방법 논문

반복된 단계 전환 시 부드러운 물질의 유 변 학적 특성을 결정 하는 마이크로 및 Microrheology 결합

DOI:

10.3791/57429

2018년 4월 19일

이 논문에서

요약

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

우리 제조 및 미세 장치 여러 입자 추적 소프트 문제에 반복된 상전이의 유 변 학적 효과 연구 microrheology 측정을 가능 하 게의 사용을 보여 줍니다.

초록

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부드러운 물질의 미세 직접 거시적인 유 변 학적 특성에 미치는 영향 이전 단계 변경 시 콜 로이드 재배치를 포함 하 여 요인에 의해 변경 될 수 있습니다 및 전단 적용. 이러한 변경의 정도 확인 하려면 수 상전이 전단 샘플에 제한 하는 동안 주변 및 microrheological 특성의 교환에 의해 유도 된 반복 미세 장치를 개발 했습니다. 이 방법은 μ2유동성, 마이크로 및 microrheology의 조합입니다. 미세 장치는 액체 교환 도중 자리에 젤 샘플을 트래핑 하는 샘플 챔버를 입력 대칭 입구 스트림 2 층 디자인 이다. 시료 챔버에 액체를 시료 챔버에서 멀리 흡입을 적용할 수 있습니다. 유 변 학적 물성은 microrheology (MPT)을 추적 하는 여러 개의 입자를 사용 하 여 특징 이다. MPT, 형광 프로브 입자 소재에 포함 되 고 조사의 브라운 모션 비디오 현미경을 사용 하 여 기록 됩니다. 입자의 운동 추적 하 고 평균 제곱 변위 (MSD) 계산 됩니다. MSD 스톡-아인슈타인 일반화 관계를 사용 하 여 거시적인 유 변 학적 특성에 관련 되어 있습니다. 재료의 단계는 중요 한 휴식 지 수를 비교 하 여 식별, 시간 치료 중첩을 사용 하 여 결정. 섬유 콜 로이드 젤의 측정 기술의 유틸리티를 설명합니다. 이 젤 irreversibly 전단 적용 될 때 변경 될 수 있는 섬세 한 구조를 다. μ2유동성 데이터는 자료 반복적으로 equilibrates 같은 유 변 학적 특성을 나타내는 상전이 microstructural 변화에 역할을 재생 되지 않습니다 각 단계 전환 후 보여줍니다. 전단의 역할을 확인 하려면 우리의 미세 장치에 주입 하기 전에 샘플을 전단 수 있습니다. μ2유동성은 상전이에 반복된 변화에 대응 하는 동안 단일 샘플에서 섬세 한 마이크로 구조의 유 변 학적 특성의 결정을 사용 하는 부드러운 물질의 특성에 대 한 광범위 하 게 적용 기술에 주변 환경 조건입니다.

