방법 논문

동적 광산란 현미경에 의한 혼탁 솔루션의 입자 크기 분포 측정

DOI:

10.3791/54885

⸱

2017년 1월 9일

 , 
1Department of Chemistry, School of Science, University of Tokyo, 2Institute for Solid State Physics, University of Tokyo

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

동적 광산란 현미경을 사용하여 진한 용액의 입도 분포를 직접 측정하기위한 프로토콜이 제시된다.

초록

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

동적 광 산란을 사용하여 농축 고분자 용액의 다분산성을 측정하기 위한 프로토콜에 대해 설명합니다. 동적 광 산란은 고분자 용액 또는 콜로이드 입자의 크기 분포를 측정하는 데 사용되는 기술입니다. 이 기술은 고분자 용액의 평가에 널리 사용되지만 다중 산란 효과나 강한 광 흡수로 인해 농축 용액의 입자 크기를 측정하기 어렵습니다. 따라서 농축 용액은 측정 전에 희석해야 합니다. 동적 광 산란 현미경1에서 컨포칼 광학 구성 요소를 구현하면 이 장벽을 극복하는 데 도움이 됩니다. 이러한 미시적 시스템을 사용하면 투명 시스템과 탁도 시스템을 모두 희석 없이 동일한 실험 설정에서 분석할 수 있습니다. 대표적인 예로, 온도에 민감한 고분자 용액의 크기 분포 측정을 수행했습니다. 수용액에서 고분자 사슬의 크기는 저 임계 용액 온도 (LCST)보다 낮은 온도에서 수십 나노 미터였습니다. 대조적으로, 크기는 LCST보다 높을 때 1.0μm 이상으로 증가했습니다. 이 결과는 용액이 LCST 위에서 탁하게 변했다는 관찰과 일치합니다.

서론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

입자 크기는 콜로이드 및 고분자 용액의 가장 기본적인 특성 중 하나입니다. 입자 크기를 측정하기 위해 수많은 기술이 사용됩니다. 1.0μm 이상의 입자 크기는 광학 현미경을 사용하여 직접 측정할 수 있습니다. 더 작은 입자의 경우, 레이저 회절, 전자 현미경 또는 원자력 현미경과 같은 대체 기술이 사용됩니다2,3. 동적 광 산란은 솔루션4에서 입자 크기 분포를 측정하는 데 일반적으로 사용되는 기술입니다. 이 기술을 사용하여 얻은 결과는 입자의 이미지가 아니라 산란광 강도의 변동이 특징적인 시간에서 파생됩니다. 이러한 변동은 확산 상수를 특징으로 하는 브라운 운동에서 비롯됩니다. 크기 분포는 Einstein-Stokes 방정식을 사용한 확산 상수의 분포에서 구합니다. 단순성으로 인해 동적 광 산란은 페인트 및 식품 콜로이드와 같은 용액의 일상적인 평가에 널리 사용됩니다.

전처리는 용액 샘플의 입자 크기 측정에 사용되는 대부분의 기술에 필요합니다. 전자 현미경 및 원자력 현미경의 경우 진공 상태에서 샘플을 분석해야 합니다. 따라서 샘플을 원래 형태로 관찰하기가 어렵습니다. 또한 레이저 회절 및 동적 광 산란의 경우 다중 산란 및 광 흡수가 없는 희석된 샘플만 측정할 수 있습니다. 이러한 어려움을 극복하기 위해 교차 상관 분광법5,6, 저간섭 동적 광 산란7,8, 확산파 분광법9,10 및 차동 동적 현미경11,12와 같은 희석되지 않은 농축 용액에서 동적 광 산란을 측정하기 위한 몇 가지 새로운 기술이 제안되었습니다.

우리는 동적 광 산란 현미경1이라는 새로운 장치를 개발했습니다. 이 장치를 사용하면 핀홀을 사용하여 다중 산란을 제거하는 컨포칼 광학 시스템을 통해 희석 없이 탁한 샘플을 측정할 수 있습니다. 그러나 측정 절차 및 데이터 분석은 시중에서 판매되는 기기보다 약간 더 복잡합니다. 이 동영상은 온도 반응형 폴리머인 폴리(N-이소프로필아크릴아미드)의 분석을 예로 들어 측정 절차와 데이터 분석을 자세히 설명합니다.

