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방법 논문

면 대 면 모양 이방성 콜 로이드 카드뮴 칼코게나이드 Nanostructures의 연결

6.8K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/56009

⸱

2017년 8월 10일

 ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry, National University of Singapore, 2Materials Processing and Characterisation Department, A*STAR, Institute of Materials Research and Engineering, 3Ceramics Department, A*STAR, Institute of Materials Research and Engineering

* These authors contributed equally

이 논문에서

요약

프로토콜 자세히 어떻게 모양 이방성 콜 로이드 카드뮴 칼코게나이드 나노 covalently 그들의 끝 면을 통해 연결 될 수 있습니다 여기에 제공 됩니다.

초록

여기, 우리가 설명 nanorods (NRs) 등 tetrapods (TPs), 모양 이방성 카드뮴 칼코게나이드 나노 (NCs), covalently 그리고 site-specifically, 그들의 끝 면을 통해 연결 될 수 있도록 하는 프로토콜 폴리머 같은 결과 선형 또는 분기 사슬입니다. 연결 절차는 양이온 교환 과정으로 시작 NCs는 먼저 실버 칼코게나이드 변환 카드뮴 칼코게나이드의 끝 면. 이것은 그들의 표면에 ligands의 선택적 제거 옵니다. 이 결과 카드뮴 칼코게나이드 NCs 반응성이 매우 높은 실버 칼코게나이드 끝 저절로 따라 퓨즈는 접촉, 그로 인하여 interparticle 면 면 첨부 파일을 설정. 선구자 농도의 현명한 선택을 통해 연결 된 NCs의 광범위 한 네트워크를 생산 수 있습니다. 연결 된 NCs의 구조 특성 에너지 흩어진 엑스레이 분광학의 사슬 사이 실버 칼코게나이드 도메인의 존재를 확인 뿐만 아니라 낮은 및 높은 고해상도로 전송 전자 현미경 (TEM)을 통해 수행 됩니다. 카드뮴 칼코게나이드 NCs

서론

콜 로이드 반도체 NCs의 감독된 어셈블리 NC 빌딩 블록1 그들의 개인에서 집단 합의 또는 근본적으로 다른 nanostructures의 물리 화학적 특성은의 제조에는 합성 통로 제공 , 2 , 3 , 4. 나노 입자 어셈블리에 다양 한 접근 중-어떤 NCs에는 본질적으로 융합 서로-지향적인된 첨부 파일의 방법 interparticle 전자 커플링에 대 한 수로 밖으로 서. 그러나, 기존의 지향된 첨부 파일은 일반적으로 입자 쌍 극 자-, 리간드-및 일반적으로 실행 하 고 다른 NC 시스템에 적용 하기 어려운 용 매 기반 상호 작용의 섬세 한 균형 필요 합니다.

우리는 최근 covalently 모양 이방성 카드뮴 칼코게나이드 NCs 사이트 선택적 nucleation 과정을 통해 반응 무기 중간을 도입 하 여 합류 하는 습식 화학 방법 개발. 입자 반응 무기 중간 도메인5의 자발적인 융합에 의해 연속적으로 연결 됩니다. 기술은 여전히 지향된 첨부 메커니즘에 기반으로, 비록 더 많은 유연성과 제어에 대 한 되므로 약한 interparticle 상호 작용을 고려 하는 훨씬 적은 필요도 없다. 먼저 (솔루션);에서 일부 양이온 교환 과정을 통해 실버 칼코게나이드를 그들의 팁 면 변환에 의해 수행 됩니다 모양 이방성 카드뮴 칼코게나이드 NCs의 연결 이것은 표면 passivating ligands의 선택적 제거 옵니다. NCs 그럼와 서 함께 노출된은 칼코게나이드 측면의 융합을 통해 카드뮴 칼코게나이드 NCs 연결 된 어셈블리의 결과로 엔드-투-엔드.

