방법 논문

에어로졸 증착을 사용하여 두꺼운 고밀도 이트륨 철 가넷 필름의 형성

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⸱

DOI:

10.3791/52843

⸱

2015년 5월 15일

 ,  ,  , 
1Power Electronics Branch, Naval Research Laboratory, 2Physics of Electronic Materials Branch, Naval Research Laboratory

이 논문에서

요약

이 보고서는 실온에서 사파이어 기판에 이트륨 철 가넷의 두꺼운 필름의 에어로졸 증착을 수행 할 수있는 맞춤형 시스템의 사용에 대해 설명합니다. 증착 된 필름은 기술의 능력의 대표적인 개요를 제공하는 주사 전자 현미경, 프로파일 로메, 강자성 공명을 특징으로한다.

초록

에어로졸 증착 (AD)는 대량의 95 % 이상의 밀도와 두께 수백 마이크로 미터까지의 층을 생산할 수 후막 증착 공정이다. AD의 주요 장점은 증착 상온에서 전적으로 일어난다이다; 따라서 서로 다른 용융 온도를 가진 물질 시스템의 막 성장을 가능하게한다. 이 보고서는 분말을 제조하고 맞춤형 시스템을 사용하여 AD를 수행하기위한 상세 처리 단계를 설명한다. 대표적인 특성 분석 결과는이 시스템에서 성장 영화에 대한 전자 현미경, 프로필 로메, 강자성 공명 검색에서 제공됩니다. 시스템의 기능 개요를 대표로서, 포커스 기재된 프로토콜 및 시스템 설치 다음 샘플 제조에 주어진다. 결과는이 시스템이 성공적으로 하나 5 분간 증착 중에있는 R 11 μm의 두께 이트륨 철 가넷 필름> 벌크 밀도의 90 %를 증착 할 수 있음을 나타낸다유엔. 개선 두께 및 필름의 조도 변동을 에어로졸 입자 선택 나은 제어를 수득하는 방법의 설명이 제공된다.

서론

에어로졸 증착 (AD)는 벌크 (1)의 95 %보다 큰 밀도를 갖는 두꺼운 수백 마이크로 미터까지의 층을 생산할 수 후막 증착 공정이다. 증착 프로세스는 충격 파괴 또는 변형, 부착, 및 입자의 고밀도화의 연속 프로세스를 통해 발생하는 것으로 생각된다. 한 여러 단계에 걸쳐 입자 충격 및 고밀도화를 도시하는 일련의 단계로서,이 프로세스를 보여주고있다. 도시 된 바와 같이, 입자 100-500 M / sec의 전형적인 속도로 기판을 향해 이동한다. 기판과 입자의 초기 충격 같이 이들은 골절 및 기판에 부착. 이 앵커 층은 기판과 벌크 막 사이의 기계적 접착 성을 제공한다. 이후의 영향이 발생하는 기본 입자에 부착, 점점 골절, 또한 고밀도 있습니다. 지속적인 영향, 골절, 및 치밀화의이 과정은 기본 필름을 압축하고 크리스탈 블랙 마노를 결합하기 위해 노력tallites는 벌크 물질의 95 % 이상에 도달하는 농도로 필름을 제조하고.

figure-introduction-1
증착 프로세스의도 1의 그림. 패널 100-500 M / sec의 전형적인 속도로 기판을 향해 이동 세 입자를 나타낸다. 패널 B는 제 입자 충격, 골절, 접착력의 결과를 나타낸다. 패널 C 및 D는 두 번째와 세 번째 입자의 후속하는 충격, 더욱 콤팩트하지 막 표시하고 결정자 접합. 결과는 (참고 19에서 허가를 재현) 벌크 재료의 95 % 이상의 밀도 영화이다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

AD의 주요한 장점은 depos이고ition 주변 실온에서 완전히 일어난다; 이에 의해 저 융점 발열 기판 상에 고 융점 재료의 온도 (출발 분말)에, 예를 들면, 막 성장을 가능하게한다. 증착 속도는 분당 수 ㎛까지 일 수 있고, 증착 챔버에서 1-20 토르의 온화한 진공 조건 하에서 수행된다. 프로세스는 매우 큰 증착 영역까지 확장하고 마지막으로, 컨 포멀하게 증착 할 수있는 능력을 나타낸다. (2)

