높은 표면적의 미세 다공성 배위 폴리머로 내부적으로 코팅된 거대 다공성 고분자 모놀리식으로 구성된 다공성 하이브리드 분리 매체의 준비 절차가 제시됩니다.
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이 논문에서
요약
초록
우리는 거대다공성 고분자 모놀리식의 내부 표면에 있는 고다공성 배위 고분자 코팅을 기반으로 하이브리드 재료를 준비하기 위한 프로토콜을 설명합니다. 개발된 접근 방식은 카르복실산 작용기를 포함하는 거대다공성 중합체의 준비와 고분자 모놀리식의 기공 표면에 다공성 배위 중합체 층의 후속 단계별 용액 기반 제어 성장을 기반으로 합니다. 준비된 금속-유기 고분자 하이브리드는 높은 비미세기공 표면적을 가지고 있습니다. 철(III) 부위의 양은 기능성 폴리머 지지체의 기공 표면에서 금속-유기 배위를 통해 향상됩니다. 금속 부위의 증가는 코팅 공정의 반복 횟수와 관련이 있습니다.
개발된 준비 체계는 모세관 컬럼 형식에 쉽게 적용할 수 있습니다. 기능성 다공성 폴리머는 모세관 내에서 독립형 단일 블록 다공성 모놀리식으로 준비되어 우수한 유동 투과성과 적당한 배압을 가진 유류 분리 장치를 생성합니다. 금속-유기 폴리머 하이브리드 컬럼은 매트릭스 보조 레이저 탈착/이온화, 비행 시간 질량 분석법을 사용하여 분해된 단백질에서 인산펩타이드를 농축하고 후속 검출하는 데 탁월한 성능을 보여주었습니다. 제시된 실험 프로토콜은 매우 다재다능하며, 다중 정제 및/또는 분리 응용 분야를 위해 다량의 다공성 배위 폴리머 및 금속-유기 프레임워크를 사용하여 다양한 유기 폴리머 지지체 및 코팅에 쉽게 구현할 수 있습니다.
서론
다공성 배위 고분자 (의 PCP)는 비정질 또는 결정질 일 수있다 1-3 1, 2 또는 3 차원으로 연장되는 조정 엔티티 반복 유기 리간드에 의해 연결된 금속 중심에 기초한 배위 화합물이다. 최근에, 다공성 물질이 클래스는 그들의 높은 다공성, 넓은 화학 가변성, 및 안정성으로 널리 주목 받고있다. 의 PCP는 가스 저장, 가스 분리 및 촉매 3-6, 매우 최근의 PCP의 분석 애플리케이션 제 7 기술되었다을 포함한 다양한 애플리케이션에 대해 탐구되어왔다.
때문에 강화 화학 기능과 높은 기공율의 PCP 정제 공정 및 크로마토 그래피 분리의 개선을위한 그들의 엄청난 잠재적 대상으로되어 있고,이 항목에 관한 다수의 보고서가 7-13 발표되었다. 그러나,의 PCP의 성능 equivale에서 현재 사용하지 않는그들의 입자 또는 결정의 그들의 일반적으로 불규칙한 모양의 형태학에 의한 이러한 고체의 충전 층에서 큰 입자 간 공극을 통해 빠르게 확산 가능성이 기존의 크로마토 그래피 재료와 NT 수준. 이 불규칙하게 분산 포장 낮은 예상보다 성능뿐만 아니라 높은 열 배압 및 바람직하지 않은 피크 모양 형태학 14, 15로 연결됩니다.
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프로토콜
참고 : 시작하기 전에, 모든 관련 자료 데이터 시트 (MSDS (물질 안전 보건 자료))을 확인. 합성 절차 및 애플리케이션에 사용되는 화학 물질 중 일부는 독성. 모든 적절한 안전 관행에 따라 적절한 보호 장비 (실험실 코트, 전체 길이 바지, 폐쇄 발가락 신발, 보호 안경, 장갑)를 사용하십시오. 질소 흡착 측정을위한 액체 질소 (절연 장갑, 얼굴 가리개)를 처리 할 때 모든 극저온 개인 보호 장비를 사용하십시오.
벌크 및 모세관 컬럼 형식의 1 다공성 고분자 모노리스 준비
- 특성에 대한 대량 폴리머 모노리스
- 중합 억제제를 제거하기 위해, 염기성 알루미나 컬럼을 통해 스티렌, 디 비닐 벤젠 및 메타 크릴 산을 정제. 주사기 팁에 포장 유리 양모 섬유의 플러그가있는 25 ml의 일회용 플라스틱 주사기에 기본 알루미나 10g을 놓습니다. 칼럼을 통해 단량체의 약 10 ㎖을 관류.
- 단량체 (50 mg의 스티렌, 디 비닐 벤젠 100 mg을 50 mg의 메타 크릴 산) 및 1 mL 유리 바이알에 기공 형성 제 (300 mg을 톨루엔 및 300 mg을 이소옥탄)을로드. 중합 개시제 2,2'- 아조 비스 이소 부티로 니트릴 (AIBN, 단량체에 대하여 1 %) 4 mg을 추가.
