Method Article

전기 화학적 에칭 및 전자 충격 이온화 샤프 전계 방출 포인트의 특성

DOI:

10.3791/54030

⸱

July 12th, 2016

 ,  ,  , 
1Department of Physics, Central Michigan University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

전계 방출 팁을 전기화학적으로 에칭하는 방법이 제시되어 있습니다. 에칭 매개변수가 특성화되고 전계 방출 모드에서 팁의 작동이 조사됩니다.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

NaOH 용액에서 텅스텐 막대를 전기화학적으로 에칭하여 전계 방출 지점을 제조하는 드롭 오프 방법의 새로운 변형이 설명됩니다. 에칭 공정에 사용된 NaOH 용액의 에칭 전류와 몰 농도가 다양했던 연구 결과를 제시합니다. 주사 전자 현미경으로 팁을(를) 이미징하고 전계 방출 모드에서 작동함으로써 팁의 기하학을 조사하는 방법도 설명합니다. 생산된 전계 방출 팁은 Penning 트랩 질량 분석 응용 분야에서 배경 가스 또는 증기의 전자 충격 이온화를 통한 이온 생산을 위한 전자빔 소스로 사용하기 위한 것입니다.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

예리한 팁 또는 포인트 오랫동안 이러한 필드 이온 현미경 (FIM) (1)과, 주사 터널링 현미경 (STM)이, 다양한 재료의 예리한 팁을 제조하는 기술의 범위로 현미경 애플리케이션에서 사용 된 3가 개발되었다. 이 첨예도 그들에 고전압을인가하여 전계 전자 방출 지점 (FEPs)로서 동작하고 편리한 전자빔 원의 역할을 할 수있다. 같은 소스의 하나의 응용 프로그램은 전자 충격 이온화 (EII)를 통해 이온 생산이다. FEP를 열 방출에 의해 생성 된 온도 변화는 바람직하지 않은 응용 프로그램에서 특히 유리하다. 예를 들면, 고정밀의 배경 페닝 가스 또는 증기의 EII 통해 이온 생산 4,5- 트랩.

FEPs 제조하는 간단한 방법은 전기 화학적 수산화 나트륨 (NaOH로) 용액에 텅스텐 봉을 에칭한다. 이 방법으로 상대적으로 구현이 간단적당한 장비는 매우 신뢰성 있고, 재현성있는 것으로 밝혀졌다. 다수의 방법이 문헌에 기재되어 있으며이 기술에 관한 개선도 6을 계속 표시. 여기서 우리는 NaOH 용액에 텅스텐 팁의 전기 화학적 에칭하는 방법을 설명합니다. 우리의 방법은 라멜라 드롭 오프 기술 7,8의 변화 및 부유 계층 기술 9,10입니다. 이러한 두 가지 방법과 마찬가지로 하나의 에칭 과정에서이 팁의 생산을 가능하게한다. 팁을 에칭하기위한 실험 장치의 그림은 그림 1과 같다.

figure-introduction-1
그림 1. 에칭 장치. NaOH 용액과 텅스텐 막대의 전기 화학적 에칭에 사용되는 실험 장치의 사진. 를 클릭하십시오여기이 그림의 더 큰 버전을 볼 수 있습니다.

수성 NaOH를베이스에 텅스텐의 전기 화학적 에칭은 두 단계 과정을 통해 발생한다. 우선, 중간 텅스텐 산화물이 형성되며, 둘째,이 산화물은 비 전기 화학적 가용성 텅스텐 음이온을 형성하도록 용해된다. 이 프로세스는 두 반응에 의해, 단순화 된 형태로 기술되어

(1) W + 6OH - WO → 3 (S) + 3H 2 O + (e) - 및

(2) (3) (S) + WO 2OH - → 4 + 2 H 2 O WO

에칭 현재 사용 된 NaOH 용액의 몰 농도는 텅스텐 봉을 에칭하는데 필요한 시간 및 전압에 영향을 미친다. 이러한 효과에 대한 연구가 제시되고 논의된다. 더 중요한 것은, 에칭 파라미터는 전계 방출 모드에서의 동작에 같은 선단의 형상과,에 영향을 갖는다. 의 기하 우리가 생성 팁을 주 사형 전자 현미경 (SEM)로 촬상 특징 하였다. 이러한 이미지는, 예를 들어, 팁 반경을 추정하기 위해 사용될 수있다. 또한, 팁은 그들 몇 킬로 볼트에 일반적으로 몇 백 볼트의 음의 전압을인가하고, 생성 된 전자 방출 전류를 모니터링함으로써 전계 방출 모드에서 작동되었다. 전계 방출 전류의 관계는, I, 및이 바이어스 전압, V, 파울러 노드 하임 식 (11)에 의해 설명 될 수 적용된

