Method Article

임베디드 메탈 망을 이용한 고성능의 유연하고 투명한 전극을위한 확장 가능한 솔루션 공정 제조 전략

DOI:

10.3791/56019

⸱

June 23rd, 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, University of Hong Kong, 2Department of Mechanical Engineering, University of Michigan, 3Department of Electrical Engineering and Computer Science, University of Michigan, 4Department of Chemistry, University of Hong Kong, 5HKU-Shenzhen Institute of Research and Innovation

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 프로토콜은 완벽하게 내장 된 두꺼운 금속 메쉬를 사용하여 고성능의 유연한 투명 전극을위한 솔루션 기반 제조 전략을 설명합니다. 이 공정으로 제조 된 유연한 투명 전극은 초저 시트 저항, 높은 광 투과율, 굴곡시의 기계적 안정성, 강한 기판 접착력, 표면 평활성 및 환경 안정성을 포함하여보고 된 최고 성능을 입증합니다.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

여기서는 폴리머 필름에 금속 메쉬가 완전히 삽입 된 새로운 투명 전극 (TE) 인 임베디드 메탈 - 메시 투명 전극 (EMTE)을보고합니다. 이 백서는 또한이 새로운 TE를위한 저가의 진공없는 제조 방법을 제시합니다. 이 접근법은 리소그래피, 전기 도금 및 임프린트 전송 (LEIT) 프로세싱을 결합합니다. EMTEs의 임베디드 성질은 유기 전자 장치 생산에 필수적인 높은 표면 평활성과 같은 많은 이점을 제공합니다. 굽힘 중 우수한 기계적 안정성; 화학 물질 및 수분에 대한 호의적 인 저항성; 플라스틱 필름과의 강한 접착력. LEIT 제조는 진공 프리 금속 증착을위한 전기 도금 공정을 특징으로하며 대량 생산에 유리합니다. 또한 LEIT는 높은 종횡비 ( 즉, 선 두께와 선 두께)를 갖는 금속 메쉬를 제작할 수 있으므로 광 tr를 불리하게 감소시키지 않으면 서 전기 전도도를 크게 향상시킬 수 있습니다일시 중지. 우리는 시트 저항이 1 Ω / sq보다 작고 투과율이 90 % 이상인 유연한 EMTE의 프로토 타입을 몇 가지 시연 해 보았습니다. 매우 우수한 성능 지수 (FoM) - 최대 1.5 x 104 -이 가장 우수한 수치입니다. 출판 된 문헌.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

전 세계적으로 미래의 유연성 / 신축성 소재에 사용될 유연성 / 신축성 TE를 제조하기 위해 인듐 주석 산화물 및 불소 첨가 산화 주석 (FTO) 필름과 같은 단단한 투명한 전도성 산화물 (TCO)의 대체품을 찾기위한 연구가 진행되고 있습니다. 신축성있는 광전자 장치 1 . 이것은 새로운 제조 방법으로 새로운 재료를 필요로합니다.

그래파인 2 , 전도성 고분자 3 , 4 , 탄소 나노 튜브 5 , 무작위 금속 나노 와이어 네트워크 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 과 같은 나노 물질이 연구되어 왔고 유연한 TE에서 그 능력을 입증하여 단점 기존 TCO 기반 TE, 필름 취약성 12 , 낮은 적외선 투과율 13 및 낮은 존재도 14를 포함 합니다. 이러한 잠재력에도 불구하고, 연속 굴곡 하에서의 열화없이 높은 전기 및 광학 컨덕턴스를 달성하는 것은 여전히 ​​도전적이다.

이 프레임 워크에서 규칙적인 금속 메쉬 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20 은 유망한 후보로 진화하고 있으며, 현저하게 높은 광학 투명성과 낮은 시트 저항을 달성했으며, 요구에 따라 조정할 수 있습니다. 그러나 금속 메쉬 기반 TE의 광범위한 사용은 수많은 문제로 인해 어려움을 겪고 있습니다. 첫째, 제조 공정은 금속 16 , 17 , 18 , 21 . 둘째, 두께는 박막 유기 광전자 소자에서 전기 단락 (electrical short-circuiting) ( 22 , 23 , 24 , 25) 을 쉽게 일으킬 수있다. 셋째, 기판 표면과의 약한 접착은 유연성이 떨어진다 ( 26 , 27) . 전술 한 한계는 새로운 금속 메쉬 기반 TE 구조 및 그 제조를위한 확장 가능한 접근법에 대한 요구를 창출했다.