이 프로토콜에서 연결 기술을 다양 한 모양 이방성 카드뮴 칼코게나이드 NCs (즉, CdSe 시드 Cd NRs 및 CdSe NRs CdSe 시드 또는 TPs), 저조한 긴 선형 NR 체인 또는 높은 분기 TP에 적용할 수 있는 설명 네트워크입니다. 이러한 결과 기술은 다양 한 NC 모양과 금속 chalcogenides은 양이온 교환 의무가 확장 될 수 있습니다 것이 좋습니다.

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프로토콜

1입니다. 전조 재고 솔루션의 준비

  1. 탑-Se 재고 솔루션입니다.
    1. 질소 분위기 글러브에서 11.84 g 셀레늄 150 mL 원뿔 플라스 크로 펠 릿의 밖으로 무게 하 고 플라스 크에 자석 볶음 바 배치.
    2. 트라이-n-octylphosphine (맨 위)의 100 mL 원뿔 플라스 크를 추가 하 고 고무 격 막으로 플라스 크를 밀봉.
    3. 800 RPM에 혼합물 밤새 저 어.
      참고: 셀 렌 펠 릿 상단에 완전히 녹아 있다, 일단 상단 Se 재고 솔루션 (1.5 M) 더 반응에서 사용 될 준비가 되어 있습니다.
  2. 탑-S 재고 솔루션입니다.
    1. 플라스 크에 자석 볶음 바 배치 및 0.611 g 20 mL 단일 센 둥근 바닥 플라스 크 (RBF)으로 황 분말의 밖으로 무게.
    2. 유황 분말을 위쪽의 10 mL를 추가 하 고 인감 고무 격 막으로 RBF. 질소 분위기에서 그것을 배치 하 고 800 RPM에서 저 어.
    3. 일단 해산 했다 유황 분말을 솔루션은 분명 탑-S 재고 솔루션을 사용 하 여 추가 반응에서.

