스파크 플라즈마 소결 장치를 통해 높은 압력과 빠른 가열 속도로 스트론튬 티타네이트 이중결정을 형성하기 위한 실행 가능한 기술이 개발되었습니다.
이 콘텐츠를 보려면 JoVE 구독이 필요합니다. 로그인하거나 오늘 무료 평가판을 시작하세요.
이 논문에서
요약
초록
스파크 플라즈마 소결 장치는 하나의 트위스트 결정립 경계를 가진 이중결정을 형성하기 위해 티탄산 스트론튬의 두 단결정을 확산 결합하는 새로운 방법으로 사용되었습니다. 이 장치는 재료의 신속한 통합을 위해 높은 단축 압력과 펄스 직류를 사용합니다. 스파크 플라즈마 소결 장치에서 파괴 없는 스트론튬 티타네이트 이중결정의 확산 결합은 티탄산 스트론튬의 비정상적인 온도 의존적 가소성 거동으로 인해 고압에서 가능합니다. 우리는 기존의 확산 결합 매개변수에 의해 형성된 이결정과 비교하여 스파크 플라즈마 소결 장치에서 가속화된 시간 척도와 더 낮은 온도에서 이중결정을 성공적으로 형성하는 방법을 보여줍니다. 결합 품질은 주사 전자 현미경으로 검증되었습니다. 2차 상이 없는 깨끗하고 원자적으로 급격한 계면은 투과 전자 현미경 기술을 사용하여 관찰되었습니다. 경계를 가로지르는 결합의 국부적 변화는 동시 주사 투과 전자 현미경 및 공간적으로 분해된 전자 에너지 손실 분광법으로 특징지어졌습니다.
서론
방전 플라즈마 소결법 (SPS)는 분말의 급속한 치밀화 높은 일축 압력 펄스 직류 리드 어플리케이션이 하나를 압축하는 기술이다. 추가로, 소결 보조제가 2, 3, 4, 5를 불필요이 기술은 또한, 실리콘 질화물 / 실리콘 카바이드, 지르코늄, 붕화 / 실리콘 탄화물, 또는 실리콘 탄화물을 포함하는 다양한 물질로부터 복합 구조의 성공적인 형성을 이끈다. 핫 - 압박 과거에 도전했던 기존하여 이러한 복합 구조의 합성. 정보 위성 기술을 통해 높은 압력 축과 빠른 가열 속도의 애플리케이션이 분말 합성 통합을 개선하지만, 문헌 2, 3에서 논의이 향상된 고밀도화를 일으키는 현상클래스 = "외부 참조"> 6, 7. 판매용 입계의 형성에 대한 전기장의 영향에 관한 제한된 정보와 입계 코어
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
프로토콜
단결정 스트론튬 티탄의 1. 샘플 준비
주 : 단결정 STO이 경면 마무리로 폴리싱 (100)면에 공급된다.
- 다이아몬드 와이어를 사용하여 5 × 5 mm 2 조각으로 섹션 STO 보았다.
- 십오분 각각 아세톤, 이소프로판올, 메탄올 화장실에서 연속적으로 50 ~ 60 Hz에서 초음파 청소 샘플.
- 즉시 200 ℃의 온도에서 유지 핫 플레이트상에서 배치 메탄올 욕에서 STO를 제거한다. 청소 후 샘플을 가열하면 알코올 증발 안보의 형성을 방지 할 수 있습니다.
- 불화 암모늄 및 49 % 불화 수소산의 1 용액 : 완충 불산에 십분 (= 4의 pH), 6 장소 샘플. (22)이 용액을 주로 (100) 이산화 티탄 종결 표면을 형성 STO를 에칭한다. 단결정의 광학적으로 평탄면은 무지개 녹있는 경우 해당한다 오버 에칭 및 샘플왔다OT가 사용될.
- 에칭 용액에있는 10 분 후, 이소프로판올에 다음 탈 이온수 (DI) 물에 샘플을 씻어. 깨끗한 집 공기를 사용하여 건조.
스파크 플라즈마 소결 장치를 통해 2 Bicrystal ....
