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방법 논문

지도 사용 하 여 x 선 형광 데이터 측정

10.5K 조회수

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DOI:

10.3791/56042

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2018년 2월 17일

 ,  ,  ,  ,  , 
1School for Engineering of Matter, Transport, and Energy, Arizona State University, 2School of Electrical, Computer, and Energy Engineering, Arizona State University, 3Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory

이 논문에서

요약

여기, 우리가 보여줍니다 x 선 형광 피팅 소프트웨어의 사용 지도, 형광 현미경 검사 법 데이터의 정량화에 대 한 아르곤 국립 연구소에 의해 만들어진. 그 결과 정량된 데이터 원소 분포와 관심의 샘플 내에서 화학 량 론 비율을 이해 하는 데 유용 합니다.

초록

X 선 형광 (XRF) 현미경 지도 알려진 표준 원시 스펙트럼을 피팅 하 여 정량화 평가 화학 성분 및 원소 분포는 재료 내에서 결정적 이다. 싱크 로트 론 기반 XRF는 다양 한 연구 주제, 특히 그것의 비 파괴적인 성격 및 그것의 높은 감도 때문에 대 한 통합 특성화 기술 되었다. 오늘, synchrotrons는 공간 해상도 미크론, 구성 변화는 나노 스케일에서의 평가 대 한 허용 아래에서 형광 데이터를 수집할 수 있습니다. 적절 한 정량화를 통해 그것은 다음 원소 분리, 화학 량 론 관계 및 클러스터링 동작의 깊이, 고해상도 이해를 얻을 수 있습니다.

이 문서에는 전체 2 차원 XRF 지도의 정량화에 대 한 아르곤 국립 연구소에 의해 개발 된 소프트웨어를 피팅 하는 지도 사용 하는 방법을 설명 합니다. Cu에서 결과 예 사용 (In, Ga) Se2 태양 전지, 광자 소스 고급 beamline 2-ID-D 아르곤 국립 연구소에서 찍은. 우리 피팅 원시 데이터에 대 한 표준 절차를 표시는 적합의 품질을 평가 하 고는 프로그램에 의해 생성 된 일반적인 출력을 제시 하는 방법을 보여 줍니다. 또한,이 원고를 특정 소프트웨어 제한 및 숫자로 정확 하 고의 대표 공간 추가 데이터를 수정 하는 방법에 대 한 제공 제안 해결, 원소 농도에 대해 다루겠습니다.

서론

싱크 로트 론 기반 XRF는 많은 십 년간 동안 여러 분야에 걸쳐 사용 되었다. 예, 그것은 Geraki 그 외 여러분, 있는 그들은 암과 비 암 유 방 조직 1내 금속 농도의 미 량 정량에 의해 수행 하는 등 연구에 생물학에서 사용 되었습니다. 더 일반적으로, 양적 XRF에 적용 된 다양 한 세포와 조직, 금속 농도 관련된 생물학 연구 Paunesku 그 외 여러분 에 의해 설명 된 대로 2. 마찬가지로, 해양 원생 성분 3,4 에 대 한 공부를 했다 하 고 심지어 마이크로-와 다량 영양소 배포판 식물 세포 5내에서 관찰 되었다. Kemner 그 외 여러분 에 의해 작동 6, 형태학에서 뚜렷한 차이 단일 박테리아 세포에 원소 구성 식별, 또한 양적 XRF 분석을 통해 가능 하 게 했다. 또한, 그리고 구체적으로 예를 관련 공개 본 재료 과학자 들은 태양 전지 장치를 공부 하 고 실리콘 반도체 7 서브 마이크론 금속 불순물의 존재에 대 한 연구에 대 한 고해상도 XRF의 사용 하 여 만든 , 8, 상호 어떻게 원소 분포에 대 한 작업에 영향을 미칠 태양 장치 9,10, 전기적 성능 및 CIGS의 식별 깊이 종속 그라디언트 얇은 부각 엑스레이 방목을 통해 태양 전지 형광 (GIXRF) 11.

이러한 연구의 대부분 확인 숫자 결론에 대 한 공간 분포를 연구 싱크 로트 론 x-선 형광의 고해상도 기능 뿐만 아니라 정보의 정량화의 뿐만 아니라 사용. 많은 연구에서 그것은 앞서 언급 한 공간 분포와 관련 된 원소 농도 알고 중요입니다. Geraki 외작품에서 예를 들어,. 연구 철, 구리, 아연, 그리고 암에 칼륨의 농도 차이 측정 하는 데 필요한, 더 나은 비 암 유 방 조직, 어떤 농도에 유해한 이해 인간의 조직 1. 마찬가지로, 루 오 외에 의해 작동 합니다. 적은 양의 페로 태양 전지 모두와 함께 염소를 포함 하는 선구자 12없이 합성 하는 때에 염소를 식별 하기 위해 계량된 XRF의 사용 했다. 따라서, 특정 연구는 요소 농도 필요, 적절 한 정량화 필요 하 고 중요 한 단계입니다.

X 선 형광 (XRF) 측정에서 원소 농도 측정 하는 과정 형광 강도 건의 대량 농도 (예: µ g/c m2)로 변환 합니다. 원시 스펙트럼 에너지의 기능으로 에너지 분산 형광 검출기에 의해 수집 된 광자의 수를 제시. 스펙트럼은 처음 맞는 고 정량된 데이터를 계산 하는 표준 측정에 비해. 특히, 피팅 형광 스펙트럼의 첫 번째 단계가 요소의 질적 분석에도 중요 합니다. 이것은 유사한 형광 전환 두 요소 샘플에 포함 되어 문제가 되는 그들의 에너지에 피팅, 이전 조사는 범주화 하기 때문에 기반. 이 상황에서 카운트는 제대로 범주화 하지 고 따라서 잘못 된 요소와 연결 된 될 수 있습니다.

