Hyperlens 통합 현미경 및 슈퍼 해상도 영상

Summary

hyperlens 사용 하 여 실시간 영상 및 기존의 광학의 간단한 구현에 그것의 장점으로 인해 새로운 슈퍼 해상도 이미징 기술로 간주 되었다. 여기, 우리 제조 설명 및 이미징 구형 hyperlens의 응용 프로그램 프로토콜을 제시.

Abstract

기존의 현미경의 회절 한계를 극복 하기 위해 이미징 슈퍼 해상도 사용 하 여 생물학과 나노기술 연구자의 관심을 모으고 있다. 근처-필드 스캐닝 현미경 검사 법 및 superlenses 근처-필드 지역에서 해상도 향상, 실시간으로 멀리 필드 이미징 중요 한도 전에 남아 있다. 최근, 확대 하 고 사라져 파도 파도 전파 변환, hyperlens, 멀리 필드 이미징에 대 한 새로운 접근으로 떠오르고 있다. 여기, 우리는 구형 hyperlens 실버 (Ag) 그리고 티타늄 산화물 (티 오₂) 얇은 레이어 구성의 제작 보고. 기존 원통형 hyperlens와는 달리 구형 hyperlens 2 차원 확대 수 있습니다. 따라서, 전통적인 현미경 검사 법으로 간단 합니다. 실시간으로 멀리 필드 지역에서 얻을 수 하위 파장 이미지에 대 한 수는 hyperlens와 통합 하는 새로운 광학 시스템은 제안 된다. 이 연구에서는 제조와 이미징 설치 방법을 자세히 설명 합니다. 이 작품 또한 접근성 및 hyperlens의 가능성 뿐만 아니라 살아있는 세포, 생물학과 나노기술 혁명으로 이어질 수 있는 실시간 이미징의 실용적인 응용 프로그램을 설명 합니다.

Introduction

살아있는 세포에 생체를 관찰 하고자 하는 현미경 검사 법의 발명품에 지도 하 고 현미경의 출현 지난 몇 세기 동안 다양 한 분야, 생물학, 병리학, 그리고 재료 과학, 혁명 전파. 그러나, 더 발전 연구의 제한에 대해 기존의 현미경의 해상도 회절에 의해 제한 되었습니다는 파장¹의 절반. 따라서, 회절 한계를 극복 하기 위해 이미징 슈퍼 해상도 최근 수십 년간에서 흥미로운 연구 영역을 되었습니다.

회절 제한 됩니다 개체에 하위 파장 정보를 포함 하는 사라져 파도의 손실에으로, 멀리 퇴색에서 사라져 파도 유지 하거나 그들을 복구^2,3초기 연구 실시 되었습니다. 회절 한계를 극복 하기 위한 근처-필드 전에 방탕된²개체에 가까운 근접에서 사라져 필드 수집 광학 현미경 검사와 함께 처음으로 알려졌다. 그러나, 전체 이미지 영역을 스캔 하 고 그것을 재구성 시간이 오래 걸립니다, 그것은 실시간 영상에 적용할 수 없습니다. "superlens," 사라져 파도 증폭을 기반으로 다른 접근을 제공 하지만 실시간 이미징의 가능성, 서브 파장 근처-필드 지역에서 수만 영상과 개체^4, 보다 훨씬 도달할 수 없는 ^{5 , 6 , 7}.

최근에 hyperlens 실시간 멀리 필드 광학 이미징^8,9,10,,1112에 대 한 새로운 접근으로 떠오르고 있다. 높은 이방성 하이퍼볼릭 분모가¹³이루어집니다, hyperlens 같은 위상 속도와 높은 공간 정보 지원 되도록 평면 하이퍼볼릭 분산을 전시 한다. 또한, 운동량 보존 법칙 때문 높은 가로 wavevector 점차 압축 파도 원통형 형상을 통해 간다. 따라서이 확대 정보 멀리 필드 지역에서 기존의 현미경에 의해 감지할 수 있습니다. 이건 실시간 멀리 필드 이미징, 특정 중요성의 모든 포인트 스캔 또는 이미지 재건을 필요로 하지 않습니다. 또한, 이미징, 나노리를 포함 하 여 다른 응용 프로그램에서 hyperlens는 사용할 수 있습니다. 반대 방향에서 hyperlens를 통과 하는 빛 시간 역 분개 대칭^14,,1516인 하위 회절 영역에 초점을 맞춘 것입니다.