(3) I = AV 2 전자 -Cr의 EFF / V,

R의 EFF는 팁의 유효 반경이고, A는 상수이며, C는 제 파울러 - 노드 하임 일정 figure-introduction-2 , 어떤에서 B = eV의 6.83 - 3/2 V / 나노,030eq11.jpg "/> 텅스텐의 일 함수 (인 figure-introduction-3 ≈ 4.5 eV의가), k는 형상에 의존하는 요인 (K ≈ 5), 및 figure-introduction-4 노드 하임 화상 보정 항은 (인 figure-introduction-5 ≈ 1) 12. 따라서, 팁의 유효 반경은 바이어스 전압의 함수로서 전자 전류를 측정함으로써 결정될 수있다. 구체적으로는 LN의 소위 파울러 노드 하임 (FN) 플롯 (I / V 2) 대 1 / V의 기울기로부터 구할 수있다.

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. 전기 화학적 에칭

  1. 실험 셋업
    1. 기구
      주 : 전기 화학적 에칭 셋업 표준 영 요구 - 30 V의 직류 (DC) 벤치 탑 전원 공급 장치 및 해당 케이블, 전기 절연성 그립 분리 깔때기 넓은 기본 유리 비커, 표준로드 유틸리티 클램프. 작은 나사, 절연 스탠드 오프 및 악어 클립도 필요합니다. 추가 항목,도 1의 에칭 장치의 그림에 대하여 설명 및 도시는 제조되어야한다.
      1. 약 100mm 길이 6mm 직경의 알루미늄 막대에서 텅스텐 막대 홀더를 확인합니다. 중앙에 0.5 mm 직경 약 8 mm 깊은 구멍을 드릴, 제자리에로드를 유지하는 측면에서 4-40 나사의 나사 구멍을합니다.
      2. 약 75mm × 20 ​​mm의 약 100mm X 30mm × 3 mm 두께의 동판에서 상대 전극을X 1.5 mm 깊이 그것에 분쇄 저장조 및 중앙에 직경 1.5 mm의 구멍. 긴 대향 전극의 뒷면에 스탠드 오프 절연 약 15mm를 연결합니다.
      3. 약 75 × 20 ​​× 20 ​​밀리 구리 블록에 6mm 직경 8mm 깊은 구멍을 천공하여 FEP 포수를 확인합니다.
    2. 텅스텐 막대의 제조
      1. 약 25 mm의 길이로 0.5 mm 직경의 텅스텐 막대를 잘라 와이어 가위를 사용합니다.
      2. 15 분 동안 초음파 욕조에서 아세톤의로드를 청소합니다.
      3. 탈 이온수로 막대를 씻어.
    3. 에칭 솔루션
      주의 : NaOH 용액은 부식성 알칼리 용액 - NFPA 704 레이블 : 인화성 (0), 건강 (3), 불안정 / 반응성 (0), 특수 (COR) - 그리고는 피부와 접촉하면 화학 화상을 입을 수 있습니다 또는 눈. 연기 흡입은 호흡기에 자극과 화상을 입을 수 있습니다. NaOH 용액 취급 WEAR 화학 고글과 눈을 보호하기 위해 안면 보호대 및 장갑과 피부를 보호하는 에이프런. 흄 후드에서 에칭 절차를 수행하거나 호흡 보호구를 착용 할 것. 희석 된 NaOH 용액을 제조하는 단계 1.1.3.1를 수행 할 때주의를 기울여야한다. 이 과정은 고도의 발열 화상의 원인 또는 인화성을 점화하고, 용액 용기 밖으로 비산시킬 수있다 열을 방출 할 수있다.
      1. 400 ml의 총 부피를 탈 이온수 370 ㎖로 중량 NaOH 용액에 의해 50 % 30 ㎖를 조합하여 1.5 M NaOH 용액을 만든다.
      2. NaOH 용액으로 분별 깔때기를 입력합니다.
    4. 컷 - 오프 회로
      주 : DC 전원 공급 장치는 수동으로 작동 될 경우에는 텅스텐 막대 (1.2.2 참조)를 통해 모든 방법으로 에칭되면, 그 오퍼레이터는 전원을 끌 것이다. 수동 조작의 경우, 1.2 단계로 건너 뜁니다. 직류 전원을 자동으로 차단 들면, 차단 회로 (에 도시 <강한> 그림 2와 아래에 설명)을, 구성되어야한다. 여기서, 우리는 DAQ 카드를 사용하여 컴퓨터 제어를 구현한다.
      1. 직류 전원에 직렬로 전류계를 연결한다.
      2. 회로의 텅스텐로드 / 카운터 전극 에칭 다리 평행 시리즈 대신에 두 개의 레지스터, R 1 및 R 2를 연결한다. (R 1 및 R 2의 공칭 값은 R = 1 kΩ의 5 및 R 2 = 10 kΩ의이다.)
      3. 아날로그 - 디지털 컨버터 (ADC) 및 적합한 컴퓨터 제어 소프트웨어, 예를 들어, LabVIEW로 저항들 중 하나를 가로 지르는 전압을 모니터링한다. 모니터링 된 전압, V의 월이 때문에, 저항 모두 양단 전압과 관련이있을 수 있으며, 에칭 다리 V 에칭 양단 전압 경유
        (4) figure-protocol-1 ,
        w여기 전압은 R 1에서 모니터링되고있다.
      4. 에칭 회로에 직렬로 저 저항의 저항 R에 L = 1 Ω을 연결한다. 이 저항 양단의 전압을 기록하기 위해 ADC에 제 2 채널을 사용한다. 내가 ≈ V의 L / R의 L 에칭을 통해 에칭 현재는 발견된다. (만 약 1mA는 회로의 모니터 다리를 던져 흐른다.)
      5. 세트 값 위의 에칭 전압이 증가 또는 설정 값 아래 에칭 전류 방울의 것을 나타내는 경우 중 소프트웨어, 출력 디지털 입력 / 출력 채널 (DI / O)에서 5 V TTL 신호를 프로그램을 작성 텅스텐 막대를 통해 모든 방법을 식각했다. 이 값은 사용되는 에칭 전류 NaOH 용액의 몰 농도에 의존하고, 실험 테스트 실행하여 결정되어야한다.
      6. 도 2에 도시 된 바와 같이, O의 5 V TTL 신호를 준비펜 릴레이는 전류의 흐름을 정지합니다.