서론

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상전이에 부드러운 소재1,2,3의 처리 및 최종 안정성에 의미 있는 비 계 구조를 변경할 수 있습니다. 동적 상전이 동안 부드러운 재료의 특성 구조 진화 및 평형 구조와 유 변 학적 특성 사이의 관계에 대 한 필수 정보를 제공합니다. 예를 들어 많은 홈 케어 제품 소비자 사용 중 위상 변화를 필요합니다. 또한, 제조, 처리 단계, 희석을 포함 하 여 및 혼합, 수가 르 친다 전단을 유 변 학적 특성 및 제품의 최종 미세. 위상 변화를 통해 유 변 학적 특성을 이해 하면 정상적으로 수행 하는 제품. 또한, 힘 제조 시 재료의 시작 유동성을 변경, 상전이 예상치 못한 및 원치 않는 결과 의도 된 기능 및 효과 변경 얻을 수 있습니다. 자료 관련된 콜 로이드 나 고분자의 솔루션에서 샘플에 걸친 젤 네트워크를 전환 하는 지점으로 정의 된 중요 한 겔 화 시점에서 소재 속성 변경 과감 하 게 약간의 변경 협회. 젤 중요 한 시점에서 구조에 어떤 수정 최종 제품4에 영향을 줄 수 있습니다. 이러한 동적 전환 동안 부드러운 소재 약한 기계적 성질 있고 측정 소음 제한5,,67고아 한 실험 기법을 사용 하는 측정 될 수 있습니다. Microrheology, 낮은 계수 범위에서 구분 등이, 기법에 대 한 계정에 (10-3 -4 Pa), 동적 진화 동안 약한 초기 젤을 특성화 하는 데 사용 됩니다. 일부 자료 변화를 도전 특성화, 동안 물자 또는 액체의 양도 구조 하 고, 궁극적으로, 최종 물성에 영향을 미칠 수 있는 외부 세력으로 인해 미세에 따르게 됩니다. 재료 미세 변경 않으려면 우리 전단 최소화 하면서 샘플 주위 환경 유체를 교환할 수 있는 미세 장치를 개발 했습니다. 여 교환 유체 환경, 유 변 학적 특성 및 미세 조직 변화 상전이 전단에서 최소한의 기여와 함께 하는 동안 측정 된다. 장치는 μ2유동성 이라는 기법에서 microrheology (MPT)을 추적 하는 여러 개의 입자와 결합 됩니다. 이 기술은 외부 원동력에 대 한 응답에서 젤의 연속 단계 변경 시 소재 속성을 계량 하는 데 사용 됩니다. 기술은 섬유 콜 로이드 젤, 수 소화 된 아주까리 기름 (HCO)9,,1011를 사용 하 여 그림 것입니다.

젤 건설 기계 협회와 분리 그들의 샘플 환경12,13,,1415때문에 변화를 받을 수 있습니다. 겔 화와 저하에 대 한 원동력 물자 특정 고 관심의 각 소재에 맞게 조정 해야 합니다. μ2유동성 젤 시스템 콜 로이드 및 고분자 네트워크를 포함 하 여 외부 자극에 응답 하는 특성을 사용할 수 있습니다. PH, 삼 투 압 또는 소금 농도 변경 소재 미세 조직에 변화를 일으킬 수 있는 힘을 운전의 예입니다. 예를 들어 HCO는 삼투성 압력 기울기를 만들어 제어 상전이 겪 습. 때 집중된 HCO 젤 샘플 (4 wt %HCO)은 물에 잠긴, 저하를 일으키는 콜 로이드 입자 사이의 매력적인 세력 약화. 또는 때 HCO의 묽 게 한 해결책 (0.125 wt %HCO) 친수성 소재 (고 에이전트 라고 하며 주로 글 리세 린과 계면 활성 제)와 접촉, 매력적인 반환, 겔 화를 일으키는. 이 젤 시스템 단일 샘플9,10연속 상전이 측정 하기 위한 도구로 서 소자의 동작을 표시 하려면 사용 됩니다. 동적 전환 및 중요 한 상전이에 섬세 한 초기 젤 구조 중이 젤 건설 기계 특성, 우리는 높은 spatio 시간적 해상도와 이러한 자료의 특성을 MPT를 사용 합니다.

Microrheology 젤 속성 및 구조, 부드러운 소재, 콜 로이드 및 고분자 젤5,6,,916등의 중요 한 전환에 특히 결정 하는 데 사용 됩니다. MPT 형광 프로브 입자의 브라운 모션 내에 포함 된 샘플 기록 비디오 현미경을 사용 하는 수동 microrheological 기술입니다. 동영상 내내 입자 위치를 정확 하 게 1/10 사용 하 여 픽셀의 고전적인 알고리즘17,18추적 내에서 결정. 앙상블 평균 변위 의미-제곱 (MSD, (Δr2(t)))이 입자 궤도에서 계산 됩니다. MSD 일반화 스톡-아인슈타인 관계17,19,20,21,22를 사용 하 여 크 리프 준수 등 물성에 관련 23. 재료의 상태, α, 지연 시간의 기능으로 MSD 곡선의 로그 기울기를 계산 하 여 결정