그것은 또한 종종 상대적 양의 샘플에서 요소에 정확 하 게 추론 하기 위하여 x 선 형광 스펙트럼을 계량 하는 데 필요한입니다. 적절 한 정량화 없이 무거운 요소와 라이터 요소의 비교 직접 캡처 크로스 섹션, 흡수 및 형광 확률, 형광 광자의 감쇠와의 거리 차이 무시 하는 영향을 미치는 모든 광자 검출기를 삼진의 수 입사 에너지에서 요소의 흡수 가장자리. 따라서, 각 지도 대 한 스펙트럼 및 둘 다 다음 절차에서 수행, 표준, 피크 농도 비교 하는 과정은 각 원소 농도의 정확한 정량화 중요 합니다.

처음 피팅 필수적인 스펙트럼에 의해 형광 광자의 안됨 (µ g/c m2) 평방 센티미터 당 마이크로 그램의 단위를 변환 하는 방법을 보여 줍니다 또는 모든 개별 스펙트럼의 총계 스펙트럼 각 측정 지점 또는 픽셀에서 생산 2D 지도. 이 스펙트럼은 샘플에 포함 된 다른 요소의 상대 강도 보여줍니다. 특정 요소의 흡수 가장자리는 입사 빔 에너지에서 거리 영향 그들의 형광 봉우리의 농도. 일반적으로 가까이 두 에너지는, 비록이 아닙니다 항상 경우 그 요소에 대 한 생산 보다 강도. Ref 13 그림 4 대부분 요소는 methylammonium 리드 요오드 화 페로 태양 전지에 대 한 결과 강도에 관한 직접 x 선 광자의 흡수 길이의 의존을 보여준다. 이 에너지 관련 요소의 형광 응답을 보여 줍니다 그리고 쇼 사건 에너지만, 오히려 그것에서 거리 증가 함께 응답에서 지속적인 감소 아니다 그것은 또한 요소 자체에 의존.

이 관계의 결과 그 요소의 진정한 수량 여기 다른 요소 낮은 경우에 원시 원소 농도 여기 에너지 가까이 입사 에너지와 요소 채널에 대 한 높은 나타날 수 있습니다. 사건에서 에너지입니다. 따라서, 강도, 형광 항복 변형, 다른 흡수 가장자리, 검출기 감도 및 측정 배경, 등, 다른 요소와의 에너지 의존 때문에 피팅 데이터 그리기 전에 매우 중요 한 관찰 된 원소 수량에 대 한 결론 우리는 다음 정수 스펙트럼, 요소 및 매개 변수를 통해 텍스트 문서에 맞게 사용자 정의 하는 어디에 피팅 알고리즘을 적용.

Vogt 외에 의해 만들어진 알고리즘입니다. 14, 지역 관심 (ROI) 필터링, 특정 요소 피크 지역 및 원리 구성 요소 분석 (PCA) 통합을 사용. 첫째, PCA 식별 요소와 아주 강하게 명백한 봉우리만 이루어집니다. 사실 신호에서 잡음의 분리에 대 한 수 있습니다. 다음, 같은 여기 에너지와 다른 요소 봉우리를 deconvoluting, 예를 들어 Au Mα 와 P Kα를 중복에 대 한 중요 한 구성 요소 식별을 계량 숫자는 원리. 마지막으로, 투자 수익 필터링 적용할 수 있습니다 숫자 데이터에 지정 된 영역에 통합 함으로써.

원소 농도 조사와 관련, 잘 정량 기준 ("표준" 라고도 함)은 동일한 측정 조건, 형상 및 에너지, 연구 샘플으로 측정 됩니다. 이 표준은 드레스덴 AXO 또는 기준과 기술 (NIST)의 국립 연구소에서 자주입니다. 그들은 다양 한 다른 요소를 커버 하 고 방향 벡터 원소 분포와 서. 동일한 측정 조건 하에서 표준의 관심의 샘플의 측정 된 수의 정규화의 샘플에 대 한 원소 정량화에 대 한 기초를 제공합니다.

좀 더 구체적으로, 지도 요소와 식별 표준의 그들의 농도 (마찬가지로 AXO 및 NIST 표준에 대 한) 표준 정보 프로그램에 의해 알려진 사실에 의해 또는 별도 파일에 데이터를 입력 (의 경우에 다른 표준 사용 되 고)입니다. 이 정보를 프로그램의 지도에 포함 된 예상된 농도를 측정 설정 표준 요소 측정된 농도 관한. 그것은 다음 오프셋에 대 한 조정 하려면 배율 인수 만들고 표준에 포함 되지 않은 모든 나머지 요소에이 배율 인수를 외삽합니다. 배율 인수는 다음 측정 설정 및 영역 밀도 µ g/c m2에서 원시의 선형 변환에 대 한 지도에서 제공 하는 정보에서 오프셋을 포함 합니다.

여기, 확인 하는 방법을 보여 줍니다 박사 S. Vogt, Argonne 국립 연구소 (ANL) 14에 형광 가능 beamlines에서 수집한 데이터를 계량에 의해 개발 된 지도, 프로그램의 사용. 데모에 사용 되는 데이터 분야 2-ID-D 10의 그림 1에 표시 된 측정 설정을 사용 하 여 ANL의에 인수 되었다. 그러나 피팅 절차 또한 다른 beamlines,, ANL beamlines의 특정 특성은 프로그램에 포함 되어 있으며 업데이트 될 필요가 있을 것 이다에서 가져온 데이터에 적용할 수 있습니다.

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프로토콜

참고: 피팅 하기, 그것은 측정 된 값에 대해 몇 가지 알고 하는 것이 중요: 검출기 요소 사용-다른 beamlines 수 있는 개수는 작은 섹션으로 때로는 세그먼트는 다른 감지기를 사용 하 여 읽기 및 편집; 사건 에너지 사용; 그리고 측정 하는 표준입니다. 이 정보는 절차의 다른 측면에서 적용 됩니다.