2. CdSe 양자 점 (QD) 재고 솔루션의 합성

  1. Wurtzite CdSe QDs입니다.
    참고:5참조.
    1. 트라이-n-octylphosphine 산화물 (이동)의 9 g, hexadecyl 아민 (HDA)의 6 g 그리고 0.25 mL 3 센 RBF에 diisooctylphosphonic 산 (DIPA)의 혼합. 마그네틱 볶음 바 혼합물에 추가 하 고 구멍이 고무 격 막 통해 RBF 온도 프로브를 삽입.
      1. RBF 동안 환류 콘덴서를 탑재 하 고 어댑터를 통해 Schlenk 선 연결. 높은 진공 그리스 모든 유리-유리 합동에 적용 됩니다.
    2. 100 ° C 2 h 800 RPM에서 지속적인 교 아래에서 솔루션 드
    3. 별도로, 단일 센 RBF 0.320 g의 카드뮴 acetylacetonate (Cd(acac)2), hexadecanediol (HDDO)의 0.570 g 및 6 mL 1-octadecene (ODE)의 혼합. 마그네틱 볶음 바 추가 하 고 120 ° C와 800 RPM에서 h 2에 대 한 기름 목욕을 통해 지속적인 교 아래 혼합물을 드.
    4. 2 h에 대 한 기체 제거 후 3 센 RBF 345 ° c의 온도 증가 동시에, 카드뮴 전조 혼합물이 실내 온도에 냉각 하 고 단일 센 RBF에 가기-Se 재고 솔루션의 4 mL를 추가 하자.
    5. 신속 하 게 주입 전체 카드뮴 및 셀레늄 전조 솔루션 3 센 RBF는 온도 도달 하면 345 ° c. 난방 맨 틀 전조 솔루션 주입 후 즉시 제거 하 고 주위 조건 하에서 실내 온도에 냉각 반응 혼합물을 허용.
    6. 15 mL 톨루엔의 원유 반응 혼합물에 추가 고 합성된 QDs centrifuging 2240 x g. 삭제 침전에서 3 분으로 처리 하 고 복구 된 상쾌한 메탄올의 과잉 추가. 2,325 x g 8 분 대에서 혼합물을 원심 및 삭제는 상쾌한.
    7. QDs. 나 르 십시오 더 처리 사이클 메탄올 30 mL를 사용 하 여 QDs의 강 수를 통해 밖으로 분산, 2240 x g 3 분 동안에 현 탁 액을 원심, 상쾌한, 폐기 및 톨루엔 5 mL에 QDs 분산 침전을 톨루엔 5 mL를 추가 합니다.
      1. 최소한에 QDs 분산 처리의 2 주기, 다음 (2 ~ 3 mL) 톨루엔 (이제부터 qd는 재고 솔루션 라고도 함) 추가 사용에 대 한의.
    8. 재고 솔루션의 20 µ L를 복용 하 고 톨루엔의 3 mL를 추가 하 여 솔루션에서 QDs의 농도 결정 합니다. 350에서 흡 광도 측정 nm 350 nm6에 알려진된 분자량 absorptivity을 사용 하 여 농도 계산 하 고. 재고 솔루션의 희석을 고려에 따라 농도 확장.
      참고:이 솔루션의 활발 한 감동 유지 하 고 즉시 단계 얻을 매우 크기 단 분산 QDs 2.1.5에서에서 전조 솔루션의 빠른 주입 후 난방 맨 틀을 제거 하는 것이 중요.
  2. 아연-blende CdSe QDs입니다.
    참고:7참조.
    1. 카드뮴 산화물 (CdO)의 0.0384 g, myristic 산 (MA)의 0.137 g 3 센 RBF 송 시의 5 mL를 믹스. 마그네틱 볶음 바 혼합물에 추가 하 고 구멍이 고무 격 막 통해 RBF 온도 프로브를 삽입. RBF 동안 환류 콘덴서를 탑재 하 고 어댑터를 통해 Schlenk 선 연결. 고무 격 막으로 나머지 포트 인감. 높은 진공 그리스 모든 유리-유리 합동에 적용 됩니다.
    2. 90 ° C 800 RPM에서 지속적인 교 아래에서 솔루션 드
    3. 별도로, 올레산 (OA)의 0.05 mL, oleylamine (OM)의 0.5 mL 및 75 ° C에서 일정 한 감동에서 단일 센 RBF와 800 RPM에 송 시의 2 mL의 혼합 드.
    4. 카드뮴 전조 솔루션 250 ° c의 온도 증가 하 고 그것을 유지에 어두운 갈색에서 솔루션에 15 분 관찰 색상 변경에 대 한 무색, 카드뮴 myristate의 형성을 나타내는.
    5. 90 ° C에 반응 혼합물을 냉각 하 고 송 시의 12 mL를 추가 합니다. 다시 1 시간에 대 한 혼합물 드
    6. 실내 온도에 반응 혼합물 멋진 보자. 셀레늄 분말의 0.012 g을 추가 하 고 20 분을 위한 혼합물을 드.
    7. N2에서 240 ° C에 반응 혼합물의 온도 증가. 색상 변경, 무색 150 ° C에서 노랑 그리고 오렌지 레드에서 관찰 240 ° C에 도달, zb CdSe QDs의 형성을 의미 합니다.
    8. QDs 240 ° C에서 5 분 동안 성장 하 고 실내 온도에 혼합물을 냉각. 반응 솔루션에 dropwise 옴, OA, 송 시의 degassed 혼합물을 추가 합니다. 주위 조건 하에서 실내 온도에 냉각 솔루션을 둡니다.
    9. 총 볼륨은 약 50 mL 때까지 성장 솔루션에 아세톤을 추가 하 여 합성된 QDs을 처리 합니다. 3 분 2240 x g에서 결과 정지 원심 그 후, 폐기는 상쾌한.
    10. 분산은 QDs. 나 르 십시오 더 처리 사이클 밖으로 침전을 5 mL 톨루엔의 추가: QDs 메탄올 30 mL를 사용 하 여 침전, 원심 2240 x g 3 분에 서 스 펜 션, 상쾌한, 취소 및 QDs 톨루엔 5 mL에 분산.
      1. 최소한에 QDs 분산 처리의 2 주기, 다음 (2 ~ 3 mL) 톨루엔 (이제부터 qd는 재고 솔루션 라고도 함) 추가 사용에 대 한의.
    11. 처리 된 나노 입자의 20 µ L를 복용 하 고 톨루엔의 3 mL를 추가 하 여 재고 솔루션 CdSe QDs의 농도 결정 합니다. 350에서 흡 광도 측정 nm 350 nm6에 알려진된 분자량 absorptivity을 사용 하 여 농도 계산 하 고. 재고 솔루션의 희석을 고려에 따라 농도 확장.
      참고: 단 QDs 분산의 성공적인 합성에 대 한 그것은 모든 셀레늄 분말 반응 혼합물에 추가 되 고 목과는 RBF의 측 벽에 붙어 그것의 아무도 남아 되도록 중요 한.