프로토콜

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. 샘플 준비

  1. 온도에 반응 단량체의 정제
    1. 톨루엔 100 mL에 N의 이소 프로필 아크릴 아미드 20 g의 (NIPA)을 녹인다.
    2. 먼지를 제거하기 위해 흡인 하에서 용액 필터.
    3. 석유 에테르 500 ㎖로 여과 액을 혼합한다.
    4. 빙수 욕에서 반응 용기를 배치했다.
    5. 단량체가 (일반적으로 30 분) 침강 될 때까지 용액을 교반한다.
    6. 침전 된 단량체를 수득 흡인 하에서 용액 필터.
    7. 하룻밤 감압 (100 PA)에서 단량체를 건조.
  2. 온도 응답 성 폴리머 용액의 제조
    1. 다이어프램 펌프를 이용하여 1.0 분 동안 탈 이온수 20 ㎖ 드가.
    2. 탈기 및 탈 이온수 9.5 ml에 정제 NIPA의 780.8 mg의 녹인다.
    3. 빙수 욕에서 반응 용기를 배치했다.
    4. 의 반응을 방패알루미늄 호일로 덮고 장치에 의한 빛.
    5. 조심스럽게 튜브를 가스 실린더에 부착 된 피펫 팁을 통해 Ar 가스의 완만 한 흐름을 도입하면서 10 분 동안 부드럽게 교반 용액.
    6. N, N, N의 11.9 μL ', N'마이크로 피펫을 통해 솔루션 -tetramethylethylenediamine를 추가합니다.
    7. Ar 가스를 도입하면서 단계 1.2.5에서 설명한 바와 같이, 1.0 분 동안 용액을 교반 하였다.
    8. 샘플을 교반하면서 탈기시키고, 탈 이온수 0.5 ml에 황산 암모늄 4.0 mg을 용해.
    9. 및 (단계 1.2.8)에서 황산 암모늄 용액 (단계 1.2.7)에서 시료 용액을 혼합한다.
    10. 아르곤 가스를 도입하면서 단계 1.2.5에서 언급 한 바와 같이 30 초 동안 용액을 교반 하였다.
    11. 알루미늄 호일로 솔루션을 덮고 하룻밤 냉장고 (4 ℃)에 보관합니다.
  3. 샘플 마운트의 준비
    1. 에서 (검액 60 μL를 놓습니다공동 슬라이드 단계 1.2.11).
    2. 원형 커버 유리 솔루션을 커버. 트랩 공기 방울에주의하지 말라.
    3. 마이크로 피펫 및 실험실 와이프를 사용하여 초과 솔루션을 제거합니다.
    4. 접착제와 샘플을 밀봉합니다. 실내 온도 (일반적으로 6 시간)에 접착제를 건조하게 할 수 있습니다.
    5. 단계 1.3.1-1.3.4에 따라 0.1 중량 %의 폴리스티렌 라텍스 (100 나노 입자 직경) 서스펜션 가득 다른 슬라이드를 준비합니다. 이 슬라이드는 표준으로서 사용된다.

