방법 논문

향상된 전자 전도성 특성을 가진 철 - 도핑 된 알루미 노 실리케이트 나노 튜브의 합성 및 특성

DOI:

10.3791/54758

⸱

2016년 11월 15일

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Applied Science and Technology, Politecnico di Torino, 2Department of Civil and Mechanical Engineering, Università degli Studi di Cassino e del Lazio Meridionale, 3Institute of Chemistry, Politecnico di Torino, 4Department of Chemistry & NIS Interdepartmental Centre, University of Turin, 5INSTM Unit of Torino-Politecnico, Politecnico di Torino

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

여기서는 합성 및 Fe 도핑 알루미 나노 튜브의 특성을 프로토콜을 제시한다. 재료는 Si 및 알루미늄 전구체를 포함하는 혼합물 • 6H 2 O의 FeCl3의 첨가시 또는 예비 성형 알루미 나노 튜브의 합성 후 이온 교환에 의해 어느 졸겔 합성에 의해 얻어진다.

초록

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

프로토콜의 목적은 화학식 (OH) 3 알 2-X의 Fe의 X O 3 SiOH와 함께 imogolite 형의 Fe 도핑 알루미 나노 튜브를 합성 할 수있다. 철 도핑하면 및 아조 염료, 폐수 및 지하수의 유기 오염 물질의 중요한 클래스 향해 흡착 특성을 수정에 imogolite의 밴드 갭, 화학식 (OH) 3 알 2 O 3 SiOH와의 절연막을 낮추는 것을 목적으로 .

철 - 도핑 된 나노 튜브는 두 가지 방법으로 획득된다 :의 FeCl3는 SI와 Al 전구체의 수성 혼합물에 첨가하고, 미리 형성된 나노 튜브는 50ml을 • 6H 접촉 넣어 합성 후 로딩하는 것이다 직접 합성에 의해 2 O 수용액. 철 3+ 모두에 의해 합성 방법의 Al, 동형 치환 3+에서 나노 튜브 구조체를 유지하면서 발생한다. 동형 치환은 참으로 질량 분율로 제한됩니다중 ~ 1.0 %의 Fe,보다 높은 Fe 함유량에서 사람 (즉, 1.4 %의 Fe의 질량 분율) 로딩 절차 채용 철 특히 2 O 3 클러스터를 형성한다. 물질의 물리 화학적 특성은 X 선 분말 회절 (XRD), -196 ° C, 고분해능 투과 전자 현미경 (HRTEM) 확산 반사율 (DR) UV-비스 분광법에서 N 2 흡착 등온선과 의해 다룬다 ζ 전위 측정. 가장 중요한 결과는 나노 튜브를 형성하는 동안 발생하는 섬세 가수 평형을 교란하지 않고 예비 성형 imogolite에 합성 후 로딩하여 (나노 튜브의 외측 표면 상에 위치) 알 3+ 이온을 대체 할 수있는 가능성이다. 로딩 과정 동안, 음이온 교환기가 발생 나노 튜브의 외면에 알 3+ 이온의 Fe 3+ 이온으로 치환되는 경우. 철 도핑 된 알루미 노 실리케이트 나노 튜브, 알의 동형 치환 3+ 철 내가 3+에 의해도핑 imogolite의 밴드 갭에 영향을 미치는 것으로 밝혀 s는. 그럼에도 불구하고, 나노 튜브의 외측 표면의 Fe 3+ 사이트 수용액에서 발생 리간드 변위 메커니즘을 통해, 아조 염료 애시드 오렌지 (7)와 같은 유기 부분을 조정할 수있다.

서론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

용어 나노 튜브 (NT)는 보편적으로 카본 나노 튜브 (1), 대부분의 연구 된 화학 개체 오늘 하나와 연관된다. 덜 공지 된 알루미 NTS도 (주로 화산 토양) 자연에 존재 이외에, 2,3-를 합성 할 수 있다는 사실이다. 외면과 비에 알 (OH) 알와 Al-O-Al 계기로 단층 NT로 발생하는 2 O 3 SiOH와 4,5- Imogolite (IMO)의 화학식을 가진 수화 된 알루미 노 실리케이트 (OH) 3 알, 내부 일 6에 상호 작용하는 실란 올 (SiOH와). 형상에 관하여, 길이가 수백 나노 미터 3,5,7에 몇 나노 미터마다 다릅니다. 외경 100 ℃에서 synthetized 샘플 2.5-2.7 nm의 증가 천연 IMO 2.0 nm의 ~ 반면 내경은 1.0 내지 5의 정수이다. 25 ° C에서 합성 천연 IMO 대신 8에 가까운 외부 직경이 국세청을 산출한다. 최근에는 도시되었음을 디와 NTSfferent 외경도 9의 합성시 사용되는 산을 변경함으로써 얻어 질 수있다. 건조 분말에서, IMO 국세청은 거의 육각형 포장 (그림 1)과 ....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

