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방법 논문

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

18.2K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/51022

⸱

2013년 12월 16일

 ,  ,  ,  , 
1Oak Ridge Institute for Science and Education, 2Air Force Research Laboratory, Airbase Technology Division, 3School of Materials Science and Engineering, Clemson University

이 논문에서

요약

실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

초록

마이크로파 지원 합성 기술을 사용하여 반응 조건을 변화시켜 30-250nm 범위의 나노 입자 직경을 가진 산 촉매를 사용하여 실리카 나노 입자 졸을 빠르고 재현 가능하게 생산하는 데 사용되었습니다. 마이크로파 호환 용매, 규산, 전구체, 촉매 및 마이크로파 조사 시간의 선택을 통해 이러한 마이크로파 지원 방법은 마이크로파 반응기를 사용한 실리카 나노 입자 합성과 관련하여 이전에 보고된 단점을 극복할 수 있었습니다. 실록산 전구체는 산 촉매인 HCl을 사용하여 가수분해되었습니다. 저황갈색 δ 용매인 아세톤은 응축 반응을 매개하고 전자기장과의 상호 작용을 최소화합니다. 축합 반응은 규산 전구체가 마이크로파 방사선과 결합하여 실리카 나노 입자 졸 형성을 유발할 때 시작됩니다. 실리카 나노 입자는 동적 광 산란 데이터와 주사 전자 현미경으로 특징지어졌으며, 이는 물질의 형태와 크기가 반응 조건에 따라 달라지는 것을 보여줍니다. 마이크로파 보조 반응은 표면이 매끄럽고 Stöber의 방법으로 생성된 실리카 졸에 비해 비정형적인 거친 질감의 표면을 가진 실리카 나노 입자를 생성합니다.

서론

실리카 나노 입자 (SiO2 NP)는 Stöber1에 의해 처음 합성되었으며 변형2-7을 통해 SiO2 NP 합성에 선호되는 방법이되었습니다. 일반적으로 Stöber 반응은 실리카 졸이 형성되는 알칼리 조건에 의해 촉매됩니다. 산 촉매 반응은 실록산 전구체의 가수분해 난이도가 더 높기 때문에 알칼리 촉매 반응보다 덜 자주 사용됩니다. 알칼리 촉매 반응과 달리 산 촉매 반응은 우선적으로 실리카겔을 형성합니다.8

마이크로파 보조 화학 반응은 기술9-18의 관련 이점으로 인해 과학계와 문헌에서 떠오르는 기술입니다. 특히, 마이크로파 보조 기술은 자발적 핵형성 이벤트의 촉진이 필요한 나노 물질의 합성에 유리한 것으로 나타났습니다. 마이크로파 반응기는 반응10에 제어된 전력을 빠르게 전달하기 때문에 마이크로파 조건이 유리합니다. 최근까지19, 마이크로파 반응기를 사용한SiO2 NP의 합성은 주로 재현성문제 20-22의 결과로 제한된 성공을 거두며 사용되어 왔습니다.

나노 물질의 합성에 관한 문헌에 자주 보고되는 세부 사항과 절차적 방법은 종종 모호하고 때로는 "예술 형식"으로 간주되는 경향이 있습니다. 마이크로파 보조 합성 기술과 나노 물질 합성을 결합하면 주제를 더욱 복잡하게 만들 수 있습니다. 이 원고의 목적은 마이크로파 보조 기술에 의한 나노 물질 합성에서 연구자를 안내하고, 이러한 기술과 관련된 모호함을 제거하고, 이러한 기술과 관련된 일반적인 실수를 지적

하는 것입니다.

마이크로파 화학 반응에서 영구 쌍극자를 포함하는 모든 분자 종은 전자기장(EM)장과 상호 작용하고 교란할 수 있습니다. 이러한 종은 반응에 사용되는 시약 및 용매에만 국한되지 않고 EM 필드에 배치된 모든 물질(예: 유리 바이알, 염, 이온 액체)일 수 있습니다.

