미세 유체 압축 공기를 넣은 케이지 : A의 칩 크리스탈 트래핑, 조작에 대한 새로운 접근 방식 및 제어 화학 처리

분자 물질은 긴 때문에 이러한 분자 전자 공학, 광학 및 센서 ^1-4 등의 분야에서 응용 프로그램을 자신의 다양한 수의 과학계에서 연구되고있다. 이 사이에, 유기 전도체 때문에 플렉시블 디스플레이 및 통합 기능 장치 ^5,6에서의 중심적인 역할의 고분자 재료의 특히 흥미로운 클래스입니다. 그러나, 고분자 계 재료의 전자 전하 수송을 가능하게하기 위해 사용 된 방법론은 전하 수송 착물 (CTCS) 및 전하 수송 염 (CTSS) ^7-10의 형성에 제한된다. 자주, CTCS 및 CTSS는 전기 화학적 방법에 의해 또는 직접 화학적 산화 환원 반응에 의해 생성된다; 다 기능성이 생각 할 수 있습니다 더 복잡한 구조에 기증자 또는 수용체 부분의 제어 변환을 방해 처리합니다. 제어 가능한 생성 및 분자 기반의 조작을위한 새로운 체계적인 방법에 따라서, 해명D 재료는 재료 과학 및 분자 공학의 분야에서 중요한 과제로 남아, 성공할 경우 의심 할 여지없이 새로운 기능과 새로운 기술의 응용으로 이어질 것입니다.

이러한 맥락에서, 미세 유체 기술은 최근에 의한 합성 방법 ^{(11, 12)} 중 열 및 물질 전달과 시약의 반응 확산 량을 제어 할 수있는 능력에 대한 분자 계 재료를 합성하기 위해 사용되었다. 혼합 만 확산 ^13-16 통해 발생 유로 안에 잘 제어 된 반응 구역의 형성을 수득 달성 될 수있는 둘 이상의 반응물 스트림 사이의 안정적인 계면 연속 흐름의 저 레이놀즈 수에 단순히 넣는다. 사실, 우리는 이전에 이러한 미세 유체 채널 ⁽¹⁷⁾ 내부 조정 폴리머 (CPS) 등의 결정질 물질의 합성 경로를 국산화 층류 흐름을 사용했다. 이 방법이 표시되었지만 g그 형성이 아직 신규 한 후 CP의 나노 구조 표면 상에 이러한 구조의 직접적인 통합뿐만 아니라 제어 된 화학적 처리를 실현 reat 약속 시츄 ^(18)에 실현된다. 이러한 한계를 극복하기 위해 최근 이중층 미세 유동 장치에 통합 마이크로 유체 압 케이지 (또는 밸브)의 작동은 바람직하게는 이러한 측면에서 사용할 수 있음을 보여 주었다. 지진의 그룹 ^(19)의 선구적인 작업 때문에, 미세 유체 공압 밸브 자주 단일 셀 트래핑 및 격리 ^(20), 효소 활성 조사 ^(21), 작은 유체 볼륨 ^(22)의 트래핑, 표면 ^(23)과 단백질 결정화 ^(24)에 기능성 재료의 국산화를 위해 사용되어왔다. 그러나 이중층 미세 유동 장치가 지역화 형성된 현장에서 구성 요소를 판독하는 구조를 통합하고 표면 ^(18)에 트랩을 사용할 수 있음을 보여 주었다. 더욱이, 우리는 모두 가능 이러한 기술은 트래핑 구조를 제어 화학 치료를 수행 할 수 있음을 입증 한 유기 결정 ^18,25의 "미세 유체 보조 된 리간드 ^교환"(18) 및 제어 된 화학적 도핑. 두 경우 CTCS 제어 미세 유동 조건에서 합성 할 수 있고, 가장 최근의 연구에서, 다 기능성은 동일한 재료 부분에서 설명 될 수있다. 여기서, 우리는 염료 함유 흐름을 이용하는 이러한 이중층 미세 유체 장치의 성능을 입증 생성 코디 A를 CP의 경로뿐만 아니라, 미세 유체 채널의 표면에 현지화를 제어하고, 최종적 칩 상에 제어 된 화학 치료 평가 갇혀 구조.

주 : 이중층 미세 유체 소자의 두 개의 층은 5 ㎛의 형상 정밀도를 제한하여, 드로잉 소프트웨어를 사용 예 AutoCAD의 설계 및 고해상도 필름 마스크를 형성하기 위해 출력된다. 마스터 몰드는 구조물 높이가 50 μm의 생산을 허용, 4 "실리콘 웨이퍼에 SU-8 리소그래피에 의해 만들어집니다.