여기, 우리는 확대 표시 주파수에서 2 차원 정보를 구형 hyperlens에 보고 합니다. 기존 원통형 형상을 달리 구형 hyperlens 이미징 실용화 촉진 두 옆 차원에서 개체를 확대 합니다. 제조 방법 및 이미징 설치는 hyperlens와 함께 높은 품질 hyperlens의 재생산에 대 한 세부 사항에 선물 된다. 하위 파장 개체의 슈퍼 해결 능력 증명을 위해 hyperlens에 새겨져 있다. 그것은 hyperlens에 의해 새겨진된 개체의 작은 기능 확대는 확인 된다. 따라서, 명확 하 게 해결된 이미지 실시간으로 멀리 필드 지역에서 얻을 수 있습니다. 이 신형 구형 hyperlens, 전통적인 현미경 검사 법, 통합의 용이성과 생물학, 병리학, 그리고 일반 nanoscience에서 새로운 시대의 새벽에 이르는 실용적인 이미징 응용 프로그램의 가능성을 제공 합니다.

Protocol

1. 기판 준비

1. 얻기 매우 정제 된 석 영 웨이퍼. 보고는 제조에 대 한 여기, 500 µ m 두께 웨이퍼를 사용.
2. 스핀 코트 2000 rpm 및 빵 60에 대 한 긍정적인 감광 제와 석 영 웨이퍼 s 90 ° c.
   참고: 긍정적인 감광 레이어 후속 가공 단계에서 손상을 방지 하기 위해 코팅입니다.
3. Dicing 기계를 사용 하 여 크기가 작은 조각 20 x 20 m m ²으로 포토 레지스트와 웨이퍼 절단.
4. 가공 단계에서 발생 하는 미 립 자 제거 압축된 질소 총을 사용 하 여 불어.
5. 드 이온된 (DI) 수 45에서 5 분 동안에 초음파 목욕에 배치 ° C. 제거 45에서 5 분 동안 아세톤에는 초음파 목욕을 사용 하 여 감광 레이어 ° C. 청소 2 개의 초음파 목욕, 아세톤과 이소프로필 알코올, 각각에서 5 분을 사용 하 여 기판 45 ° c.
6. 압축된 질소 총 기판 건조.

2. 마스크 패턴을 에칭

1. 부하는 깨끗 한 석 영 기판에 높은 진공 전자 빔 증발 시스템. 기판 회전을 사용할 수 있는지 확인 하십시오.
2. 예금 2의 증 착 속도와 크롬 레이어 Å/s의
   참고: 레이어 적어도 100 nm 두께 에칭 마스크 증 착에서 만든 핀 홀 방지를 위해 입금 해야 합니다.
3. 버튼을 눌러 환기를 챔버 환기 및 집중 된 이온 빔 (FIB) 소유자 구리 테이프 실시를 사용 하 여 샘플을 탑재.
4. 거짓말 챔버로 거짓말 홀더 로드.
5. 챔버 문 닫고 철수 챔버를 펌프 단추를 누릅니다.
6. 선택 "에 빔 " 빔 제어 탭 및 설정에서 이온 빔 전류 (7.7 pA) 및 가속 전압 (30 kV) 거짓말 모드.
7. 이온 빔 시스템을 켭니다.
8. 선택 "에 빔 " 전자 빔에 설정 하 고 소프트웨어를 사용 하 여 낮은 확대와 함께 이미지를 초점 빔 제어 탭.
9. 4mm 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 모드에서 탐색 탭 작동 거리 (WD) 설정.
10. 52 ° 소유자의 기울기 각도 설정 하 고 구멍 배열 마스크 패턴 제작 전에 다른 확대 SEM 이미지를.
11. 패턴 탭을 모방 하는 지역을 선택 하 고 50 nm 구멍 배열 크롬 레이어에.
    참고: 간단한 패턴 도구 패턴 탭에서 액세스할 수 있습니다. 더 복잡 한 형상 및 노출 컨트롤 비트맵을 가져오거나 생성 하는 스크립트에 의해 달성 될 수 있다.
12. 마친 후, 전자 빔, 이온 빔 시스템을 해제 하 고 시스템을 진정.
13. 환기 버튼 누르고 질소 가스 챔버를 환기. 챔버는 홀더를 꺼내.
14. 챔버 문 닫고 펌프 버튼을 눌러 챔버 철수.