인덕터 (3), 내마모성 코팅 (4), 압전체 5 multiferroics 6 magnetoelectrics 7 서미스터 8 열전 필름 9, 유연한 절연막 (10), 단단한 조직 임플란트 바이오 세라믹 등의 광범위한 용도에 대해 AD 의해 연구 많은 재료 시스템이있다 (11), 고체 전해질 (12) 및 광촉매 (13). 전자 장치에 응용 프로그램, severa의 자기 영화두께 마이크로 미터의 L 수백 이상적 회로 기판 요소에 직접 통합 될 것을 요구된다. 이러한 통합을 구현하는 한 가지 과제는 페라이트 필름 제조에 필요한 고온 체제 인 이트륨 철 가넷 (YIG)로서, (해리스 등. (14)에 의해 검토를 참조). 이 때문에 광고는 자기 집적 회로 기술에 잠재적 인 새로운 발전을 실현하기위한 자연스러운 선택이 될 것으로 보인다. 광고의 저비용 운영, 높은 증착 속도, 단순성은 미국에서 현재 독일, 프랑스,​​ 일본, 한국의 연구자에 의해 관심을 촉발하고있다.

도 2는 에어로졸 증착법을 수행하는 기본 설정을 요약 한 도면이다. 압력 P AC, DC P, P와 H는 각각 에어로졸 챔버, 증착 챔버 및 펌프 헤드에 대한 위치에 표시된 모니터링된다. 질량 유량 제어기 (MFC)에 의해 제어되는 가스 유동은, 에어로졸 입사챔버 및 분말을 aerosolizes. 증착 챔버는 사각형 (0.4 mm X 4.8 mm)의 노즐 구멍을 통해 입자의 유동을 일으키는 두 개의 챔버들 사이의 압력 차를 만들 펌핑된다.

figure-introduction-2
그림 NRL ADM 시스템 2. 주요 구성 요소. 압력 P AC, DC P 및 P (H)는 각각, 에어로졸 챔버, 증착 챔버 및 펌프 헤드의 위치에 표시 모니터링합니다. 자세한 내용은 텍스트를 참조하십시오. (저작권 (2014) 참조 (20)로부터 재생 응용 물리학의 일본 학회). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

이 작품의 개별 YIG 입자의 평균 크기는 0.5 μm의입니다. 응집 효과는 이러한 원인작은 입자들은 약 10 내지 약 400 μm의 ㎛, 크기가 다양 더 큰 응집체를 형성한다. 덩어리 크기 및 배달 속도의 제어는 조밀 잘 형성된 필름을 달성하는 데 필수적이다. 이는 증착 챔버 내로 사이즈 선택 및 균일 한 입자 플럭스 허용 에어로졸 챔버의 구성을 필요로한다. 분말은 에어로졸 챔버에로드되는 것보다 큰 53 μm의 이전에 어떤 덩어리를 제거하기 위해 사전 체질이다. 이 연구에서 사용 된 에어로졸 챔버 구성은도 3에 도시되어있다. 질소 가스가 챔버의 바닥면에 위치하는 네 개의 유입 노즐 (두 개는도 3에 도시 됨)을 통해 들어간다. 가스는 응집 입자의 분포로 이루어진 에어로졸 미만 53 ㎛의 크기를 생성하기 위해 (녹색으로 표시) YIG 분말과 상호 작용한다. 계속적으로 진동 스테인레스 강판으로 이루어지는 에어로졸 챔버의베이스에 교반기로 이동 분체 유지가스 흐름. 응집은 응집물이 노즐 입구를 입력 미만 45 ㎛의 크기를 수 45 ㎛의 필터를 영향. 노즐 응집체 입구 들어가면 큰 속도로 가속되고 증착을 수행하기 위해 (도시되지 않음)의 증착 챔버 내로 토출. 스테인레스 스틸 막대 드 필터 막힘을 돕기 위해 (도시되지 않음) 교반기의베이스에 필터의 하단을 연결한다.

figure-introduction-3
그림 필터, 입구 노즐, 그림과 YIG 분말 내부 에어로졸 챔버 구성 3. 그림. 자세한 내용은 텍스트를 참조하십시오.

이 보고서는 YIG의 조밀 한 필름을 생산하기 위해 위에서 설명한 맞춤형 시스템을 사용하여 광고를 수행 할 수있는 실험 방법에 대해 설명합니다. 이 시스템에서 생산 된 11 μm의 두께 필름 대표 결과 scannin를 사용되게됩니다g 전자 현미경 (SEM), 두께 프로파일 및 강자성 공명 (FMR). 제시된 결과는 자기 특성 또는 필름의 재료 구조에 대한 심층적 인 연구로 구성하지만,이 기술에 의해 생성 된 필름의 데모로.하지 않는 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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프로토콜

1. 파우더 준비

  1. 덩어리의 100~150g 미만 53 μm의 크기를 얻기 위해-받은 이트륨 철 가넷 (YIG) 분말을 체.
  2. 온도보다 300 ℃에서 최소 24 시간 동안 건조로에 체질 분말을 놓습니다.