figure-protocol-2
회로의 에칭도 2 회로도. 에칭 회로의 개략도 일정한 DC 식각 전류를 제공하기 위해 사용된다. 전류는 낮은 저항 저항 양단의 전압을 모니터링하여 결정되며, 전압은 ADC를 사용하여 고 저항 저항 양단의 전압을 모니터링하여 기록된다. 컴퓨터 프로그램은 현재를 모니터링하고 지정된 값 아래 현재의 방울 한 번 에칭 회로를 여는 릴레이에 5 V 출력 신호를 제공합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

  1. 에칭 과정
    1. 장치 준비
      1. appar을 설정ATUS 넓은 기본 유리 비이커 및 그 위에 위치하는 전기동 내에 배치 구리 FEP 포수 블록과,도 1에 도시 된 바와 같이, 절연 애자로 떨어져 이격.
      2. 원하는 값 전형적 200mA로 DC 전원 공급 장치의 전류를 설정한다.
      3. 홀더에 텅스텐 막대를 놓고 악어 클립으로 4-40 유지 나사에 DC 전원의 양극 단자를 연결한다.
      4. 구리 음극의 구멍을 통해 텅스텐 막대 삽입되도록 텅스텐로드의 약 12​​ mm의 구멍을 통과한다.
      5. 다른 악어 클립 구리 캐소드 전원의 음극 단자에 연결한다.
    2. 에칭
      1. 수동 구멍을 통해 약 1 드립 매 3 초 드립 속도와 일치하도록 분별 깔대기의 적하 속도를 조절한다. 전체되기 위해 구리 음극에 저장 기다립니다.
      2. b에 직류 전원을 켭니다egin 에칭.
      3. 수동 모드에서 동작 할 경우, 팁의 저부를 통해 모든 방법을 에칭하고 내려지면, DC 전원을 끄. 자동 차단 스위치를 작동하면, 에칭 전류가 차단됩니다 자동으로로드를 통해 에칭하면.

