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방법 논문

산화 티타늄

9.7K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/55389

⸱

2017년 4월 26일

 ,  ,  , 
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

이 논문에서

요약

이 원고는 높은 IR 반사 특성을 가진 초소수성 TiO2 코팅 중공 유리 마이크로스피어(HGM)를 합성하는 소프트 케미스트리 방법을 제안합니다.

초록

이 원고는 초 소수성이 높은 IR 반사 중공 유리 마이크로 스피어 (HGM)를 개발하는 소프트 화학 방법을 제안한다. 아나타제 이산화 티탄 및 소수성 화제는 하나의 단계에서 HGM 표면에 코팅 하였다. TBT와 PFOTES은 각각의 Ti 공급원 및 소수성 화제로서 선택되었다. 그들은 모두 HGM에 코팅하고, 열수 처리 한 후, TBT는 이산화 티탄을 아나타제하기 위해 설정되었다. 이러한 방식으로, PFOTES / 이산화 티탄은 HGM (MCHGM)가 코팅 된 제조 하였다. 비교를 위해, 단일 코팅 HGM (F-SCHGM) 및 이산화 티탄 코팅 된 단일 HGM (티 - SCHGM) PFOTES도 합성 하였다. HGM 표면상의 PFOTES 및 이산화 티탄 피막은 X 선 회절 (XRD), 주사 전자 현미경 (SEM) 및 에너지 분산 검출기 (EDS) 특성화를 통해 입증되었다. MCHGM은 141.2 접촉각으로, 더 높은 접촉 각도 (153 °) 그러나 F-SCHGM보다 낮은 미끄럼 각 (16 °)을 보였다6; 및 67 °의 각도를 슬라이딩. 또한, 양의 Ti-SCHGM 및 MCHGM 원래 HGM 및 F-SCHGM보다 약 5.8 % 더 높았다 유사한 IR 반사율 값을 표시. 또한 PFOTES 코팅 간신히 열전도율을 바꿨다. 따라서, F-SCHGM는 0.0479 W / (m · K)의 열전도율로 확실히 0.0475 W / (m · K)이었다 일본어 HGM 같았다. MCHGM와 티 - SCHGM도 비슷했다. 이들의 열전도율 값은 각각 0.0543 W / (m · K)와 0.0543 W / (m · K)이었다. 이산화 티탄 코팅 약간 열전도율이 증가하지만, 반사율의 증가와 함께, 전체 열 절연 특성을 향상시켰다. 적외선 반사 특성이 HGM 코팅에 의해 제공되기 때문에 코팅이 파울되면 마지막으로, 반사율은 감소한다. 따라서, 소수성 코팅으로 표면이 오염으로부터 보호되고, 그 수명도 연장된다.

서론

유리 중공 구체 (HGM)는 10 내지 100 μm의 크기 범위의 무기 재료이다. 그들은 이러한 우수한 분산액, 높은 흐름 성, 낮은 밀도, 우수한 단열성 1, 2, 3, 4 등의 많은 유용한 기능들을 보여준다. 때문에 중공 구조, HGM이 매우 낮은 열전도도 10,도 11이있다. 이러한 이유로, 그들은 우주 항공 등 공학 (5), 심해 탐사 6, 7, 수소 저장 8, 9, 그러나, 그들은 여전히 낮은 강도 등의 단점을 보여 포함한 많은 분야에서 적용됩니다. 또한, IR 등이 HGM을 통해 전송하고 뒤에 제목을 가열 할 수있다. 그 때문에즉 HGM에 표면 변형은 복사 열 전달을 감소하는 것이 필수적이다. 효과적인 방법은 코팅에 HGM 표면 상에 적외선 차단 물질이다. 반도체로서, 이산화 티탄은 광 촉매 (12, 13), 태양 광 발전, 센서 제조 14, 애플리케이션 환경 (15), 에너지 저장 장치 (16) 등의 여러 분야에서 사용되고있다. 또한, 또한, 가시광 및 적외선 밴드 17, 18, 19 저 방사율을 나타낸다. 따라서, 우리의 목적을 위해, 이산화 티탄으로 인해 상대적으로 낮은 가격과 높은 성능 현명한 선택이었다.

그러나, 코팅은 오염이 심각 이산화 티탄의 반사율에 영향을 미치는, 파울하기가 매우 쉽습니다. 반사율이 점차 줄여야합니다. 따라서, SELF 세척 코팅하여 오염으로부터 방지 코팅과 같은 코팅의 작업 시간을 연장하는 것이 필수적이다.

