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방법 논문

기울기 각도 증 착을 사용 하 여 미디어를 흡수 하는 높은 가진 매우 얇은 필름의 제조

7.9K 조회수

DOI:

10.3791/56383

2017년 8월 29일

이 논문에서

요약

우리 광학 코팅을 위한 향상 된 특성을 가진 매우 얇은 컬러 필름 날조를 위한 자세한 방법 제시. 전자 빔 증발 기를 사용 하 여 기울기 각도 증 착 기술 향상 된 색상 tunability 고 순도 수 있습니다. Si 기판에 Ge 및 Au의 조작된 영화 반사율 측정 및 색상 정보 변환에 의해 분석 되었다.

초록

초 박막 구조 연구 광범위 하 게 사용 하기 위해 광학 코팅으로 하지만 성능 및 제조도 전에 남아 있다.  우리는 향상 된 특성을 가진 매우 얇은 컬러 필름 날조를 위한 고급 방법 제시. 제안 된 프로세스 큰 지역 처리 등 여러 제조 문제를 해결 합니다. 특히, 프로토콜 초박형 컬러 필름 전자 빔 증발 기를 사용 하 여 기울기 각도의 게르 마 늄 (Ge)과 금 (Au) 실리콘 (Si) 기판에 증 착에 대 한 조작에 대 한 프로세스를 설명 합니다.  기울기 각도 증 착으로 제작한 영화 다공성 초박형 필름에 색깔 변화를 유도 합니다. 색상 변경의 학위 증 착 각도 필름 두께 등의 요인에 따라 달라 집니다. 향상 된 색상 tunability 및 색상 순도 초박형 컬러 필름의 샘플을 조작. 또한, 조작된 샘플의 측정 된 반사율 반음계 값으로 변환 되었고 색상 측면에서 분석. 조작 방법은 우리의 초 박막 유연한 색상 전극, 박막 태양 전지, 광학 필터 등 다양 한 초 박막 응용 프로그램에 사용할 예정 이다. 또한, 여기 조작된 샘플의 색상 분석에 대 한 개발 과정은 광범위 하 게 다양 한 색상 구조를 공부 하 고 유용 합니다.

서론

일반적으로, 박막 광학 코팅의 성능은 광학 간섭 그들은 생산 하는 높은 반사 또는 전송 등의 유형을 기반으로 합니다. 영화-유 전체 박막, 광학 간섭 분기 웨이브 두께 (λ/4n) 같은 조건을 만족 하면 얻을 수 있습니다. 간섭 원리 오래 Fabry 페로 interferometers 분산 된 브래그 반사 경1,2등 다양 한 광학 응용 프로그램에 사용 되었습니다. 최근 몇 년 동안, 박막 구조 금속 및 반도체 등 매우 흡수 성 재료를 사용 하 여 널리 되었습니다 공부3,4,,56. 강력한 광학 간섭 박막 코팅 반사 파도에 특수 위상 변화를 생산 하 고 금속 필름에 흡수 성 반도체 재료에 의해 얻어질 수 있다. 이 유형의 구조는 유 전체 박막 코팅 보다 상당히 얇은 울트라 얇은 코팅을 수 있습니다.

최근에, 우리는 색상과 tunability 및 색상 순도 높게 흡수 성 얇은 필름의 개선 방법을 공부 다공성7를 사용 하 여. 예금 된 영화의 다공성을 제어 하 여 얇은 필름 매체의 효과적인 굴절률 변경된8될 수 있습니다. 효과적인 굴절률이이 변화에는 광학 특성을을 향상 시킬 수 있습니다. 이 효과에 따라, 우리 엄격한 결합 된 파 분석 (RCWA)9를 사용 하 여 계산에 의해 다른 두께와 porosities 울트라 얇은 컬러 필름 설계 되었습니다. 우리의 디자인 각 다공성7다른 필름 두께와 색상을 제공합니다.

우리는 간단한 방법, 기울기 각도 증 착, 높게 흡수 성 박막 코팅의 다공성을 제어 하 고용. 기울기 각도 증 착 기술을 기본적으로 기울이면된 기판10전자 빔 증발 기 또는 열 증발 기, 전형적인 증 착 시스템을 결합합니다. 사건 속의 기울기 각도 증기 유량에 도달할 수 없습니다 직접11영역 생성 원자 섀도잉 만듭니다. 기울기 각도 증 착 기술은 다양 한 박막 코팅 응용 프로그램12,13,14에서 널리 사용 되었습니다.