2. 기판 준비

  1. 원하는 크기의 기판, 다음 이소프로판올, 아세톤을 사용하여 예를 들어, 3mm X 3mm를 청소합니다. 질소 가스를 이용한 드라이.

3. 에어로졸 증착을 수행

  1. 번역 설치 단계에 샘플을 탑재합니다.
    1. 설치 단계로 양면 구리 테이프를 놓습니다. 구리 테이프에 청소 기판을 놓습니다.
    2. 샘플의 각각의 모서리에 장착 스테이지의 가장자리로부터의 거리를 측정한다. 샘플 역사 시트의 치수 및 샘플의 위치를​​ 기록합니다.
    3. 설치 단계는 번역 모토의 몸과 평행하게 정렬되어 있는지 확인캘리퍼와 모터 본체의 가장자리에 탑재 스테이지의 가장자리로부터의 거리를 측정하여, R. 증착 챔버에 샘플을로드합니다.
    4. 증착 챔버를 밀봉하는 플랜지를 조인다. 번역 모터 3 15 핀 D-SUB 컨트롤러 케이블을 연결합니다.
  2. 가루를 넣고 에어로졸 챔버를 닫습니다.
    1. 로에서 건조 된 분말을 제거하고 에어로졸 챔버의 바닥 부분에 배치합니다. 필터 드 막힘로드 상에 필터 드 막힘로드 첨부 파일을 밀어 넣습니다.
    2. 에어로졸 챔버의 바닥 부분에 에어로졸 챔버의 본체를 놓습니다. 본체가 바닥 부분에 부착됨에 따라, 필터 막힘 해제로드가 부착 된 교반 판에 휴식을 허용.
    3. 바닥 부분에 본체를 클램프. 에어로졸 챔버 본체에 측 포트 에어로졸 챔버 압력계를 부착.
    4. 본체 O 상위 포트에 노즐 입구 부를 클램프QF 클램프를 사용하여 에어로졸 챔버 F. 증착 챔버에 유입 포트로 노즐 입구 튜브를 올리고 상부 및 하부 고정 피팅.
    5. 샘플 역사의 장에 분말 및 에어로졸 챔버 식별 번호를 기록합니다.
  3. 이 시스템의 나머지로부터 격리 러핑 펌프를 켜고. 증착 챔버 조명 램프를 켭니다. 전체 시스템의 펌프 다운을 시작하는 바이 패스 라인에 수축 밸브를 연다.
  4. 설치 증착 실행 식별과 압력 모니터링 소프트웨어.
  5. 명령 행 터미널 창에서 'pitrans'을 입력하여 스테이지 컨트롤러 매크로 작성자를 실행하고 필요한 정보를 입력합니다. 실행 로그 스프레드 시트에 새 시트를 만들고 증착 변수 및 설정 노트를 기록합니다.
  6. 시스템 압력은 150-200 토르 대해 도달하면, 제한되지 않은 약간의 밸브를 개방. 약 1 토르 / sec의 펌프 다운 속도를 유지한다. 일 회E 압력은 압력 모니터링 소프트웨어와 변환 스테이지 모터 컨트롤러 소프트웨어를 시작 (100) 토르 미만 떨어졌다.
  7. 시스템 압력에 도달하면 약 1 토르는 바이 패스 라인에 세 개의 밸브를 닫고 메인 펌프 밸브를 엽니 다. 증착 챔버의 상부 캡에 클램프를 조입니다.
  8. 송풍기 펌프의 전원을 켭니다. 초 고순도 (UHP) 질소 가스 실린더를 엽니 다. 압력을 모니터하고 시스템의 기본 압력을 기록한다 (이는 전형적으로 15 내지 25 mTorr 이하에 도달).
  9. 노즐과 기판 사이의 거리를 설정한다. 상기 노즐을 통해 기판을 이동 탑재하는 스테이지 제어기 소프트웨어 그래픽 사용자 인터페이스 윈도우를 사용한다. 그것은 연락처 노즐까지 기판을 낮 춥니 다. 이 위치에서 수직 방향으로 7.5 mm 기판을 이동.
  10. 메인 펌핑 라인을 닫고 압력 모니터링 시스템 소프트웨어에서의 누설 율을 감시한다. 밸브를 차단시 초기 누설 률을합니다. 이 LEA 경우K 비율은 달리 누출 검사 시작 미만 3.33 mTorr로 / sec의 계속이다. 전형적인 누설 률은 1.2 미만 mTorr로 / 초이다.
  11. 500 토르 사전 설정 값으로 증착 챔버 버터 플​​라이 밸브를 설정합니다. / 분 (전원을 켜십시오하지 않음) 13.63 (L)에 질량 유량 제어기의 값을 설정합니다.
  12. 증착 시작 위치로 장착 스테이지를 이동. 컨트롤러 소프트웨어로 단계 3.7에서 만든 매크로를로드합니다.
  13. 선형 초 10 매 Hz에서 135 사이 (145)를 청소하는 함수 발생기를 프로그램. 에 함수 발생기를 켭니다. 에 질소 가스의 흐름을 돌립니다. 3 초 카운트 다운 후 단계 컨트롤러 매크로를 시작합니다.
  14. 증착을 모니터하고 500 ± 0.5 토르에서 압력 차를 유지하기 위해 필요한 가스 유량을 조정 (또는 실행을 위해 필요에 따라) 증착 동안.
    주 : 상기 증착 챔버 내의 압력은 전형적으로 0.65 토르이고, 상기 증착 챔버 내의 압력은 일반적으로 501 토르이다. 제어 할 수없는 변화압력 보통 UHP 질소가 고갈되는 것을 나타냅니다. 실행의 기간에 걸쳐 압력에 약간의 드롭 (1-2 토르)의 전형이다. 이는 가스 유량을 증가시킴으로써 해결 될 수있다. 초기 표시가 필름 기판 상에 형성해야 통과하는 동안, 성막 부족 분말 및 / 또는 상당한 필터 막힘 불충분 에어로졸을 시사한다.
  15. 증착의 마지막 정확한 증착 런타임 참고. 질소 가스, 함수 발생기, 및 펌프를 차단. 완전히 증착 챔버 버터 플​​라이 밸브를 엽니 다.
  16. 증착 챔버의 측에 위치 바이 패스 밸브를 연다. 제로 하우스 질소 가스 레귤레이터를 켜고 증착 챔버로 리디렉션. 천천히 온실 가스 레귤레이터의 압력을 증가하는 동안 메인 펌프 밸브를 닫습니다.
  17. 홈은 X = 25mm, Y = 25mm, 및 Z = 25 mm의 노즐은 다음 스테이지 컨트롤러 소프트웨어를 닫는다.
  18. 시스템에서의 압력이 상승하면이상은 100 Torr의 압력 모니터링 소프트웨어를 중지. 증착을 완료하는 데 사용 시간이 총 질소 가스를 기록합니다. 시스템이 도달 할 때까지 대기 집 가스 압력이 필요한 조정.
  19. 3 15 핀 D-SUB 단계 컨트롤러 케이블을 분리하고 상단 캡을 언 클램프. 증착 챔버의 상부 캡을 제거하고 샘플을 마운트 해제합니다.