전계 방출 포인트 2. 특성

  1. 팁 검사
    1. 조심스럽게 집게 나 핀셋을 사용하여 포수 블록의 하단 끝 부분을 제거합니다. 4-40 나사를 풀고 부드럽게 집게 나 핀셋으로 상단 끝을 잡아 당겨 텅스텐 막대 홀더에서 상위 팁을 제거합니다.
    2. 아세톤으로하고 탈 이온수로 씻어.
    3. 광학 현미경으로 검사합니다. 팁 좋은 점에 테이퍼 볼 수 있습니다. 그들은 절곡 또는 일반 원뿔 구조를 가지지 않기 때문에, 폐기되어야 예, 그렇지 않은.도 3은 예를 나타낸다 (a) 좋은 팁 (b) 굽힘 팁.
    4. 데시 케이 터에 보관 팁.

figure-protocol-3
FEP 팁 그림 3. 광학 이미지입니다. (A) 좋은 팁 및 (b) 나쁜 팁, 광학 현미경을 통해 볼 수있다. 그림 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

  1. 주사 전자 현미경 (SEM) 영상
    1. 의 콘을 보려면 약 1,800X 및 37,000X의 배율에서 제조 업체의 프로토콜에 따라 SEM에서 (그림 4 예를 들어, 참조) 이미지를 SEM 이미지를 들어, 전도성 홀더에 안전하게 FEP 팁 테이프를 실시하여 나에게 돌려서 각각 팁과 팁 끝.

    2. figure-protocol-4
    SEM 영상 그림 4. FEP 홀더. (A) 상단과의 그림 (b)는 SEM과 영상이. 반면 FEPs을 확보하는 데 사용되는 홀더의 바닥 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

    figure-protocol-5
    도 5의 전계 방출 장치에 관한 것이다. 상기 장치의 회로도는 전자빔을 생성하도록 진공 상태 FEPs에 HV를 적용하는 데 사용. 전자 빔 전류가 picoammeter와 패러데이 컵 모니터링된다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

    2. 기구
      참고 : 전계 방출은 다음과 같은 또는 유사한 테스트의 경우, 장비가 필요합니다 : 6 길 6 2 ¾ "conflat 플랜지 길이가 제로 어댑터, SHV에"conflat 플랜지 크로스, 진공 챔버로 세 6 봉사 "(안전 2 ¾에 높은 전압) 피드 스루 "conflat 플랜지, 2 ¾에 BNC 피드 스루"conflat 플랜지, 2 ¾에 선형 피드 스루 "conflat 플랜지, 6"conflat 플랜지 창, 빈 6 "conflat 플랜지 해제하는 터보 진공 펌프는 6 "conflat 플랜지에 장착하고, 백킹 펌프 (예를 들어, 스크롤 펌프)가 터보. -5 kV의 최대 전달 능력 고전압 (HV) 전원은 FEP 바이어스 필요하며 picoammeter은 예 13 참조 패러데이 컵에 FEP로부터 방출하고 수집 된 전자 전류를 감시 할 필요가있다. 패러데이 컵 대신에 간단한 도전성 수집 판을 사용할 수있다. schemati을전계 방출 설정의 C는도 5에 도시되어있다.
      1. 두 번째 텅스텐 막대 홀더 (단계 1.1.1.1 참조)합니다. FEP에 홀더의 대향 단부에서, 1 mm 직경의 구멍을 뚫고, 드릴 SHV 피드 스루의 진공 측에 고정하는 4-40 스크루로드의 측면에 구멍을 눌러.
      2. 셋업 전계 방출 장치는도 5에 도시 된 바와 같이. 패러데이 컵은 FEP의 끝에서 약 2cm이어야한다.
      3. FEP를 홀더에 부착 된 SHV 피드 스루에 HV 공급을 연결하고, 패러데이 컵이 부착 된 BNC 피드 스루에 picoammeter 연결한다.
      4. 6 밀리바 이하 - (10)의 압력에 셋업을 펌프.
    3. 전계 방출
      1. 점차적 FEP에 바이어스를 증가와 함께 picoammeter 패러데이 컵 전자 빔 전류를 모니터링한다. 전계 방출이 시작되면, 전류가 관찰 될picoammeter.
      2. (약 50 V의) 증분 단계에서 HV를 늘리고 각 단계에서 picoammeter에 평균 전자 빔 전류를 기록한다. (원하는, 또는 수동으로 수행 할 수있는 경우이 프로세스는 LabVIEW 프로그램에 의해 제어되는 컴퓨터 등 일 수있다). 1 μA 이하로 전자 빔 전류를 유지합니다.
    4. 조절
      1. 1 시간 동안 5 수 NA 전계 발광 모드로 동작하여 팁을 컨디셔닝.
      2. 2.3.2.2의 HV 스캔 대 전류를 반복합니다.