이 작품에서는, 우리는 전자 빔 증발 기를 사용 하 여 경사 증 착 하 여 초박형 컬러 필름 날조를 위한 프로세스 선발. 또한, 큰 지역 처리를 위한 추가 방법은 별도로 제공 됩니다. 프로세스 단계에 뿐만 아니라 제작 과정에 반영 해야 하는 몇 가지 메모 자세히 설명 합니다.

우리 또한 CIE 색 좌표와 RGB 값15에 표현 될 수 있도록 조작된 샘플의 반사율을 측정 하 고 분석에 대 한 색상 정보로 변환 하기 위한 프로세스를 검토 합니다. 또한, 초박형 컬러 필름 제조 과정에서 고려해 야 할 몇 가지 문제도 설명 합니다.

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프로토콜

주의: 일부 화학 물질 (, 버퍼링 된 산화 현상, 이소프로필 알코올, )에 사용이 프로토콜은 건강에 위험할 수 있다. 어떤 샘플 준비 발생 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트를 참조 하십시오. 적절 한 개인 보호 장비 (예를 들어, 실험실 코트, 안전 안경, 장갑, ) 활용 및 컨트롤 (예를 들어, 젖은 역, 퓸 후드, 등) 엔지니어링 etchants 및 용 매를 처리할 때.

1. Si 기판의 준비

  1. 사각형 크기 2 cm x 2 cm로 4 인치 실리콘 (Si) 웨이퍼를 컷 다이아몬드 커터를 사용 하 여. 컬러 샘플을 기판은 일반적으로 잘라 2 cm x 2 cm, 하지만 기울기 각도 증 착에 사용 되는 샘플 홀더의 크기에 따라 클 수 있습니다.
  2. 소계 (PTFE) 국자를 사용 하 여 네이티브 산화물 제거, 찍어 버퍼링 된 산화 현상 (비오이)에 쪼개진된 Si 기판 3 s. 주의 대 한: 안전에 대 한 적절 한 보호를 착용 하십시오.
  3. 아세톤, 이소프로필 알코올 (IPA), 및 3에 대 한 이온된 (DI) 수에 순차적으로 쪼개진된 Si 기판 청소 각 s.
    1. PTFE를 사용 하 여 3 분 35 kHz의 주파수에 대 한 초음파 목욕에서 아세톤으로 쪼개진된 Si 기판 sonicate 지 그, 청소.
    2. 아세톤을 제거 씻어 IPA로 쪼개진된 Si 기판.
    3. 청소의 마지막 단계로, 쪼개진된 Si 기판 디 물으로 린스.
  4. 습기 제거를 건조 집게. 그것을 잡고 있는 동안 질소 타격 총으로 깨끗 한 기판

2. Au 반사판의

  1. 집게, 탄소 테이프를 사용 하 여 평면 샘플 홀더에 청소 Si 기판 수정 하 고 소유자 Ti 및 Au 소스와 전자 빔 증발 기의 방.
  2. 높은 진공 도달 1 h는 챔버 철수. 진공 챔버의 기본 압력 4 x 10 -6 Torr 이어야 합니다.
  3. 예금 10의 두께 접착 층으로 Ti 레이어 nm 전자의 5-7%와 7.5의 DC 전압에 수동 모드에서 제어 하는 파워 빔 1의 증 착 속도 주는 kV Å / 초.
    참고: Ti 레이어 대신 동일한 두께의 Cr 층 접착 층으로 입금 하실 수 있습니다.
  4. 보증금 100의 두께를 반사 층으로 Au 레이어 nm 전자의 13-15%와 7.5의 DC 전압에 수동 모드에서 제어 하는 파워 빔 kV, 2의 증 착 속도 주는 Å / 초.
    참고: Au 반사 층의 두께 100 보다 클 수 있습니다 nm. 두께 100 nm Au의 광학 특성을 유지 하면서 최대한 얇은 반사 레이어를 만들기 위해 여기 입금 됩니다.
  5. Au 후 레이어 증 착 챔버를 환기 하 고 샘플을 꺼내. 그들은 기울기 각도 증 착에 대 한 경사 샘플 홀더와 함께 다시 로드 해야 합니다.