본 연구에서는 폴리머 필름에 완전히 매입 된 금속 망사를 포함하는 신축성있는 TE 구조를보고합니다. 또한 리소그래피, 전착 및 임프린트 전사를 결합한 혁신적이고 솔루션 기반의 저비용 제조 방법에 대해서도 설명합니다. 샘플 EMTE에서 최대 15k의 FoM 값이 달성되었습니다. 내장 된 특성으로 인해EMTEs는 현저한 화학적, 기계적 및 환경 적 안정성을 보였다. 또한, 본 연구에서 확립 된 솔루션 - 처리 된 제조 기술은 잠재적으로 제안 된 EMTE의 저비용 및 고효율 생산에 사용될 수있다. 이 제조 기술은 미세한 금속 - 메시 선폭, 더 큰 영역 및 다양한 금속으로 확장 가능합니다.

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

주의 : 전자빔 안전에주의하십시오. 올바른 보호 안경과 옷을 착용하십시오. 또한 모든 가연성 솔벤트와 솔벤트를주의해서 취급하십시오.

1. EMTE의 포토 리소그래피 기반 제조

  1. 메쉬 패턴 제작을위한 포토 리소그래피.
    1. 면봉으로 FTO 유리 기판 (3 cm x 3 cm)을 액체 세제로 닦아냅니다. 깨끗한 면봉을 사용하여 탈 이온수로 완전히 헹굽니다. 압축 공기로 건조하기 전에 30 초 동안 이소 프로필 알콜 (IPA)에서 초음파 (주파수 = 40 kHz, 온도 = 25 ° C)를 사용하여 더 깨끗하게 닦아냅니다.
      주의 : 압축 공기는 조심스럽게 다루십시오.
    2. 세척 된 FTO 유리 위에 100 μL의 포토 레지스트를 4000 rpm에서 약 60 초간 (1.8 cm x 반경 2cm 샘플) 약 1.8 μm의 두께로 균일 한 필름을 만듭니다.
    3. 핫 플레이트에서 50 초 동안 포토 레지스트 필름을 베이킹합니다.100 ° C.
    4. 20 mJ / cm 2 의 선량을 위해 UV 마스크 정렬 장치를 사용하여 메쉬 패턴 (3 μm 선폭, 50 μm 피치)을 갖는 포토 마스크를 통해 포토 레지스트 막을 노출시킨다.
    5. 샘플을 현상액에 50 초 동안 담그어 포토 레지스트를 현상하십시오.
    6. DI 물로 샘플을 헹구고 압축 공기로 건조시킵니다.
      주의 : 압축 공기는 조심스럽게 다루십시오.
  2. 금속의 전착.
    1. 250 mL 비커에 구리 수용액 100 mL를 붓는다.
      참고 : 다른 금속 도금 용액 ( 예 : 은, 금, 니켈 및 아연)을 각각의 금속이있는 EMTE를 제조하는 데 사용할 수 있습니다.
      주의 : 화학 물질 안전에주의하십시오.
    2. 2 전극 전착 설치의 음극 단자에 포토 레지스트로 덮인 FTO 유리를 연결하고 작동 전극 인 도금 용액에 담그십시오.
    3. 구리 금속 막대 연결대향 전극으로서 2 전극 전착 설치의 양극 단자에 접속된다.
    4. 전압 / 전류 소싱 및 측정 장비 ( 예 : Sourcemeter)를 사용하여 15 분 동안 약 5 μm의 전류 (전류 밀도 : ~ 3 mA / cm 2 )를 공급하여 금속을 약 1.5 μm의 두께로 증착합니다.
    5. 포토 레지스트가 코팅 된 FTO 유리 샘플을 DI 수로 완전히 헹구고 압축 공기로 건조시킵니다.
      주의 : 압축 공기는 조심스럽게 다루십시오.
    6. 포토 레지스트가 코팅 된 FTO 유리 샘플을 아세톤에 넣고 5 분간 두어 포토 레지스트 필름을 용해시킨 후 FTO 유리 위에 금속 메쉬를 묻힌다.
  3. 플렉서블 기판에 대한 금속 메쉬의 열 임프린트 전송.
    1. 열 전사기의 전기 가열 된 판 위에 금속 메쉬로 덮인 FTO 유리 샘플을 놓고 100 μm 두께의 유연한 cyclic olefin copolymer (COC) 필름을 샘플 위에 놓고금속 메쉬 측면.
    2. 가열 된 프레스의 판을 100 ° C로 가열합니다.
    3. 임프린트 압력 15 MPa를 가하고 5 분간 유지합니다.
      주의 : 가열식 프레스를 사용할 때 안전에주의하십시오.
      참고 : 임프린트 전송은 낮은 압력에서 수행 할 수 있습니다. 여기에보고 된 압력 값 (15 MPa)은 비교적 높습니다. 이 높은 압력은 금속 메쉬가 COC 필름에 완전히 매립되도록 보장하기 위해 사용되었습니다.
    4. 가열 된 플래 튼을 40 ° C의 탈형 온도로 냉각시킵니다.
    5. 임프린트 압력을 해제하십시오.
    6. 금속 망이 COC 필름에 완전히 묻혀있는 상태에서 FTO 유리에서 COC 필름을 떼어냅니다.