SU-8 포토 리소그래피를 사용하여 1. 마스터 금형 제작

1. 탈수 10 분 동안 200 ℃로 설정된 핫 플레이트상에서 실리콘 웨이퍼를 배치했다.
   참고 : 실리콘 웨이퍼 탈수 더 나은 접촉을 제공하고, 스핀 코팅 공정 중에 SU-8 포토 레지스트의 확산 보장한다.
2. 3 분에 걸쳐 실온까지 탈수 웨이퍼를 쿨.
3. 스핀 코터와 입금 SU-8 포토 레지스트 4 ㎖ (약 1 mL의 SU-8 기판 per inch)의 웨이퍼의 중심에 웨이퍼를 적재.
   1. 첫째, 500 revoluti에 증착 된 SU-8 서서히 확산10 초 동안 분 (RPM) 당 기능. 이러한 회전 속도는 SU-8에 따르면 전체 웨이퍼 표면에 걸쳐 증가되는 것을 보장한다.
   2. 둘째, 더 높은 속도로 상기 기판을 회전하여 SU-8의 두께를 제어한다. 현재 실험에서, SU-8은 50 μm의 높은 기능을 생성하기 위해 30 초 동안 3,000 rpm의 회전 속도를 사용합니다.
4. 낮은 회전 수 (일반적으로 100 RPM)에서 회전하는 동안주의 깊게면으로 닦아 웨이퍼의 에지 비드를 닦습니다.
5. 15 분은 SU-8 (즉, "소프트 베이킹")에서 잔류 용매를 제거하기 위해 95 ℃의 핫 플레이트상에서 스핀 - 코팅 된 웨이퍼를 가열한다.
   주 : 레지스트 층의 패턴 또는 "주름"의 존재는 용매의 불완전한 제거를 나타낸다.
6. 다시 아래로 실온에 구운 웨이퍼를 냉각 및 노출하기 전에 웨이퍼와 포토 마스크의 유화 인쇄 된면에 문의하십시오.
7. 자외선 램프와 노출 장치를 켜고 시스템이 10m의 기간 동안 안정화하자한다. (365 nm에서의 시간 = 노광량 / 강도에 따라) 필요한 노출 시간을 자외선 - 시력 측정계를 사용하여 365 nm에서의 램프 강도를 측정하고 추정된다.
   주 : 현재 실험의 노광 에너지가 250 mJ의 / cm ^2로 계산되었다.
8. 이전 단계에서 추정 된 시간 동안 UV 광에 스핀 - 코팅 된 웨이퍼에 포토 마스크를 노출시킨다. 여기에, 79.6 초 동안 노출.
9. 노광 직후, 1 분 동안 및이어서 5 분 동안 95 ° C에서 65 ° C에서 핫 플레이트상에서 노광 된 웨이퍼를 굽는다. 이 단계에서, 반응은 자외선 - 빛에 의해 개시되고, 소성 후에 완료했다.
10. 3 분에 걸쳐 실온까지 냉각 후 베이킹 웨이퍼를 떠난다.
11. 비 - 가교 된 SU-8을 프로그래밍 웨이퍼에 8 분에 걸쳐 SU-8 현상액에 용해. 비가 교 SU-8의 완전한 제거를 보장하기 위해, 두 단계로 공정을 분할.
    1. 처음에, 다시 5 분 동안 현상액에 웨이퍼를 몰입비가 교 SU-8의 대부분을 이동.
    2. 다음 나머지 비 - 가교 된 SU-8을 용해 3 분간 현상 제의 신규 용액에서 웨이퍼를 몰입 (전형적으로 가교 구조 사이에 갇혀).
12. 이소프로판올 개발 웨이퍼를 세척하여 (이하, "마스터 주형」이라고도 함) 패턴 화 된 구조를 갖는 웨이퍼를 건조 서서하자. 마스터 금형 세척시 우유 잔류의 관측은 개발이 완료되지 않았 음을 나타냅니다.
13. "하드 베이킹"레지스트에서 기판 전위 어닐링 균열 2-5 분 동안 200 ℃의 핫 플레이트상에서 건조 마스터 주형을 가열한다.
14. 제작 된 마스터 주형을 실온으로 냉각 할 수있다.
15. 흄 후드 안쪽 (진공 펌프에 연결된) 데시 케이 터에서 마스터 주형을 놓는다.
16. 유리 비커에 트리메틸 실릴 클로라이드 (TMCS)의 100 μl를 붓고 데시 케이 터 안에이 배치합니다.
    주의 : TMCS는 가연성, corrosiv전자 및 독성; 따라서, 처리 단계는 보호 장갑, 고글 및 실험실 코트를 입고 사용자와, 흄 후드에서 수행되어야한다.
17. 진공하에 데시 케이 터를 넣고 TMCS 증기가 마스터 금형 표면에 증착 할 수 있도록 적어도 1 시간을 기다립니다.
18. 1 시간 후, 천천히 대기로 데시 케이 터 내의 압력과 개방을 평형.
    주의 : 열려있는 데시 케이 터 위에 직접 흡입하지 말 것.
19. 실란 마스터를 제거하고 데시 케이 터를 닫습니다.