3. 기울기 각도 증 착에 대 한 경사 샘플 홀더의 준비

참고: z 축 회전 척 16, 같은 경사 증 착에 사용할 수 있는 여러 가지 방법이 있습니다 하지만이 필요 합니다 장비 수정 및 영화 수만 수 입금 한 각도에서 한 번에. 효율적으로 다른 증 착 각도 의해 생성 하는 색상에서, 우리는 다른 각도에서 샘플을 경사 샘플 홀더 사용. 정밀, 경사 샘플 홀더 금속 가공 장비를 사용 하 여 할 수 있다. 그러나,이 문서에서는 쉽게 따라 할 수 있는 간단한 방법을 소개.

  1. 알루미늄 등 쉽게 구부릴 수 있는 금속 금속 접시 준비.
  2. 금속판 3 2 cm x 5 cm 조각으로 잘라.
  3. 각도기와 함께 바닥에 금속 조각을 수정 하 고 짧은 쪽을 잡고 원하는 증 착 각도 (, 30 °, 45 °와 70 °)에 금속을 구 부.
  4. 탄소 테이프를 사용 하 여 4 인치 시료 홀더를 구부러진된 금속 조각 연결.

4. 기울기 각도 증 착 층의 Ge

참고:이 섹션에서 참조 다음 경사 경사 샘플 홀더, 및 다공성 Ge 영화에 샘플의 그림 1 도식 다이어그램 증 착 각도.

  1. 각각 0 °, 30 °, 45 °와 70 °의 각도로 경사 샘플 홀더 탄소 테이프와 4 개의 Au 입금 샘플 수정.
  2. 기울기 각도 증 착에 대 한 Ge 소스와 전자 빔 증발에 경사 샘플 홀더에 Au 입금 샘플 로드.
  3. 높은 진공 도달 1 h는 챔버 철수. 진공 챔버의 기본 압력 4 x 10 -6 Torr 이어야 합니다.
  4. 7.5의 DC 전압에 수동 모드에서 제어 하는 전자 빔 전력의 6-8% 착 색 층으로 Ge 레이어 예금 1의 증 착 속도 주는 kV Å/초. 4 개 샘플에 Ge 층의 증 착 두께 10 nm, 15 nm, 20 nm, 그리고 25 nm, 각각.
    참고: 증 착 두께 10 nm, 15 nm, 20 nm, 그리고 25 nm의 각 증 착 각도 대 한 색상 변화 비교를 촉진 하기 위하여 선정 되었다. 다른 각도 및 두께 (5-60 nm) 특정 색상을 달성 하기 위해 선택 될 수 있다.
  5. Ge 후 레이어 증 착 챔버를 환기 하 고 샘플을 꺼내.

5. 넓은 영역에 대 한 기울기 각도 증 착 프로세스

참고: 기울기 각도 증 착에 사용 하는 샘플의 크기가 작은 경우에, 그것은 4 단계에 자세히 설명 하는 프로세스에 의해 날조 될 수 있다. 그러나, 가공 될 샘플의 크기가 큰 경우 z 축 16 따라 증발 유동적에서 변화 때문에 필름 균일성을 유지 하기가 어려워집니다. 따라서, 별도 추가 과정, 단계 5, 큰 샘플을 조작 하 고 균일 한 색상을 달성 하는 데 필요한.

  1. 는 2 인치 웨이퍼, 2 단계에서 큰 샘플에 Au 레이어를 입금 후 45 ° 경사 샘플 홀더를 누구나 입금 큰 샘플 수정.
    참고: 이후 우리의 기울어지는 샘플 홀더 작은 샘플에 맞게 설계 되었습니다, 모든 큰 샘플을 로드 (, 0 °, 30 °, 45 °와 70 °) 각도 만들어집니다 샘플 사이의 간섭. 따라서, 비스듬히 한 과정에서 다양 한 각도에서 대형 샘플 입금, 그것은 대형 샘플에 적합 한 경사 샘플 홀더 필요.
  2. 기울기 각도 증 착에 대 한 Ge 소스와 전자 빔 증발에 경사 샘플 홀더에 Au 입금 큰 샘플 로드.
    참고: 샘플을 로드할 때 두 번째 증 착 층 되어야 합니다 그래서 로드 샘플의 방향을 참고 첫 번째 증 착과 같은 방향으로 입금. 편의 위해, 것이 좋습니다 샘플 홀더는 상공 회의소의 전면에 직면 로드.
  3. 철수를 1 h는 챔버 높은 진공에 도달 합니다. 진공 챔버의 기본 압력 4 x 10 -6 Torr 이어야 합니다.
  4. 10의 증 착 두께를 색칠 레이어로 Ge 레이어를 입금 nm, 20의 대상 두께의 절반 nm, 7.5의 DC 전압에 수동 모드에서 제어 하는 전자 빔 전력의 6-8 %1의 증 착 속도 주는 kV Å / 초
  5. 끝나면 첫 번째 Ge 층의 증 착 챔버 환기와 샘플 위치를 변경 하 고 다시 로드 하기 때문에 샘플을 꺼내.
  6. 첫 번째 증 착의 위치에 관하여 거꾸로 되는 위치에 경사 샘플 홀더를 샘플 수정.
  7. 홀더 첫 번째 증 착과 같은 방향으로 얼굴에 Ge 소스와 경사 샘플 홀더 샘플 로드.
  8. 높은 진공 도달 1 h는 챔버 철수. 진공 챔버의 기본 압력 4 x 10 -6 Torr 이어야 합니다.
  9. 10의 증 착 두께를 색칠 레이어로 Ge 레이어를 입금 nm, 20의 대상 두께의 절반 nm, 7.5의 DC 전압에 수동 모드에서 제어 하는 전자 빔 전력의 6-8 %1의 증 착 속도 주는 kV Å / 초
  10. Ge 후 레이어 증 착 챔버를 환기 하 고 샘플을 꺼내.

