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방법 논문

알칼리 과산화 수소 시스템 제어 릴리스 알칼리 소스에서 지 원하는 모시 섬유의 추출

10.7K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/56461

⸱

2018년 2월 6일

 ,  ,  ,  ,  , 
1College of Textiles, Donghua University, 2Institute of Bast Fiber Crops, Chinese Academy of Agricultural Sciences

이 논문에서

요약

여기는 알칼리 과산화 수소 시스템 제어 릴리스 알칼리 소스에서 지 원하는 모시 섬유의 적 출을 위한 프로토콜이입니다.

초록

이 프로토콜에서는 알칼리 과산화 수소 시스템 제어 릴리스 알칼리 소스에서 지 원하는 원시 모시를 수 색 하 여 모시 섬유 추출 하는 방법을 보여 줍니다. 모시에서 추출한 섬유 매우 중요 섬유 재료의 종류 이다. 이전 학문에서는, 모시 섬유는 수산화 나트륨 에서만 지원 되는 알칼리 과산화 수소 시스템에서 추출 했다. 그러나, 때문에 수산화 나트륨의 강한 알칼리, 과산화 수소의 산화 반응 속도 제어 하기 어려운 되었고 치료 섬유에 따라서 큰 피해 발생. 이 프로토콜에서 수산화 나트륨과 수산화 마그네슘의 구성 되는 제어 릴리스 알칼리 소스는 알칼리 상태를 제공 하 고 알칼리 수소 peroxidesystem의 pH 값을 버퍼링 하는 데 사용 됩니다. 수산화 마그네슘의 대체 율 과산화 수소 시스템의 pH 값을 조정할 수 있으며 섬유 속성에 큰 영향. PH 값과 oxidation-reduction 잠재력 (ORP) 값, 알칼리 과산화 수소 시스템의 산화 능력을 나타내는 pH 미터, ORP 미터, 각각 사용 하 여 감시 되었다. 추출 과정 및 섬유 추출 후 폐수의 화학적 산소 수요 (대구) 값 중 알칼리 과산화 수소 시스템에서 과산화 수소 잔류 콘텐츠 KMnO4 적정 방법으로 테스트 합니다. 정밀 전자 저울을 사용 하 여 섬유의 수확량을 측정 하 고 잔여 잇 몸 섬유의 화학 분석 방법에 의해 테스트 됩니다. 섬유의 중 합도 (PD 값) 내장 점도 방법 Ubbelohde 점도 계를 사용 하 여 테스트 됩니다. 섬유, 끈기, 신장, 파열 등의 인장 속성 섬유 강도 악기를 사용 하 여 측정 됩니다. 푸리에 변환 적외선 분광학 그리고 x 선 회절 기능 그룹 및 섬유의 크리스탈 재산을 특성화 하는 데 사용 됩니다. 이 프로토콜 제어 릴리스 알칼리 소스 알칼리 과산화 수소 시스템에서 추출 하는 섬유의 속성을 향상 시킬 수 있는 증명 한다.

서론

일반적으로 '중국 잔디'로 알려진 모시는 누구의 섬유 섬유 산업1,2에 대 한 훌륭한 자료로 사용 될 수 있다 다년생 나물 이다. 그것은 네이티브 중국; 주요 경제 작물 중 하나 중국에는 모시의 생산 세계1,2총 생산량의 90% 이상을 차지 하고있다. 모시 섬유는 거의 부드러운 외관3,4광택 강한 고 긴 식물 섬유 중 하나입니다. 모시 섬유의 긴 길이 거의 인 피 섬유에서 볼 수 있는 단일 섬유 회전에 적합 하 게. 모시 섬유에서 만든 섬유 등3,4 , 환기, 항균, 우수한 열 전도성, 차가움 등 많은 우수한 속성을가지고