figure-introduction-1

여기서 t 는 지연 시간, 그리고 중요 한 휴식 지 수, n에 그것을 비교 하는 것입니다. n 시간 치료 중첩, MPT 데이터를 분석 하 라 센 및 Furst6수정 된 문서화 기법을 사용 하 여 결정 됩니다. 비교 하 여 n α의 자료의 상태는 양적 결정. 때 α > n 자료는 솔 때 α < n 재료는 젤 이다. 이전 작업은 microrheology를 사용 하 여 중요 한 휴식 지 수9를 결정 하는 HCO 시스템을 특징 이다. 이 정보를 사용 하 여, 우리는 정확 하 게 때 자료 전환 젤에서 한 솔 실험 중을 결정 합니다. 또한, 비 가우시안 매개 변수, αNG, 시스템의 구조상이 성분의 범위를 결정 하기 위해 계산할 수 있다

figure-introduction-2

여기서 Δx(t)는 x 방향으로 1 차원 입자 운동입니다. MPT 사용 하 여, 우리는 단일 위상 전환 특징 수 있습니다 하지만 미세 장치에 MPT와 자료를 특성화 하 여 우리 주변 유체 환경을 조작 하 고 단일 젤 샘플에 여러 상전이의 데이터를 수집할 수 있습니다.

이 미세 장치는 조사 단계 변경 주변 유체 환경에 변화에 대응 하는 단일 젤 샘플의 중요 한 전환 하도록 설계 되었습니다. 장치 때 젤 또는 솔 상태에서 잠금 전단 최소화 하면서 상전이 유도 하기 위해 샘플 샘플을 포위 하는 액체를 교환 합니다. 용 매 분 지 6 개 대칭 간격된 입구 채널에 의해 연결 되는 샘플 챔버의 바로 위에 위치 해 있습니다. 이 대칭 샘플 챔버에 액체 용 매 분 지에서의 교환 장소에 잠금 샘플 주위 동등한 압력을 생성 하는 동안 수 있습니다. 단일 입자와 DNA 트랩,이 기법을 사용 하는 여러 연구 왔지만이 작품 샘플을 약 10 µ L24,,2526을 단일 분자에서 볼륨을 조절. 이 독특한 디자인은 또한 상전이 동안 실시간 microrheological 특성을 수 있습니다.

μ2유동성 많은 소프트 문제 시스템에 적용 되는 강력한 기술입니다. 이 문서에서 설명 하는 기술은 콜 로이드 젤을 위해 설계 되었습니다 하지만 폴리머 또는 micellar 솔루션 같은 다른 물자에 쉽게 적응 시킬 수 있다. 이 기술에 우리 뿐 아니라 상전이 미치는 평형 물성 결정 하지만 또한 다른 처리 단계 수 최종 비 계 구조와 재료의 유 변 학적 진화에 대 한 효과 지속 하 고 속성입니다.