3. CdSe 시드 Cd NRs의 합성

참고:8을 참조 하십시오.

  1. TOPO의 3 세대, CdO의 0.90 g, hexylphosphonic 산 (HPA), 0.80 g 및 octadecylphosphonic 산 (ODPA) 50 mL 3 센 RBF의 0.29 g를 혼합. 마그네틱 볶음 바 혼합물에 추가 하 고 구멍이 고무 격 막 통해 온도 프로브를 삽입.
  2. RBF 동안 환류 콘덴서를 탑재 하 고 어댑터를 통해 Schlenk 선 연결. 고무 격 막으로 나머지 포트 인감. 높은 진공 그리스 모든 유리-유리 합동에 적용 됩니다. RBF 150 ° C에가 열 하 고 1.5 h 800 RPM에서 감동와 드를 위한 진공 아래 놓습니다.
  3. 10 mL에 가기-S 재고 솔루션의 장소 1.8 mL 단일 센 RBF 그리고 고무 격 막으로 그것을 봉인. 탑-S 솔루션 wurtzite CdSe QDs의 80 nmol 톨루엔에 추가 하 고 이후 70 ° c.에 진공에서 톨루엔 제거 추가 30 분 800 RPM에서 감동 아래 드에 솔루션을 수 있습니다.
  4. RBF 질소에서 Cd 선구자를 포함 하 고 350 ° c 온도 320 ° C에 고무 격 막 통해 RBF를 위쪽의 1.8 mL를 추가 합니다.
  5. 350 ° C에서 주사기로 w-CdSe QDs 포함 된 상단 S 솔루션 그리고 빠르게 Cd 전조 포함 된 RBF 주입. NRs의 성장에 대 한 수 있도록 추가 6 분 800 RPM에서 저 어 솔루션을 수 있습니다. 그 후, 난방 맨 틀을 제거 하 고 주위 조건 하에서 실내 온도에 해결책 냉각.
  6. NRs의 솔루션 처리, 성장 솔루션에 톨루엔의 2 개 mL를 추가 고 전체 혼합물 50 mL 원심 분리기 관 합니다. 메탄올 30 mL를 추가 합니다. 그 후, 3 분 2240 x g에서 결과 현 탁 액을 원심 고는 상쾌한 다음 삭제.
  7. 분산은 NRs. 나 르 십시오 더 처리 사이클 밖으로 침전을 5 mL 톨루엔의 추가: NRs 메탄올 30 mL를 사용 하 여 침전, 2240 x g 3 분 동안에 현 탁 액을 원심, 상쾌한, 폐기 및 톨루엔 5 mL에 NRs를 분산.
    1. 처리의 2-3 주기, 다음 5 ml 톨루엔 (이제부터 NR 재고 솔루션 라고도 함) 추가 사용의 NRs 분산.
  8. TEM 분석에 대 한 샘플을 준비 합니다. 5
    1. 장소 300 메쉬 구리 격자에 NR 솔루션의 드롭 전자 현미경 분석에 대 한 지속적인 탄소 필름으로 커버.
    2. Adsorbent 종이로 초과 솔루션을 제거 하 고 건조 한 실 온에서 샘플.
  9. 가장 이미징 (및 분석) 평균 볼륨 NR와 NR 당 Cd의 두더지의 수를 결정할 수 있도록 NR의 크기를 얻기 위해 수행 합니다.
    1. 20 µ L 처리 NRs의 복용 하 고 톨루엔의 3 mL를 추가 하 여 재고 솔루션 Cd NRs CdSe 시드의 농도 결정 합니다. 350에서 흡 광도 측정 nm NRs 그 파장 (Cd에 의해 지배로 간주)9에 알려진된 분자량 absorptivity을 사용 하 여 농도 계산 하 고. 재고 솔루션의 희석에 대 한 계정에 따라 농도 확장.
      참고: 일반적인 합성 NRs의 비중은 분기 구조 등 거의 부산물 거의 100%입니다.

