프로시저를 연속 화학 수정을 사용 하 여 폴리스 티 렌 투입 multiwalled 탄소 나노튜브의 합성 단계를 선택적으로 sidewalls에 폴리머 체인 소개와 그들의 자기 조립을 통해 이방성 patchiness입니다 제시.
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방법 논문
프로시저를 연속 화학 수정을 사용 하 여 폴리스 티 렌 투입 multiwalled 탄소 나노튜브의 합성 단계를 선택적으로 sidewalls에 폴리머 체인 소개와 그들의 자기 조립을 통해 이방성 patchiness입니다 제시.
나노튜브 표면 특성의 변조를 사용 하는 자유 라 디 칼 중 합 전략을 통해 측 벽에서 폴리스 티 렌 (PS) 체인으로 깨끗 한 multiwalled 탄소 나노튜브 (MWCNTs)를 이식 하는 간단한 프로토콜 설명 및 nanostructures의 자기 조립을 supramolecular 생산. 첫째, 복 형 촉매로 중재 산화 반응을 통해 깨끗 한 나노튜브의 선택적 hydroxylation sidewalls에 피상적으로 분산된 반응 사이트를 만듭니다. 후자의 반응 사이트 이후에 酸 moieties polymerizable 사이트를 만들 silylated 酸 전조를 사용 하 여 함께 수정 됩니다. 그 polymerizable 그룹 추가 중 합 스틸 렌 PS 체인 나노튜브 sidewalls에 투입을 포함 하는 하이브리드 접한 생산을 해결할 수 있습니다. 폴리머-이식, silylated 酸 moieties 소개의 내용과 나노튜브의 hydroxylation 수정 확인 이며 열 분석 (TGA)에 의해 계량. 반응 기능 그룹 수 및 silylated 메타 크 릴 산의 존재는 푸리에 변환 적외선 분광학 (IR FT)에 의해 확인 됩니다. 폴리스 티 렌 투입 탄소 나노튜브 솔루션 tetrahydrofuran (THF) 빽빽한 캐스트 collinearly 자기 조립된 나노튜브 샘플 전송 전자 현미경 (TEM)에 의해 분석을 제공 합니다. 셀프-어셈블리 적당 한 여백을 마찬가지로 비 융합 대응을 포함 하는 유사한 솔루션에서 던 질 때 얻을 하지 않을 수 있습니다. 따라서,이 메서드는 나노튜브 이방성 patchiness sidewalls에는 나노 스케일에서 자발적인 자동 조직으로 결과의 수정 수 있습니다.
단일 벽 탄소 나노튜브 (SWCNTs),1,2 의 발견부터 과학 사회 첨단의 넓은 범위에서 그들의 뛰어난 전기적, 기계적, 열 속성3 적용 그들의 화학식4 통해 표면 특성 및 비 화학식5 전략을 변조 하 여 응용 프로그램. 이러한 응용 프로그램의 예로 사용 센서, 태양 전지에서6,7 전극 변환기로, 촉매, 합성,10 안티 파울에9 nanoreactors8 이기종 지원 보호 필름, 복합 재료, 채워 주는11 에서12등. 그러나, 표면 특성의 그들의 더 강력한, 아직 산업으로 사용할 수 있는 multiwalled 대응 즉, MWCNTs는 nanoscale에 비-공유 그들의 상호 작용에 방향 제어를 변조 가능성 어려운 남아 있다 지금까지 작업입니다. 13
자기 조립 분자 빌딩 블록의 supramolecular 문제는 나노 스케일에서의 조직 제어에 가장 다재 다능 한 전략 중 하나입니다. 14 , 15 이 점에서 supramolecular 상호 작용 포함 방향, 근거리와 중간 비 공유 등 상호 작용 H-본드, 반 데르 Waals, 쌍 극 자-쌍 극 자, 이온-쌍 극 자 쌍 극 자-유도 쌍 극 자, π-π 스태킹, 양이온 π, 음이온-π, coulombic, 중에서 다른 사람. 16 불행 하 게도, MWCNTs 같은 큰 구조에 대 한 자기 조립에 방향을 자발적인 이며 일반적으로 외부 동기 세력 (예: 템플릿 또는 에너지 분산 시스템)을 필요 합니다. 17 후자의 목표,18 하지만 공유 전략의 사용 새로운 대안을 제공 하는 문제를 해결 하기 위해 추구 하는 맞춤형된 공동 고분자와 나노튜브의 최근 보고서 사용 공유 비 배치는 거의 탐험 남아 있다.