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프로토콜

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1입니다. 미세 소자의 제작

  1. 미세 스탬프 제조입니다.
    참고:이 단계는 휘발성 물질의 사용을 요구 하 고 화학 증기 두건에서 이루어져야 한다.
    1. 유리 슬라이드 (75 × 50 m m), 채널 컬러 화이트와 같은 크기와 부정적인 인쇄 디자인을 사용 하 고 백그라운드 컬러 블랙 ( 그림 1참조). 1200 dpi의 해상도 가진 명확한 아세테이트 시트 (투명도)에이 디자인을 인쇄 합니다.
    2. 어두운 부분의 투명도 여전히 통해 빛을 허용 한다, 몇몇 원판을 레이어 하 고 더블 양면된 테이프를 사용 하 여 준수.
    3. 강도 높은 자외선 (UV) 광원 켜고 일정 출력 (약 30 분)까지 따뜻하게 수 있습니다.
      참고: 고 강도 UV 광원을 사용 하 여 UV 보호 안경 착용 되어야 한다.
    4. 채우기 3 150 mL 접시 아세톤, 에탄올과 증류수.
    5. 빛 고 출력 UV 원본에 가까운 하지만 직접 자외선 아래 평평한 표면에 빈 투명도 놓습니다. 이 미세 스탬프를 조작 하는 자료를 제공할 것입니다.
    6. 75 × 50 m m 유리 슬라이드 개요 사각형의 모서리에는 영구 마커 및 장소 4 유리 스페이서 (약 30 × 30 × 1 mm)를 사용 하 여 빈 투명도의 중심에서 모서리를 설명 합니다.
    7. 부 어 약 5 mL는 스페이서의 중심에서 UV 경화 thiol: 한 수 지의 다음 신중 하 게 배치 1 m m 유리 슬라이드 유리 스페이서에 x 50 x 75는 접착제 없는 기포를 유리 슬라이드에 의해 완전히 덮여 있다.
    8. 유리 슬라이드 위에 인쇄 된 네거티브와 투명도 배치 하 고 위의 모든 구성 요소를 이동 (맨 아래에서: 투명성, 유리 스페이서 및 UV 접착제, 유리 슬라이드, 그리고 부정적인 인쇄 투명도 빈) 빈 투명도 신중 하 게 드래그 하 여 아래는 UV 빛 소스입니다.
    9. 자외선 수 지 및 치료에 부정적인 통해 빛 날 수 있습니다. 치료 시간 변경 채널의 높이를 조정할 수 있습니다. 45 s 치료 시간 결과 채널 높이 1mm, 우리의 광원을 사용 하 여.
    10. UV 소스에서 구성 요소를 이동 하 고 음수 인쇄 된 투명 유리 슬라이드를 제거. 지금 미세 우표로 조작 UV 접착제로 유리 슬라이드를 지칭 합니다.
    11. 투명성과 유리 스페이서를 삭제 합니다.
    12. 아세톤 목욕, 에탄올 목욕 뒤에 미세 스탬프를 찍어. 이 단계를 두 번 반복 합니다. 아세톤 10 보다 큰에 대 한 스탬프에 아세톤을 두지 않는다 그래서 UV 접착제를 떨어뜨릴 것입니다 s.
    13. 스탬프를 잡고, 잠수함 물에 스탬프 하 고 면봉을 사용 하 여 unreacted 수 지의 나머지를 제거. 직접 닦지 마십시오 치료 부분, 그것은 거친 채널을 만들 것입니다.
    14. 종이 타월에 스탬프를 놓고 완전 경화 되도록 적어도 30 분 동안 UV 소스를 반환 합니다.
  2. 입니다 (PDMS) 성형
    1. PDMS 기지의 70 g 분명 컵에 부 어 하 고 1시 10분의 무게 비에 기지를 상호 에이전트를 추가 기지로 crosslinker. 이들은 제조업체에서 권장 하는 비율입니다. 유리 용기를 사용 하지 않습니다.
    2. 믹스는 cross-linker 및 금속 교 반기;와 철저 하 게 기본 혼합물은 탁 봉된 공기 방울 때문에 일단 제대로 혼합 이어야 한다.