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Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

에칭 파라미터 학습

에칭 프로세스 중에 전원이 정전류 모드로 동작된다. 전압은 텅스텐로드가 (인해로드의 저항의 증가)을 에칭으로 약간 상승이 정전류를 유지하는 데 필요한. 팁 끝까지을 에칭 할 때 전류는 거의 제로로 떨어진다. 작은 전류가 상단 팁이 에칭 용액과 접촉 계속되기 때문 계속 흐른다. 에칭 프로세스 동안 시간의 함수로서 전류 및 전압의 그래프는도 6에 도시된다.

figure-results-1
에칭 공정 동안의도 6 전류 및 전압. 에칭 과정에서 전원에 의해 공급되는 전...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

우리는 전기 화학적 NaOH 용액 날카로운 전계 방출 지점 (FEPs)을 에칭하고, 전계 방출 모드들을 조작함으로써 FEPs을 테스트하는 간단한 절차를 설명 하였다. 기재된 에칭 방법은 기존 기술 - 라멜라 이탈 기법 -7,8- 플로팅 층 기법 9,10의 변형이다. 그러나, 우리는 상기 한 방법보다 구현하는 것이 더 편리하고 신뢰할 수를 발견했다.

도 2에 도시 된 바와 같이, 총 변형, 예를 들면, 절곡 팁과 팁을 제조하는 가능성을 최소화하기 위해, 에칭 절차를 시작하기 전에, 텅스텐로드 가능한 수직 전기동의 구멍을 통해 정렬되어야한다. 에칭 동안, 분리 깔때기에서의 NaOH 점적 율은 구리 캐소드 판에 작은 저장 기 중의 NaOH의 레벨이 대략 일정하게 유지되도록하기 위해 모니터링되어야한다. 전문 의약품의 끝에서절차를 힝, 내려 것 바닥 팁, 에칭 전류가 크게 감소 될 것입니다. 바로이 ...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개할 것이 없습니다.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

MSU Center for Advanced Microscopy의 Stanley Flegler, Carol Flegler 및 Abigail Tirrell의 서비스에 감사드립니다. 전기화학적 에칭 장치 설정에 대한 기술 지원을 제공해 주신 Ray Clark과 Mark Wilson에게 감사드립니다. 앤 벤야민(Anne Benjamin), 게오르그 볼렌(Georg Bollen), 라파엘 페레르(Rafael Ferrer), 데이비드 링컨(David Lincoln), 슈테판 슈바르츠(Stefan Schwarz), 아드리안 발베르데(Adrian Valverde)의 초기 기여와 존 유르콘(John Yurkon)의 기술 지원도 인정받고 있습니다. 이 작업은 National Science Foundation 계약 번호에 의해 부분적으로 지원되었습니다. PHY-1102511 및 PHY-1307233, Michigan State University 및 Facility for Rare Isotope Beams, Central Michigan University.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
텅스텐 막대 0.020" x 12"ESPI 금속http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten  3N8 순도
50% NaOH 용액Sigma-Aldrich415413-500ML500ml
분리 깔때기Cole-ParmerItem#  WU-34506-03250 ml
DC 전원 공급 장치BK Precision1672트리플 출력 0 - 32 V, 0 - 3 A DC 전원 공급 장치
AcetoneCole-ParmerItem#  WU-88000-68500 ml
데이터 수집 카드National InstrumentsNI PXI-622116 AI, 24 DIO, 2 AO
릴레이Magnecraft276 XAXH-5D7 A, 30 V DC 리드 릴레이
6-way 6" conflat 플랜지 크로스Kurt J LeskerC6-0600
6"에서 2-3/4" conflat 제로 길이 리듀서 플랜지  (3개)커트 J 레스커RF600X275
2-3/4" 컨플랫 플랜지 SHV 피드스루커트 J 레스커IFTSG041033
2-3/4" 컨플랫 플랜지 BNC 피드스루커트 J 레스커IFTBG042033
2-3/4" 컨플랫 플랜지 선형 피드스루MDC660006, REF# BLM-275-2
6" 컨플랫 플랜지 블랭크오프커트 J 레스커F0600X000N
6" 컨플랫 플랜지 창Kurt J LeskerVPZL-600
HV 전원 공급장치 Keithley InstrumentsKeithley 모델 #2290-50 - 5 kV DC HV 전원 공급
장치 PicoammeterKeithley InstrumentsKeithley 모델 #6485
패러데이 컵빔 이미징 솔루션모델 FC-1 패러데이 컵

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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Electrochemical EtchingField Emission PointsTungsten RodsSodium Hydroxide SolutionScanning Electron MicroscopyField Emission ModeElectron Beam CurrentVacuum Chamber SetupHigh Voltage SupplyPenning Trap Mass Spectrometry

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