셀 룰 로스 모시 섬유의 주요 구성 요소 이며,5,6잇 몸 모시, 펙 틴, 리그 닌, 물 녹는 재료, 다른 구성 요소 정의 됩니다. 모시 섬유는 화학 시 약,5,6degumming로 정의 된 프로세스에 포함 된 솔루션에서 잇을 용 해 하 여 추출할 수 있습니다. 존재 하는 모시 섬유 추출의 주로 두 가지 방법: 화학 degumming 및 바이오 degumming. 에너지 소비, 시간 소모, 그리고 대구에 전통적인 화학 degumming degumming 폐수의 가치는 오히려 높은, 셀 룰 로스로 섬유 6 ~ 8 h7,8에 대 한 높은 압력에서 집중된 NaOH에 원시 모시를 수 색 하 여 추출 . 또한, 바이오 degumming 모시 섬유 추출에 대 한 환경 친화적인 옵션입니다. 그럼에도 불구 하 고, 가혹한 반응 조건 및 정교한 장비는 더 산업 응용9,10을 억제합니다. 그러므로, 귀중 한 선물 알칼리 수소 과산화 수소와 산화 degumming 하며 그것에 대 한 초점을 대체 응용 프로그램 짧은 degumming 시간과 낮은 degumming 온도11,12. 그러나,는 과산화물의 강력한 산화 능력 때문 상당한 셀 룰 로스 분해 과정에서 degumming, 섬유 속성13,14에 큰 손상을 일으킬 수 있습니다 발생할 수 있습니다. 이것은 알칼리 과산화 수소 산화 degumming 모시의의 가장 큰 단점입니다.

이전 학문에서는, 모시 섬유는 수산화 나트륨15에서만 지원 되는 알칼리 과산화 수소 시스템에서 추출 되었다. 그러나, 때문에 수산화 나트륨의 강한 알칼리, 과산화 수소의 산화 반응 속도 제어 하기 어려운 되었고 따라서 치료 섬유7에 큰 피해 발생. 모시 섬유의 속성, 개선 하기 위해 알칼리 상태를 제공 하 고 알칼리 과산화 수소 시스템16 의 pH 값을 버퍼를 제어 릴리스 알칼리 소스, 수산화 나트륨, 수산화 마그네슘의 구성 되는이 연구에 사용 된 , 17.

이 기술 뒤에 근거는 다음과 같이 설명할 수 있습니다. 수산화 마그네슘 증된 물에 약간 용 해 이며 아- 의 소비와 degumming 솔루션으로 점차적으로 해산 하 고 적절 한 범위18에서 pH 값 및 따라서 degumming 솔루션의 산화 능력을 유지 수 있습니다. 수산화 마그네슘의 대체 율 (SR) 10%, 총 알칼리 량에서 수산화 마그네슘으로 대체 하는 NaOH의 몰 비율으로 정의 되 고 대체 속도 다음 식에 의해 계산할 수 있다. 또한, Mg2 + 방지할 수 있다 셀 루 로스 저하 산화19,20이상으로 인 한.

figure-introduction-1

여기, M2 (g)은 Mg(OH)2의 무게, M1 (g)은 NaOH의 무게, 40은 NaOH의 분자량, 58은 Mg(OH)2의 분자량, 2는 Mg(OH)2, OHs의 수 그리고 SR은 대체.

이 프로토콜의 기술 추출, 표백, 및 식물 재료의 알칼리 과산화 수소 시스템에서 수정 확장할 수 있습니다. 그러나, 그것은 알칼리 과산화 수소 시스템의 pH 값과 반응 온도 선택이 기술21에 대 한 열쇠는 주목 해야 합니다. 알칼리 과산화 수소 시스템의 pH 값 대체 율17를 변경 하 여 조정할 수 있습니다. PH 값과 따라서 산화 능력 알칼리 과산화 수소 시스템의 대체 율의 증가 함께 감소 한다. 반응 온도 85 ° C에서 설정 되어, 자유 라 디 칼 반응 시스템에서 주요 역할을 담당 하며 시스템의 강한 산화 재료; 해산 적합 125 ° C에서 반응 온도 설정 하면 자유 라 디 칼 반응을 저해 하 고 시스템을19표백에 적합 하 게 시스템에 존재 하는 많은 양의 후.

