실험실의 최신 고해상도 X선 분말 회절(XRPD)은 역사적인 물체에서 오랫동안 알려진 부식 생성물의 결정 구조를 결정하는 효율적인 도구로 사용됩니다.
이 콘텐츠를 보려면 JoVE 구독이 필요합니다. 로그인하거나 오늘 무료 평가판을 시작하세요.
이 논문에서
요약
초록
결정 구조 결정 및 실험실 고분해능 X 선 분말 회절 (XRPD)을 사용 역사적인 미술품에 부식 생성물의 정제 과정이 두 사례를 통해 상세하게 제시된다.
조사중인 제 1 재료 나트륨 구리 포름산 수산화 산화물 수화물 구리 4 나 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (샘플 1) 소다 유리 / 구리 합금 복합 역사적인 개체를 형성하는 (예를 들면 에나멜)이었다 박물관의 컬렉션에서, 포름 알데히드 등이 저하 현상은 최근 "유리에 의한 금속 부식"으로 특징 된 나무 스토리지 캐비닛, 접착제에서 방출되는 포름산에 노출.
두 번째 사례의 경우, thecotrichite, 칼슘 3 (CH 3 COO) 3 CL (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (샘플 2), efflorescent 인 선택되었다나무 캐비닛 및 디스플레이 케이스에 저장되어있는 타일과 석회암 개체에 바늘 상 결정체를 형성 소금. 이 경우에, 나무는 아티펙트 또는 그 환경에서 가용성 클로라이드 및 질산 염과 반응하여 아세트산을위한 소스로서 역할을한다.
기하학적 구조의 지식은 더 나은 생산과 부패 반응을 이해하고 혼합물의 빈번한 경우 전체 정량 분석을 할 수 있도록 보존 과학을하는 데 도움이됩니다.
서론
보존 과학은 유물의 보존 과학 (종종 화학) 방법을 적용합니다. 이 유물의 생산의 조사를 포함한다 ( '기술 미술사를':이었다 어떻게 그 시간에 만든) 적절한 보존 치료를 개발하고 전제 조건으로 자신의 부패 경로. 때때로 이러한 연구는 탄산염, 포름 산염 및 아세테이트와 같은 유기 금속 염 처리합니다. 그들 중 일부가 의도적으로 적합한 화합물 (예를 들어, 초)를 이용하여 제조되고, 다른 대기 (실내 공기 오염 이산화탄소 또는 카르 보닐 화합물) 열화 반응에서 유래 한. 사실상, 이러한 부식 물질의 다수의 결정 구조는 아직 알려져 있지 않다. 기하학적 구조의 지식이 더 생산 및 감쇠 반응을 이해 및 이들의 혼합물의 경우에는 전체 정량 분석이 가능하도록 보존 과학 도움 때문에 이것은 불운 한 사실이다.
관심 물질이 충분한 크기 및 품질의 단결정을 형성 한 상태에서, 단결정 회절 결정 구조를 결정하기위한 선택의 방법이다. 이들 경계 조건이 충족되지 않은 경우, 분말 회절 가장 가까운 대안이다. 단결정 회절에 비해 분말 회절의 가장 큰 단점은 상호 D - 벡터의 차원 (* 산란 벡터)의 배 양성 정보의 손실이있다. 즉, 하나의 회절 스폿의 강도는 구체의 표면 ....
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
프로토콜
1. 샘플 준비
- 재료의 컬렉션
- 조심스럽게 Rosgartenmuseum 콘 스탄 츠 (RMK-1964.79) (의 수집에 속하는, 역사적인 걸쇠에 불투명 한 파란색 - 녹색 카보 숑의 설정에서 메스와 핀셋을 사용하여 디지털 현미경 샘플 1의 소량 (이하 1 mg)을 선택 그림 6).
- 조심스럽게 41 X 29 X 3.5 cm의 크기 및 Landesmuseum 뷔 르템 베르크의 컬렉션의 일부 (와, 남부 독일에서 제조 근세에서 데이트, 유리 세라믹의 표면에서 메스로 샘플이 몇 mg의 스크래치 아니. E 3004) (그림 7).