1. 프로그램 설정

  1. IDL 및 지도 프로그램 다운로드
    참고: 지도 및 IDL 다운로드에 대 한 링크 수 있습니다에서 찾을 수 http://www.stefan.vogt.net/downloads.html와 http://www.harrisgeospatial.com/ 각각. 함께, 프로그램 파일 약 20 MB 려 예상 될 수 있습니다. 그러나 피팅 과정에 대 한 실제 공간 요구 사항을, 실제로 훨씬 더 큰 수 되며 수에 맞게 데이터 파일과 파일 크기의 수에 따라 달라 집니다. 피팅 최소 장치 요구 사항은 약 8GB RAM, 듀얼 또는 쿼드 코어 프로세서 속도를 2.0 GHz 이상입니다. 다시, 요구 사항을 극적으로 맞게 되 고 파일 크기 증가.
    1. 다운로드 하려면 IDL 가상 기계, 제공 하는 링크에가 서 계정을 만듭니다. 확인 이메일을 받은 후 웹사이트에 로그인 하 고 "내 계정"탭 아래 "다운로드"를 선택 합니다. 다운로드, 내 윈도우, 맥, 또는 Linux에 대 한 가장 최근의 IDL 소프트웨어에 대 한 옵션 이어야 한다. 비디오, 버전 8.5 IDL 가상 컴퓨터의 사용 되었다.
      참고: 비디오, 지도의 버전 1.7.3.12 사용 되었다. 버전 1.7.3.12 이상 stepscan 및 flyscan 모드에서 수집한 데이터의 피팅을 위해 사용 될 수 있다.
    2. 지도의 최신 버전에 대 한 링크를 클릭 하 고 zip 폴더를 다운로드. ZIP 파일 지도 IDL 이진 파일 뿐 아니라 파일 "compound.dat", "henke.xdr", 및 "xrf_library.csv"를 포함 해야 합니다.
    3. 설치 시 문서에서 생성 된 IDL 폴더에서 "lib" 폴더로 후자 3 개의 파일을 이동 합니다. 이 파일에는 x 선 형광 관련 정보 지도에 필요한 포함 됩니다. 예를 들어, XRF 라이브러리 파일의 모든 요소에 대 한 여기 에너지의 모든 저장합니다.
    4. 그러나 위치 지도 프로그램에 대 한 아이콘,, 그것은 종종 가장 쉬운 바탕 화면에 그것을 배치. 이렇게 쉽게 그것을 찾아서 실행 하는 그래픽 사용자 인터페이스 (GUI).
  2. 예비 피팅 필요한 파일을 수집
    참고: 피팅을 수행 하기 전에 필요한 파일의 이름은 "maps_settings.txt", "maps_fit_parameters_override.txt", ".mda"와 ".mca"에서 표준 파일에 데이터 파일입니다. 이러한 파일의 예제 집합 지원 문서에서 찾을 수 있습니다. 제공 되는 표준 파일은 섹터 2-ID-아르곤 국립 연구소 사건 10.4의 x 선 빔 에너지를 사용 하 여 D에 측정 되었다 AXO 표준 케빈. 동일한 설정은이 데모에 표시 된 데이터의 측정을 위해 사용 되었다.
    1. 맞는 매개 변수 파일, 데이터 파일 및에 지도 함께 피팅 수행 됩니다 컴퓨터에 데이터 수집 하는 동안 사용 되는 디렉터리에 표준 파일 전송. 또한, 어떤 상황에 대 한 추가 정보에 제공 된 지도 설정 파일을 사용할 수 있습니다.
    2. 바탕 화면에 폴더를 만듭니다. 예를 들어, "C:\Users\user\Desktop\Fittingfiles"를 만듭니다. 그것은 매우 중요 한 파일이 나 폴더 피팅의 통로에 포함 된 공백을 포함 지도 그들에 액세스할 수 없습니다.
    3. "Fittingfiles" 라는 "mda"의 하위 폴더를 만들고 안에 x 선 형광 측정에서 얻은 ".mda" 데이터 파일의 모든 장소. 대표 지도 맞는 생성 하는 데 사용에 대 한 파일을 포함 해야 합니다. 예를 들어, 비디오, 파일 "2idd_0220.mda" 그것 비슷합니다 가장 치수와 해상도에 맞게 될 나머지 지도의 대다수 때문에 사용 됩니다.
    4. 부모 폴더에 단계 1.2에서 나머지 파일을 배치 합니다. 아래 설명 하는 단계에서 이러한 파일을 편집할 것 이다.
      1. "Fittingfiles" 폴더에 (".mca"에서 끝나는) 표준 파일을 놓습니다.
        참고: 적절 한 표준 공부 되는 샘플 함께 최소 두 개의 요소에 포함 되어야 합니다. 아무 적당 한 상업적인 기준 존재 하는 경우에 알려진된 수량에 대 한 관심의 요소를 포함 하는 견본 조작 고를 표준으로 사용 될 수 있습니다. 이 상황에서 만든된 샘플 같은 방식 다른 표준으로 측정 되어야 한다.
      2. AXO 드레스덴 표준 15를 사용 하면 파일을을 "axo_std.mca"의 이름을 바꿉니다. 1 요소 검출기에 대 한 파일을 하나만 필요 하며 ".mca"로 끝나야 한다. 그러나, 4-쿼드런트 검출기를 사용 하는 경우 ".mca3"를 통해 ".mca0"로 끝나는 4 개의 표준 파일 이어야 한다.
      3. 경우에 국립 연구소의 기준과 기술 (NIST) 표준 1833 또는 1832 박막 샘플, 아무것도 NIST 표준 나중으로 수동 보다는 프로그램 내에서 참조 된 파일 이름 사용 합니다.
        참고:이 시점에서 하나의 표준 피팅의 한 번에 적용할 수 있습니다. 그러나, 관심사 특정 표준 또한 관심의 샘플에 포함 된 충분 한 요소를 커버 하지 않는 경우에, 매번 다른 표준을 사용 하 여 피팅 다시 실행 가능 하다. 각 표준에서 데이터 정확도 대 한 다음 비교 될 수 있습니다.
      4. 둘 이상의 표준을 사용 하는 경우 중 하나에 맞는 ".h5" 고유한 폴더에 파일의 각 실행에서 각 표준에 대 한 분류 또는 예를 들어 "_ < 표준 사용 >"로 끝나는 파일 이름을 재배치합니다
      5. 도 AXO 또는 NIST 표준 연구 되 고 샘플에 대 한 충분 한 경우 그것은 알려진된 양의 요소 포함 표준으로 다른 샘플을 측정 합니다. 이 새로 만든 표준 사용 하기 위해 지도 위해서, 부모 폴더, "Fittingfiles" "maps_standardinfo.txt" 파일을 추가 합니다. 이 파일에 추가 정보에 포함 되어 있으며 직접 사용 하기 위해 적응 수 있습니다.
        1. 만든된 표준을 사용 하려면 표준 정보 파일 열고 아무것도 라인에 사용 되는 적절 한 ".mca" 형식으로 끝나는 이름이 될 수 있습니다 표준에 대 한 파일 이름을 입력 하십시오 "파일 이름:" (여러 개의 사분면을 사용 하 여 입력 ".mca0"로 끝나는 이름). 다음 줄에는 쉼표로 구분 하 여 표준에 있는 요소를 나열 "ELEMENTS_IN_STANDARD:".
        2. 표준의 두께 의해의 각 요소에는 표준 밀도 곱하여 µ g/c m2의 각 요소에 대 한 면적 밀도 계산 합니다. 1.2.4.4 단계에 나열 된 요소 순서에 관하여 순서에 따라 이러한 값을 나열 합니다. 줄에서 "무게:", 또한 쉼표로 분리.
      6. 사용 하는 감지기 요소 수에 대 한 "maps_fit_parameters_override.txt" 라는 파일의 번호와 일치. 한 검출기를 사용 하는 경우에 파일 형식 "maps_fit_parameters_override.txt"를 유지 합니다.
      7. 4-쿼드런트 검출기를 사용 하는 경우 복사 하 고 붙여 매개 변수 파일 4 번 상위 폴더 다음 ".txt0" ".txt3"를에서 확장 범위에 이름을.
      8. 라인 검출기 요소의 올바른 수 나열 파일 "maps_settings.txt"에 체크 "DETECTOR_ELEMENTS:" (1 또는 4 이어야 한다).

