방법 논문

햇빛에 노출 된 표면에 실리카 나노 입자 - 폴리 에스테르 코팅의 진화

DOI:

10.3791/54309

⸱

2016년 10월 11일

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1School of Science, Faculty of Science, Engineering and Technology, Swinburne University of Technology, 2BlueScope Steel Research, 3Infrared Microspectroscopy Beamline, Australian Synchrotron, 4School of Science, College of Science, Engineering and Health, RMIT University

이 논문에서

요약

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표면의 두 가지 유형의 실리카 나노 입자의 층으로 코팅 된 폴리 에스테르 코팅 된 스틸과 폴리 에스테르가 연구되었다. 양면은 표면의 화학 및 나노 토포 그래피에 상당한 변화를 야기하는 것으로하고 햇빛에 노출시켰다.

초록

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금속 표면의 부식 환경에서 유행하고 다른 사람의 사이에 군사, 교통, 항공, 건축, 식품 산업 등 많은 분야에서 큰 관심이다. 폴리 에스테르 및 폴리 에스테르 및 실리카 나노 입자를 모두 포함하는 코팅 (SiO2로 된 NP)가 널리 부식 스틸 하층을 보호하기 위해 사용되어왔다. 본 연구에서는 X 레이 광전자 분광법은 감쇠 전반사 적외 마이크로 분광법 접촉각 측정 광 프로파일 및 원자력 현미경 햇빛에 노출 마이크로 및 나노 크기의 무결성의 변화가 발생할 수 있는지에 대한 통찰을 제공하기 위해 이용 코팅의. 표면 미세 지형에 큰 변화는 프로필 로메 광을 이용하여 검출되지 않았다 그러나, 표면에 나노 유의 한 변화는 원자력 현미경을 사용하여 검출 하였다. X 선 광전자 분광법 분석 감쇠 전반사 적외 마이크로분광 분석 데이터는 에스테르 기의 열화 COO · C · 2 -H, -O · -CO · 라디칼을 형성하도록 자외선에 노광에 의해 발생하였습니다. 분해 과정에서, CO 및 CO2를 또한 제조 하였다.

서론

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환경 내 금속의 환경 부식은 널리 퍼져 있고 비용이 많이 듭니다1-3. ACA(Australasian Corrosion Association)에서 실시한 최근 연구에 따르면 금속 부식으로 인해 연간 9억 8,200만 달러의 비용이 발생했으며, 이는 물 산업4 내 금속 부식으로 인한 자산 및 인프라의 저하와 직접적인 관련이 있습니다. 국제적 관점에서 세계부식기구(World Corrosion Organization)는 금속 부식이 세계 GDP의 3% 이상인 3조 3천억 달러의 직접 비용을 초래하는 것으로 추정했습니다5. 부식 방지 방법으로 아연 도금 공정은 강재6의 수명을 늘리기 위해 널리 사용되었습니다. 그러나 습한 아열대 기후에서는 물이 아연 도금 강판 표면 내의 작은 주머니나 홈으로 응축되는 경향이 있어 구덩이 부식7,8을 통해 부식 속도가 가속화됩니다. 폴리에스터를 기반으로 한 열경화성 폴리머 코팅은 아연 도금 강판 하층을 코팅하기 위해 개발되어 위성 접시, 정원 가구, 에어컨 장치 또는 농업 건설 장비와 같은 품목의 습한 날씨 조건을 견딜 수 있는 능력을 향상시켰습니다9-11. 불행히도 강철 표면의 폴리머 코팅은 높은 수준의 자외선(UV) 방사선의 존재에 의해 상당히 부정적인 영향을 받는 것으로 밝혀졌습니다12-14. 고분자 층에 퍼진 실리카 나노 입자 (SiO2 )로 구성된 코팅은 부식, 마모, 인열 및 열화 저항성을 높이기 위해 널리 사용되었습니다15 , 16 . 기공과 균열을 형성하는 보호용 고분자 코팅의 경향은 부식 시작17,18의 수동 방해에 기여하는 나노 입자 (NP)를 통합함으로써 감소 할 수 있습니다. 또한, 보호용 고분자 층의 기계적 안정성은 NP 함유에 의해 향상될 수 있습니다. 그러나 이러한 코팅은 수동적인 물리적 장벽으로 작용하며 아연 도금 접근 방식과 비교하여 부식 전파를 적극적으로 억제할 수 없습니다.

