이 동영상은 전자 충격 이온화를 사용하여 휘발성 산화에 민감한 화합물의 질량 spectrometrical 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 제시된 기법은 금속 organyls 실란, 또는 쉬 렝크 기법 불활성 조건을 이용하여 처리하는 것이 필요 phosphanes 작업, 특히 무기 화학자 관심사이다.
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이 논문에서
요약
초록
이 동영상은 전자 충격 이온화를 사용하여 휘발성 산화에 민감한 화합물의 질량 spectrometrical 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 모든 최첨단 질량 분광 방법 분석 (전기 분무 이온화), 공동의 적어도 하나의 샘플 준비 단계, 예를 들어, 용해 및 희석을 필요로 질량 분석에 의한 휘발성 산화에 민감한 화합물의 분석은 쉽게 달성되지 않는다 질량 분석계의 이온화 소스에 매트릭스 화합물 (매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화), 또는 제조 된 샘플의 전사와 분석 물의 -crystallization은 대기 조건 하에서 수행한다. 여기서, 시료 도입 시스템의 사용은 전자 충격 이온화 소스를 구비 한 섹터들 질량 분석기를 사용하여 휘발성 금속 organyls 실란 및 phosphanes의 분석을 가능하게하는 기술된다. 모든 시료 전처리 단계와의 이온 소스에 시료 도입질량 분석 장치는 산화에 매우 민감 화합물의 분석을 가능하게하거나 공기가없는 조건 하에서 또는 진공 하에서 일어난다. 제시된 기법은 쉬 렝크 기법 불활성 조건을 사용하여 처리해야하는 금속 organyls 실란 또는 phosphanes, 작업, 특히 무기 화학자 관심사이다. 작동 원리는이 비디오에 제시되어있다.
서론
이러한 질량 분석법에 의한 금속 organyls 실란 또는 phosphanes 같은 화합물의 분석은 항상 가능하지 않다. 이들 화합물의 일부가 공기와 접촉시 급속히 분해하는 것으로 알려져있다. 질량 스펙트럼 측정 따라서 가장 중요한 단계는 샘플 준비, 공기가없는 상태에서 질량 분석기와 이온 생성 분석 물로 전송한다. 이 프로토콜에서는 인해 주위 조건 하에서 그들의 어려워 취급 및 빠른 분해 이전 질량 분석법에 의해 분석되지 않는 휘발성 화합물의 질량 스펙트럼을 수득하는 것을 가능하게 유입 시스템, 이러한 요구 사항을 충족하고 제시하는 전략을 설명한다. 이에 따라, 신규 또는 기존 휘발성 금속 organyls, 산화 또는 가수 분해에 민감 실란 및 phosphanes의 명확한 식별은 지금 질량 분석의 도움을 수행 할 수 있습니다. 화합물을 분석하기 위해 충족해야 할 다음과 같은 두 가지 요구 사항이있는불활성 조건 하에서 시료 준비 및 이온 발생 : 산화 또는 가수 분해에 민감하다. 마지막 전제 쉽게 진공 하에서 동작 이온 소스와 질량 분석 장치를 사용하여 충족시킬 수있다. 이것은 대부분의 매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화 (MALDI) 질량 분광기와 모든 전자 충격 이온화 (EI) 질량 분석기 1,2의 경우이다. 이온화 과정은 환경 조건 3에서 일어....
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프로토콜
1 샘플 준비
- 질량 분석기로 운반 및 전송을위한 샘플의 플랜지 (도 1)와 맞춤 잠금 테스트 튜브를 사용한다. 샘플 작성하기 전에 여러 매니 폴드 쉬 렌크 라인에 부착 된 잠금 테스트 튜브 대피 및 열 총을 가열하여 잔류 물을 제거합니다. 건조 아르곤으로 시험관 벤트 가열하면서, 다시 피난.
- 액체 질소로 가득 찬 함정에 잠금 시험관에 담가 (주의 : 액체 질소로 작업 할 때주의해야합니다). 쉬 렌크 라인의 매니 폴드에 부착 된 샘플 용기로부터 테스트 튜브에 샘플을 응축, 테스트 튜브의 상단에 고정뿐만 아니라 매니 폴드를 닫고, 질소 욕조에서 잠긴 테스트 튜브를 제거. 질량 분석법은 매우 민감하기 때문에, 소량으로 충분하다. 분석 물의 대부분은 분석 중에 잠금 시험관에 남아 추가 실험에 사용할 것측정 후.