2. 수행 피팅

  1. 실행된 지도
    1. 바탕 화면에 있는 "maps.sav" 아이콘을 더블 클릭 한 다음 계속 IDL 팝업 창에서 아무 곳 이나 클릭 합니다.
    2. 개방 후 첫 번째 창에서 라는 "시동: 지도 v < 버전 사용 >" 선택 "눌러 를 부모 dir을 변경" 다음 이전에 만든 "Fittingfiles" 폴더를 선택 합니다.
    3. "확인 및 구성으로 이동"을선택 합니다.
  2. 피팅을 사용 하는 대표적인 지도에서 스펙트럼을 생성
    1. 구성 창에서를 통해 액세스할 수 있습니다 "구성 + 지도 생성" 는 beamline에 해당 설정을 beamline 측정 사용 → "일반 구성", 변경.
      1. 측정은 다른 beamline에 완료 되었다, beamline 가장 유사한 매개 변수에서 사용된 설정에 대 한 프로그램에 있는 옵션은 확인 합니다. Beamline 기능에 대 한 고급 광자 소스 (AP) ANL에는 https://www1.aps.anl.gov/Beamlines/Directory에서 찾을 수 있습니다. 해상도 플럭스 같은 특정 매개 변수를 비교는 ANL 설정 구성 창에서 비슷합니다 가장 beamline 측정에 사용 하는 것을 확인할 수 있습니다.
    2. "Mda 파일 (그리고 디렉토리)"를 선택 하 고 폴더 모든 필요한 파일을 포함 하는 "Fittingfiles" 폴더를 열어 한다 선택 하십시오. 다음 대표 지도 (는 것 비슷한 구성과 측정 매개 변수 그 대표적인 지도에서 설치 매개 변수를 사용 하 여 맞는 것입니다 검색의 대다수를의 지도)에 해당 하는 ".mda" 파일을 선택 하 고 "열기"를 클릭 합니다 .
      참고: 올바른 폴더를 열리지 않습니다 그것은 "부모 dir" 및 적절 한 폴더를 선택 하 여 변경할 수 있습니다.
    3. 케빈에 사용 하는 입사 에너지에 입력 합니다.
    4. "처리를 시작"을선택 합니다. 프로세스가 완료 되 면, 다양 한 새로운 폴더는 디렉터리에 만들어진 "img.dat" 폴더 내 1 이어야 한다 또는 (사용 하는 감지기의 수)에 따라 5 파일 ".h5" 라는.
      참고: 다중 요소 검출기의 경우 하나의 h5 파일이 생성 됩니다 (예를 들어 파일 ".h50" ".h53" 4 요소 검출기를 통해) 검출기의 각 세그먼트에 대 한 개별 요소의 평균 한 파일.
      1. 줄에 이러한 요소를 입력 처리, 하지만 하지 적합 또는 정량으로 특정 요소를 보려면 "ELEMENTS_TO_FIT:" "maps_fit_parameters_override.txt" 파일의. 예를 들어 "In_L" 또는 "Au_M"로 요소 L 또는 M 선 봉우리를 포함 됩니다. 그렇지 않으면, 처리 된 파일만 처리 전에 맞는 매개 변수 파일에 포함 된 요소에 대 한 지도 정보를 포함 됩니다.
    5. 스펙트럼을 보려면 이동 "파일" → "열기 XRF 이미지-avg 또는 단일 요소에 만" 찾아서 "img.dat" 폴더에 생성 된 ".h5" 파일을 "열기" 선택 후 나머지 지도의 피팅 사용 됩니다.
      참고: 다양 한 원시 데이터의 완전 한 스펙트럼을 포함, 처리 된 파일을 볼 수 있는 방법 또는 부적당 하 고 unquantified 데이터의 전체 지도 뿐 아니라, 지도 내의 각 픽셀에서 인수는 개별 스펙트럼의 합계 있다. 대부분의 경우, 두 번째 메뉴 드롭 다운의 MAPS 디렉토리에가 고 "미국-IC"를선택 하 여 할 수 있는 업스트림 이온 챔버에 정규화 데이터를 보려면 최상 이다.
      1. "보기" → "여러 요소 보기 (M)", 각각의 요소에 대 한 처리 지도 표시 됩니다를 선택 하 여 생성된 된 데이터 보기
        그러나 참고:이 시점에서, 데이터 계량 되어 하 그들은 µ g/c m2의 단위로 표현 되는, 그들은 적합 하지 아직 나타나고 따라서 제대로 정량된 데이터를 대표 하지 않는다. 실제 피팅 완료 되 면, 그래서 그것은 매우 중요 파일을 맞게 되었습니다과 단순히 ".h5" 형식으로 된 단계에서 설명한 2.2.4 변환 된 ".h5" 파일을 무시 합니다.
      2. 피팅, 위해 필수적인 스펙트럼, 그래서 "보기" → "그림 완전 한 스펙트럼"에 볼. 그림 1 (흰색)에 필수적인 스펙트럼 처럼 보일 것 이다의 예가 나와 있습니다.
    6. ".Txt" 파일 "생성 출력" → "원시 통합된 스펙트럼 시리즈 (긴) 내보내기"를선택 하 여 통합 된 스펙트럼 데이터를 저장 합니다. 창을 닫습니다.
      1. 이미지 저장, 자체 지도 처럼 화면 캡처 프로그램을 사용 하는 없다 이미지를 저장 하는 옵션.
      2. Replot 데이터, 데이터 시각화 소프트웨어를 사용 하 여 에너지 범위에 대해 내보낸된 통합된 스펙트럼 데이터를 플롯 합니다.