탄소 나노튜브의 화학 수정 수 선택적으로 실시 테르미니 또는 측 벽 같은 다른 기능 그룹을 소개 하. 19 , 20 탄소 nanostructures의 표면 특성에 맞게 가장 유용한 방법 중 하나는 표준 중 합 경로 통해 폴리머 접목입니다. 이러한 접근 방법의 polymerizable 예비 소개를 포함 하는 일반적으로, 또는 nanostructure 표면에 적당 한 모노 머와 그들의 연속 중 합 시작자 그룹 (아크릴, 비닐 등). 21 MWCNTs, 경우 이방성 패션에 그들의 patchiness 제어 측 벽에 폴리머 체인의 화학식 소개는 도전 남아 있다.
여기에 우리가 어떻게 간단한 화학 수정 단계22,23 의 시리즈 그들의 이방성을 홍보 하 고 그들의 표면 patchiness 수정 MWCNTs의 측 벽에 PS 체인 삽입에 적용할 수 있는 표시 됩니다. 자기 집합23 는 nanoscale에. 수정 경로 중 첫 번째 단계 수 있습니다 sidewalls에 깨끗 한 MWCNTs의 선택적 hydroxylation에 따라 한 복 형 촉매로 산화 반응 즉, hydroxylated 대응을 MWCNT 오 중재. 두 번째 단계를 사용 하 여 3-(trimethoxysilyl) 틸 메타 크 릴 산 (TMSPMA) 이전에 생성된 된 수 산 기 그룹 (MWCNT-O-TMSPMA)에 silylated 酸 moieties 소개 하. 이러한 삽입 중 표면 반응 사이트는 제 3 단계 때 렌 폴리머 체인 끝에 (즉, MWCNT-O-PS) 나노튜브의 측 벽에 투입을 따라서 저조한 酸 moieties에서 생산을 제공할 것입니다.
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주의: 사용 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 이 프로토콜에 사용 되는 화학 물질의 일부는 심하게 독성과 발암 성 있습니다. 탄소 나노튜브 파생 상품 다른 전통적인 대량 탄소 allotropes에 비해 추가 호흡 위험 할 수 있습니다. 그것은 의심을 탄소 나노튜브에 어로 졸에 영향을 미칠 수 폐 석면 보다 비슷한 방식으로 그들의 발암 성 속성을가지고 하지 되었습니다 완전히 해명 지금까지 비록. 화학 반응 및 제품 처리 연기 후드 및 개인 보호 장비 사용을 포함 하는 단계를 수행할 때 모든 적절 한 안전 관행을 사용 하시기 바랍니다 (연구실 코트, 장갑, 안전 안경, 신발, 전체 길이 바지 휴일) 동안 적합 형 호흡기 필터링 특히 경우에 사용 해야 잠재적인 나노튜브 먼지 생성 될 수 있습니다 (NIOSH N95 모델, 승인 또는 유럽 EN 149 인증 FFP3 버전). 다음 절차의 일부 표준 불활성 분위기 처리 기술 포함 한다. 24
1. 선택적 Hydroxylation Multiwalled 탄소 나노튜브 22
2. 폴리스 티 렌 사슬 22,23 MWCNT 오 접목
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TGA 데이터 깨끗 한 나노튜브, hydroxylated 나노튜브, silylated 酸 moieties로 나노튜브 및 폴리스 티 렌 투입 나노튜브 (그림 1)에서 수집 했다. FT-적외선 결과 hydroxylated 나노튜브에서 수집 된와 나노튜브 수정 silylated 酸 moieties (그림 2). 가장 이미지 깨끗 한 나노튜브 및 폴리스 티 렌 투입 나노튜브 (그림 3)에서 수집 되었다. 대량 드랍 스 TGA는 나노튜브의 화학 수정의 stepwise 수익률을 계산 하는 데 사용 됩니다. 22 , 23 , 25 ,