특정 물질이 EM 에너지를 열로 효과적으로 변환하는 능력은 재료 또는 황갈색 δ의 손실 계수로 정의됩니다. 용매는 일반적으로 손실 계수에 따라 분류되며, tan δ > 0.5 값은 높은 것으로 간주되고, 0.1 > tan δ > 0.5는 중간< 것으로 간주되며, tan δ 0.1은 낮은 것으로 간주됩니다. 이러한 손실 계수 값은 특정 용매가 마이크로파 에너지를 결합하거나 흡수하고 해당 에너지를 열로 변환하는 능력과 관련이 있습니다. 열 에너지는 진동하는 EM 장과 정렬하려고 시도하는 종의 분자 마찰을 통해 생성됩니다. 반응 내에서 tan δ 값이 높은 용매를 사용하는 경우, 용매는 마이크로파 흡수 이벤트를 지배하여 전구체 또는 시약을 마스킹하여 용매가 EM 필드와 강하게 결합하는 결과로 대량 가열을 유발합니다.

일반적으로 극성 용매는 시약 용해도를 보장하고 불안정한 양성자의 기증을 위해 SiO2 NP 합성에 사용됩니다23. SiO2 NP 합성에 사용되는 일반적인 용매는 에탄올, 메탄올 또는 2- 프로판올과 같은 알코올 용매입니다. 이러한 용매는 모두 높은 황갈색 δ 값(에탄올, 2-프로판올 및 메탄올의 경우 각각 0.941, 0.799 및 0.659)을 가지므로 EM 장과 효율적으로 결합하기 때문에 SiO2 NP의 마이크로파 보조 화학 반응에 적합하지 않은 용매 선택입니다. 마이크로파 보조 반응은 합성 반응에서 저황δ 용매를 극성 분자 전구체와 함께 사용할 때 가장 효과적이라고 생각합니다. 이러한 상황에서는 분자 전구체가 EM 장과 결합하여 분자 가열을 제공하는 동시에 용매는 최소한으로 상호 작용할 수 있습니다. 이 원고에서 마이크로파 보조 반응의 경우, 아세톤은 SiO2 NP 합성과 관련하여 일반적으로 사용되는 알코올 용매의 대안으로 사용됩니다. 아세톤은 저손실 계수 용매(tan δ = 0.054)로 간주되며, 이는 EM 필드 내의 용매 상호 작용을 제한하여 실리카 응축 반응을 명상하는 반응물과 함께 선택적 마이크로파 흡수를 허용합니다.

이 원고에서는 정확하고 정밀하며 빠른 SiO2 NP의 마이크로파 보조 합성과 관련된 절차를 간략하게 설명합니다. SiO2 NP 성장은 전구체와 EM 필드의 효과적인 결합에 의해 달성되는 반면 용매는 가열에서 최소한의 역할을합니다. 실록산 전구체의 가수분해는 염산을 사용하여 이루어지며, 이는 가수분해 속도를 늦추고 추가 응축 반응을 제한합니다. 알칼리 촉매 반응은 반응 속도가 훨씬 빠르며 마이크로파 지원 기술과 함께 사용할 경우 성장 과정을 복잡하게 만들 수 있습니다. 이러한 기술에 의해 합성된 결과 SiO2 NP는 직경 범위가 30nm에서 최대 250nm 이상의 직경입니다. SiO2 NP 크기는 마이크로파 방사선에 대한 전구체 농도 및 노출 시간을 변화시켜 제어됩니다.

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프로토콜

1. 준비 및 계산

  1. 진한 염산, 37% 및 water.
    를 사용하여 1mM HCl 용액을 준비합니다. 참고 : 농축 산을 취급할 때는 항상 주의해야 합니다. 농축 산은 항상 물에 첨가해야 하며 농축 산에 물을 첨가해서는 안 됩니다.
  2. 마이크로파 반응을 위해 TMOS(실록산 전구체)의 원하는 농도를 측정합니다. 25mM의 TMOS 농도가 절차적 시연에 사용됩니다.

2. TMOS의 가수분해 및 반응 용액의 준비

  1. 아세톤 내 TMOS의 25mM 반응 용액의 경우 50ml 플라스틱 원추형 튜브, TMOS 및 준비된 1mM HCl 용액을 얻습니다.
  2. 마이크로피펫터를 사용하여 1mM HCl 용액 850μl를 플라스틱 원뿔형 튜브에 추가합니다.
  3. 마이크로피펫터를 사용하여 850μl의 1mM HCl이 들어 있는 플라스틱 원뿔형 튜브에 150μl의 TMOS를 추가합니다.
  4. TMOS와 산의 혼합물은 원래 혼합되지 않아 두 개의 투명한 무색 층이 생성된다는 것을 관찰하십시오.
  5. Vortex가 해결책입니다. 빠른 폭발로 인해 용액이 약간 흐리고 옅은 흰색으로 변합니다. 용액을 다시 볼텍싱하면 투명한 무색 용액이 생성됩니다. 총 와류 시간은 ~10초입니다. 이 시점에서 TMOS는 가수분해되어 규산의 형태로 생성됩니다.
  6. 규산 용액이 들어 있는 플라스틱 원추형 튜브에 아세톤을 넣고 총 부피 40ml로 희석합니다. 용액을 아세톤으로 희석한 후 용액을 볼텍싱하여 적절한 혼합을 보장합니다.