이 논문에서, 소프트 화학적 방법은 소수성 이산화 티탄 코팅 된 HGM 개발 하였다. 테트라 부틸 티타 네이트 (TBT) 및 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES)의 각각의 Ti 공급원 및 소수성 화제로서 선택되었다. 그들은 가수 분해와 HGM의 표면에 증착되었다. 그 후, 열수 처리 후, 아나타제 이산화 티탄은 HGM 표면에 형성되고, 소수성 성질이 남아 있었다. 비교를 위해, 단일 코팅 HGM (F-SCHGM) 및 이산화 티탄 코팅 된 단일 HGM (티 - SCHGM) PFOTES도 합성 하였다. 합성 방식은도 1에 도시되어있다.

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프로토콜

HGM 1. 전처리

  1. 무수 알코올 200 mL를 500 mL의 비커에 HGM 장소; 깨지지 HGM의 저밀도는 알코올에 정지되게되지만 깨진 HGM의 밀도가 알코올보다 크므로,이 용액에 침전. 30 분 후, 추가 애플리케이션의 오븐에서 80 ℃에서 건조하고 깨끗한 숟가락을 사용하여 현탁 HGM 수집.

MCHGM 2. 합성

  1. 깨지지 HGM 5g을 에탄올 47.5 ㎖, 및 3 구 플라스크에 탈 이온수 250 mL로 놓는다. 20 분 (예비 혼합) 400 R / 분으로 혼합 모터를 사용하여 교반 하였다.
  2. TBT 15g을, PFOTES 1 g을 200 ㎖의 비이커에 무수 알코올 30 mL를 섞는다. 정압 깔때기에 혼합물을 붓고.
  3. 세 구 플라스크의 구멍 중 하나에 정압 깔때기를 삽입한다. 의 속도로 3 구 플라스크에 정압 깔때기에 포함 된 혼합물을 삭제정압 깔때기의 밸브를 조정함으로써 달성되는 7 개 당 1 방울들. 3 시간 동안 반응을 계속합니다.
  4. 수열 반응기에 3 구 플라스크에서 혼합 붓는다. 6 시간 동안 180 ℃로 오븐에서 적합한 강철 슬리브 밀폐 반응기를 넣어.
    참고 : 원자로가 적절한 커버이 있는지 확인하십시오. 이 피복 한 후, 강철 슬리브 내로 넣어 반응기. 슬리브는 커버로 밀봉한다.
  5. 반응이 끝난 후, 큰 숟가락을 사용하여 수열 반응기에 현탁하고 샘플을 수집한다. 4 시간이 MCHGM을 수득하여 80 ℃에서 샘플을 건조.

F-3의 합성 SCHGM

  1. 깨지지 HGM 5 g을, 무수 에탄올 475 ㎖, 및 3 구 플라스크에 탈 이온수 250 mL를 넣고. 20 분 (예비 혼합) 400 R / 분으로 혼합 모터를 사용하여 교반 하였다. PFOTES 1 g 및 200 ㎖의 비이커에 무수 에탄올 30 mL를 섞는다. PFOTES 절대 전자 이동일정한 압력 깔때기 thanol 혼합물.
  2. 세 구 플라스크에 정압 깔때기를 삽입한다. 7 개 (S) 당 1 방울의 속도로 3 구 플라스크에 정압 깔때기에 포함 된 혼합물을 놓는다. 3 시간 동안 실행 반응을 보자.
  3. 수열 반응기에 3 구 플라스크에서 혼합 옮긴다. 6 시간 동안 180 ℃로 오븐에 넣어 밀봉 반응기. 반응이 끝난 후, 큰 숟가락을 사용하여 수열 반응기에 현탁하고 샘플을 수집한다. F-SCHGM을 구하는 4 시간 동안 80 ℃에서 샘플을 건조.

티 - SCHGM 4. 합성

  1. 깨지지 HGM 5 g을, 무수 에탄올 475 ㎖, 및 3 구 플라스크에 탈 이온수 250 mL로 놓는다. 20 분 (예비 혼합) 400 R / 분 교반 하였다. TBT 15 g 및 200 ㎖의 비이커에 무수 에탄올 30 mL를 섞는다. 정압 깔때기에 TBT과 무수 에탄올의 혼합물을 전송.
  2. 상수-대가를 삽입확인 3 구 플라스크에 깔때기. 7 개 (S) 당 1 방울의 속도로 3 구 플라스크에 정압 깔때기에 혼합물을 놓는다. 3 시간 동안 실행 반응을 보자.
  3. 수열 반응기에 3 구 플라스크에서 혼합 옮긴다. 6 시간 동안 180 ℃로 오븐에 넣어 밀봉 반응기. 반응이 끝난 후 수열 반응의 샘플을 수집한다. 티 - SCHGM을 구하는 4 시간 동안 80 ℃에서 샘플을 건조.