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이 방법에서는, 성공적인 이식 과정을 보장 하는 중요 한 결과 몇 가지 단계가 있다. 첫째, 복 형 촉매로 중재 산화 반응 (단계 1.1) 최근 분산 된 탄소 나노튜브 (단계 1.1.1.5)와 밖으로 실행 되어야 한다. 분산 프로토콜에서 권장 사항에 따라 unviable 경우, 초음파 팁 sonicator 사용 하 여 동일한 표시 (단계 1.1.1.6)를 사용 하는 경우 도움이 될 수 있습니다. 짧은 MWCNTs를 사용 하 여 또한 분산 문제를 해결에 도움이 될 수 있습니다. 둘째, 진공 여과 시스템의 설정 정화 효율 (1.2.2 단계)에서 결정적 이다. 이러한 의미에서 멤브레인 필터 지원 표면 (단계 1.2.2.5)의 소 결된 유리 영역을 중심으로 발생할 수 있습니다 막 주름 절차는 적절 하 게 준수 하지 않을 경우 (특히, 단계 1.2.2.5-1.2.2.6). 후자 발생, 균질 필터 접착을 얻을 때까지 단계 1.2.2.3 1.2.2.5 반복 합니다. 또는, 젖는 비 막으로 또한 시도 버전 (즉, 따르지 않는 ...
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저자는 공개 없다.
우리 FQ PAIP 멕시코 국립 자치 대학 (부여 번호 5000-9158, 5000-9156, IA205616 및 IA205316)에서 DGAPA PAPIIT 프로그램을 인정 하 고 싶습니다 및 과학 및 멕시코에서 기술에 대 한 국가 위원회-CONACYT-(번호를 부여 251533)입니다.
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| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 테트라프로필암모늄 브로마이드, 99 % (TPABr) | Sigma-Aldrich | 88104 | 자극성, 독성 |
| 과망간산칼륨, 99 % (KMnO4) | Sigma-Aldrich | 223468 | |
| 아세트산, 99.5 % | Sigma-Aldrich | 45726 | |
| Pristine multiwalled carbon nanotubes, 99 % (MWCNTs) | Bayer Technology Services | 기증된 샘플 | 유해한 먼지. 길이 >1 마이크로미터, 13– 외경이 16nm입니다. 대체 공급 업체 : Nanocyl, 카탈로그 N. NC7000, 웹 사이트 : |
| http://www.nanocyl.com/ Sodium Chloride, 98 % (NaCl) | Sigma-Aldrich | S3014 | 기술 등급은 |
| 에탄올, 99.8 % (EtOH) | Sigma-Aldrich | 32221 | 기술 등급도 사용할 수 있습니다 |
| 메탄올, 99.8 % (MeOH) | 시그마 알드리치 | 322415 | 독성이 높습니다. 기술 등급도 사용할 수 있습니다 |
| 하이드로퀴논, 99 % | 시그마 - 알드리치 | H9003 | |
| 톨루엔, 99.8 % | 시그마 - 알드리치 | 244511 | 무수 |
| 3- (트리 메 톡시 실릴) 프로필 메타 크릴 레이트, 98 % (TMSPMA) | 시그마 알드리치 | 440159 | 공기 민감성, 독성 |
| 아조비시 이소 부티 로니트릴, 99 % (AIBN) | 시그마 알드리치 | 755745 | 폭발성 |
| 스티렌, 99 % | Sigma-Aldrich | S4972 | 알루미나 겔 분취 컬럼을 사용하여 정제하고 4 °C에 보관; C |
| 아세톤, 99.5 % | 시그마 알드리치 | 179124 | 기술 등급도 사용할 수 있습니다 |
| 테트라 하이드로 푸란, 99.9 % (THF) | 시그마 알드리치 | 494461 | |
| 디클로로 메탄, 99.5 % | 시그마 알드리치 | 443484 | 고독성 |
| 염산, 37 % | 시그마 알드리치 | 435570 | 유해 연기 |
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