참고: 마이크로파 가열 이전에 규산/아세톤 용액은 몇 시간 동안 안정적입니다. 실리카 응축은 응축의 증거 없이 몇 주 동안 안정적이었던 유사한 제조된 용액에서 관찰되지 않았습니다. 최상의 결과를 얻으려면 재현 가능한 결과를 보장하기 위해 준비 당일에 반응 용액을 사용해야 합니다.

3. Microwave Reactor에서 Microwave Method 생성

  1. SiO2 NP 형성을 위해 제공된 소프트웨어 내에서 마이크로파 방법을 만듭니다. 일반적인 반응 파라미터에는 전력 = 300 W, 온도 = 125 °C 및 시간 = 60 초가 포함됩니다. 외부 랩톱을 사용하여 온도, 압력 및 전력 프로파일을 저장, 플롯 및 그림 1과 같이 향후 실험과 비교할 수 있습니다.

4. SiO2 나노 입자의 마이크로파 보조 합성

  1. 10ml 마이크로파 반응 바이알, 교반 막대 및 스냅 캡을 준비합니다.
  2. 바이알에 교반 막대를 넣고 마이크로 피펫을 사용하여 마이크로파 바이알에 규산/아세톤 반응 용액 5ml를 추가합니다. 과열 아세톤으로 인한 압력 생성을 수용할 수 있는 적절한 헤드 공간을 제공하기 위해 5ml의 반응 부피를 사용해야 합니다.
  3. 10ml 바이알에 스냅 캡을 놓습니다. 과열 시 용매 손실을 줄이기 위해 바이알의 뚜껑 안착을 적절하게 확인하십시오.
  4. 바이알을 마이크로파 반응기에 넣습니다.
  5. 노트북의 시작 버튼을 눌러 전자레인지 가열 절차를 시작합니다. 압력 헤드 장치의 적절한 배치를 준수하십시오. 반응이 시작되면 적절한 마이크로파 전력 설정이 올바른지 관찰하십시오: 올바른 전력 설정, 반응 온도 증가 및 반응 압력 생성. 반응 시간이 만료되면 압축 공기가 반응을 빠르게 냉각시킵니다.
  6. 냉각 후 마이크로파 반응기에서 반응 바이알을 제거합니다.

참고: 일반적으로 5ml 반응의 경우, 이러한 마이크로파 보조 방법에 의한 SiO2 NP의 제조에서 ~40-50%의 측정된 전환이19개 보고되었습니다.

5. 반응 용액의 DLS 크기 분석

  1. 폴리스티렌 일회용 큐벳을 구하십시오.
  2. 큐벳에 증류수 900μl를 추가합니다.
  3. 물을 함유한 큐벳에SiO2 NP를 함유하는 반응액 100 μl를 첨가하고 혼합한다.
  4. DLS 분석기 소프트웨어에 따라 입자 측정을 위한 절차를 설정하고 입자 크기에 대한 솔루션을 분석합니다.

6. SiO2 NP 정리 절차

  1. SiO2 NP 반응 용액 1 ml를 Eppendorf tube에 추가합니다.
  2. 입자 직경에 따라 30-60분 동안 15.7k x g에서 원심분리기.
  3. SiO2 NP 펠릿에서 과잉 용액을 조심스럽게 기울입니다.
  4. 1ml의 신선한 아세톤을 넣고 초음파 수조에 5-10 분 동안 넣어 SiO2 NP를 재현탁시킵니다.
  5. 잔류 규산을 적절하게 제거하기 위해 2회 더 반복(원심분리, 디캔팅, 재현탁)합니다.