2. 서브 마이크론 EMTE의 제작

  1. 전자빔 리소그래피 (EBL)를 이용한 서브 마이크론 EMTE 제작
    1. 60 s의 세척 된 FTO 유리에 폴리 메틸 메타 크릴 레이트 (PMMA) 용액 (15k MW, 4 중량 %의 아니 솔) 100 μL를 스핀 코팅두께가 150 nm 인 균일 한 필름을 얻기 위해 2,500 rpm (반경 2 cm 인 샘플의 경우 약 140 xg).
    2. 170 ℃에서 30 분간 핫 플레이트에 PMMA 필름을 베이킹합니다.
    3. EBL 시스템을 켜고 패턴 발생기 29를 사용하여 메쉬 패턴 (400 nm 선폭, 5 μm 피치)을 설계하십시오.
    4. 패턴 생성기에 연결된 스캐닝 전자 현미경에 샘플을 놓고 쓰기 프로세스 29를 실행합니다.
    5. 1 : 3의 비율로 메틸 이소 프로필 케톤과 이소프로판올의 혼합 용액에서 60 초 동안 레지스트를 현상하십시오.
    6. DI 물로 샘플을 헹구고 압축 공기로 건조시킵니다.
      주의 : 압축 공기는 조심스럽게 다루십시오.
    7. 중간 크기의 비이커에 구리 수용액 100 mL를 넣는다.
      주 : 각 금속을 가진 EMTE의 제조에는 다른 수성 도금 용액 ( 예 : 은, 금, 니켈 및 아연 도금 용액)을 사용해야합니다.
    8. PMMA 코팅 FTO 유리를 2 전극 전착 설치의 음극 단자에 부착하고, 작업 전극으로서 도금 용액에 담그고 구리 금속 막대를 양극 단자에 연결하여 회로를 완성하십시오.
      참고 : 각 금속 전착에는 다른 금속 막대 ( 예 : 은, 금, 니켈 및 아연)를 사용해야합니다.
    9. 약 3 mA / cm 2 의 전류 밀도에 해당하는 적절한 전류를 2 분 동안 메쉬 패턴 영역에 적용하여 약 200 nm의 두께로 금속을 증착합니다 (실제 두께는 SEM 또는 AFM으로 결정해야 함).
    10. 조심스럽게 탈 이온수로 샘플을 씻어서 아세톤에 5 분 동안 넣어 PMMA 필름을 용해시킵니다.
    11. 열전 사기의 전기 가열 된 플래 튼 위에 금속 메쉬로 덮인 FTO 유리 샘플을 놓고 샘플 위에 COC 필름 (100 μm 두께)을 놓습니다.
    12. 번호판을 100 ° C로 가열하고, 15 °MPa는 압력을 가하고 5 분 동안 유지합니다.
    13. 가열 된 판을 40 ° C의 탈형 온도까지 냉각시키고 임프린트 압력을 방출하십시오.
    14. COC 필름에 완전히 끼워진 서브 마이크론 금속 망과 함께 FTO 유리에서 COC 필름을 떼어냅니다.

3. EMTE의 성능 측정

  1. 시트 저항 측정.
    1. 사각 샘플의 두 반대편 가장자리에 은색 페이스트를 펴고 건조 될 때까지 기다리십시오.
    2. 조심스럽게 장비 지침에 따라 저항 측정 장치의 4 개의 프로브를은 패드에 놓습니다.
    3. 전원 / 측정 기기의 저항 측정 모드로 전환하고 디스플레이에 값을 기록하십시오.
  2. 광 전송 측정.
    1. UV-Vis 측정 설정을 켜고 분광계를 교정하십시오 ( 즉, 판독 값을 상호 관련 시키십시오ha 표준 샘플을 사용하여 장비의 정확성을 확인하십시오).
    2. EMTE 샘플을 분광계 샘플 홀더에 놓고 광학 방향을 올바르게 맞 춥니 다.
    3. 분광계를 100 % 투과율로 조정하십시오.
      참고 : 여기에 제시된 모든 투과율 값은 노출 된 COC 필름 기판을 통한 절대 투과율로 정규화됩니다.
    4. 샘플의 투과율을 측정합니다.
    5. 측정 값을 저장하고 설정을 로그 아웃합니다.