더블 레이어 미세 유체 장치 2. 제작

참고 : 프로토콜은 시간과 온도에 특히 민감하다. 모든 실패는 기간에 따라하고 온도가 결합 비, 따라서, 비 기능 장치의 제조 발생할 수 있습니다.

1. 일회용 칭량 접시로 (중량 1~5) 완전히 플라스틱 주걱으로 혼합 PDMS 엘라스토머와 경화제의 혼합물을 붓는다. 현재 실험에서S는 PDMS 층 높이 ^19,26 약 5mm를 형성하는 엘라스토머 50g 및 경화제 10g을 사용한다.
2. 탈기에 진공 데시 케이 터에 잘 혼합 PDMS를 놓고 15 분 동안 갇혀있는 거품을 제거합니다.
3. PDMS 엘라스토머 경화제 (20 : 1 중량)을 섞어 일회용 칭량 접시에서 (예를 들면 10 g 엘라스토머 0.5 g 경화제) ^19,26.
4. (현재 실험에서, 11mm 라운드 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 링) 프레임에서 "제어 계층"마스터 금형을 수정합니다.
5. 가스 제거를 위해 진공하에 데시 케이 터 1 PDMS 혼합물 : 15 분 후, 20 놓습니다.
6. 데시 케이 터에서 1 PDMS 혼합물 둥근 프레임 안에있는 "제어 층"마스터 주형에이를 부어 : 이전 단계와 동시에, 5 꺼내. 뿐만 아니라 진공 데시 케이 터에 PDMS 마스터 몰드를 포함하는 프레임을 배치합니다. 잉여 PDMS를 유지합니다.
7. 45 분 (30 분 후의 후 퍼모두) 데시 케이 터로 혼합물 PDMS 보내고, 모두 건조기에서 혼합물 PDMS 가지고 5 포함한 프레임 배치 1 PDMS를 80 ° C의 오븐에서 "제어 층"마스터 몰드.
8. 한 PDMS 혼합물 : 동시에 20 코트에게 '유체 층 "마스터 몰드를 회전하기 시작한다. 스핀 코팅의 회전 수는 원하는 높이에 기초하여 결정되고, 다른 ^{27보고되었다.} 60 분에 스핀 코팅을 종료하고 잔류 PDMS를 유지하는 것을 목표로하고 있습니다.
9. 80 ° C의 오븐에 1 PDMS : 60 분 후, 20로 코팅 된 "유체 층"마스터 몰드 스핀을 넣어.
10. 75 분에, 오븐에서 모두 마스터 금형을.
11. 필 오프 만 5 : "제어 층"마스터 몰드 1 PDMS는 블레이드와 기판 주사위 설계에 결정된 입구 위치에서 1mm 생검 펀치로 제어 층에 대한 펀치 구멍. 여기서, 상기 제어 층은 길이 24mm, 폭 24mm이다.
12. 아르 자형접착 테이프를 사용하여 다이 싱 칩에서 가져 가십시오 파편.
13. 수동 다이 싱을 조립하고 (20)의 상부에 제어 층 칩 펀칭 : 500X의 배율의 입체 현미경을 사용하여 "유체 층"매스터 주형 (도 1) 상에 도포 한 PDMS 스핀.
14. 붓고 두꺼운 PDMS 층을하여 끝에 접합 유체 제어 층의 제거를 용이하게 조립 된 칩 주위에 잔류 PDMS를 그린다.
15. 80 ° C의 오븐에서 두 층 장치를 포함하는 "유체 층"마스터 몰드를 놓고 밤새 저장한다.
16. 다음 날, 오븐에서 경화 어셈블리를 가지고 실온까지 냉각 할 수있다.
17. 은 "유체 층"마스터 몰드에서 PDMS 어셈블리 오프 껍질, 주사위 1.5 mm 생검 구멍을 뚫는로 제작 된 더블 레이어 블레이드와 장치 (길이 24 mm 폭 24 mm)와 펀치 유체 입구 / 출구.
18. OPE와 칩의 표면을 처리N 채널과 코로나 방전와 커버 글라스 (24mm × 40mm) 바로이 둘을 결합. 1 분 동안 PDMS 슬래브 유리 커버 슬립 위에 코로나 방전을 이동시킴으로써 처리한다. 선택적으로, 접합을 용이하게하기 위해 벤치 탑 플라즈마 시스템을 사용한다.
19. 적어도 4 시간 동안 70 ~ 80 ° C의 오븐에서 접합 이중층 칩을 저장한다.