        참고: 통합 스펙트럼 파일 이름은 "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5.txt" 폴더 내에 "출력" 라는 부모 디렉터리에서 찾을 수 것입니다.
  3. 맞춤에 대 한 재정의 파일 준비
    1. "도구" → "스펙트럼 도구" 다음 ".txt" 파일 선택 "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5.txt"
    2. 1.2.3 단계에서 설명한 기본 디렉토리에 위치한 수 지금 "maps_fit_parameters_override.txt" 라는 파일을 열고., 아래 설명한 대로 알려진된 설정을 입력. 이 파일 감지기 요소 수에 관계 없이 모든 경우에 사용 됩니다.
      1. 줄에 "DETECTOR_ELEMENTS:", 수는 감지기 요소는 beamline 사용 수에 대 한 적절 한 수 다는 것을 확인.
      2. 줄에 "ELEMENTS_TO_FIT:", L 및 M 라인 접미사 "_L"와 "_M" 라벨 누락 된 예상된 요소를 입력. K-라인은 기본적으로 간주 됩니다.
      3. 줄에 "COHERENT_SCT_ENERGY:"를 사용 하는 입사 에너지를 입력. 다음 두 줄에 지도 정확한 사건 에너지 맞는 것입니다 에너지 범위에 대 한 상위 및 하위 범위를 포함 합니다. 일반적으로, ± 0.2의 범위 ± 0.5에 케빈 케빈 사건 에너지의 충분 하다.
      4. 라인에서 "MAX_ENERGY_TO_FIT:", 값을 1 보다는 더 적은 입력 케빈 사건 에너지 위와 유사 하 게, 줄에 "MIN_ENERGY_TO_FIT:", 1 보다는 더 적은 값을 입력 케빈.
      5. 파일의 하단 쪽으로 가지는 "SI_ESCAPE_ENABLE:" 및 "GE_ESCAPE_ENABLE:". 검출기의 재료에 따라 요소 사용 (Si 또는 Ge)를 사용 하는 요소에 대 한 1 및 0 사용 하지 않는 요소에 대 한 입력 합니다. 이에 맞는 검출기 요소에 대 한 탈출 요소를 통합할 것입니다.
      6. 2.3.2.5 라인 아래 검출기 요소 이름을 입력 합니다. 이 정보는 정확 하, 그렇지 않으면는 정량화 되지 것입니다 올바른 그것 과정에서 적절 한 채널을 참조 하지 않았다 때문에 매우 중요 하다.
        1. 적절 한 파일 이름을 찾으려면, "파일" → "mda 파일 열기" 선택 다음 "보기" → "멀티 요소 보기 (M)"가 "요소/검출기 선택"는 하단 오른쪽에 선택 하 여 ".mda" 파일을 엽니다 . ".Mda" 파일에 저장 된 모든 채널을 포함 하는 창이 열립니다. 복사 및 붙여넣기 프로세스 변수 (태양광 발전) 이름 (예: SRCURRENT:S:SRcurrentAI.VAL), SRCurrent에 대 한 업스트림 및 다운스트림 이온 챔버 (예: US_IC:2idd:scaler1_cts1. C와 DS_IC:2idd:scaler1_cts1입니다. B) 파일과 4 개의 라이브 한 경과 된 시간, 경과 된 실시간, 입력된 카운트 속도와 출력 카운트 속도 (예: ELT1:2iddXMAP:ElapsedLive, ERT1:2iddXMAP:ElapsedReal, ICR1:2iddXMAP:dxp1. InputCountRate, OCR1:2iddXMAP:dxp1 OutputCountRate)입니다. 마지막으로, airpath (예: AIRPATH:0.0)에 대 한 이름을 포함 합니다.
          참고: 어떤 이름을 사용에 대 한 지원을 beamline 과학자에 게 명확 하지 않은 경우이 단계는 프로시저의 정확도 대 한 중요 한.
    3. 파일을 저장 합니다.
  4. 피팅 매개 변수 식별
    1. "분석" → "스펙트럼에 맞게"로 이동 하 여 맞는 시도 하십시오.
      1. 첫째, 에너지 범위 창의 상단에서 관심의 모든 요소를 포함 인지 확인 합니다. 일반적으로, 그것은 쉬운 단계 2.3.2.3에 동일한 범위를 사용 하 여입니다.
        참고: 다음, 첫 번째 피팅의 괜찮아요 "iters"의 또는 0 일을 기준의 반복의 수에 대 한. 이 적합의 품질 향상을 위한 피팅 과정에서 나중에 증가 될 것입니다.
      2. 마지막으로, 밝히는 창의 맨 아래에 "일괄 처리의 모든 스펙트럼 적합 할", 선택 세 번째 단추 위에서 첫 번째 맞춤을 실행 하려면 "승 / 무료 전자, FWHM, 분산형, 꼬리 고정" 분류 합니다. 기본 디렉토리 폴더에서 "average_resulting_maps_fit_parameters.txt" 라는 새 파일을 생성 됩니다.
    2. 스펙트럼 도구 왼쪽에서 모든 드롭 다운 메뉴 "none"을 읽어야 하나 제외 하 고 읽을 수 "사양" 라는 선택 "장착". 이 맞는 맞는 나타내는 색된 라인 및 각각 측정 된 스펙트럼을 나타내는 하얀 선 스펙트럼, 위에 겹쳐 표시 됩니다. 이 이미지에서 그것은 분명 그 특정 주요 봉우리 오버랩 되지 않는 아주 잘 스펙트럼 또는 심지어는 맞는 포함 하지 않는 피크에 어디 스펙트럼 명확 하 게 보여 줍니다 하나 될 수 있습니다. 이 경우 변경 맞춤된 매개 변수 파일에서 만들어질 필요 합니다.