4. 사후 증착 검사

  1. 설치 단계에서 샘플을 제거하고 현미경으로 검사합니다. 필요한 경우, 루즈 파우더를 제거하는 이소프로판올에 샘플을 씻는다. 영화의 계획 특성 분석을 수행합니다.

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결과

증착이 완료된 후, 코팅 된 기판은 증착 챔버로부터 제거하고 광학 입체 현미경을 사용하여 검사된다. 샘플은 일반적으로 닦았과 분위기에 재 가압 동안 남아 초과 분말을 제거하는 이소프로판올로 세척한다. 필름 특성은, 프로파일 로메 필름의 자기 특성을 평가하기 위해 막 두께, 균일 한 조도 및 강자성 공명을 평가하기 위해 필름의 형태를 평가하기 위해 주사 전자 현미경을 사용하여 여기에 제시된 대표적인 결과에 대해 수행 하였다 (참조 정보 (20)를 참조 특성화 방법에 대한 자세한 내용). 본 연구에서는 3mm X 3mm 사파이어 기판 위의 프로토콜과 시스템 설치 프로그램을 사용하여 코팅 하였다. 증착 스위프는 0.65 mm / sec의 막에 걸쳐 래스터 및 75mm (2)의 전체 면적을 커버하도록 설정 하였다.

도 4는 필름의 상부 표면의 SEM 사진이다 개개의 입자 (0.5 μm의)의 초기 크기보다 훨씬 더 작은 많은...