동적 광산란 현미경 2. 입자 크기 측정

  1. 장비의 최적화
    1. 거꾸로 현미경의 무대에 (단계 1.3.5에서) 폴리스티렌 라텍스 서스펜션 슬라이드를 놓습니다. 커버 유리 측 하방으로 직면한다.
    2. 검출기의 앞에 빔 댐퍼 (눈사태 포토 다이오드 및 상관기)를 놓습니다.
    3. 레이저 빔 (고체 레이저, λ = 488 nm의 30 mW의 적용 연속대물 렌즈를 통해 샘플에 파) (10 ×). 반사 된 빛의 일부는 현미경 발사 미러를 통과하고, CCD 카메라에 의해 관찰 현미경 (도 1)의 양측 포트에 장착된다.
    4. 로우 - 하이 위치로부터 대물 렌즈의 높이를 변화하여 샘플 현탁액에 초점을 설정하는 대물 렌즈의 높이를 조정한다. 커버 유리 샘플 사이의 계면에서, 상기 커버 유리의 표면에, 샘플 및 홀 슬라이드 글라스 사이의 계면에서이 절차 동안에, 반사 이미지가 세 번 초점을 맞추고있다. 두 번째 및 세 번째 지점 사이의 중심점을 설정한다.
    5. 레이저 파워를 변경하여 산란 광 강도를 감쇠.
    6. 검출기 앞에 빔 댐퍼를 제거하여 검출기에 산란광을 소개한다. 이 장치는 빛의 세기의 시간 상관 관계를 측정한다.
    7. betw 핀홀 (φ = 50 μm의)를 설정공 초점 효과를 달성하기 위해 현미경 및 검출기 EEN. 검출기에서의 광 강도를 최대화하기 위해 핀 홀의 위치를 ​​조정한다.
    8. 컴퓨터를 통해 상관기의 동작을 개시하여 30 초 동안 광 산란 강도의 시간 상관 함수를 측정한다. 1, t는 시간 상관 (4)와 인 - 측정 된 상관 함수는 종종 g (2) (t)로 표현되는 figure-protocol-1 . 여기서, I (t)는 시간 t와 (•••) T 시간 평균이다에서 산란 된 광 강도이다. 감쇠 시간은 약 0.1 밀리 것이다.
    9. 시간 상관 함수의 초기 진폭 넓은 범위를 획득하기 위해 초점을 조정 (g (2) (t = 0) - 1).
      참고 : 초기 진폭이 강하게 반사되는 빛의 양에 의해 영향을 받는다. 초점 토우를 이동하여커버 유리 시료, 반사광 량이 증가 사이의 인터페이스를 ARD. 폴리스티렌 라텍스 강한 광 산란의 경우, 초기 진폭 그러나 0에서 1로 변경 될 수 있고, 이는 반사 된 광의 강도는보다 더 높기 때문에 더 일반적인 중합체 용액 1에 가까운 초기 크기를 설정하는 것은 어렵다 산란 된 빛의.
    10. 역 라플라스 변환 크기 분포 함수를 획득하는 획득 된 시간 상관 함수 (제한된 정규화 CONTIN 프로그램 (13, 14)을 사용)을 적용한다. 초기 진폭이 0.2 미만으로 설정된 경우, 유체 역학적 반경의 분포 함수를 두 번 실제 반경 (자세한 설명을 참조)은 100 나노 미터 주위에 날카로운 피크를 표시한다.
  2. 시료 측정
    1. 25 ° C의 단계 온도를 설정합니다.
    2. 폴리 NIPA (PNIPA) 오디오 솔루션을 준비 슬라이드를 배치이온 현미경의 무대에 (단계 1.3.4).
    3. 단계 2.1.4-2.1.8 따라 산란 된 광 강도의 시간 상관 함수를 측정한다. 초기 진폭이 0.2보다 큰 경우, 단계 2.1.9에 따라 시간 상관 함수의 초기 진폭 있도록 0.2 미만인 초점을 조정한다. 작은 초기 진폭은 분석을 단순화합니다.
    4. 35 ° C의 단계 온도 설정 및 용액이 혼탁 될 때까지 기다립니다. PNIPA 용액의 낮은 임계 용액 온도 (LCST)를 C 15 - 32 °이다.
    5. 다음 단계에서 시간 상관 함수를 측정 2.1.4-2.1.8. 가능하면, 시간 상관 함수 0.2 미만의 초기 진폭 있도록 초점의 위치를 ​​조정한다. 탁한 용액 들어, 초기 진폭 반사광 즉 일정하게 유지하면서 산란광의 강도가 증가하기 때문에, 증가하는 경향이있다.
    6. 역 라플라스 transformati 적용얻어진 시간 상관 함수의 크기 분포 함수를 얻었다. 실제 크기가 초기 진폭이 0.2 미만인 경우에는 반 얻어진 값이 있습니다.

결과

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

폴리스티렌 라텍스 현탁액에 대한 산란 광량의 시간 상관 함수 (입자 반경이 50 nm 인)은도 2에 도시 된 바와 같이, 다양한 초점 지점에서 측정 하였다 (a). 이 상관 함수는 상기 역 라플라스 변환에 의해 유체 역학적 반경의 분포 함수로 변환하고 (도 2 참조 (b) 및 (c)). 동일한 절차를 사용하여, PNIPA 용액의 유체 역학적 반경의 시간 상관 함수와 분포 함수는 각각, 25 ° C에서 얻어진 35 ° C 하였다. 도 3 (a) 및 (b) 산란 광 강도의 시간 상관 함수와 상기 PNIPA의 아래 수용액 (25 ° C) 및 (35 ° C)에 LCST의 대응 크기 분포 함수를 나타낸다. 크기 분포 함수는 다음 역 라플라스 변환에 의해 얻어졌다부분 헤테로 다인의 보정. LCST 아래 평균 역학적 반경이 중합체 용액에 대한 전형적인 수십 나노 미터이다. 대조적으로, 전술 한 LCST 유체 역학적 반경은 약 1.0 μm의 것이다. 이러한 결과는, 용액이 혼탁 LCST 상기 사실과 일치한다. 도 3의 적색 및 청색 라인 직후, 용액을 20 분 후에 각각 PNIPA 혼탁 된 용액의 입도 분포를 나타낸다. 도 3 (b)에 명확하게 통합의 성장을 나타낸다.