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
결과
접합 온도, 시간 및 탈각 각도 STO의 bicrystal (표 1)의 최대 가능 접합 계면의 일부에 필요한 최적 파라미터를 결정하기 위해 모든 변형이었다. 인터페이스는 입계는 SEM 영상 (도 2a) 중에 보이지 않을 때 '결합'이라고 판단 하였다. 어두운 이미지의 대비 나 빈 공간이 경계 위치 (그림 2b)에 존재하는 경우 A '비 결합 된'인터페이스가 전시되었다. FIB 설치 절차가 모세관 효과로 인해 두 STO 결정 사이에 확산 한에서 어두운 이미지 대비는 콜로이드 흑연을 의미했다. 접합 계면이 bicrystal의 중심 관찰하면서 비 접합 계면은 bicrystal 가장자리에서 관찰된다. SPS 장치에 의해 형성된 bicrystals의 중앙 가장자리에서 결합 거동의 변화는 또한 핫 프레스 techniqu 통해 형성 bicrystals에서 볼에스 .......
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
토론
1200 ° C의 접합 온도는 온도의 작은 변화가 큰 모든 확산 접합기구 동력학에 영향을 미칠 수로서 확산을 최대화하기 위해 선택되었다. 1200 ° C의 온도는 STO의 취성 - 연성 전이 온도 범위를 벗어난다. 그러나, 샘플은 상기 온도에서 취성 파괴를 받았다. STO는이 같은 STO의 bicrystal의 치명적인 오류는 ~ 1,200 ℃에서 0.5 %의 연성 예상치 못한 아니었다. 또한, 시료는 가열 공정에 걸쳐 140 MPa의 압력으로 유지하고 STO는 0 % 연성 (21)이 가열 공정 중에 그 취성 단계를 통해 전환시켰다. 정보 위성 장치를 통해 단결정 따라서 성공적인 확산 접합 재료의 온도에 의존 소성 행동에 대한 깊이있는 이해를 필요로한다.
두 bicrystals 800 ℃의 접합 온도를 20 분의 접합 시간을 사용하여 형성 하였다. 그만큼4˚ 공칭 탈각 bicrystal 함께 50 시간 동안 어닐링 140 시간 동안 어.......
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
공개 사항
우리는 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
LH 감사 재정적 캘리포니아 대학의 실험실 요금 수상에 의해 지원되었다 UC 데이비스 그랜트 번호 1148897. 전자 현미경 특성화 및 SPS 처리 아래 미국 국립 과학 재단 (National Science Foundation) 대학원 연구 활동에 의해 재정 지원을 인정한다 (# 12-LR-238313). 분자 주조에서의 작업은 계약 번호 DE-AC02-05CH11231에서 미국 에너지 부의 과학, 기초 에너지 과학의 사무실의 사무실에 의해 지원되었다.
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 스트론튬 티타네이트 단결정 (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| 완충 산화물 에칭, 히로플루오르산 6:1 | JT 베이커 | MBI 1178-03 | |
| 주사 전자 현미경 (SEM) | FEI | 모델: 430 NanoSEM | |
| SPS 장치 | Sumitomo Coal Mining Co | 모델: Dr. Sinter 5000 SPS 장치 | |
| 고온로 | Thermolyne | 모델: 41600 | |
| 초음파 세척기 | Bransonic | 모델: 221 | |
| 기계식 연마기 | 연합 하이테크 제품 | 15-2100-TEM | |
| 다이아몬드 래핑 필름 | 3M | 660XV | 1 μ m에서 9 μ m 그릿 크기 |
| 다이아몬드 래핑 필름 | 3M | 661X | 0.5 μ m에서 0.1 μ m 그릿 크기 |
| 콜로이드 실리카 | 연합군 하이테크 제품 | 180-20000 | 0.05 μ m Grit Size |
| Sputter coater | QuorumTech | 모델: Q150RES | |
| 집속 이온 빔 (FIB) 기기 | FEI | 모델: Scios 이중 빔 집속 이온 빔(FIB) 기기 | |
| Nanomill TEM 표본 준비 시스템 | Fischione Instruments | 모델: 1040 | |
| 투과 전자 현미경 (TEM) | JEOL | 모델: JEM2500 SE | |
| 주사 투과 전자 현미경 (STEM) | FEI | 모델: TEAM 0.5 |
참고문헌
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2)....
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재인쇄 및 허가
태그