프로토콜

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

IMO 국세청의 3g 1. 합성

  1. 건조한 장소에 천천히 실온 (RT)에서 이중 증류수 187.7 ml의 70 %의 질량 분율에 과염소산 1.3 mL를 첨가하여 80 mM의 HClO 4 용액을 제조 하였다. 연속 희석 (단계 1.6)에 대한 도움이 될 것입니다 2,000 비이커를 사용합니다.
  2. (알루미늄의 소스 ATSB) 43, 44 및 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (98 %) (TEOS 3.8 ml의 건조 공간에서 작은 비커에 알루미늄 트리 초 부톡 시드 (97 %)를 8 mL의 혼합 소스 몰비시)의 알 : 1.1 : Si의 = 2. 사용 시약의 양을 측정하기 위해 피펫을 졸업했다.
  3. (일시 중지 된 고체 입자없이) 명확하고 균일 한 혼합물이 얻어 질 때까지 한 분 동안 온화한 교반 혼합물을 둡니다.
  4. 4 = 1.1 HClO : 2 알 : 직후 파스퇴르 피펫 최종 몰비는 실리콘이다 (교반 HClO (4)의 수용액을 전체 혼합물을 추가 적하 :1). HClO 4 수용액에 상기 혼합물을 첨가함으로써, 백색 클러스터를 형성하고, pH를 5로 증가한다.
  5. 투명 용액이 얻어 질 때까지 약 18 시간 동안....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

결과

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

IMO와의 합성에 관한 특히 직접 합성에 의한 철 - 도핑 동안 IMO 국세청, 가장 중요한 문제는 내가있다) 국세청의 형성을, 철을 도핑; ii) 상기 최종 물질에서의 Fe 화학 종의 실제 환경; 및 ⅲ) 물질의 물리 화학적 특성, 특히 밴드 갭 및 흡착 특성에 대한 철의 영향. NTS의 외면에서 철의 존재는 실제로 특히 수용액에서, 국세청 및 흡착 종 간의 상호 작용을 수정하는 것으로 예상된다. 상기 양상들은 다수의 특성화 기술에 의해 평가되어야한다. DR-UV-비스 분광법 도핑 샘플 철 종의 조정뿐만 아니라, 절연의 Fe 3+ 사이트 및 / 또는 철 수산화물 옥소 클러스터의 존재를 평가하기 위해 사용된다. ζ 전위 측정 AO7의 수성 환경 및 흡착 시료의 표면 전하를 연구 할 수 - 평가하는 일아조 염료를 향해 재료의 havior은 NT 외부 표면을 검사하는 데 사용됩니다.

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

토론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

성공하기 위해보고 된 프로토콜 NTS 형성 엄격 합성 조건에 의존하기 때문에 신중하게 따라야한다. 다음 단계는 매우 중요하다 : 단계 1.2 2.3 TEOS의 약간 과량는 SI / 알 화학 양론 비에 대해 사용되어야한다 (즉, TEOS : ATBS = 1.1 : 2). TEOS의 과잉은 깁 사이트의 우선 형성 (알 (OH) 3) 및 / 또는 마이트 (AIOOH) 단계 (46, 47)을 방지 할 수 있습니다.

또 다른 중요한 점은 ATBS의 빠른 가수 분해이다. 이를 방지하기 위해 수분이없는 환경이 필요하다 (예를 들어,이 연구에서 채택 된 건조 실). 건조한 환경에서는 합성 실패로 이어질 것이다 ATBS 가수 분해를 피하기 위해, TEOS 및 눈금 피펫을 사용 ATBS 모두의 양을 측정 할 수있다.

또 다른 중요한 점은 단계 1.6에서 희석입니다. 오르토.......

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

공개 사항

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 건조 공간을 대출에 대한 교수 클라우디오 Gerbaldi 및 Nerino Penazzi (니코 디 토리노)를 인정합니다.

....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
과염소산(70%) puriss. p.a., ACS 시약, 70% (T)Sigma Aldrich (Fluka)77230독성. 안면 보호대와 호흡기 필터를 사용하십시오.
알루미늄-트라이-sec-부톡사이드 97%Sigma Aldrich201073피부 및 눈 자극. 눈 및 얼굴 가리개와 호흡기 필터를 사용하십시오.
테트라에틸 오르토실리케이트(시약 등급 98%), 시그마 알드리치131903독성. 피부와 눈의 자극. 눈 및 얼굴 가리개와 호흡기 필터를 사용하십시오.
철 (III) 염화물 육수화물 ACS 시약, 97 %Sigma Aldrich236489독성 및 부식성. 눈 및 안면 보호대와 장갑을 사용하십시오.
오렌지 II 현미경용 나트륨 염 (Hist.), 지시약 (pH 11.0-13.0)시그마 알드리치 (Fluka)75370피부 및 눈 자극. 장갑과 방진 마스크를 사용하십시오.

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Ajayan, P. M. Nanotubes from carbon. Chem. Rev. 99 (7), 1787-1800 (1999).
  2. Wada, S. I., Eto, A., Wada, K. Synthetic allophane and imogolite. J. Soil. Sci. 30 (2), 347-355 (1979).
  3. Farmer, V. C., Adams, M. J., Fraser, A. R., Palmieri, F.

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재인쇄 및 허가

이 JoVE 논문의 텍스트 또는 그림 재사용 허가 요청

허가 요청

태그

XHRTEMUV Vis

관련 논문