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Results

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그림 1 은 EMTE 샘플의 회로도 및 제조 흐름도를 보여줍니다. 그림 1a 에서 볼 수 있듯이 EMTE는 고분자 필름에 완전히 매립 된 금속 망으로 구성되어 있습니다. 메쉬의 윗면은 기판과 동일한 레벨에 있으며, 후속 장치 생산을위한 일반적으로 부드러운 플랫폼을 표시합니다. 제작 기술은 그림 1b - e 에 개략적으로 설명되어 있습니다. FTO 유리 기판상의 포토 레지스트 막을 스핀 코팅 한 후, 포토 리소그래피를 사용하여 UV 노출 및 현상 ( 도 1b )에 의해 포토 레지스트에서 메쉬 패턴을 생성하여 트렌치 내의 유리의 전도성 표면을 노출시킨다. 다음 단계에서, 각각의 금속은 전착에 의해 트렌치 내부에서 성장되며, 트렌치를...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

우리의 제조 방법은 샘플의 피처 크기와 영역의 확장 성 및 다양한 재료의 사용을 고려하여 추가로 수정할 수 있습니다. EBL을 사용하여 sub-micrometer-linewidth ( 그림 3a-3c ) 구리 EMTE를 성공적으로 제조 한 결과, EMIT 구조와 LEIT 제작의 주요 단계 (전기 도금 및 임프린트 전송 포함)가 서브 마이크로 미터 범위까지 안정적으로 축소 될 수 있음을 입증했습니다. 유사하게, 위상 - 시프트 포토 리소그래피 ( 30) , 나노 임프린트 리소그래피 ( 31 ) 및 하전 - 입자 빔 리소그래피 ( 32 )와 같은 다른 대 면적 리소그래피 프로세스가 또한 레지스트 필름에 고해상도 패턴을 생성하는 데 사용될 수있다. 시연에 사용 된 전착 과정은 실험실 규모의 설정을 기반으로합니다. 그러나 우리의 방법은 생산을위한 ...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개 할 것이 없습니다.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 연구는 홍콩 특별 행정구 연구 보조금위원회의 일반 연구 기금 (Award No. 17246116), 중국 국립 자연 과학 재단 (61306123)의 젊은 학술 프로그램, 기초 연구 프로그램 - 심천시 과학 기술 혁신위원회 (JCYJ20140903112959959)의 일반 프로그램 및 절강 성 과학 기술부의 핵심 연구 개발 프로그램 (2017C01058). 저자는 Y.-T. Huang과 SP Feng은 광학 측정에 대한 도움을 받았습니다.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
아세톤시그마-알드리치W332615고인화성
이소프로판올시그마-알드리치190764고인화성
FTO 유리 기판중국 남부 Xiang S& T, 중국
포토레지스트Clariant, 스위스54611L11AZ 1500 포지티브 톤 레지스트 (20cP)
UV 마스크 얼라이너Chinese Academy of Sciences, 중국URE-2000/35
포토레지스트 개발자Clariant, 스위스184411AZ 300 MIF 개발자
Cu, Ag, Au, Ni 및 Zn 전기 도금 솔루션Caswell, 미국즉시 사용 가능한 솔루션(PLUG N' PLATE)
Keithley 2400 SourceMeterKeithley, USA41J2103
COC 플라스틱 필름TOPAS, 독일F13-19-1등급 8007(유리 전이 온도: 78°C; C)
유압 프레스Specac Ltd., 영국GS15011낮은 톤수 키트 (0-1 톤 게이지)
온도 컨트롤러Specac Ltd., 영국GS15515수냉식 가열 플래 튼 및 컨트롤러
냉각기그랜트 악기, 영국T100-ST5
폴리 메틸 메타 크릴 레이트 (PMMA)시그마 - 알드리치200336
아니솔Sigma-Aldrich96109고인화성
EBL 설정Philips, 네덜란드FEI XL30JC Nabity 패턴 생성기가 장착된 주사 전자 현미경   
이소프로필 케톤시그마-알드리치108-10-1
실버 페이스트Ted Pella, Inc, USA16031
UV– Vis 분광계Perkin Elmer, 미국L950

References

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