습한 조건에서 높은 수준의 자외선 노출이 이러한 금속 코팅에 미치는 영향에 대한 심층적인 이해는 아직 얻어지지 않았습니다. 이 논문에서는 X선 광전자 분광법(XPS), 감쇠 전반사 적외선 마이크로 분광법(ATR IR), 접촉각 각도 측정법, 광학 프로파일링 및 원자력 현미경(AFM)을 포함한 광범위한 표면 분석 기술을 사용하여 햇빛에 노출된 후 폴리에스터 및 실리카 나노 입자 코팅된 폴리에스터(실리카 나노 입자/폴리에스터)로 준비된 강철 코팅의 표면 변화를 조사합니다. 또한 이 작업의 목적은 풍화된 샘플을 검사하기 위한 전반적인 특성화 기술에 대한 간결하고 실용적인 개요를 제공하는 것입니다.

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프로토콜

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1. 철강 샘플

  1. 상용 공급 업체에서 1mm 두께의 강철 샘플을 얻습니다.
    참고 : 시료는 실리카 나노 입자로 코팅 된 폴리 에스테르 또는 폴리 에스테르 중 코팅 하였다.
  2. 록 햄프 턴, 퀸즐랜드, 호주에서 햇빛에 샘플을 노출 : 총 5 년 동안 일 년 다섯 년 간격 후 샘플을 수집합니다. 홀 펀칭기를 사용하여 1cm 직경의 원형 디스크에 샘플 패널을 잘라.
  3. , 특성화 표면을 두 번 증류수로 샘플을 세척 한 후 질소 가스 (99.99 %)를 사용하여 건조하기 전에. 표면 (그림 1)에 흡착하는 공기 오염 물질을 방지하기 위해 밀폐 용기에 모든 샘플을 보관하십시오.

figure-protocol-1
폴리 에스테르 계 코팅 금속 디스크 1. 준비 그림. 필요한 때까지 샘플 용기에 보관 하였다.톰 / 파일 / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