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프로토콜

1. 산화 Degumming 모시의

  1. 솔루션 degumming 산화를 준비
    1. 2 g H2O2, 1 g 알칼리 (Mg(OH)2 와 NaOH의 혼합물), 0.4 g 나5P3O10, 0.1 g 안트라퀴논, 그리고 0.2 g degumming 솔루션 HEDP 증류수 100 mL 물에 용 해.
  2. 모시의 산화 degumming
    1. 담가 degumming 솔루션에서 10 g 원시 모시 고 샅 샅 히 뒤져 그것 아래 60 분 동안 85 ° C.
    2. 125 ° c (0.6 k g의 압력) 온도 올리고 또 다른 60 분 샅 샅 히 뒤져.
      주: 온도 높여에 설명에 대 한 토론을 참조 하십시오.
  3. 모시 섬유를 감소
    1. 0.4 g NaHSO3 감소 솔루션을 준비 하 소 주 100ml 물에 용 해. 그런 다음 60 분 동안 90 ° C에서 줄이는 솔루션에서 degummed 섬유를 취급 합니다.
      참고: carboxyl 그룹 및 알데하이드 그룹 셀 루 로스 산화 반응에서 생성 된 수소 결합의 감소 원인과 섬유 속성에 따라서 손상. Carboxyl 그룹을 변환 하 여 섬유의 재산 향상 시킬 수 그리고 수 산 기 그룹 알데하이드 그룹 다시.
  4. 후속 처리
    1. 반죽 모시 섬유 이온된 물으로 깨끗이 씻는 다.
    2. 15 분 동안 90 ° C에서 degumming 기름에 섬유를 담가 그리고 4 h (125 ° C)는 오븐에 섬유를 건조.

2. Degumming 솔루션 속성 테스트

  1. Mg(OH)2 의 용 해도 시험
    1. 2 세대 Mg(OH)2 증류수 100 mL 물에 용 해.
    2. 별도로, 2 세대 Mg(OH)2 0.4 g 나5P3O10 등 0.2 g HEDP 완전히 녹는 degumming 첨가물 100 mL 해결책에서 녹.
    3. 2.2.1 스텝과 2.2.2 85 ° c.에 설명 된 솔루션의 온도
    4. 소 결 디스크 소화 Mg(OH)2 의 압축을 풉니다.
    5. 다음 공식에 의해 Mg(OH)2 의 용 해도 계산.
      figure-protocol-1
      참고: 여기 m (g)는 소화 Mg(OH)2의 무게.
  2. PH 값, ORP 값 및 degumming 솔루션의 잔여 H2O2 내용에 Mg(OH)2 대체 율의 영향
    참고: ORP12,19 는 중요 한 물 화학 매개 변수 이며 주위 물의 산화 또는 감소 용량 측정 툴을 제공 한다. 강한 산화 속성 솔루션 높은 ORP 값을. Mg(OH)2 대체 율 (직물의 무게)에 10%의 총 알칼리 복용량에서 Mg(OH)2 로 대체 하는 NaOH의 몰 비율을 말합니다.
    1. 각각 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 및 단계 1.1, 100%의 Mg(OH)2 대체 속도 degumming 솔루션을 준비 합니다.
    2. 단계 2.2.1에서에서 설명한 degumming 솔루션에서 원시 모시를 담가.
    3. 1.2 단계에 따라 degumming 프로세스를 시작 합니다.
    4. 결합된 ORP 전극을 증류수로 세척 하 고 공기에서 건조. 다음 결합된 ORP 전극 미터 마다 10 분 담가 pH 값 마다 10 분을 읽는 degumming 솔루션에 pH 전극 미터 ORP 값을 읽는 degumming 솔루션에 젖어.
    5. 22216 20087중국 표준 g B에 따라 KMnO4 적정 메서드에서 degumming 솔루션 마다 10 분의 H2O2 콘텐츠를 테스트 합니다.