    3. 기능을 사용 하 여 시작 "추가" → "요소" 와 (+) 및 (-) 표시 사양 도구의 하단에 누락 된 요소를 검색 하. 이 줄 맞춤 포함 하도록 나타나지 않는 봉우리 에너지 라인을 수행할 수 있습니다.
    4. 그것은 완전히 무엇 요소 수 없을, 반복 맞는 개선의 큰 번호와 맞는 실행 및 명료을 개선 해야 만들 수 있도록 선택을 취소 합니다. 이 "사양에 맞게" 창에서 "iters의 없음"옵션 변경 하 여 수행할 수 있습니다. 일반적으로, 적어도 50 반복 하 고 향상 됩니다 맞게 충분히 크게는 다른 필요한 개선 더 쉽게 확인 될 수 있다.
    5. "Maps_fit_parameters.txt" 파일에 식별 된 누락 된 요소를 추가 (참고: "average_resulting" 파일이 아니라 앞에서 언급 한) 저장 합니다.
      참고: 경우 아직 일부 봉우리는 피팅에 포함 되지 않는 것 같다, 그것 가능 하다 요소에 더미 ups. 최대 요소 더미 (종종 같은 에너지와 동일한 요소)에서 두 개의 XRF 광자 파업 검출기 같은 시간에 두 원래 광자의 합이 되는 에너지와 하나의 광자로 읽는 때 발생 합니다.
    6. 검색 하 고 산더미 요소를 포함, "추가" → "요소 + 탑 쌓기"를선택 하 여 2.4.3와 같은 절차를 대신 사용 합니다. Pile-ups을 확인 한 요소 조합 줄을 추가 "ELEMENTS_WITH_PILEUP:" 한 산더미 (실리콘-실리콘 산더미에 대 한 예: Si_Si) 또는 Si_Cl Si 및 Cl 광자의 산더미에 대 한 밑줄 구분에 포함 된 요소와 함께.
    7. L 라인 요소 분기 비율을 평가 합니다. 대부분 K-라인 요소가 이미 맞춤된 매개 변수 파일에 포함 하 고 이들은 주로 정확 하 고 문학 16,17에서 인용. 그러나 L-라인,, 종종 필요 개선 여기 에너지 14다양 하 게 발견 되었습니다. 현재 M-라인에 대 한 이러한 절차가입니다.
    8. 향상 된 분기 비율 두 섹션에서 필요한 패 선 요소를 보면 "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" 및 BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L: ".
      참고: "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" 액세스할 수 에너지 레벨 L1, L2, L3, 입사 에너지에 의존 하는 설명 합니다. 예를 들어, 경우 L1 > 사건 에너지 > 각각 조정 값에 대 한 L2, 다음 0, 1, 1을 사용 해야 합니다.
      1. 분기 가족을 조정 하려면 요소와 다음 3 1 형식의 개별 라인을 만들어 시작.' s, 아래와 같이입니다.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: In_L, 1., 1., 1.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: Pb_L, 1., 1., 1.
      2. 가장 통합 된 스펙트럼의 피크 강도를 맞추기의 강도 일치 하는 시도에서 서로 관하여 각 그룹에 속하는 피크 농도의 비율 변화를이 번호를 조정 합니다.
        참고: "BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L:" 또는 각 개별 L-쉘 전환, 각각의 독특한 에너지를 설명 합니다. 분기 비율 변경 지도 프로그램에 두 값을 곱하여 새겨져 문학 공급 값 참조 값을 변경 합니다.
      3. 이러한 값을 적응, "추가" → "요소" 기능을 실제 피크 높이 관찰 (파란색, 노란색, 또는 분기 가족에 따라 일반적으로, 핑크) 참조 선의 높이의 비교를 형성 하 고 다음 계산 하는 거친 추정에서 분기 비율입니다.
        참고: 예를 들어 Lβ1 라인 두번 높은 실제 최대 표시로 표현 되는 경우 다음 그 라인에 대 한 분기 비율 이어야 한다 문학 값의 50% 또는 0.5.
    9. Fitparameters 파일을 저장 하 고 시작 단계 2.4.2 맞는 합리적인 것 같습니다 때까지 단계를 반복 하십시오. 맞는 이유 이내에 나타나면 실행 피팅 한 번 더 하지만 10 k 반복.
      참고:이 이루어집니다 정량화 하는 동안 그것은 사용 하는 반복의 수를 변경할 수 있기 때문에. 따라서, 프로세스의이 단계에서 반복의 수를 증가 통해 평균 결과 적합된 매개 변수 파일을 각 업데이 트 됩니다 시도 고 나중 정량화 절차에 대 한 고용 정보 만큼 정확 가능.

