공기를 건조 할 수 있습니다.

3. 고분자 코어를 Electropolymerizing

  1. 그대로 테플론 셀 assembl을 가져potentiostat 외부 연결 장치가 불활성 분위기 장갑 상자에 y를.
  2. 디 에틸 에테르 46 %의 붕소 trifluoride의 3.0 ML 30 MM 3 hexylthiophene의 솔루션을 준비하고 테플론 전기 화학 셀에 추가 할 수 있습니다.
  3. 단계 2.3에 설명 된대로 potentiostat에 카운터와 작업 전극을 연결합니다. 자세 / AgNO 3 아세토 니트릴 참조 전극을 추가하고 단계 2.3에 설명 된대로 연결합니다. 10 분에 1500 뮤직 비디오 대 자세 / AgNO 3의 잠재력을 적용합니다. 0.1 mA의 순서에 전류가 성공적으로 증착 (그림 3)을 나타냅니다.
  4. 분리 및 두 개의 피스 셀 및 AAO 멤브레인을 유지 참조 및 보조 전극을 제거하고 그대로 돋보이게하고 초과 붕소 trifluoride를 제거하는 장갑 상자에 아세토 니트릴 5 ML로 세포를 씻어. 글러브 박스에서 셀을 제거하고 에탄올의 5 ML의 나누어지는과 헹굼 후 셀 20 분에 신선한 에탄올에 몸을 담그고 할 수 있습니다. 5 ML 마일을 다시 셀을 씻어 아프-Q 18.2이 MΩ 물을 deionized 한 다음 셀 20 분에 18.2 MΩ 탈 이온수에 몸을 담그고 할 수 있습니다. 그 주위 실험실 공기를 건조 할 수 있습니다.

4. 골드 쉘을 Electrodepositing

  1. 테플론 셀 상업적 금 도금 솔루션 (기술 주식회사에서 Orotemp 24 RTU)의 3.0 ML를 추가, 금 도금 솔루션은 완전히 모공에 침투 해 고분자 코어의 소수성 붕괴를 유도하도록 2 분의 피펫과 함께 섞는다.
  2. 작업 전극, 카운터 전극, 그리고 단계 2.3에서와 같이 potentiostat에 수성 참조 전극을 연결하고 다양한 시간에 대한 -920 뮤직 비디오 대 자세 / AgCl (5 분 ~ 5 시간)를 적용 할 수 있습니다. 0.5 mA의 순서에 전류가 성공적으로 증착 (그림 3)을 나타냅니다. 금 나노 튜브의 길이는 증착 시간 (그림 4)에 의해 결정됩니다.
  3. 18.2 MΩ 탈 이온수의 흐름에 따라 셀을 씻어하고 건조 할 수 있습니다.
르 "> 5. 희생 재료를 제거하고 골드 나노 튜브를 분리

  1. 테플론 셀 어셈블리에서 멤브레인을 제거하고, conc의 몇 방울과은,​​ 동, 니켈을 용해. 실버 코팅면에 질산 (> 68%). 산을 제거하고 18.2 MΩ 탈 이온수와 멤브레인을 3 개 10 초를 헹굴.
  2. 황산 3시 1분 V / V 솔루션과 30 % 과산화수소 (Caution!이 솔루션은 강력한 산회 제이며, 유의해서 다루어 져야합니다)에 밤 멤브레인을 immersing하여 에칭 폴리머 코어.
  3. 산성 용액을 제거하고 18.2 MΩ 탈 이온수의 흐름에 따라 멤브레인을 씻어. 3.0 ML의 원심 분리기의 병에 작은 조각과 장소에 막 깨, 그리고 수성 3.0 M NaOH 용액의 2 ML를 추가합니다. 1000 rpm에서 40에서 온수 믹서 운영에 병을 선동 ° C 3 시간 또는 멤브레인이 해산 될 때까지.
  4. 21,000 XG에서 10 분 동안 혼합물을 원심 분리기, 표면에 뜨는 액체를 제거하고 replac18.2 MΩ 탈 이온수로 E. 이주기를 3 번​​씩 반복합니다. 유리 병이 지금 진정 ​​sonication에 의해 일시 중지 될 수 금 나노 튜브가 포함되어 있습니다. sonication 및 정지시 솔루션은 빛 보라색을 나타납니다.

6. 골드 나노 튜브의 광 특성

  1. 광학 스펙트럼을 측정하기 위해 21,000 XG에서 10 분 동안 금 나노 튜브의 솔루션을 원심 분리기, 표면에 뜨는 액체를 제거하고 D 2 O.로 교체 이 과정을 3 번씩 반복합니다.
  2. 솔루션은 맑은 될 때까지 30 초 동안 혼합물을 Sonicate하고, 1 ML 석영 큐벳에 솔루션을 전송합니다.
  3. 참조 셀로 D 2 O로 큐벳을 사용하여 듀얼 빔 모드에서 작동, 200 nm의에서 UV / VIS 분광 광도계에서 2,000 나노 미터로 흡광 스펙트럼을 구합니다. 두 absorbances은 가로 및 세로 방향 plasmon 모드 (그림 5)에 해당하는 존재해야합니다.
  4. 솔리드 스테이트 스펙트럼, procee을 측정하는d는 5.2 단계입니다. 중지 유리 슬라이드에 그대로 막 배치합니다.
  5. 막과 투명성을 높이기 위해 D 2 O와 유리 슬라이드에 오줌.
  6. 유리 슬라이드에 고정 멤브레인을 부착하고 UV / VIS 분광 광도계를위한 박막 샘플 홀더에 장착합니다. 듀얼 빔 모드에서 작동, 200 nm의에 대한 참조로 유리 슬라이드를 사용하여 1,300 nm의에서 흡광 스펙트럼을 얻습니다.