3. 모시 섬유 속성 테스트

  1. Degumming의 수익률
    1. 다음 수식을 사용 하 여 degumming의 수익률을 계산:
      figure-protocol-2
      참고: 여기 w (g)는 섬유의 건조 중량 degumming; 후 W (g) degumming 전에 모시의 건조 중량 이다.
  2. 섬유의 잔여 잇
    참고: 섬유의 잔여 잇 중국어 표준 5889-86에 따라 테스트 했다.
    1. 무게 병에서 섬유 (약 5 g)의 건조 중량을 측정 하 고 150 mL NaOH 솔루션 (20 g/L)를 포함 (와 환류 응축 튜브) 플라스 크에 몰두.
    2. 100 ° C의 온도 1 시간 동안이 온도에서 계속.
    3. NaOH 솔루션을 새로 고칩니다.
    4. 100 ° C에 온도 2 시간에 대 한 유지.
    5. 샘플 체에 섬유 씻어.
    6. 병 무게에 섬유의 건조 무게를 측정 합니다.
    7. 다음 수식을 사용 하 여 섬유의 잔여 잇을 계산.
      figure-protocol-3
      참고: 여기 m (g)는 섬유;의 건조 중량 (G) M NaOH 수 색 후 모시의 건조 중량 이다.
  3. PD 시험
    참고: 5888 8615중국 표준 g B에 따라 모시 섬유의 PD 값을 테스트 합니다.
    1. 2:1 (v/v) 벤젠과 에틸 알코올 혼합물에 잠수 하 여 모시 섬유를 탈지 하십시오.
    2. 실내 온도에 공기에서 용 매를 증발.
    3. 샘플 짧은 조각으로 잘라 (1-2 m m, 20 ~ 23에 대 한 각 샘플에 대 한 mg)가 위를 사용 하 여.
    4. 샘플 제어 습도 분위기에서 유지 (20 ± 2 ° C, 상대 습도 = 65 ± 2%) 무게 컨테이너 물 테스트 목적을 위해 요구 되는 물자를 제거 하기 전에 콘텐츠 평형을 도달할 때까지.
    5. 집중된 한 질소 산, 98% 무수 ethylenediamine 뒤에 구리선 (0.5 m m 직경)을 담가. 다음, 구리과 립 증류수로 깨끗이 세척 하십시오.
    6. 섬유 샘플 및 구리과 립 (상단)와 플라스틱 병에 넣어.
    7. 플라스틱 병에 증류수 10 mL 물과 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine 솔루션을 추가 하 고 자기 볶음 바 준비 0.2 g/100 mL (약) 모시 섬유 cupriethylenediamine 솔루션을 사용 하 여 저 어.
    8. 6.5 mL 모시 섬유 cupriethylenediamine 솔루션의 고유 점도 측정 하는 Ubbelohde 점도 계에 전송. 다음 수식으로 상대 점도 계산:
      figure-protocol-4
      참고: 여기 ηr 상대 점도, t (s)은 Ubbelohde 점도 계, t0를 통해 흐르는 모시 섬유 cupriethylenediamine 솔루션의 평균 시간 (s)는 0.5 mol/L cupriethylenediamine 솔루션 흐르는의 평균 시간입니다 Ubbelohde 점도 계입니다.
    9. 다음 수식으로 모시 섬유의 PD 값을 계산:
      figure-protocol-5
      참고: 여기 [η]' 고유 점도 중국어 표준 GB 5888-86, 및 C에에서 테이블에서 [η] × C 값을 얻을 수 있습니다 ' 모시 섬유 cupriethylenediamine 솔루션의 농도 이다.
  4. 섬유의 선형 밀도
    1. 다음 수식을 사용 하 여 섬유의 선형 밀도 계산.
      figure-protocol-6
      참고: 여기 Lc 절단 길이 (40 m m), n 은 섬유의 숫자 이며 G (g)는 섬유의 무게. 섬유의 선형 밀도 모시 (12%)의 공식 회복에서 1000 m 긴 섬유의 무게를 말합니다.
  5. 기계적 성질 시험
    1. 표준 대기 조건에서 섬유 샘플을 equilibrate (T = 20 ± 2 ℃, RH = 65% ± 2%) 24 h에 대 한.
    2. 끈기, 깨는 신장, 및 20 ° C, RH 65%, 및 0.3 cN/dtex의 사전 긴장의 다음 설정에서 섬유 강도 악기를 사용 하 여 섬유의 파열의 작업을 테스트 합니다. 20 mm 20 mm/min7,15에서 하단 클램프의 하강 속도에서 클램핑 거리를 설정 합니다.
  6. Degumming 폐수의 COD 값
    1. 15456 2008 '산업 순환 냉각 물-대구-칼륨과 망간 산 염 방법의 결정'7,15중국 표준 GB/T에 따르면 degumming 폐수의 COD를 테스트 합니다.
  7. XRD 테스트
    1. X 선 회절을 사용 하 여 섬유의 결정을 얻을. 기록 XRD 패턴 2θ 흑연 단색, λ에 Cu Kα 방사선 diffractometer와 5-60 ° = = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
  8. FTIR 분석
    1. 분석기를 사용 하 여 섬유의 연결 패턴을 가져옵니다. 30, 스캔 시간 설정 4000-400 c m-1, 8 cm-1에 해상도에서 범위. FT-적외선 분석을 사용 하 여 치료 섬유에서 화학 기능적인 그룹을 결정 합니다.