3. 실행 피팅

  1. 파일 이름 바꾸기
    1. "Average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" 파일은 각 피팅와 업데이트,이 파일을 사용 하 여 실제 피팅의 모든 정량화 필요 ".mda" 파일에 적용 됩니다. 첫째, "maps_fit_parameters_override_input.txt"로 피팅 사용 되는 "maps_fit_parameters_override.txt" 파일을 이름을 바꿉니다. 그런 다음 "maps_fit_parameters_override.txt"로 "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" 파일을 이름을 바꿉니다.
    2. 4 요소 검출기를 사용 하는 경우 복사 및 붙여넣기 새로 명명 된 "maps_fit_parameters_override.txt" 파일을 만들고 4 개의 추가 파일, 그들은 "maps_fit_parameters_override.txt0" "maps_fit_ 통해 이름이 같은 각각의 확장자가 변경 parameters_override.txt3 ".
  2. 구성 파일 만들기
    1. 이동 "구성 + 지도 생성" → "일반 구성 지도 생성 하 고" 측정 설치를 반영 하기 위해 프로시저의 시작 부분에서 설정을 변경 하 고.
    2. 사용된 beamline 또는 대표 beamline 선택 하 고 "를 사용 하 여 피팅"확인.
    3. "Mda 파일 (그리고 디렉토리) 선택"을 클릭 하 고 모든 "mda" 폴더에서 맞게 ".mda" 파일을 선택 합니다. 이러한 파일 수 있습니다 추가 되었습니다 이전 1.2.3 단계에서에서 폴더를.), 하지만, 그들은 수 있습니다 복사 하 고이 이번에는 폴더에 붙여.
    4. (+)를 사용 하 여 창의 오른쪽에 오른쪽 및 왼쪽, 이동 하 (-) 기호는 요소 하 고 그 피팅의 사용 됩니다 맞춤된 매개 변수 파일에 포함 된 확인 하 고.
      1. 상자는 사용 하지 않는 요소를 선택 하 고 다음 필드 "ROI 이름"에 맞는 매개 변수 파일에 기록 된 대로 "_L" 또는 "_M"를 포함 하 여 요소 이름을 변경 하 여이 창에서 누락 된 요소를 추가 합니다. 요소 이름 바꾸기, 뿐만 아니라 에너지 높은 에너지와 라인의 중심 위치에 대 한 (즉, 경우 입력 In_L에 대 한 탭을 만드는Lα1 에너지에 대 한 값을 입력) 문학에서.
        참고:이 값을 찾으려면 쉽게 다운로드 받을 수 있는 헤파이스토스 프로그램을 사용 하 여은 "데메테르와 딸기 펄" 패키지의 일환으로 온라인 찾을 수 있는 현재 https://bruceravel.github.io/demeter/ 18. 또 다른 옵션은 페이지 http://xdb.lbl.gov/에서 x-선 데이터 책자를 다운로드 합니다. 헤파이스토스 프로그램에서 주기율표, 스크롤 찾 적절 한 에너지 (단위 차이 헤파이스토스와 지도 참고)에서 요소를 선택 가능 하다.
    5. 또한 "s_i", "s_e", "s_a", "TFY", 및 "배경"에 대 한 상자를 확인 합니다.
    6. 일단 모든 변경 내용이 선택 "구성 파일에 설정을 쓸" 오른쪽 상단 모서리에. 파일, 지명 될 수 하지만 ".cfg" 확장명으로 끝나야 하 고 기본 폴더, "Fittingfiles"에 배치 되어야 합니다. 이 파일 저장 됩니다 3.2 단계에서 입력 한 모든 설정.) 향후 사용할 수 있습니다.
      참고: 사용자가 나중에 다시 저장된 맞춤된 설정을 포함 하는 파일을 허용 "구성 파일에서 설정 읽기" 선택 됩니다. 또한, 저장 된 설정은 변경 하 고 ".cfg" 파일, 변경, 입력 선택 하 여 다음 "구성 파일에 설정을 쓸" 한 번 더 업데이트 될 수 있습니다.
    7. 마지막으로, NIST 표준 1832 (1833)를 사용 하 여 "NBS"를 클릭 하 여 올바른 표준에 대 한 고 피팅의 사용 해야 하는 표준 파일을 선택 합니다.
  3. 적용 피팅
    1. 시작 처리를 선택 합니다. 일련의 상자 팝업, 각 표준 요소 (사용 하는 감지기 요소 수)에 따라 적합 한 것입니다. 그러나 이것은 일어나지 않을,, NIST 또는 AXO 표준 사용 하는 경우.
      참고: 숫자와 맞게 되 고 ".mda" 파일의 크기에 따라 프로그램이 걸릴 수 있습니다 어디서 나 30 분에서 시간 완료.