3. 미세 유체 시스템 조립

1. 미세 유동 장치가 조립 된 후, 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 튜브 (0.8 mm ID)를 이용하여 유체 저장조 (주사기)에 칩의 유체 층의 입구를 연결한다.
2. 1.6 mm의 외부 직경을 갖는 실리콘 고무 튜브 및 금속 커넥터를 사용하여 제어 층 입구에 압력 공급원을 연결한다.
3. 열고 수동으로 작동되는 압력 소스를 사용하여 3 바에서 가압 공기를 적용하여 밸브를 닫는다. 컴퓨터 제어 시린지 펌프의 시리즈를 사용하여 채널에 공급 유체.
4. 거꾸로 현미경에 장착 된 고해상도 카메라 밸브 구동 장치 및 작동을 시각화. 63X 배율 5 배를 사용합니다.

공압 케이지 개폐에 의한 층류 정권의 4 조작

참고 : 유체 층은 넓은 메인 채널 폭 300 μm의에있는 폭 150 μm의 두 입구 수렴 채널로 구성되어 있습니다. 상기 제어 계층은 메인 유체 채널의 상부에있는 동일한 직사각형 밸브 (250 μm의 × 200 μm의) 시리즈가있다.

1. 셋업은 시린지 펌프 및 공압 제어 시스템에 연결되면 / 분 20 μL의 유량으로 유입 채널들 중 하나를 통해 수성 염료 흐름을 소개한다.
2. 3 줄에 그것을 작동하여 밸브를 닫습니다.
3. 유체가 여전히 밸브 주위에 흐를 수 있음을 유의하십시오. 이 기능은 갇혀 구조 ^18,25을의 제어 화학 처리를 달성 중요하다 ^</ SUP>.
4. 압력을 해제하여 밸브를 엽니 다.
5. 염료 용액은 제 채널을 통해 흐르는 동안, / 분, 20 ㎕의 상기 제 2 인렛 채널에 다른 수성 유체를 주입. 수성 두 흐름 사이의 계면으로 인해 미세 유동 장치 내의 층류 정권 본로 형성된다.
6. 3 줄에 그것을 작동하여 밸브를 닫습니다. 이 경우, 밸브의 작동은 두 수성 흐름의 인터페이스를 변경; CP (보라 적외선) ^{18, 28의} 형성 동안 합성 경로를 수정하는 데 사용될 수있는 결과.
7. 30 μL / 분 및 10 μL / 분 유체 유량을 변경하고 하향 관찰 또는 두 유체 사이에서 발생하는 계면의 안내 업 시프트.

미세 입자의 5 현지화

1. 주사기 펌프 및 공압 제어 시스템으로 제작 된 더블 레이어 칩을 연결합니다.
2. 10 중량. % 폴리스티렌을 함유하는 수용액을 제조형광 입자 (각각 468 nm 내지 508 nm에서 직경, 여기 및 방출 최대 5 μm의).
3. 488 nm의 파장에서 동작하는 레이저의 여기 원을 사용한다.
4. / 분, 20 ㎕의 총 유량이 유입 채널로 입자 함유 유체를 소개한다.
5. 안정적인 흐름이 설정 될 때까지 2 분 동안 기다립니다.
6. 를 닫 3 바에서 밸브를 작동. 몇몇 입자는 밸브의 아래에 갇혀 흐름이 유지되는 동안 표면 상에 집중 될 것이다.

6. 생성 및 조정 폴리머의 제어 감소 (CP)

1. 질산은 2.5 mM의 수용액을 제조 (AGNO _3).
2. 시스테인 2.5 mM의 수용액 (시스테인)를 준비한다.
3. 에탄올 ^(18)을 포화 아스코르브 산 용액을 제조 하였다.
4. 유속 각각 동일한 이중층 칩을 사용하여 두 개의 인렛 채널로 (입구 하나씩 시약) 두 시약 주입50 μL / 분.
5. 이 공동 흐르는 스팀의 인터페이스에서은과 시스테인은 (Ag (I) 시스테인) 공산당의 형성을 관찰한다.
6. 를 작동 트랩에 3 줄 형성된 AG (I) 밸브 아래 시스테인 공산당의 밸브.
7. 50 μL 유속 입구 채널로 세척, 증류수 / 분, 합성 공정 중에 사용 과잉 시약을 씻어.
8. 압력을 해제하고 밸브를 엽니 다. 생성 된 CPS는 정지 유동 조건에서 밸브 아래에 남아있다.
9. , Cys 또는 CPS를 포획 AG (I)의 제어 된 화학적 환원을 수행 한 바 상기 밸브의 압력을 해제하고 10 μL / 분의 유속으로 에탄올 포화 아스코르브 산 용액을 세척하기 위해.
10. ((0)의 Ag) 아스코르브 산 ^(18)에 의해 금속은에 AG (I)의 감소에 기인하는 명확한 색상 변화를 관찰한다.