7. SEM 시료 전처리

  1. 고광택 단결정 실리콘 웨이퍼를 사용하기 전에 약 30분 동안 초음파 수조에서 세척합니다.
  2. 초음파 수조에서 제거한 후 80 ° C의 온도에서 1 시간 동안 피라냐 용액 (3 : 1 conc. H2SO4 : 30 % H2O2)에 실리콘 웨이퍼를 놓습니다. 실리콘 웨이퍼를 증류수로 세척하고 건조시킵니다.
    참고: 농축된 산, 특히 피라냐 용액을 취급할 때는 주의해야 합니다.
  3. 깨끗하거나 깨끗하지 않은 SiO2 NP 용액을 깨끗하게 준비된 실리콘 웨이퍼에 떨어 뜨립니다.
  4. 준비된 샘플을 스퍼터 시스템의 원통형 튜브에 있는 실리콘 웨이퍼에 놓습니다.
  5. 스퍼터 시스템의 원통형 튜브를 40mTorr로 진공 청소기로 청소합니다.
  6. 약 200mTorr의 압력에 도달할 때까지 아르곤 가스로 스퍼터 시스템의 원통형 튜브를 퍼지합니다.
  7. 압력을 80mTorr로 낮추고 15mA의 전압을 가하고 일정하게 유지하십시오. 준비된 샘플에 백금을 60초 동안 스퍼터링합니다.

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결과

대표적인 SiO2 NP 마이크로파 보조 반응의 온도, 압력 및 마이크로파 출력 추적 그래프가 그림 1에 제시되어 있습니다. 마이크로파 반응 도표는 승온, 반응, 냉각의 세 구간으로 나뉩니다. 이 대표적인 SiO2 NP 반응에서는 125 °C의 반응 온도와 60 sec의 반응 시간이 사용되었습니다. 승온 구간 동안에는 목표 반응 온도를 초과하지 않으면서 빠르게 도달할 수 있도록 출력을 300 W(또는 최대 출력 근처)로 최대화합니다. 온도가 용매의 끓는점을 넘어서면 반응 용기 내에 압력이 가해지기 시작합니다. 반응 온도에 도달하면 마이크로파 출력을 낮추며, 설정된 목표 온도를 유지하기 위해 출력이 진동합니다. 정해진 반응 시간이 종료되면 출력을 0 W로 줄이고 반응 바이알에 압축 공기를 분사하여 온도를 빠르게 낮춤으로써 입자 성장을 억제(quenching)합니다. 온도 측정은 IR 온도계를 사용하여 기록합니다.

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토론

이 원고에 설명된 마이크로파 보조 방법은 SiO2 NP를 정확하고 정밀하며 빠르게 합성할 수 있기 때문에 기존의 가열 방법에 비해 유리합니다. 이러한 마이크로파 관련 기술에 의한 SiO2 NP 형성과 관련된 잠재적 문제를 제거하기 위해 다음 기준을 따라야 합니다: 1) 1mM HCl과 같은 촉매의 사용, 2) 아세톤을 첨가하기 전에 TMOS의 가수분해를 완료해야 함, 3) 아세톤과 같은 비양성자 용매의 사용, 4) 용매 균질성을 보장하기 위한 교반 바의 사용, 5) 가압할 수 있는 반응 시스템의 사용. 용매, 촉매 및 반응 조건의 선택과 장점을 설명하는 논의는 아래에 간략하게 설명되어 있지만 심층적인 논의는 다른 곳에서 할 수 있습니다19.

실리카 졸 의 형성은 Stöber의 방법 및 역미셀1,24-25를 포함한 다양한 방법으로 문서화되었습니다. SiO2 의 형성을...

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공개 사항

우리는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

자금은 Defense Threat Reduction Agency, Physical Science and Technology Division, Protection and Hazard Mitigation technical area에서 제공했습니다. 이 연구는 미국 에너지부와 공군 연구소, 재료 및 제조국, 공군 기술 부서(AFRL/RXQ) 간의 기관 간 계약을 통해 오크리지 과학 및 교육 연구소(ORISE)가 관리하는 공군 연구소의 대학원 연구 참여 프로그램에 대한 임명으로 부분적으로 지원되었습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
테트라메틸오르토실리케이시그마 알드리치218472
염산, 37%시그마 알드리치435570
아세톤피셔A949SK
황산EMD 밀리포어SX1244
과산화수소, 30%EMD 밀리포어HX0635
마이크로파 반응기CEM 알아보기
10 ml 붕규산 반응 바이알CEM908035
10 ml 스냅 캡CEM909210
3 mm 교반 막대Fisher Scientific14-513-65
고광택 실리콘 웨이퍼브로커SP064483
S4800 SEM히타치
제타사이저 나노90맬번
폴리스티렌 큐벳, (10 mm x 10 mm x 45mm)Sarstedt67.754
5415D 원심분리기Eppendorf
Hummer 6.2 스퍼터 시스템Anatech
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참고문헌

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