3. 습식 에칭 프로세스 및 제거 마스크 레이어의

1. 넣어 1시 10분으로 패턴화 된 기판 버퍼링 5 분에 대 한 산화 현상
   참고: 석 영 선택적으로 그리고 isotropically 습식 에칭은 현상에 의해 이며 둥근 모양을 형성 합니다. 렌즈의 모양 에칭 마스크 얻어질 수 있다 그리고 직경은 정확 하 게 에칭 시간에 의해 제어 됩니다. 더 둥근 모양 작은 패턴 직경으로 형성 될 수 있습니다. 1.5 µ m 직경 반구는 5 분 안에 얻어질 수 있다
2. 버퍼링 된 산화 현상 (5 분, 두 번)을 청소 디 물에 넣어 패턴화 된 기판.
   참고: 버퍼링 된 산화 현상 위험할 수 있습니다,이 현상을 사용 하 여 때 조심 해야.
3. 건조 압축된 질소 가스 샘플.
4. 크롬 마스크 레이어를 제거 하는 CR-7 크롬 현상으로 패턴화 된 기판 넣어.
   참고: 크롬 층을 제거한 후 구형 패턴화 된 기판 1.5 µ m 직경에서 얻어질 수 있다.
5. 패턴화 된 기판 (5 분) 청소 디 물에 넣어.

4. 멀티 레이어 증 착 및 나노 크기의 개체 비문

참고: 레이어의 쌍 구형 석 영 기판에 입금 됩니다. 여기, Ag와 티 오 ₂ 착 자료로 사용 됩니다. Ag와 티 오 ₂는 15의 두께 또는 입금 nm.

1. 전자 빔 증발 시스템의 환기 버튼 누르고 환기 이상 될 때까지 기다립니다.
2. 환기 후 높은 진공 전자 빔 증발 시스템으로 패턴화 된 기판 로드.
3. 챔버 문 닫고 펌프 버튼을 누르면 10 ^-7 Torr의 진공도를 챔버 철수.
   참고: 진공 상태에서 10 ^-7 Torr 표면 거칠기에서 산란을 줄이기 위해 보관 해야 합니다.
4. Ag 레이어 1의 성장 율을 가진 예금 Å / s 및 보증금 15 nm 두꺼운 Ag 레이어.
5. 5 분에 대 한 기판 진정 Ag 층의 증 착 후
6. 다른 도가니를 선택 하 여 전자 빔 증발 시스템의 주머니를 변경 하 고 예금 성장률 1 Å/s의 예금의 티 오 ₂ 레이어 15 nm 두꺼운 티 오 ₂ 층.
   참고: 증 착 하는 동안 영화 성장 율은 유지 표면 거칠기 균일성을 유지 하기 위해 낮은.
7. 티 오 ₂ 층의 증 착 후 5 분에 대 한 기판 진정
8. 반복 단계 4.4 4.7 Ag와 티 오 ₂의 다층 입금 하는 사이클의 수만.
   참고:이 시점에서, hyperlens 제조가 끝났습니다. 다음 단계는 hyperlens 이미징 능력을 테스트 하기 위한 임의의 하위 diffraction 제한 기능을 만들기 위한 것입니다. 나노미터 크기의 금속 및 슬릿 새겨 거짓말 밀링 여.
9. 전자 빔 증발 시스템의 주머니를 변경 하 고 50의 두께에 크롬 레이어를 입금 nm.
10. Cr 층의 증 착 후 전자 빔 증발 시스템 해제. 환기 버튼을 누르고 질소 가스를 도입 하 여 챔버 환기.
11. 는 환기 후 챔버 문 열고 챔버 마운트 홀더를 꺼내. 조작된 hyperlens 장치 스트립.
12. 챔버 문 닫고 펌프 버튼을 눌러 챔버 철수.
13. 밀링 시스템 거짓말에 크롬 입금 hyperlens를 탑재 하 고 패턴 제조 업체 당 나노 크기의 구조, ' s 지침.