figure-results-1
도 동적 광산란 현미경 1. 회로도. 핀홀 (PH), 빔 스플리터 (BS), 편광판 (POL) 및 애벌랜치 포토 다이오드 (APD). 보려면 여기를 클릭하십시오이 그림의 더 큰 버전.

figure-results-2
폴리스티렌 라텍스 서스펜션 2. 대표 결과 그림. (a) 폴리스티렌 라텍스 현탁액에 대한 산란 광량의 시간 상관 함수. 공칭 반경은 50 ㎚이다 및 농도 0.1 중량 %이다. 두 개의 데이터 셋이 서로 다른 산란 점에서 얻어졌다. (b)의 역 라플라스 변환에 의해 얻어진 폴리스티렌 라텍스 서스펜션 (c) 대응 사이즈 분포 함수 (a). 적색 선은 그 초기 진폭을 약 1.0 시간 상관 함수에 대응하고, 청색 라인은 약 0.2 초기 진폭에 상응. 횡축은 헤테로 부분 (PHD)의 효과를 고려하여 (b)없이 (c)로 계산되었을 때 << ; 1. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

figure-results-3
그림 A PNIPA 솔루션 3. 대표 결과. (a)에 PNIPA 솔루션 산란광 강도의 시간 상관 함수. (b) (a)의 역 라플라스 변환에 의해 얻어진 PNIPA 솔루션 대응 사이즈 분포 함수. 횡축은 각 데이터 세트에 대한 부분적 헤테로의 영향을 고려하여 계산 하였다. 검은 선은 25 ° C에서 얻은 데이터를 나타낸다. 빨간색 선은 용액이 혼탁 온 직후 얻은 데이터 (35 °에 C)를 나타냅니다. 파란색 라인은 레드 라인의 20 분의 측정 후에 얻어진 데이터를 나타냅니다./54885/54885fig3large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

토론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

시간 상관 함수의 초기 크기는 주로도 2에 도시 된 바와 같이, 중심점에 따라 (a). 이 겉보기 용액 (계면에서 박막 제외) 균질하다는 사실을 8 모순. 초기 진폭이 변화는 반사 광량의 변화에 ​​기인한다. 일부 헤테로 다인 이론 (16)는 초기 진폭 A, 산란광 강도, I S, 반사광 강도, I는 R, 다음 식을 만족하는 것으로 예상 한

figure-discussion-1

이 방정식은 내가 r에 큰이되고 있음을 보여주고, 작은 A는된다. 따라서, 인터페이스에 가까운 초점 위치를 설정함으로써 감소된다. 겉보기 확산 상수 D A는 캘리포니아N 단 분산 용액의 경우에는 시간 상관 함수 피팅에 의해 획득 될 :

figure-discussion-2

어디에 figure-discussion-3 . 여기서, n은 용매 (물, 1.33)의 굴절률이며, θ는 산란 각 (180)은이고, λ는 빛 (514.5 ㎚)의 파장이다. 우리는 후방 산란 기하학을 적용하기 때문에, Q의 값은 고정된다. 그러나,이 점은 상이한 파장의 광을 이용하여 해결된다. 연속파 레이저 소스의 종류는 DLS 현미경을 구성하는 데 사용할 수 있습니다. 작은 부피 조사 덕분에, 코 히어 런스 팩터 (17)보다 0.99로 추정 무시할 수있다. 다 분산 용액의 경우, D (A)의 분포 함수는 상기 역 라플라스 변환함으로써 얻어진다. 부분 헤테로 다인 일eory 또한 D, A는 실제의 확산 정수 D와 동일한 아니라는 것을 예측한다. 이러한 두 확산 상수는 다음 방정식을 만족