표면 2. 화학 및 물리 화학적 특성

  1. X 선 광전자 분광법을 이용하여 표면 화학 분석.
    1. X 선 광전자 분광법 (XPS) 150 W. 작동 단색 X 선 광원부 (알 Kα, hν = 1486.6 eV의)을 사용하여 수행
      주 : 사용 X 선 빔의 스폿 사이즈는 직경 400 μm의 것이다.
    2. 샘플 접시에로드 샘플. 다음 챔버 펌프 XPS의 진공 챔버에 샘플 판을 놓습니다. ~ 1 × 10-9 밀리바에 도달하는 챔버 진공 기다립니다.
    3. 광전자 분광법 소프트웨어에서 표면 충전을 방해하는 낮은 에너지 전자와 샘플을 범람하는 "홍수 총"의 옵션을 누릅니다.
    4. 보도는 "삽입"> "포인트"> "포인트"는 분석 poin을 삽입티.
      참고 :이 분석이 수행되는 장소가 될 것입니다. 수집에 가장 높이를 구하는 자동 높이 함수를 사용.
    5. 를 눌러 '삽입'> '스펙트럼'> '멀티 스펙트럼은 "이 시점에 검사를 추가 할 수 있습니다.
      참고 :이 주기율표에있는 창을 엽니 다; 그것을 강조하기 위해 그것을 클릭하여 요소를 선택합니다.
    6. 실험을 설정 한 후, 스캔을 계속하려면 "재생"명령을 누릅니다.
    7. 다음 "모든 레벨에 맞는"를 눌러 "피크 추가"를 눌러 "피크 맞추기"명령은 고해상도 스펙트럼에서 화학적으로 서로 다른 종을 해결하기 위해 명령한다.
      참고 : 셜리 알고리즘을 인수 할 예정이 단계는 스펙트럼 19 deconvolute하는 피팅 배경과 가우스 - 로렌 시안을 제거합니다.
    8. 모든 고해상도를 선택하고 스펙트럼을 조사. hydroca를 사용하여 스펙트럼을 보정 눌러 "전하 이동"옵션참고로 C 1S의 피크 (결합 에너지 285.0 EV)의 rbon 성분.
    9. 대전 보정 후의 눌러 "내보내기"옵션 피크 면적에 기초하여 요소의 상대적 원자 농도의 데이터 테이블을 생성한다.
  2. 표면 화학
    참고 : 다음과 같은 호주 싱크로트론에서의 적외선 (IR) 분광 빔라인에 감쇠 전반사 적외 마이크로 분광법 (ATR-IR)를 사용하여 표면을 화학 분석 :
    1. 현미경의 무대에로드 샘플. 는 "시작 비디오 보조 측정"또는 "시작 측정 3D없이"옵션을 엽니 다. 의 "VIS"모드를 설정합니다. 시료 표면에 초점을 목적을 사용합니다. 보도는 "스냅 샷 / 개요"원하는 이미지를 촬영합니다.
      주 : 0.5 mm 두께의 CaF2 판 배경으로 사용될 수있다.
    2. 샘플에 ATR 목적을 변경합니다. 조심스럽게 45 ° 다중 반사 게르을 배치 단계를 이동manium 결정 (4의 굴절률) 표면 위의 1-2mm. 라이브 비디오 창에서 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다. 보도는 "시작 측정"> "변경 측정 매개 변수". 옵션 "모든 위치에 대한 BG 기존 사용하지 마십시오"를 선택합니다.
      참고 :이 모든 측정 지점에 대한 배경 스펙트럼을 선택하지 않습니다.
    3. 관심 영역을 선택하는 비디오 화면의지도를 그린다. 빨간색 조리개 광장을 누르고 "조리개"> "변경 조리개"를 선택합니다. X = 20 μm의 Y = 20 μm의 실제 "나이프 에지 조리개"설정을 변경합니다.
    4. 새로 크기의 구멍 광장을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 "조리개">에 "선택한 조리개 모든 조리개 설정"을 참조하십시오. 보도는 "측정"아이콘은 스캔을 시작합니다. 데이터를 저장합니다.
      주 : 게르마늄 결정의 굴절률이 4이므로, 20 × 20 μm의 μm 인 개구는 5㎛ × 5 ㎛, 스팟 크기를 정의한다. 티S 단계 4,000-850 cm의 최대 파수 범위에서 결정 내지 5 ㎛의 스팟에 의해 5 ㎛, 20 ㎛의 대응에 의해 (20)의 개구와 FTIR 매핑을 설정할 수 - 1이다.
    5. 분광 분석 소프트웨어를 사용하여 오픈 마스터 파일. IR 스펙트럼에 대한이자의 피크를 선택합니다. 관심의 피크를 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다. "통합"> "통합"을 선택합니다. 그것은 2D 거짓 컬러 맵을 만들 수 있습니다
  3. 표면의 젖음성 측정
    참고 : 19 nanodispenser 구비 접촉각 각도계를 사용 젖음성 측정을 수행한다.
    1. 무대에서 샘플을 놓습니다. 바늘의 바닥 아래 실시간 동영상 윈도우 화면에서의 제 4 방법에 대해 나타나도록 마이크로 실린 조립체의 위치를 ​​조정한다.
    2. 샘플 표면 사이의 거리까지 Z 축를 사용하여 샘플을 올려 약 5mm이다. 두 í의 액적까지 주사기를 아래로 이동제작 물이 표면에 접촉 증류. 원래의 위치로 주사기를 위로 이동합니다.
    3. 하드웨어와 통합되는 모노크롬 CCD 카메라를 사용하여 20 초 동안 표면에 영향을 미치는 물 비말을 기록하기 위해 "실행"명령을 누른다.
    4. 일련의 이미지를 획득 할 수있는 "정지"명령을 누릅니다.
    5. 보도는 "접촉각"는 획득 된 영상에서 접촉각을 측정하는 명령. 각 샘플에 대한 세 개의 임의의 위치에서의 접촉각 측정을 반복한다.