샘플의 전송에 사용되는....
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결과
트리스 (트리 플루오로 메틸) phosphane의 EI 질량 스펙트럼은 급격히 분해되어도 3, 화합물로 표시 될 때 공기 (도 4)과 접촉한다. 제시된 인터페이스는이 화합물에 대한 질량 스펙트럼의 정직하고 측정 할 수 있습니다. 새로운 인터페이스의 동작이 간단하고 빠르고 일상적 푸시로드를 사용하여 직접 유입구를인가하여 질량 분석 장치를 작동 할 때 지장을 제시합니다.
그림 3 트리스의 질량 스펙트럼 (트리 플루오로 메틸) phosphane는.
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토론
표준 시료 전처리 절차에 따라 분해 화합물의 질량 스펙트럼의 인수는이 프로토콜에 제시되어있다. 제시된 기술은 특히 무기 화학자에 대한 흥미 만들기, 산화 및 / 또는 가수 분해에 매우 민감한 금속 organyls 실란, phosphane의 분석을 위해 설계되었습니다. 최적의 결과를 달성하기 위해서, 진공 또는 공기가없는 조건 분석에 걸쳐 유지되어야한다. 따라서 프로토콜은 꼼꼼하게 따라야한다. 누수 또는 유입 시스템의 잘못된 취급, 예컨대 샘플 용기의 폭발과 같은 심각한 결과를 분석 할 수있는 화합물을 경우에 따라 (도 4)이 될 수 있기 때문에 경우에 피 분석 물은 공기와 접촉한다. 때 진공 샘플 준비 인해 제대로 제조 된 유리 도자기에 그들이 내파 수, 쉬 렌크 라인 작업에 사용하는 훈련을받은 사람 만 수행해야합니다. 폭발의 m광명은 빈약 한 취급에 쉬 렌크 줄을 입력 공기와 반응 화합물의 접촉에 의해 발생 될 수있다. 냉각 트랩에 불활성 가스의 불순물로부터 냉동 액체 산소의 위험은 또한 고려되.......
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공개 사항
저자는 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
JS는 빌레펠트 대학교 무기화학과의 B. Hoge 교수에게 제시된 주입 시스템 구축 아이디어에 빚을 지고 있습니다. 분석된 포스판은 B. Hoge 교수의 관대한 선물이었습니다. 분석된 화합물의 시료 준비는 M. Wiesemann에 의해 수행되었습니다. 포스페인의 사진은 J. Bader 박사가 촬영했습니다. 화학부의 기계 작업장은 계면의 제조와 플랜지가있는 잠글 수있는 시험관의 제조를위한 화학 학부의 유리 작업장으로 인정 받고 있습니다. B. Hoge 교수와 H. Gröger 교수는 이 출판물에 자금을 지원한 공로를 인정받았습니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| VG Autospec X | Micromass Co. UK Ltd (현재 Waters) | 푸시 로드를 사용하여 직접 주입하는 다른 EI 질량 분석기도 이 기술과 호환되어야 합니다 | |
| 플랜지 | 맞춤형, 시험관을 잠그기 위해 테프론 탭을 사용해야 합니다. | ||
| 글 수 있는 시험관 | 용 인터페이스맞춤형, 인터페이스는 스테인레스 스틸로 준비됩니다. 니들 밸브는 인터페이스 설계에 포함되어야 합니다! | ||
| Schlenk 라인 | 맞춤 제작, 튜브의 배출을 위한 진공 펌프와 샘플을 포집하기 위해 액체 질소가 있는 콜드 트랩을 포함해야 합니다. |
참고문헌
- Field, F. H., Franklin, J. L. Electron Impact phenomena and the Properties of Gaseous Ions Revised Edition. , Academic Press. (1957).
- Schaeffer, O. A. An Improved Mass Spectrometer Ion Source. Rev. Sci. Instrum. 25, 660-662 (1954).
- Yamashita, M., Fenn, J. B.
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재인쇄 및 허가