4. CdSe 시드 CdSe NRs의 합성

참고:8을 참조 하십시오.

  1. CdO의 1.035 g, HPA의 0.1657 g, n-tetradecylphosphonic 산 (TDPA)의 0.1543 g 및 3g 3 센 RBF에 TOPO의 믹스. 마그네틱 볶음 바 혼합물에 추가 하 고 구멍이 고무 격 막 통해 RBF 온도 프로브를 삽입. RBF 동안 환류 콘덴서를 탑재 하 고 어댑터를 통해 Schlenk 선 연결. 고무 격 막으로 나머지 포트 인감. 높은 진공 그리스 모든 유리-유리 합동에 적용 됩니다.
  2. 1.5 h 800 RPM에서 지속적인 교에서 150 ° C에서 솔루션 드
  3. 별도로, TOPSe 재고 솔루션의 2 mL 및 w CdSe QDs (톨루엔에 분산)의 10 nmol 단일 센 RBF에 혼합 하 고 모든 톨루엔 제거 될 때까지 800 RPM 및 90 ° C 기름 목욕을 통해 감동을 상수 아래 드.
  4. 기체 제거, 후 340 ° c 카드뮴 전조 혼합물의 온도 증가 온도가 증가 함에 따라 솔루션, 무색, 어두운 갈색에서 복잡 한 카드뮴 알 킬 phosphonic 산의 형성을 나타내는 변경 색상을 관찰 합니다.
  5. 카드뮴 전조의 온도 340 ° C에 도달 하면, 신속 하 게 혼합물의 1.8 mL 주입 하 고 온도가 340 ° c 복구
  6. 340 ° C를 도달 하는 즉시 신속 하 게 주입 상단-Se/CdSe qd는 혼합물의 1.8 mL 3 센 RBF 그러자 온도 320 ° c.에 떨어질 것 이다 340 ° C에 복구 시 난방 맨 틀을 제거 하 고 주위 조건 하에서 실내 온도에 냉각 솔루션을 허용 하기 전에 3 분이 온도에서 반응 솔루션을 유지 관리 합니다.
  7. 반응 후 솔루션이 실내 온도에 냉각, 톨루엔의 2 개 mL를 추가 하 고 전체 솔루션 50 mL 원심 분리기 튜브에 전송. 50 mL를 메탄올 (99%)와 원심 분리기 튜브 top 가기 고 원심 2240 x g 3 분에 결과 정지. 그 후, 폐기는 상쾌한.
  8. 분산은 NRs. 나 르 십시오 더 처리 사이클 밖으로 침전을 5 mL 톨루엔의 추가: NRs 메탄올 (99%)의 30 mL를 사용 하 여 침전, 2240 x g 3 분 동안에 현 탁 액을 원심, 상쾌한, 폐기 및 톨루엔 5 mL에 NRs를 분산.
    1. 처리의 2-3 주기, 다음 5 ml 톨루엔 (이제부터 NR 재고 솔루션 라고도 함) 추가 사용의 NRs 분산.
  9. 장소 300 메쉬 구리 격자에 NR 솔루션의 드롭 전자 현미경 분석에 대 한 지속적인 탄소 필름으로 커버. Adsorbent 종이로 초과 솔루션을 제거 하 고 건조 한 실 온에서 샘플.
  10. 가장 이미징 및 평균 볼륨 NR와 NR 당 CdSe의 사마귀의 수를 결정할 수 있도록는 NRs의 크기를 분석을 수행 합니다.
    1. 재고 솔루션의 20 µ L를 복용 하 고 톨루엔의 3 mL를 추가 하 여 솔루션에 NRs의 농도 결정 합니다. 350에서 흡 광도 측정 nm 그 파장6에서 알려진된 분자량 absorptivity을 사용 하 여 농도 계산 하 고. 재고 솔루션의 희석을 고려에 따라 농도 확장.
      참고: 일반적인 합성 NRs의 비중은 분기 구조 등 거의 부산물을 100%입니다.