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결과

증류수 및 degumming 솔루션 Mg(OH)2 의 용 해도 공부 했다 (그림 1). PH 값 및 degumming 솔루션의 ORP 값 (그림 2) Mg(OH)2 대체 속도의 효과 테스트 했다. Degumming 수율 및 섬유2 대체 율은 다양 한 Mg(OH)에서 반죽의 잔여 잇 몸 (그림 3)를 계산 합니다. DP 값, 화도, (그림 4), 섬유의 인장 특성 (그림 5) 폐수의 COD 값 degumming에 Mg(OH)2 의 효과 평가 하기 위해 사용 되었다. 섬유의 연결 패턴 (그림 6<...

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토론

Mg(OH)2 대체 속도 반응 온도 설정이이 프로토콜의 핵심 이었다. Mg(OH)2 대체 속도 pH 값 및 따라서 degumming 솔루션의 산화 능력을 좌우할 수 있다. 모시 degumming에 대 한 최고의 Mg(OH)2 대체 율은 20%, 셀 루 로스 20%, 대체 율에서 충분 한 보호를 받을 수 있기 때문에 잔여 잇 (낮은 DP 값 및 결정)의 과도 한 양의 섬유에서 유지 될 것 20% (그림 4A) 이상 대체 속도입니다.

반응 온도 과산화 수소의 반응 통로 영향을 미칠 수 있습니다. 모시의 산화 degumming에서 두 개의 병렬 반응 했다: 첫 번째는 H2O2 와 잇 몸; 사이의 반응 두 번째는 H2O2 와 셀 루 로스, 셀 루 로스에 손상을 일으킬 수 있고 따라서 반죽 섬유의 인...