서페이스 지형 3. 시각화

  1. 광학 프로파일 측정.
    참고 :이 장비는 흰색 빛을 수직 주사 간섭 모드에서 동작한다.
    1. 현미경의 무대에 장소 샘플.
      참고 : 대물 렌즈와 무대 사이에 충분한 간격 (예를 들어,> 15mm)이이 있는지 확인하십시오.
    2. 을 사용해서 표면에 초점프린지 화면에 나타날 때까지의 Z 축 제어를 5 × 목표. 보도는 "자동"명령은 강도를 최적화 할 수 있습니다. 보도는 "측정"명령은 스캔을 시작합니다. 마스터 파일을 저장합니다.
    3. 20 × 50 × 목표의 단계 3.1.2를 반복합니다.
    4. 통계 거칠기 분석 이전에 눌러 표면의 기복을 제거하는 옵션을 "틸트 제거". 보도는 "윤곽"옵션은 거칠기 파라미터를 분석합니다. 호환 소프트웨어 (20)를 사용하여 광학 프로파일 파일의 3 차원 영상을 생성하기 위해 "3Di"옵션을 클릭합니다.
  2. 원자 힘 현미경
    1. 강철 디스크에 장소 샘플. 자기 홀더에 스틸 디스크를 삽입합니다.
    2. 모드 (21) 도청에서 AFM 스캔을 수행합니다. 기계적 부하 인 0.9 N / m, 8 nm의 반경 표면 이미징 ~ 20 kHz의 공명 주파수를 갖는 팁 곡률의 스프링 상수 실리콘 프로브 도핑.
      3. <리> 수동 캔틸레버에 레이저 반사를 조절합니다. 선택 "자동 조정"명령은 제조 업체에 의해보고 된 최적의 공진 주파수에 도달하는 조정을 "조정"명령에게 AFM 캔틸레버를 누릅니다.
  3. 표면에 초점을 맞 춥니 다. 시료 표면에 가까운 팁을 이동합니다. 표면에 AFM 팁을 결합 명령을 참여를 클릭합니다.
  4. 스캔 속도 상자에 "1 Hz에서"를 입력합니다. 스캔 영역을 선택합니다. 를 눌러 "실행"검사를 수행하는 명령. 각 조건의 5 개의 샘플들 각각의 10 개 영역에 대해 적어도 상기 주사를 반복.
  5. 생성 된 지형 데이터를 처리 할 수있는 수평 옵션을 선택합니다. 마스터 파일을 저장합니다.
  6. 호환 AFM 소프트웨어를 엽니 다. 원자 현미경 마스터 파일을로드합니다. 보도는 "수평"는 명령은 표면의 경사를 제거합니다. 보도는 "부드럽게"는 명령은 배경을 제거합니다.
  7. 보도는 "통계 파라미터 분석 '통계 조도 (21)를 생성한다.

4. 통계 분석

  1. 평균값과 표준 편차의 관점에서 그 결과를 표현한다. 결과의 일관성을 평가할 짝 스튜던트 양측 T- 테스트를 사용하여 통계 데이터 처리를 수행한다. 에서 설정 페이지 - 값 <통계 학적으로 유의 0.05 나타내는 수준입니다.