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토론

그림 4의 SEM 이미지는 큰 골절과 치밀화가 증착 공정 중에 발생하는 것을 나타냅니다. 화상 보이드 입자의 소수를 도시 막의 상면 취해진 다. 도 1에 입자 (2)와 (3)에서 충격에 의해 도시 된 바와 같이 관찰 영역은 후속하는 입자의 추가 충격 치밀화 공정의 이점을 활용하지 못하고, 따라서 증착 될 물질의 마지막이며. 시료의 체적 내의 막 밀도 수 단면의 고배율 삽입과 함께,도 5.이 이미지에서 단면 영상으로 볼 수, 더 조밀 한 필름에 대한 증거를 제공한다.

SEM 사진에서 볼 거칠기는 프로파일 검사에서 정량적으로 확인할 수있다. 이 영화의 조도는 증착의 높은 속도 (/ 분 1.95 μm의) 때문일 수 있습니다. 이 영화가 더 형성하는 것이 가능하다천천히 완전히 파쇄 입자를 사용하고 추가의 입자가 도착하기 전에 부착하지만 막 거칠기의 증가는 또한 막 두께의 증가 (21)...

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공개 사항

저자가 공개하는 게 없다.

감사의 글

SDJ은 감사에서 자신의 파트에 대한 공학 교육 / 연구실 박사후 원정대 프로그램, 물질의 자기 적 성질에 콘라드 Bussmann에 (NRL) 및 Mingzhong 우 (콜로라도 주립 대학)과의 토론, 론 홀름 (NRL)의 미국 협회의 지원을 인정 설계 및 NRL AD 시스템의 구현.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
강자성 공명 분광계www.bruker.com/9.5GHz 분광계
주사 전자 현미경www.zeiss.comLEO Supra 55
프로필로미터www.kla-tencor.com/D-120
스테레오 현미경www.microscopes.comOmano 스테레오 현미경증착 챔버에서 제거한 직후 검사에 사용
양면 구리 테이프www.2spi.com05085A-AB홀드 다운 클립 또는 기타 접착제를 사용할 수 있습니다
니트릴 시험 장갑www.fishersci.com 19-130-1597D
2- 프로판올www.fishersci.comA451SK-4
아세톤www.fishersci.comA11-1
이트륨 철 가넷 분말www.trans-techinc.com/제품 정보 요청분말은 주문 제작되며 사양에 따라 분쇄됩니다
스테인레스 스틸 스푼www.fishersci.com14-429E분말을 퍼내고 옮기는 데 사용
알루미나 보트www.coorstek.com/65580
건조로www.paragonweb.comKM14 세라믹로용광로는 분말 체를 건조하는 동안 공기에 연결됩니다
.www.advantechmfg.com/270SS8F대형 제품에서 대상 크기까지 체질하려면 메쉬 개구부를 선택해야
초고순도 질소 가스www.praxairdirect.comNI 5.0UH-3K에어로졸의 매체로 사용됩니다.
공기 호흡 품질www.praxairdirect.comAI BR-4KN건조 중 용광로 내부에 사용
실험실 저울www.balances.com/Sartorius ED224S 실험실 저울계량에 사용
www.pmoptics.com/PWSP-313211
합니다. 분말 사파이어 웨이퍼

참고문헌

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  11. Hahn, B. -D., Lee, J. -M., Park, D. -S., Choi, J. -J. Mechanical and in vitro biological performances of hydroxyapatite-carbon. Acta Biomater. 8 (8), 3205-3214 (2009).
  12. Choi, J. -J., Cho, K. -S., Choi, J. -H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
  13. Ryu, J., Hahn, B. -D. Porous Photocatalytic TiO2 Thin Films by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (1), 55-58 (2010).
  14. Harris, V. G., et al. Recent advances in processing and applications of microwave ferrites. J. of Magn. and Magn. Mat. 321, 2035(2009).
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  18. Kalarickal, S. S., Krivosik, P., Das, J., Kim, K. S., Patton, C. E. Microwave damping in polycrystalline Fe-Ti-N films: Physical mechanisms and correlations with composition and structure. Phys. Rev. B. 77, 054427(2008).
  19. Johnson, S. D. Advances in Ferrite-Integrated On-Chip Inductors Using Aerosol Deposition. Magnetics Business & Technology Magazine. 10, (2014).
  20. Johnson, S. D., Glaser, E. R., Cheng, S. -F., Kub, F., Eddy Jr,, R, C. Characterization of As-Deposited and Sintered Yttrium Iron Garnet Thick Films Formed by Aerosol. Appl. Phys. Express. 7, 035501(2014).
  21. Lee, D. -W., Nam, S. -M. Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method. J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100(2010).
  22. Glass, H. L., Elliott, M. T. Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J. Cryst. Growth. 34, 285(1976).

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