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

이 작품에 의해 지원 되었다는 갑니다 펀드 중국 농업 연구 시스템에 대 한 인 피와 잎 섬유 작물 (부여 번호 자동차-19), 중국 아카데미 농업 과학 및 기술 혁신 프로젝트 (보조금 번호 ASTIP-IBFC07), 혁신 펀드 동화 대학교에서 대학원 학생에 대 한 (번호 16 D 310107 부여), '핑 과학 및 기술 혁신 팀' (산업화 통합 생물학 degumming 인 피 섬유의 R & D 그룹), 중국 장학금 위원회.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
과산화수소, 30%Fisher ScientificH325-100탈고무용 화학 물질
, 99%Fisher ScientificAA1236722탈검용 화학
물질 Fisher ScientificS318-1탈검용 화학 물질
중아황산나트륨Fisher ScientificS654-500탈검
용 화학 물질나트륨 트리 폴리 포스피셔 과학AC218675000탈검 용 화학 물질
, >98 %피셔 사이언티픽AC104930500
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic AcidFisher Scientific50-901-10243탈검 용 화학 물질
Degumming 오일Minglong auxiliaries 유한 책임 회사, Yiyang, Hunan, China&엠대시; &엠대시;탈검을 위한 화학 물질
에틸 알코올Fisher ScientificA962-4테스트용 화학
물질 벤젠Fisher ScientificAA43817AE테스트용 화학 물질
구리선, 0.5mm(0.02in) 디아Fisher ScientificAA10783H4테스트용 화학 물질
큐프리에틸렌디아민 용액 1mol/LFisher Scientific24991테스트용 화학 물질, 주의 독성
질산(65% ~68%)Fisher ScientificA200-612GAL테스트용 화학 물질, 주의
에틸렌디아민Fisher ScientificAC118420100칼륨 테스트용 화학
물질 Fisher ScientificP279-500황산 테스트용 화학 물질
Fisher ScientificA300C-212황산은 테스트용 화학 물질
Fisher ScientificS190-25
모시Guangyuan 유한 책임 회사, Changde, Hunan, China&mdash 테스트용 화학 물질; &엠대시;원료
전기 가열  온도 조절 식  물  목욕Senxin 실험 장비 유한 책임 회사, 상하이, 중국DK-S28장비 degumming
고온 lbaorator 염색기상하이 Longda chemcials 작물.RY-1261온도계 degumming 장비
Sichuan Shubo (group) Co., Ltd100 ° C
진공 흡입 기계Yukang KNET, Shanghai, ChinaSHB-IIIA테스트 용 장비 Mg (OH) 2 용해도
흡입 플라스크Sichuan Shubo (group) Co., Ltd1000mLMg (OH) 2 용해도
모래 코어 깔때기Sichuan Shubo (group) Co., Ltd35mLMg (OH) 2 용해도 산화 테스트 용 장비
감소 전위 측정기Dapu 기기, 상하이, 중국모델 421ORP 값 테스트용 장비
pH 측정기한나 기기, 베이징, 중국HI 98129pH 값 테스트용 장비
산성 뷰렛Sichuan Shubo (그룹)Co., Ltd50mLH2O2 함량 테스트용 장비
플라스크Sichuan Shubo (그룹)Co., Ltd250 mL/500 mLH2O2 내용 시험을 위한 장비;   잔류 잇몸 함량
전기로Jiangyi 실험 기기 유한 책임 회사, 상하이, 중국800-2000W잔류 잇몸 함량 테스트 장비
환류 응축 튜브Sichuan Shubo (group) Co., Ltd250mL잔류 잇몸 함량 테스트용 장비; COD 값
섬유 절단기 (40mm)Changzhou No.2 Textile Machine Co., LtdY171A섬유 밀도 테스트 용 장비
Ostwald 점도계Taizhou, jiaojiang, glass instruments company0.6mm섬유 PD 값 테스트 용 장비
구형 지방 추출기Sichuan Shubo (group) Co., Ltd250mL섬유 PD 값 테스트 용 장비
Soxhlet 추출기Sichuan Shubo (group)Co., LtdPD 값 비틀림 테스트용250mL
  균형Liangping instrucments Co., 주식 회사, 상하이, 중국JN-B장비 섬유 밀도 테스트를 위한
섬유 강도 악기Xinxian 악기, 상하이, 중국인장 특성 테스트를 위한XQ-2
장력 클램프Depu 섬유 기술 Co., Ltd, Changzhou, jiangsu, 중국섬유 인장 특성
테스트를 위한 0.3cN/dtex 장비대구  온도 조절 식  히터Qiangdao Xuyu 환경 보호 기술 Lit 회사DL-801ACOD 값
FTIR테스트 장비 Thermo Fisher, 미국NicoletFTIR 분석
XRDRigaku, 일본D/max-2550 PCXRD 분석
전자 저울Shanghai jingtian Electronic instrument Co., LtdFA2004AGenerral 장비
건조 오븐Tonglixinda  악기, 톈진, 중국101-2AS일반 장비
계량 병Sichuan Shubo (group) Co., Ltd50x30일반 장비
비커Sichuan Shubo (group) Co., Ltd500mL일반 장비
샘플 체Xiaojin 하드웨어 악기 Co., Ltd, Shangyu, Zhejiang120 메쉬일반 장비
유리 막대Sichuan Shubo (그룹) Co., Ltd— &엠대시;일반 장비
실린더Sichuan Shubo (그룹) Co., Ltd250mL, 50mL일반 장비
피펫Sichuan Shubo (그룹) Co., Ltd5mL, 10mL일반 장비
고무  흡입  전구Sichuan Shubo (그룹) Co., Ltd— &엠대시;일반 장비
그림 그리기를 위한OrignOriginLab8.0
수산화마그네슘 수산화나트륨 페이트 안트라퀴논 과망간산 원료 테스트 용 장비 섬유 장비 섬유 장비 소프트웨어

참고문헌

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