참고 : 타일 나무 찬장 2004 년까지 1980 년대에서 보관 하였다. 뒷면은 크게 위상 순수 제품 (도 7b)로 발생 thecotrichite 풍화 작용을 겪고있다.
- 샘플 홀더의 준비
- 모두 s의 갈기작은 마노의 박격포 유봉 조심스럽게 amples.
- 두 얇은 X 선 투명 폴리이 미드 필름 사이의 약간의 응집 입자 (<1 mg)을 구성 샘플 1 분배와 8mm 직경의 중심 개구와 함께 송신 ....
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
결과
고해상도 XRPD 역사적인 물체에 두 개의 긴 알려진 부식 생성물의 알려지지 결정 구조를 결정하는 데 사용되었다. 그들이 전송 및 모세관 샘플 홀더에 밀봉되기 전에 샘플을 조심스럽게 연마 두 박물관 개체에서 촬영 하였다 (그림 6, 7). 송신 및 단색 X 선을 사용 데바이 - 셰러 형상에 기술 연구소 고분해능 분말 회절 장치의 상태를 사용하여 표준 측정은 (도 8)을 수행 하였다.
분말 회절 데이터의 구조 결정을위한 표준화 된 절차가 아래의 순서대로 최근에 개발 된 매우 효율적인 알고리즘을 사용하여 개발 하였다 : 피크 위치 (도 10)의 결정, 인덱싱 및 공간 군 판정 (도 11), 전체 분말 패턴 피팅 (도 12
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
토론
XRPD는 비파괴적이고 빠르며 사용하기 쉽기 때문에 보존 연구에 적합한 기술입니다. XRPD 데이터는 분말 패턴이 해당 결정 구조에 대한 지문 서명이라는 사실 때문에 일상적인 정성 분석에 사용할 수 있습니다. 다른 분석 기술에 비해 XRPD의 가장 큰 장점은 Rietveld 정제 방법5을 사용하여 혼합물의 결정질 성분에 대한 정성 및 정량 분석을 동시에 수행할 수 있다는 것입니다. 또한 비정질 함량의 존재를 감지하고 그 양을 추정할 수 있습니다. 그러나 이 절차에는 조사 대상 혼합물에 존재하는 모든 결정 구조에 대한 지식이 필요합니다.
구조 결정을 위해 XRPD 방법을 보존 과학에 일상적으로 적용하려면 실험실 분말 회절계에 대한 몇 가지 중요한 경계 조건을 충족해야 합니다. 1.) 분말 샘플에서 선호되는 배향을 피하려면 투과율 또는 더 나은 Debye-Scherrer 형상을 사용해야 합니다. 2.) 실험실 분말 회절계에는 엄격한 단색화를 보장하기 위해 1차 .......
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
공개 사항
저자는 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
저자는 기꺼이 XRPD 측정을 수행하기위한 양 크리스틴 스테파니을 인정합니다. 마리아 SCHUCH과 레베카 Kuiter (예술과 디자인 슈투트가르트 주립 아카데미) 타일 (그림은. 7)의 사진을 인정한다.
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 스타디-P | 스토 & Cie GmbH | 분말 회절계 | |
| Mythen 1-K (450 μ m) | 주식회사 덱트리스 | 위치 감지 검출기 | |
| 마크 튜브 붕규산 유리 No. 50, 직경 0.5mm | Hilgenberg GmbH | 4007605 | 저흡수성 모세관 |
| Topas 5.0 | Bruker AXS Advanced X-ray Solutions GmbH | 분말 회절 평가 소프트웨어 |
참고문헌
- The interface between science and conservation, Occacional Paper 116. Bradley, S. M. , British Museum. London. (1997).
- Powder Diffraction:Theory and Practice. Dinnebier, R. E., Billinge, S. J. L. , 1st edition, Royal Society of Chemistry. (2008).
- Debye, P., Scherrer, P.
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재인쇄 및 허가