5. CdSe 시드 CdSe TPs의 합성

참고:10을 참조 하십시오.

  1. CdO의 0.43 g, OA의 3.8 mL, 2.2 mL 송 시, 그리고 3 센 RBF에 가기의 0.3 mL를 혼합. 마그네틱 볶음 바 혼합물에 추가 하 고 구멍이 고무 격 막 통해 RBF 온도 프로브를 삽입. RBF 동안 환류 콘덴서를 탑재 하 고 어댑터를 통해 Schlenk 선 연결. 고무 격 막으로 나머지 포트 인감. 높은 진공 그리스 모든 유리-유리 합동에 적용 됩니다.
  2. 90 ° C 1 시간 800 RPM에서 지속적인 교 아래에서 솔루션 드 그리고 265 ° c 온도 증가 온도 265 ° C에 도달 하면, 색상 변경, 복잡 한 카드뮴 oleate의 형성을 나타내는에 무색, 어두운 갈색에서 솔루션의 관찰 합니다.
  3. 50 ° C에 온도 줄이기 위해 고 (별도로 sonicating, 37khz 및 320 W, 8 mL 유리 유리병에서의 2 mL에 Se 가루 0.316 g의 혼합에 의해 준비) 2 M TOPSe의 및 hexadecyltrimethylammonium 브 로마 이드 (CTAB)의 0.017 g 1.7 mL를 추가 합니다.
  4. 별도로, 3 센 RBF 송 시, 0.025 g CTAB, OA, 0.75 mL의, 0.5 mL 및 아연 blende CdSe QDs (톨루엔에 분산)의 100 nmol의 7 mL를 혼합. 마그네틱 볶음 바 혼합물에 추가 하 고 구멍이 고무 격 막 통해 RBF 온도 프로브를 삽입.
    1. RBF는 동안 콘덴서를 탑재 하 고 어댑터를 통해 Schlenk 선 연결. 고무 격 막으로 나머지 포트 인감. 높은 진공 그리스 모든 유리-유리 합동에 적용 됩니다.
  5. 상수 모든 톨루엔 제거 될 때까지 ~ 45 분에 대 한 감동에서 90 ° C와 800 RPM에서 5.4 단계에서 준비 하는 혼합물 드
  6. 아연-blende CdSe QDs 260 ° c를 포함 하는 반응 혼합물의 온도 증가 온도 260 ° C를 도달 하는 때, 아연 blende CdSe QDs 주사기 펌프를 사용 하 여 0.25 mL/min의 속도로 주입을 포함 하는 혼합물에 카드뮴 전조 솔루션의 8 mL를 추가 합니다. 추가 완료 되 면, 주위 조건 하에서 실내 온도에 냉각 솔루션을 수 있습니다.
  7. 솔루션이 실내 온도에 냉각, 후 50 mL 원심 분리기 튜브에 전송. TPs를 침전 하 고 10 분 1,340 x g에서 현 탁 액을 원심 아세톤 (99%)의 40 mL를 추가 합니다. 그 후, 폐기는 상쾌한.
  8. 그들을 이산 하는 TPs의 침전에 톨루엔 5 mL를 추가 합니다. 추가 처리 사이클 수행: 메탄올 (99%)의 30 mL를 사용 하 여 TPs를 침전, 2240 x g 3 분 동안에 현 탁 액을 원심, 상쾌한, 폐기 및 톨루엔 5 mL에 TPs를 분산.
    1. 처리의 2-3 주기, 다음 5 ml 톨루엔 (이제부터 TP 재고 솔루션 라고도 함) 추가 사용의 TPs를 분산.
  9. 장소 300 메쉬 구리 격자에 TP 솔루션의 드롭 전자 현미경 분석에 대 한 지속적인 탄소 필름으로 커버. Adsorbent 종이 초과 솔루션을 제거 하 고 건조 한 실 온에서 샘플.
  10. 가장 이미징 및 TP 및 TP 당 CdSe의 사마귀의 수의 평균 볼륨을 확인할 수 있도록 TPs의 크기를 분석을 수행 합니다.
    1. 재고 솔루션의 20 µ L를 복용 하 고 톨루엔의 3 mL를 추가 하 여 솔루션에서 QDs의 농도 결정 합니다.
    2. 350에서 흡 광도 측정 nm 그 파장6에서 알려진된 분자량 absorptivity을 사용 하 여 농도 계산 하 고. 재고 솔루션의 희석에 대 한 계정에 따라 농도 확장.
      참고: 일반적인 합성에 대 한 TPs에 대 한 수율은 ~ 80%, ~ 20% 되 고 bipods와 삼각대.