figure-discussion-4

확산 상수 D는 아인슈타인 스톡스 식 4를 이용하여 유체 역학적 반경 R에서 H로 변환된다. A = 1이 관계의 A = D D이되면. 이 경우에, 데이터 변환 처리는 일반적인 동적 광산란에 대한 것과 동일하다. 도 2 (b)에 도시 된 적색 라인이 경우에 해당한다. 반대로, 이러한 관계는 한계에서 D의 A = 0.5 D된다 → 0 A가 작은 (실제적으로 0.2 미만)을 때 같이 따라서, 크기는 실제 크기보다 두 배 큰 것으로 추정된다 도 2 (b)의 청색 라인 . 우리는 상당히 작다는 것을 알고있는 경우도 2 (c)에 나타낸 바와 같이, 횡축은, 이동 될 수있다. 원칙적으로, 우리는 어떤 값을 D로 D A를 변환 할 수 있습니다. 간단한 근사화 D A를 0.5 ~ D가 성립 때문에 그러나 실제로는 0.2 초기 진폭을 작게 설정하는 것이 좋다.

동적 광 산란 현미경 기술의 두드러진 특징으로는 PNIPA 용액을 사용하여 입증되었다. 아래 및 LCST 상기 PNIPA의 형태 광범위 15,18 산란 소각 중성자를 이용하여 연구되었다. 반면, 동적 광산란 때문에 탁도 (19)의 LCST 상기 PNIPA 분석에 활용되지 않았다. 도 3에 도시 된 바와 같이,이 문제는, 동적 광 산란 현미경에 의해 해결된다 (a) 및 (b). 이러한 집합체의 크기는 여러 가지입니다 &# 181; m, 소각 X 선 / 중성자 산란 또는 종래의 광 산란 기법 중 하나에 의해 얻어 질 수있다. 이 시스템을 사용하여 시간 - 분해 측정 온도 변화시 응집 공정에 관한 정보를 제공한다.

동적 광 산란 현미경의 단점은도 3에 도시되어있다. LCST 아래의 결과를, 시간 상관 함수 강하게 먼지 존재하는 미량 (도 3의 검은 선)에 의해 영향을 받는다. 예를 들어, 시간 상관 함수도 1.0의 순서에 상관 회 완전히 소멸하지 않는다. 이 장치는 (약 1.0 μm의) 조사 볼륨 통상 동적 광산란 장치 (약 100 μm의)과 그 조사보다 훨씬 작기 때문이다. 산란광의 강도가 약한 경우에는, 그러한 신호들에 의해 야기 된 것과 같은 잡음에 의해 가려솔루션에 먼지 쇼핑몰 양. 크기의 일반적인 순서를 의미하지만 따라서,도 3의 (b)에 도시 된 세 개의 피크는 정량적 중요성을 가질 수 없다. 그런 약한 산란이 종래의 동적 광산란 장치에 의해 측정 할 수있다.

우리는 동적 광산란 현미경은 우리가 같은 설정으로 투명하고 혼탁 모두 샘플을 측정 할 수 있음을 증명하고있다. 샘플에서의 광로 길이가 짧기 때문에,이 기술은 탄소 나노 튜브 현탁액 (20)와 같은 강한 빛 흡수의 샘플에 적용될 수있다. 또한, 그 때문에 높은 공간 해상도로,이 기술은 생물 세포에 적용 할 수있다. 생물에의 응용의 경우,이 방법은 또한 형광 및 라만 이미징과 같은 다른 이미징 기술과 결합 될 수있다. 따라서, 우리는 동적 광산란 현미경 연구 분야의 넓은 범위에 대한 강력한 도구 믿는다.

공개 사항

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저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 작업은 문부과학성의 과학연구 보조금(25248027번에서 석사까지)의 재정 지원을 받고 있습니다.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
N-이소프로필아크릴아미드, 98%도쿄화학공업주식회사I0401
톨루엔, 99%Wako Pure Chemical Industries, Ltd.201-01876
석유 에테르, 증류 온도 30 ~ 60 ° CWako 순수 화학 산업, Ltd.169-22565
N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, 99%시그마T9281
과황산암모늄, 98%시그마248614
폴리스티렌 라텍스 현탁액, 1중량%듀크 사이언티픽 코퍼레이션3500A
아르곤코이케산소코교 주식회사순도 > 99.999 vol.%
캐비티 슬라이드Matsunami Glass Ind.,Ltd.83-0336
도립 현미경니콘 인스 텍 (주)ECLIPSE Ti-U
Thermo PlateTokai Hit CO., LtdTP-108R-C
솔리드 스테이트 레이저코히런트OBIS 488LX
애벌랜치 포토다이오드ALV-GmbHALV-High Q.E. 애벌랜치 포토다이오드
상관기ALV-GmbHALV-5000/EPP

참고문헌

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