5. 설정을 이미징 시스템 및 이미징 절차

광학 테이블에

1. 장소는 기존의 전송 형 광학 현미경.
   참고: 여기, 거꾸로 광학 현미경 본체로 사용 되었다.
2. 어댑터를 사용 하 여 현미경 조명 경로에 백색 광원을 연결.
3. 장소 가운데 410에 광 대역 통과 필터 nm.
   참고: 대역 통과 필터; 빛의 특정 파장을 선택적으로 침투 여기, 410 nm 빛 샘플에 조명입니다. Ag와 티 오 ₂의 구성 된 hyperlens 410 nm 파장에서 고성능을 있다. 시뮬레이션 결과 ( 그림 2c) 410 nm 빛에서 하이퍼볼릭 분산 관계식을 만족 하는 hyperlens의 성능을 보여준다.
4. 는 고배율 기름 침수 렌즈를 선택합니다. 높은-품질 CCD 카메라는 이미지를 사용 하 여.
   참고:이 광학 설정을 그냥 둔다 금지를dpass 410 nm 파장의 빛 밖으로 정렬 하려면 빛 조명 경로에 필터. 빛의 특정 파장 백색 광을 사용 하지 않고 샘플에 조명 될 수 있지만 일반 실험실, 광학 현미경 밝은 필드 또는 형광 이미징 통해 샘플의 관찰에 대 한 화이트 라이트 소스 있을 수 있습니다.
5. 대물 렌즈에 침수 오일 한 방울을 놓습니다. 샘플 단계 및 캡처 이미지에는 hyperlens 배치.
   참고: 내접된 나노 크기의 개체는 hyperlens의 내부 표면에 410 nm 빛으로 조명 될 수 있습니다. Hyperlens와 나노 크기의 개체 확대 및 대물 렌즈에 의해 체포 되며 CCD 카메라에 의해 촬영.

Results

하위 회절 기능 해결 hyperlens 장치 수와 높은-품질 제조의 균일성에 의존 합니다. 여기는 hyperlens Ag와 티 오₂ 교대로 입금의 다층 구성 됩니다. 그림 2a 는 잘 만들어진된 hyperlens¹⁷의 SEM 이미지를 보여 줍니다. 횡단면 이미지 Ag와 Ti₃O₅ 박막의 다층 반구형 석 영 기판에 균일 한 두께와 입금 됩니다 보여 줍니다. 마지막 hyperlens 구조체의 표면 거칠기는 1.5 nm 제곱 (r.m.s).

우리 티 오₂ 대신 사용 Ti₃O₅ 를 유 전체로 있기 때문에 두 재료는 높은 굴절율 2 이상, 실버 스택 때 효과적인...

Discussion

세 가지 주요 단계를 포함 하는 hyperlens의 제조: 금속과 유 전체 다층 전자 빔 증발 시스템을 사용 하 여 및 새 스태킹 습식 에칭 과정을 통해 석 영 기판으로 반구형 형상을 정의 Cr 레이어에 개체입니다. 가장 중요 한 단계가입니다, 두 번째는 hyperlens의 품질에 크게 영향을 미칠 수 있기 때문. 박막 증 착 과정에서 분명 슈퍼 해결된 이미지에 대 한 특별 한 주의 필요로 하는 두 조건이 있습니다. 중요 한 문제 중 하나는 다중의 등각 비 증 착 완벽 한 구면 모양에서 편차를 리드입니다는 다층 conformally 스태킹. 경우 필름 증 착은 센터에서 필름 두께 충분히 느린 반구형 기하학의 가장자리에서 전자 빔 증발의 각도 특성상 다 하는 경향이 있다. 공간적으로 다른 필름 두께 공간 의존 확대 하 고 이미지 왜곡. 따라서, 필름 증 착 속도로 천천히 가능한 (미만 0.1 nm/s) 등각 다층 달성 되어야 합니다.

거친 표면 산란의 확률을 증가 때문에 불완전 한...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
집속 이온 빔 밀링 머신	FEI	Helios Nanolab G3 CX
전자 빔 증착 시스템	한국 진공 기술	KVE-E4000
주사 전자 현미경	Hitachi	SU6600
도립 현미경	Zeiss	Axiovert 200
광원	EXCELITAS Technologies	X-Cite 110 LED
밴드 패스 필터	Chroma	ET405/30M
대물 렌즈	Zeiss	Plan-Apochromat	NA=1.3, 100X
CCD 카메라	Andor	Zyla 4.2
석영 웨이퍼	CORNING	용융 실리카 코닝 7980
완충 산화물 에칭액	J.T Baker TM	J.T.Baker 5175
포토레지스트	AZ 전자 재료	: GXR-601, PR
크롬 에칭제	SIGMA-ALDRICH	651826
Aceton	J.T, Baker, TM	UN1090
이소프로필 알코올	J.T, Baker, TM	UN1219
FEM 시뮬레이션 도구	COMSOL 5.1, 다중물리