6. 면 활성화 및 Nanostructures의 연결

  1. Dodecylamine (DDA) 재고 솔루션의 준비.
    1. DDA의 0.140 g 에탄올 5 mL에 추가 하 여 DDA 재고 솔루션을 준비 합니다. 37 kHz와 320 ~ 5 분에 대 한 W는 DDA 완전히 용 해 되도록 솔루션 sonicate
  2. 양이온 교환 그리고 연결입니다.
    1. 적절 한 농도에서 NC (NR 또는 TP)의 1 mL 해결책 준비 ( 표 1참조). NC 솔루션의 1 mL에 ODPA의 6 mg을 추가 하 고 37 및 320 w.에서 10 분 동안 sonicate
    2. 별도로, 1 mL DDA 재고 솔루션 및 적절 한 농도에서 Ag+ 솔루션의 1 mL를 혼합 ( 표 1참조)를 유리병에. 마그네틱 볶음 바 추가 하 고 800 RPM에서 적극적으로 솔루션을 저 어.
    3. 교 반, 하는 동안 유리병을 NC 솔루션의 1 mL를 추가 하 고 표 1에 나열 된 반응 시간의 해당 금액에 대 한 진행을 허용 합니다.
    4. 반응의 끝에는 교 반 중지 하 고 위상-별도의 솔루션을 허용 합니다. 추출 하 고 수성 레이어를 제거 합니다. 메탄올의 5 mL 2240 x g에서 3 분 동안 유리병 NCs 분리기에 밖으로 침전 시키기 위하여 유기 레이어를 추가 합니다.
    5. 원심, 후는 상쾌한 삭제 하 고 다시 추가 특성에 대 한 제품을 분산 하는 톨루엔의 1 mL를 추가 합니다.
      참고: 양이온 교환 반응 다른 재료에 대 한 서로 다른 속도에서 발생합니다. 표 1 에는 다른 재료 및 형태학의 연결 된 nanostructures의 합성은 합성 조건 집합이 요약 되어 있습니다. NC 솔루션 (1 mL), Ag+ 용액 (1 mL), 및 에탄올 DDA 솔루션 (1 mL) 및 ODPA (6mg)의 추가의 볼륨 같은 반응의 각 집합에 대해, 위에서 언급 한 대로 유지 됩니다.

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결과

우리 우리 Ag2미 NR 끝 면 구체적으로 변환할 부분 Ag+ 교환 과정을 사용할 수 있습니다 입증을 사용 하 여 Cd NRs CdSe 시드 모델 시스템으로 서 그림 1(a)에서 볼 수 있듯이, Ag2S 면 DDA, 불용 성 소금5형성에 산-염기 반응을 통해 ODPA 반응에 의해 출장입니다. 그러면 Ag2S 측면에서 제거할 DDA ligands NR 체인, 그림 1(b)와 같이 연결 그들 양식 하 고 접촉 시 서로 융합을 일으키는. 확인 여부 개인 NRs는 체인 내 융합 또는 단순히 함께 반 데르 발스 힘에 의해 개최, 공동 지역에 HRTEM 분석 실시 됐다.