4. 검사는 적합

  1. "파일" → "오픈 XRF 이미지-avg 또는 단일 요소에 만" 로 이동 하 여 장착된 스펙트럼에 대 한 파일을 열고 생성 된 ".h5" 파일 중 "img.dat" 폴더를 선택 합니다.
  2. 2.2.5.1 단계에서 설명한 동일한 절차에 따라, 다중 요소 보기 창을 열고 데이터 업스트림 이온 챔버를 정상화 합니다.
    1. 표시 되는 요소/채널을 선택 하려면 드롭 다운 메뉴 "# 이미지 x:" 및 "# y: 이미지"에 대 한 표시 되도록 지도의 크기를 선택 하. 다음, "요소/검출기 선택"을 선택 하 고 팝업 메뉴 모든 맞춤된 ".h5" 파일에 포함 된 채널에 대 한 확인란이 표시 됩니다.
  3. 샘플에서 것으로 알려진 요소에 대 한 값 이해가 확인 하십시오. 샘플 두께 알려진 경우 농도 대 한 추정을 계산할 수 있습니다. 를 계산 하려면 다음 수식을 사용 하 여:
    농도 = 원소 밀도 × 샘플 두께
    참고: 예를 들어 2 µ m 두께 CIGS 태양 전지에서 구리의 농도의 추정 약 18 µ g/c m2입니다. 그림2에서는 구리에 대 한 값이 비교, 그것은 볼 수 추정, 하단에는 하지만 크기는 오른쪽 순서는 정량화는.
  4. 맞는 된 여러 검사를 통해 클릭 수, "파일" → "업데이트 목록이 현재 파일에서 디렉터리의"로 이동 합니다. 이 세 번째 드롭다운 메뉴에서 지도 창의 왼쪽에서에서 "img.dat" 폴더에 모든 파일을 넣을 것입니다.
  5. 스프레드시트 파일 또는 이고르 파일로 데이터를 내보내려면, "지도의 결합 된 ASCII 파일 만들기" 또는 "결합된 이고르 지도 파일 만들기" 창에 표시 되 고 각 현재 선택 된 채널에 대 한 데이터를 내보내려면 선택 합니다. 따라서, 모든 채널에 대 한 데이터를 내보내기 위해 먼저 선택 충분 한 행과 열 요소와 볼을 수출 하 고 클릭 "선택 요소/탐지기" 그들을 선택 하는 감지기의 수에 대 한. 각 채널을 별도 파일로 저장 하는 것이 바람직합니다, 사용 옵션 "을 별도..." 해당 파일 형식에 대 한.
  6. 로 이동 하는 데이터를 내보낼 파일의 배치에 대 한, "파일" → "업데이트 목록에서 현재 파일의 디렉터리'. 이 모든 파일을 "img.dat" 폴더에 표시 됩니다. 그런 다음 내보낼 요소를 선택 "수출 지도 (별도) ASCII 파일 결합" 옵션 생성 됩니다 모든 ".h5" 파일에 대 한 스프레드시트 파일 폴더.
    참고: 내보낸된 데이터 부모 디렉터리 내의 "출력" 폴더 안에 저장 됩니다.

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결과

적절 한 피팅 결과의 예는 다음 그림에서 볼 수 있습니다. 그림 1 직접 비교는 가난한 사이 표시 됩니다 첫째, 적합 하 고 좋은 통합 스펙트럼에 대 한 맞는. 나쁜 맞는 돌이킬 수 없는 요소가 누락, 예를 들면 구리는 분명 피크 그림 1(왼쪽) 하지만 맞는에 포함 되지 보장 하 고 정확성을 개선 하기 위해 L과 K 라인의 분기 비율 조정 모두입니다. 그림 2 는 대신 요소 채널 피팅 전후 비교를 보여 줍니다. 첫 번째 눈에 띄는 차이점은 "원시"에서 값 변경에 대 한 단위 "ug/cm ^2", 데이터 정량 되었습니다 제안. 또한, 숫자 범위 섹션 4.2에서에서 제안 된 계산에서 기대와 정렬 되어야 합니다. 일반적으로이 값 0으로 되지가 야 한다. 만약 그들이, 이것은 거의 항상 피팅을에 오류가 있다는 징조입니다...

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토론

그림 피팅이 절차를 사용 하 여 데이터의 중요성을 보여 줍니다. 그림 1 (오른쪽)과 2 (아래) 에서 적절 한 피팅 발생 해야 하는 대표적인 결과 표시 합니다. 경우에 부족 한 적합, 통합 스펙트럼 이미지에서 눈에 띄게 보이는 것입니다 그리고 결과 정량된 데이터 해야한다 오류, 비록 이러한 대부분의 경우에서 감지 하기 어려울 것입니다. 특정 샘플 유형에는 표준 아니다 대표 샘플에서 요소 특히 그 샘플의 표준에서 요소를 포함 하지 않는는 정량화의 모든 요소에 대 한 정보를 바탕에 전적으로 의존 관심입니다. 그러나이 같은 상황에서 피팅 측정, 값에 따라 통합 스펙트럼,,를 사용 하 여 분석 하는 때 정확 하 게 극적으로 잘못 표시 됩니다 표시 됩니다. 이 상황에서 더 유사한 샘플 알려진된 수량 표준을 사용 하도록 필요한 됩니다. 선택 하 고 비교 하는 표준 과정 잘 Twining 외에의해 연구에 입증., 3샘플 생물 측정을 위한 NIST 표준...

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

우리는 드 EE0005948의 계약에 따라 미국 에너지 부 로부터 자금을 인정 합니다. 나노 재료와 고급 광자 소스, 모두 과학 사용자 시설, 센터의 사용을 미국 에너지 부, 과학의 사무실, 사무실의 기본적인 에너지 과학, 계약 번호에서 지원 했다 드-AC02-06CH11357입니다. 이 자료는 국립 과학 재단 (NSF)과 부의 에너지 (DOE) NSF CA 번호 아래에 의해 부분적으로 지원 작업 기반 EEC-1041895입니다. 비디오 편집 VISLAB 애리조나 주립 대학에 의해 수행 되었다. 어떤 의견, 연구 결과 및 결론 또는 권고가이 자료에서 표현 그 저자 이며 반드시 NSF 또는 DOE의 그들을 반영 하지 않습니다. T.N. 국립 과학 재단 (수상 1144616) IGERT-일요일 친교에 의해 지원 됩니다.

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