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결과
유기 고분자 모노리스의 기공 표면에 PCP 성장의 개략도는도 1에 도시된다.이 도면에서, 우리는 예시 초기의 Fe (III) 원자 복실 작용기에 배위 원래 중합체 모노리스의 기공 표면에 보유 . 프로토콜을 사용하는 것은 본원에 추가로 유기 리간드와 설명의 Fe (III) 이온이 중합체 모노리스 내의 다공질 코디 네트워크를 성형 표면에 첨가된다. 또한 개략적위한 관류 지지체로서 준비한 모세관 MOPH 칼럼의 사용을 도시 한 도표 포스 포의 농축. 표면적 및 세공 분포 측정을, 주사 전자 현미경 이미지 (SEM)은, FT-IR 및 TGA가 준비된 재료 (도 2)를 위해 수집 하였다. 이러한 특성화 실험 FeBTC PCP (도 2a)의 성장 후 새로운 모공에 대한 중요한 정보를 제공 하였다. 모FeBTC PCP 변성 후의 재료의 rphology는도 2b에 도시된다. 결정의 시뮬레이션.......
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토론
원래 고분자 모노리스는 금속에 결합 할 수 카르 복실 작용기를 포함하고 있습니다. 원래 소재에 초기 금속 자리 코디 우리 미다 네트워크 정형 추가적인 금속 자리의 숫자를 통합 PCP 코팅 (도 1a)을 성장할 수있다. 이것은 고정 된 금속 이온 친 화성 크로마토 그래피 (IMAC) 기술과 같은 금속의 종 관련된 추출 또는 정제 과정, 매력적인 제시된 MOPH 재료를 만든다. 포스 포의 농축 용 캐 필러 리 컬럼을 사용하여 일반 절차는도 1b에 도시되어있다.
벌크 분말 모노리스의 제조는 모 놀리 식 재료 원과의 대응의 변형 특성 활성화. 우리는 보여 77 K (그림 2A)에서 N이 흡수 등온선을 측정하는 30 PCP주기 크게 O 낮은 P의 /의 P에서 N (2) 흡수 후재료의 새로운 미세 공의 존재를 나타내는, 증가. 원래 모노리.......
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공개 사항
저자는 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
이 작업은 로렌스 버클리 국립 연구소의 분자 주조소에서 수행되었으며 계약 번호에 따라 미국 에너지부 과학 사용자 시설 부서, 기초 에너지 과학 사무소, 과학 사용자 시설 부서의 지원을 받았습니다. DE-AC02–05CH11231입니다. ME-Fulbright 펠로우십의 F.M.과 파키스탄 고등교육위원회의 A.S.에 대한 재정적 지원에 감사드립니다.
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 폴리이미드 코팅 모세관 | Polymicro Technologies | TSP100375 | 100 μ M 신분증 |
| 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트, 98% | 시그마-알드리치 | 440159 | |
| 스티렌, 99% | 그마-알드리치 | W323306 | 기술 등급 |
| 디비닐벤젠, 80% | 시그마-알드리치 | 414565 | |
| 메타크릴산, 98% | Mallinckrodt | MK150659 | |
| 톨루엔, ≥ 99.5% | EMD 화학 물질 | MTX0735-6 | |
| 이소옥탄, ≥ 99.5% | 그마-알드리치 | 650439 | |
| 2,2'-아조비시소부티로니트릴, 98% | 시그마-알드리치 | 441090 | |
| 산화알루미늄(염기성 알루미나) | 시그마-알드리치 | 199443 | |
| (III) 염화물 육수화물, 97% | 시그마-알드리치 | ||
| 1,3,5-벤젠트리카르복실산, 95% | 시그마-알드리치 | 482749 | |
| 아세토니트릴, ≥ 99.5% | 시그마-알드리치 | 360457 | |
| 중탄산암모늄, ≥ 99.5% | 시그마-알드리치 | 9830 | |
| 트리플루오로아세트산, ≥ 99 % | 시그마 - 알드리치 | 302031 | |
| 에탄올, ≥ 99.8% | 시그마-알드리치 | 2854 | |
| 요오드아세트아미드, ≥ 99% | 시그마-알드리치 | I1149 | |
| 디티오트레이톨, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 43819 | |
| 일염기성 인산나트륨 이수화물, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 71505 | |
| 이염기성 인산나트륨 이수화물, ≥ 99 % | 시그마 - 알드리치 | 71643 | |
| 인산, ≥ 85 % | 시그마 - 알드리치 | 438081 | |
| 2,5- 디 히드 록시 벤조산, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 85707 | |
| Trypsin | Sigma-Aldrich | T8003 | 소 췌장 |
| &베타;-casein | Sigma-Aldrich | C6905 | 소 우유 |
| ZipTip 피펫 팁 Merck | Millipore | ZTC18S096 | C18 수지 |
참고문헌
- Li, H., Eddaoudi, M., O’Keeffe, M., Yaghi, O. M. Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework. Nature. 402, 276-279 (1999).
- Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i Functional porous coordination polymers. Angew. Chem. Int. Ed.
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재인쇄 및 허가