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결과

그림 2a 는 2 cm x 2 cm 조작 샘플의 이미지를 보여줍니다. 샘플 영화 했다 다른 두께 조작 했다 (, 10 nm, 15 nm, 20 nm, 그리고 25 nm)와 (, 0 °, 30 °, 45 °와 70 °) 다른 각도에서 예금 되었다. 색 두 샘플 및 증 착 각도의 두께의 조합에 따라 입금된 영화 변경입니다. 색상에서 변화는 영화의 다공성에 변화에서 유래한 다. 증 착 각도 따라 그림 2의 왼쪽된 SEM 이미지와 같이 경사 배열의 개별 나노 열 기판에 생성 됩니다. 실험 결과에서 높은 증 착 각도로 각 증 착 각도 대 한 색상 변화는 덜 발음 볼 수 있습니다.

그림 2b 조작된 샘플의 반사율 측정의 결과 보여 줍니다. 색상 최소 dip 반사율의 변화에 의해 변경 됩니다.

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토론

기존의 박막 코팅 채색3,,45,6, 색상 변경 다른 재료 두께 조정 하 여 제어할 수 있습니다. 다른 굴절율을 가진 물자의 선택은 다양 한 색상을 조정에 대 한 제한. 이 제한 휴식, 우리는 기울기 각도 증 착 박막 컬러 코팅을 악용. 증 착 각도 따라 레이어 원자에 의해 변경 되는 Ge의 다공성은 그림 1b와 같이11, 그림자. Ge 얇은 필름에 적용 하는 다공성 Ge 레이어7의 효과적인 인덱스에 변화를 발생 합니다. Ge 매체에 전파 빛의 위상 변화 기울기 각도 증 착에 의해 효과적인 인덱스의 변화에 따라 다릅니다. 그 결과, 색상 보이는 파장에서 다른 간섭 ...

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

이 연구는 무인 차량 고급 핵심 기술 연구 및 개발 프로그램을 통해는 무인 차량 고급 연구 센터 (UVARC) 부의 과학, ICT와 미래 계획, 한국 (에 의해 지원 되었다 2016M1B3A1A01937575)

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
  KVE-2004L한국진공기술(주)전자빔 증발기 시스템
Cary 500Varian, 미국UV-Vis-NIR 분광 광도계
T1-H-10Elma초음파 수조
HSD150-03P(주)미성 사이언티픽 (주) 핫플레이트
이소프로필 알코올 (IPA)OCI Company Ltd.이소프로필 알코올(IPA)
완충 산화물 에칭 6:1아반토르완충 산화물 에칭 6:1
AcetoneOCI Company Ltd.아세톤
4인치 실리콘 웨이퍼Hi-Solar Co., Ltd.4 인치 실리콘 웨이퍼 (P-100, 1 - 20 ohm.cm, 단면 광택, 두께 : 440 > 20 & m)
2 인치 실리콘 웨이퍼Hi-Solar Co., Ltd.2 인치 실리콘 웨이퍼 (P-100, 1 - 20 ohm.cm, 단면 광택, 두께 : 440 > 20 & m)

참고문헌

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재인쇄 및 허가

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