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결과

각 단계 후, 하나는 가시적 합성은 멤브레인의 색을 관찰하여 성공 여부를 확인할 수 있습니다. 구리 증착 후 (단계 2.3) 템플릿은 보라색 표시됩니다. 니켈 증착 동안 (단계 2.5) 템플릿은 서서히 검은 색으로 바뀝니다. 폴리머 증착 (단계 3.3) 후 템플릿 (그림 2) 어두운 보라색 / 검정색보다 광택 나타납니다. 성공 폴리머과 금색의 전형적인 chronoapmerograms는 (그림 3)가 포함되어 있습니다. 최종 에칭 단계 (5.2) 동안, 템플릿 인해 금 나노 튜브 SPR에 (그림 2) 보라색과 불투명 나타납니다. 막이 (단계 5.4) 해산 후, 금 나노 튜브는 전자 현미경 (그림 6)을 사용하여 시각화 할 수 있습니다. 금 나노 튜브는 두 템플릿 disso에 구리 TEM 그리드에 드롭 주조에 의해 솔루션에서 이미징, 또는 정렬 배열은 사전 SEM 무대에 샘플을 장착하여 금 기지를 성장으로 할 ...

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토론

AAO의 멤브레인에 nanorods의 템플릿 지시 합성이 점점 더 인기를 끌고있다, 그러나 nanorods의 syntheses는 자료 및 합성 조건의 사소한 변경에 대한 매우 민감한 경향이 있습니다. 여기 장점과 AAO의 멤브레인을 사용하는 제한의 포괄적 인 이해뿐만 아니라 nanostructures의 전기 합성을위한 AAO의 세포막을 사용하기위한 일반적인 지침으로, 설명되어 있습니다.

비대칭과 대칭 : AAO의 세포막을 구입하면 두 개의 일반적인 종류의 제공이 있습니다. 비대칭 멤브레인은 위로부터 아래로 다양 구멍 지름 있습니다. 템플릿의 하단은 일반적으로 결국 정렬, 병렬 배열로 연결 구멍의 분지 네트워크로 구성되어 있습니다. 대칭 멤브레인도 가능하며, 멤브레인의 전체 두께를 따라 균일 정렬 기공 직경과 함께 일반적으로 높은 품질입니다. 목표는 도착지를 만들 경우 이런 종류의 멤브레인이 선호됩니다기판에 바인딩 nanostructures의 불안.

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감사의 글

이 작품은 토론토 대학, 자연 과학 및 캐나다의 공학 연구 협의회, 혁신, 그리고 온타리오 연구 기금을위한 캐나다 재단에 의해 지원되었다. DSS는 조기 연구원 수상 온타리오 교육부 감사를드립니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
시약 / 재료
UniKera 표준 막 Synkera 기술 주식회사 SM-XY-13 양극 산화 알루미늄 멤브레인 13에 이르기까지 다양한 기공 크기 synkera에서 사용할 수 있습니다 - 150 나노 미터, 그리고 50-100 μm의 두께. 우리는 50 μm의 사람을 사용합니다. 그들은 기공 크기는 위로부터 아래로 균일 즉, 대칭입니다.
Anopore 무기 멤브레인 워트 먼지 6809-7023 13mm 직경, 200 nm의 기공 크기입니다. 이 멤브레인은 매우 약한 수 있습니다. 기공 직경은 전체에 균일하지 않으므로 항상 작업 전극으로 멤브레인의 바닥을 사용하는 것이 중요합니다
실버 펠렛 % 99.99 커트 J. Lesker EVMAG40EXE-D
구리 (II) 황산염의 pentahydrate 시그마 - 알드리치 209189
황산 ACP S8780 주의 : 부식성 액체
과산화수소 (30 %) ACP H7000 주의 : 산화 액체
질산 ACP N2800 주의 : 부식성 연무 액체
수산화 나트륨 피셔 과학 S318-1 주의 : 가성 분말
와트 니켈 순수 기술 주식회사 130859 제품 기술 주식회사에서 더 이상 사용할 수 없습니다. 그러나 서로 다른 상업용 nickelplating 솔루션은 작동합니다.
Techni-골드 434HS 기술 주식회사 X6763600 청산가리를 포함, 시게하다하지 않습니다
붕소 trifluoride 디 에틸 etherate 시그마- 올드리치 175501-100ML 저장하고 불활성 분위기에서 사용되어야합니다
3 hexylthiophene 시그마 - 알드리치 399051-5G
중수소 산화물 시그마 - 알드리치 151880-100G
아세토 니트릴 (무수) 시그마 - 알드리치 271004
에탄올 (무수) Caledon 연구소 1500년 1월 5일
장비
EC 엡실론 potentiostat / galvanostat BASi (Bioanalytical 시스템즈) N / A 참조 전극과 백금 와이어는 potentiostat에 포함 된, 그리고 교대 BASi에서 purchaes 할 수 있습니다 HTTP : / / www.basinc.com / 제품 / EC / 엡실론 / features.html 페이지
캐리 5000 UV-VIS-NIR 분광 광도계 애질런트 테크놀로지스 N / A
Thermomixer R Eppendorf N / A http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&contentid=1&catalognode=9832
브랜슨 2510 초음파 클리너 Bransonic Z244810 (시그마 알드리치에서) / aldrich/Z244910? 랭 = ko 페이지 & 지역 = CA "대상 ="_blank "> http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en®ion=CA
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