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토론

이 작업에 설명 된 연결 기법 모양 이방성 카드뮴 칼코게나이드 나노 입자 Ag+ 가입, 양이온 교환 받을 수 있습니다에 대 한 패싯 패싯, 선형 사슬 또는 분기 네트워크 같은 어셈블리에 있습니다. 면 대 면 연결 된 나노 입자의 좋은 분산, 광범위 한 어셈블리를 형성 하는 실패는 종종 두 가지 이유 때문에: (i)는 ODPA 하지 sonicating는 처방에 대 한 혼합에 의해 해결 될 수 NR 포함 된 솔루션에 잘 분산 시간 프로토콜;에 대 한 자세한 또는 (ii)+ Ag의 농도 사용 비 최적입니다. Ag+ 농도 사용 너무 낮을 때 카드뮴 칼코게나이드 나노 입자의 대부분 양이온 교환, 거의 또는 전혀 연결 ( 대표 결과에서 같이) 결과 받 다 하지 않습니다. 때 사용 되는 Ag+ 농도 너무 높습니다, 그리고 여러 도메인 연결 시 심한 집계 결과 각 입자에 Ag2S 형태의.

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공개 사항

우리가 아무것도 공개 하 필요가 없습니다.

감사의 글

이 작품은 JCO A에 의해 지원 되었다 * 스타 Investigatorship 부여 (no. 1437C 00135 프로젝트), A * 스타 과학 및 공학 연구 위원회 공공 부문 자금 (프로젝트 번호 1421200076), JSP-싱가포르 국립 대학 공동 연구 프로젝트 (WBS R143-000-611-133) 부여.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
카드뮴 산화물(CdO), 99.5%Sigma Aldrich고독성
Tri-n-octylphosphine oxide(TOPO), 90% 및 99%Sigma Aldrich기술 및 분석 등급
카드뮴 아세틸아세토네이트(Cd(acac)2), 99.9%Sigma Aldrich고독성
헥사데칸네디올(HDDO), 90%Sigma Aldrich기술 등급
1-옥타데센(ODE), 90%시그마 알드리치기술 등급
도데실아민(DDA), 98%시그마 알드리치독성
카드뮴 질산염 사수화물((CdNO3)2.4H2O), 98%Sigma Aldrich고독성
미리스트산(MA), 99%Sigma Aldrich분석 등급
옥틸 포스폰산(OPA), 97%Sigma Aldrich분석 등급
올레일아민(Oly), 70%Sigma Aldrich기술 등급
헥사데실트리메틸암모늄 브로마이드(CTAB), 95%Sigma Aldrich독성
셀레늄 펠릿(Se, 5mm), 99.99%Sigma Aldrich분석 등급
헥사데실아민(HDA), 90%알파 Aesar기술 등급, 독성
n-테트라데실포스폰산 (TDPA), 98% Alfa Aesar분석 등급
질산은(AgNO3), 99.9%Alfa Aesar분석 등급
올레산(OA), 90%Alfa Aesar기술 등급
Tri-n-octylphosphine(TOP), 97%Strem분석 등급, 독성, 공기에 민감한
n-헥실포스폰산(HPA), 97%Strem분석 등급
n-octadecylphosphonic acid (ODPA), 97 %Strem분석 등급
텔루륨 분말 (Te), 99.9 %Strem공기 민감한
Tri-n-butylphosphine (TBP), 99 %Strem분석 등급, 고독성, 공기 민감한
Diisooctylphosphonic acid (DIPA), 90 %Fluka기술 등급, 독성

참고문헌

  1. Figuerola, A., et al. End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains. Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).
  2. Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires. Science. 297, 237-240 (2002).
  3. Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network. Nano Lett. 15, 714-720 (2015).
  4. Schliehe, C., et al. Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment. Science. 329, 550-553 (2010).
  5. Chakrabortty, S., et al. Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control. Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).
  6. Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots. J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).
  7. Dabbousi, B. O., et al. (CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites. J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).
  8. Carbone, L., et al. Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach. Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).
  9. Shaviv, E., et al. Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles. ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).
  10. Lim, J., et al. Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation. Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).

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