5. 요소 특성 분석

  1. 모든 샘플에 대한 XRD 특성 분석을 실시한다. 구리 Kα 방사선 (λ = 0.15406 ㎚)과 10 ° 내지 80 ° 범위의 2θ로 매우 다양한 범용 X 선 회절 장치를 사용하여 데이터를 수집한다.
  2. 주사 전자 현미경 (20), 금 샘플을 분무 후 21 개 이미지를 획득. SEM을 테스트하는 동안, EDS가 특정 영역에 실시하고 있습니다.
  3. 측정합니다접촉각 접촉 각도 각도계 (22)를 사용하여; 물 드롭 볼륨은 10 μL해야합니다.
  4. 표면의 경사 각도를 변경하여 전락 각을 측정한다 (23). 물 드롭 그냥 아래로 슬라이드 수있을 때까지의 각도를 최소화합니다.
    1. (: 26mm X 76mm X 2mm 크기) 유리 시트에 양면 테이프를 부착. 숟가락을 사용하여, 균일 테이프에 분말 (F-SCHGM 또는 MCHGM)를 배치했다. 분말 표면 (0.05 ㎖의 부피) 인젝터를 사용하여 물방울을 추가한다.
    2. 접촉 각도 고니 오 미터의 모터 플랫폼에서 유리 시트를 넣습니다. 1 ° / s의 속도로 모터 플랫폼 기울고하여 유리판을 기울여. 물 드롭 슬라이드 시작할 때 모터를 중지; 경사각 슬라이딩 각도이다.
  5. 분광 광도계 (24)를 이용하여 반사 스펙트럼을 측정한다. 참고 : 파장이 450 나노 미터에서 2,550 나노 미터이다.
  6. 모든 샘플의 열전도도를 측정열전도율 측정기 (25)를 사용.

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결과

단계 4.4에서의 테스트는 많은 기능과 샘플의 특성을 알 수있다. X- 선 회절 (그림 2) 아나타제 이산화 티탄의 형성을 반영한다. 주사 전자 현미경 (도 3) EDS (도 4)는 HGM 표면에 피복 된 이산화 티탄과 PFOTES 표시. 접촉각 (도 5)와 슬라이딩 각도 (도 6) 시험은 superhydrophobicity를 나타낸다. 이 VI-NIR 투과율 시험 (도 8)는 코팅의 열 전도성을 증가시키지 않는 것을 보여준다 (도 9) 이산화 티탄 피막의 반사 특성 및 열전 도성을 설명한다.

...

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토론

이 원고에서, 프로토콜의 중요한 단계는 열수 과정이다. 이는 이산화 티탄의 형성, 최종 반사율 및 superhydrophobicity에 영향을 미친다. 온도 제어 및 반응 시간도 매우 중요하다. 반응 조건을 변경하는 경우, 최종 제품은 결함이 될 수있다.

이 방법은 하나의 단계에서 소수성이 높은 IR 반사 HGM을 합성하는 간단한 방법을 제공한다. 이전 연구에서, 소수성 및 반사율 특성은 분리 수단 (28), (29), (30)에 의해 달성 하였다. 따라서, 모두를 얻기 위해, 적어도 두 단계가 요구된다. 이 논문에서, 하나의 단계 방법은 주로 생산 효율을 향상시키는 제안된다. 이들 두 특성과 결합하여 또한, 상기 IR 반사 코팅은 오염으로부터 보호하고, 도포 성능이 장기간 유지 될 수있다....

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공개 사항

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

이 논문에서 설명하는 작업은 CII-HK / PolyU 혁신 기금에서 교부금에 의해 지원되었다. 또한 지원은 선전 공작 계획 (KQTD2015071616442225)와 중국 정부 "천 재능"프로그램 (Y62HB31601)에 의해 제공되었다. 또한, 응용 생물학과 및 화학 기술 홍콩 폴리 테크닉 대학 및 지속 가능한 도시 개발을위한 홍콩 폴리 테크닉 대학 연구소 (RISUD)의 도움에 감사드립니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
HGM물리화학 기술 연구소, 중국과학원N/A/A
TBT시그마-알드리치CAS#: 5593-70-4분석 등급
에틸 알코올시그마-알드리치CAS#: 64-17-5분석 등급
PFOTES시그마-알드리치CAS#: 51851-37-798%
N

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