도 1에 도시 한 바와 같이 이중층 미세 유동 장치는 PDMS 구조화 결합한 2 개의 마이크로 유체 칩으로 이루어져있다. 표면에 결합 동시에 첫 번째 층은, 상기 제 층 동안, 유체 (유체 층)을 흐르게하는 데 사용되는, 직접 제 PDMS 층에 결합 된 가스 (제어 층)를 흐르게하는 데 사용된다.

그림 1. 더블 레이어 미세 유체 소자. (A) 도식 그림과 우리의 조사에 사용 된 더블 레이어 미세 유체 장치 (B) 현미경 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

의 채널을 통해 가스의 주입제어 층은 상기 미세 유체 채널 상에 트래핑 구조 및 위치 파악을 가능 표면 (도 2a 및도 2b)를 향해 상기 유체 층을 압착. PDMS 막 작동 압은 케이지 및 / 또는 공압 제어기에 의해 제어되는 마이크로 밸브를 생성하는데 사용될 수있다. 멤브레인 작동의 모형 모델로, 우리는 유체 층의 전체 편향이 작동 (도 2C) 및 미세 표면에 형광 미립자 포집 후의 밸브 아래 순환 염료 함유 흐름을 방지하는 방법을 보여준다 (도 2D 및 2E) .

구조 그림 2. 막 작동 및 트래핑. (A)면과 (B) 더블 레이어 미세 유체 장치가 될 나타내는 평면도 그림앞 (위)와 공압 밸브 (아래) 작동 후. (위) 전 및 유동층 (아래)의 압착 후 이중층 미세 유체 소자의 (C) 현미경 사진. 바닥 패널에서, 유체 층은 멤브레인 작동을 더 잘 인식에 대한 로다 민 염료 수용액으로 채워진다. (D) (위) 전에 이중층 미세 유동 장치의 명 시야 현미경 및 유동 수용액 함유 폴리스티렌 형광체 입자 밸브의 후 (아래) 작동 (10 중량. %). D.에 도시 된 광학 현미경 이미지 (E) 형광 영상 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 3a는 현장에서의 트래핑 actuat 통해 이중층 미세 유체 소자 내부에서 생성 된 CPS를 도시공기 케이지의 이온. 새로운 조정 경로는 제 1 밸브의 작동 후 생성되는 것을 알 수 있습니다. 상기 밸브 작동은 두 반응물 스트림의 계면에서 발생하는 AG (I)의 Cys CP의 트래핑을 보장하고 새로운 조정 경로 (도 3a)의 형성을 용이하게한다. 두 반응물 스트림의 계면에서 발생하는 AG (I)의 Cys CP의 구체적인 화학적 특성은 이전의 연구 (17, 18)에서 찾을 수있다. 잉여 제거한 순수 (도 3b)의 흐름 솔루션 시약 후에 부가하고, 에탄올 포화 아스코르브 산 용액 온칩 트래핑 구조 (도 3c)의 제어 된 화학적 환원을위한 미세 유체 채널에 추가 할 수있다. 클램핑 영역 (18) 아래에 갇힌 AG (I)의 Cys CP 제어 된 화학적 처리 1 바 내지 3 바의 압력 밸브 호의 감소시킨다. 어두운 갈색 포획 AG (I)의 Cys cp 나 색상 변화가있는이전의 관찰 18,29에 있던 금속 가의 실버의 감소에 ttributed.

AG (I) 시스테인 공산당 및 제어 화학 감소 그림 3. 트래핑. (A) 광학 현미경 이미지를 새로운 조정 경로의 AG (I) 시스테인의 CP 및 생성 synthetized 현장에서의 트래핑을 표시합니다. (B)는 물 흐름 잉여 시약 용액의 제거 후 클램핑 영역 아래에 갇힌 cp 나 현미경 사진 및 (c)에서, 환원 반응 처리 후의 동일한 마이크로 밸브의 현미경 사진. 의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하세요 이 그림.

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