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결과

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하나 또는 5 년 동안 햇빛에 노출 실시한 도장 강판 샘플을 수집하고, 접촉각 측정이 노출면의 표면 소수성의 변화를 초래했는지를 결정하기 위해 수행되었다 (도 2 ).

figure-results-1
폴리 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅 (실리카 / 폴리 에스테르) 광선에 노출 5 년과 표면도 2 습윤성 변화 (A) 표면의 평형 접촉각을 측정하기 위해 사용 된 물 방울을 도시 고니 오 미터 화상.; (p <0.05를 나타내는 * 비교하여 대응하는 제어 (년 0)) 노출 시간의 함수로서 (B) 물 접촉각. 데이터는 표준 편차 ± 수단을 나타냅니다.ource.j...

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토론

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폴리 에스터 코팅은 널리 의한 수분 및 오염 물질의 축적으로 코팅되지 않은 표면에 발생 부식 강철 하층을 보호하기 위해 사용되어왔다. 부식 강재를 보호 할 수 에스테르 코팅의 적용; 그들은 습한 조건에서 자외선의 높은 수준에 노출되는 경우 열대 기후에서 발생 그러나 이러한 코팅의 장기적인 효과는 손상된다. 실리카 나노 입자는 이러한 환경에서 이러한 코팅의 견고성이 실리카 함유 도료의 환경 요소의 단 효과를 향상시키기 위해 폴리 에스테르 표면에 도포 할 수 있었다 특히 이들 미세 변화에 관해서, 불명 현재까지 - 및 나노 표면 지형.

많은 경우에서, 기질 표면의 습윤성은, 표면 열화가 발생한 여부에 대한 표시를 제공 할 수있다. 접촉각 측정하지만표면 (그림 2)에 자리를 차지하게 수있는 물리적, 화학적 구조 변화에 관한 세부 사항을 제공하지 않습니다. XPS 및 ATR-FTIR 탄소 함량 및 카본 (C = O) 기능 분포의 변화를 판별 할 수 있도...

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공개 사항

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저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

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호주 연구 위원회 산업 변혁 연구 허브 계획(프로젝트 번호 IH130100017)의 자금 지원에 감사드립니다. 저자들은 특성화 기기에 대한 액세스를 제공한 RMIT 현미경 및 미세분석 시설(RMMF)에 감사를 표합니다. 이 연구는 또한 호주 빅토리아에 있는 Australian Synchrotron의 적외선 현미경 빔라인에서 수행되었습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
폴리에스터 코팅된 스틸
실리카 나노입자-폴리에스터 코팅 스틸 substrata		BlueScope 스틸샘플
Millipore PetriSlideTM Fisher ScientificPDMA04700시료 보관
Thermo ScientificTM K-alpha
선 X선 광전자 분광계		Thermo Fisher Scientific, Inc.IQLAADGAAFFACVMAHVXPS 스펙트럼
Avantage 데이터 시스템Thermo Fisher Scientific, Inc.IQLAADGACKFAKRMAVIBruker
Hyperion 2000 현미경 XPS 스펙트럼 분석 Bruker Corporation싱크로트론 통합 기기
Bruker Opus v. 7.2Bruker CorporationATR-IR 분석 소프트웨어
접촉각 각도계, FTA1000cFirst Ten Å ngstroms Inc., VA, USA표면의 습윤성 측정
FTA v. 2.0First Ten Å ngstroms Inc., VA, USAAnaylyzing 물 접촉각
광학 프로파일러, Wyko NT1100 Bruker Corporation표면 지형 측정
Innova 원자력 현미경 Bruker Corporation표면 지형 측정
인 도핑 실리콘 프로브, MPP-31120-10Bruker CorporationAFM 프로브
Gwyddion 소프트웨어http://gwyddion.net/광학 프로파일링 및 AFM 데이터 측정에 사용되는 소프트웨어
은 회사에서 제공하였습니다. 획득

참고문헌

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