이 문서에서는 dimethylmonothioarsinic 산 (DMMTAV)에 대 한 수정된 실험 프로토콜 제공 및 dimethyldithioarsinic 산 (DMDTAV) 합성을 유도 하는 DMAV의 혼합을 통해 dimethylarsinic 산 (DMAV) thiolation , 나2S, 그리고 H2이렇게4. 수정된 프로토콜 합성 단계 정량 분석에서 실험 오류 발생 수의 한계를 극복 함으로써 실험 지침을 제공 합니다.
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방법 논문
DMMTAV 및 환경 응용 프로그램에 대 한 DMAV 를 사용 하 여 DMDTAV 의 준비: 합성, 정화, 및 확인
이 논문에서
요약
초록
Dimethylmonothioarsinic 산 (DMMTAV) 등 Dimethylated thioarsenicals 및 dimethyldithioarsinic 산 (VDMDTA), dimethylarsinic 산 (DMAV) thiolation의 대사 경로 의해 생산, 최근 되었습니다. 환경 뿐만 아니라 인간 장기에서 발견. DMMTAV 및 DMDTAV dimethylated thioarsenicals 및 환경 미디어에서 그들의 안정성의 생태 효과 결정 하기 위해 측정할 수 있습니다. 이 화합물에 대 한 합성 방법은 표준화 된, 이전의 연구 도전 복제 만들기입니다. 또한, 스토리지 기술, 종 변환 없이 화합물의 스토리지를 포함 하 여에 대 한 정보의 부족이 이다. 또한, 합성 방법에 대 한 제한 된 정보만 사용할 수 있기 때문에, 표준 화학 물질 합성 및 정량 분석 실험 어려움이 있을 수 있습니다. 여기에 소개 하는 프로토콜 dimethylated thioarsenicals, DMMTAV 및 DMDTAV, 실질적으로 수정 된 합성 방법을 제공 하 고 고성능 액체를 사용 하 여 종 분리 분석의 정량화에 도움이 될 것입니다. 유도 결합된 플라즈마 질량 분석 (HPLC-ICP-MS)와 함께에서 착 색 인쇄기. 이 절차의 실험 단계 화학 시 약, 여과 방법, 및 스토리지의 준비에 집중 하 여 수정 되었습니다.
서론
때문에 dimethylarsinic 산 (DMAV) 급성 독성 및 메 틸 화 및 섭취1,2시 thiolation 인 genotoxicity 입증 되었습니다, 비소 thiolation의 대사 경로 되어 집중적으로 공부 하는 생체 외에서 그리고 vivo에서3,4 도 환경 미디어 (예: 매 립 지 침 출 수)5,6. 모두 감소 하 고 생활에 DMAV 의 thiolated 아날로그 세포, 예를 들어, dimethylarsinous 산 (DMAIII), dimethylmonothioarsinic 산 (DMMTAV), 및 dimethyldithioarsinic 산 (이전 연구 발견 DMDTAV)7,,8
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프로토콜
1입니다. DMMTAV 의 합성
-
화학 준비 및 어 금 니 비율 혼합 DMAV, 나2, S 및 H2이렇게4
참고: DMAV: 없음2S:H2이렇게4 = 1:1.6:1.6- 5.24 g DMAV 40 mL 이온된과 N2의 분해-제거 (적어도 30 분 동안 제거) 50 mL 원심 분리기 튜브에 물.
- 나2S·9H2O 50 ml 이온과 N2의 14.41 g을 용 해 하 여 Na2S 시 약 준비-250 mL 플라스 크에 물 제거.
- 그래서4 시 약 40 mL에 집중된 한 황산 (96%)의 3.3 mL를 추가 하 여 이온 H2와 N2준비-50 mL 원심 분리기 튜브에서 물 제거.
참고: DMAV의 마지막 어 금 니 비율: 없음2S:H2등4 = 1:1.6:1.6
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결과
DMMTAV 실수로 DMAIII 합성 방법19준비 되었습니다, 합성된 DMMTAV 및 DMDTAV 의 확인 이므로 합성 및 추출 및 이상적인 표준 결정에 대 한 중요 한 단계 화학 재료입니다. 합성된 화학 물질 피크의 DMMTAV (MW 154 g·mol-1) 및 DMDTAV (MW 170 g·mol-1) 질량 대 전 비 (m/z) 분무 이온화 질량의 포지티브 또는 네거티브 이온 모드를 사용 하 여 확인할 수 있습니다. 실시간으로 주사를 통해 분석기 (ESI-MS). M/z 의 기준 값은 표 119에 나열 됩니다. 주요 봉우리 HPLC-ICP-양
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토론
개발된 프로토콜은 중요 한 단계는 이전 연구1,,34,,815 생략 또는 약식, 수 있다 이끌어 어려움 또는 중 오류를 명확히 DMMTAV 및 DMDTAV 합성. 화학 시 약의 합성에 대 한 N2를 사용 하 여 준비 DMMTAV 는 산화에 민감한1,5,-이온된 수 (단계 1.1.1-1.1.3) DMAV 의 가능한 지체를 방지 하기 위해 제거 thiolation 그리고 DMMTAV의 산화. 이 프로토콜을 사용 하 여 준비 .......
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공개 사항
저자는 공개 없다.
감사의 글
이 연구는 기초 과학 연구 프로그램에 의해 지원 되었다 (프로젝트 번호: 2016R1A2B4013467)를 통해 국립 연구 재단의 한국 (NRF) 사역의 과학, ICT 및 미래 계획 2016에 의해 투자 하 고 또한 한국 기초 과학 지원 연구소 연구 프로그램 (프로젝트 번호: C36707).
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 카코딜산 | 시그마-알드리치 | 20835-10G-F | |
| 황화나트륨 비수화물 | 시그마-알드리치 | S2006-500G | |
| 황산 96% | J.T.베이커 | 0000011478 | |
| 아세트산 암모늄 | 시그마-알드리치 | A7262-500G | |
| 포름산 98% | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 066-00461 | |
| 디에틸 에테르 (Extra Pure) | Junsei Chemical | 33475-0380 | |
| 60 mL Bond Elut 카트리지용 어댑터 캡 | Agilent Technologies | 12131004 | SPE |
| Bond Elut C18 카트리지 | Agilent Technologies | 14256031 | SPE |
| HyPURITY C-18 | Thermo Scientific | 22105-254630 | 5 um, 125 x 4.6 mm |
| 글로브박스 | 충애천, 한국 | 커스터마이즈 | |
| Agilent 1260 Infinity Bio-inert LC | Agilent Technologies | DEAB600252, DEACH00245 | |
| Agilent Technologies 7700 시리즈 ICP-MS | Agilent Technologies | JP12031510 | |
| Finnigan LCQ Deca XP MAX 질량 분석기 시스템 | Thermo Electron Corporation | LDM10627 |
참고문헌
- Suzuki, K. T., et al. Dimethylthioarsenicals as arsenic metabolites and their chemical preparation. Chem. Res. Toxicol. 17, 914-921 (2004).
- Kuroda, K., et al. Microbial metabolite of dimethylarsinic acid is highly toxic and genotoxic. Toxicol. Appl. Pharmacol. 198, 345-353 (2004).
- Naranmandura, H., Iwata, K., Suzuki, K.....
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재인쇄 및 허가