    3. PDMS를 진공 오븐 및 풀 진공으로 혼합된 PDMS 위에 놓습니다. 솔루션은 컵에서 오버플로 다음 오버플로 그 치면 후 진공을 재개 하기 시작 하는 경우 진공을 해제 합니다. 진공 오븐에서 총 압력 진공만 생성 과정을 속도 중요 하지 않습니다. 모든 거품 혼합물 (약 60 분)에서 대피 되는 때까지 챔버에 남겨 주세요.
    4. 장소는 빈 150 m m 직경 플라스틱 페 트리 접시에에서 미세 스탬프 다음 천천히 부 어는 PDMS 페 트리 접시에 완전히 미세 스탬프를 취재. PDMS에 개혁 하는 거품을 최소화 하기 위해 페 트리 접시의 표면 가까이 하 거 라.
    5. 페 트리 접시를 커버 하 고 치료 하는 55 ° C 오븐 하룻밤에. 일단 완전히 치료, 칼을 사용 하 여 패턴화 된 PDMS를 잘라 하 고 스탬프에서 제거 합니다. 용 분 지 (프로토콜 단계 1.6.3) 및 PDMS stoppers (프로토콜 단계 2.2.1.1) 건설에 대 한 초과 PDMS를 유지 합니다.
    6. 다음 위치에 구멍을 잘라 0.5 m m 생 검 펀치를 사용 하 여: 하나에 60 ° 떨어져, 대칭으로 배치 샘플 실에서 6 및 샘플 챔버의 중앙에 한 채널의 가장자리 근처에 흡입 챔버 각 모서리에 하나씩. 되도록 구멍을 대칭으로 배치 샘플 챔버 아래에 한 장의 종이에 패턴을 인쇄 합니다. PDMS 분명 있기 때문에, 구멍 배치 필요로 하는 곳을 쉽게 볼 수 있습니다.
  3. 미세 장치에 유리 벽을 만들 sol 젤 솔루션의 준비
    1. 100 mL 병에 90% 에탄올, pH 4 (0.0001 M)의 25 mL의 25 mL를 추가 염 산 솔루션, 98 %tetraethoxysilane 25 mL 및 98 %methyltriethoxysilane 25 mL. 지금은 전자 레인지에 preconverted 액체 라고 100 mL 해결책 하룻밤 10 초 후 80 ° C에서 발견 하는 장소.
  4. 장치 조립
    1. 모두는 패턴화 된 PDMS 놓고는 75 × 50 × 0.10 m m 유리 슬라이드는 플라즈마에 청소기와 off 위치에 3 방향 밸브를 설정 합니다.
    2. 진공 펌프를 켜고 챔버 대피 1 분을 기다립니다.
    3. 3-방향 밸브 흐름 컨트롤러 위치 하 고 5 초 동안 equilibrate 챔버를 넣어. 흐름 컨트롤러 위치는 낮은 압력 챔버를 지키려고 청소기, 플라즈마를 낮은 만큼 입력 하는 방법에 공기의 작은 유량을 수 있습니다. 40 초 동안 보통 무선 주파수 (RF) 스위치를 켭니다 다음 RF 스위치 및 진공 펌프.
    4. 3-방향 밸브 챔버 대기 조건에 반환에 열려있는 위치에 배치 합니다. 패턴화 된 PDMS와 유리 슬라이드를 제거 합니다.
    5. 조심 스럽게 서로 접촉 하 여 두 개의 서피스를 넣어 유리 슬라이드에 패턴화 된 PDMS를 준수 합니다.
    6. 패턴화 된 PDMS와 낮은 강도 UV 빛에서 5 분에 대 한 치료 솔 기를 UV 경화 수 지를 적용 합니다.
  5. 유리의 제조에서 미세 채널 벽.
    참고:이 단계 플라즈마 치료 중 발생 하는 PDMS 표면 변화에 의존으로 플라즈마 처리, 30 분 이내에 완료 되어야 합니다. 층의 두께 약 5-10 µ m 될 것입니다. 이 단계는 휘발성 물질의 사용을 요구 하 고 화학 증기 두건에서 이루어져야 한다.
    1. 100 ° C로 열판을 설정 하 고 18 게이지 바늘과 투명 열가 소성 관 대략 30의 cm 길이 함께 4 개의 주사기 (3 30 mL 및 1 개의 3 mL)를 준비.
    2. 에탄올, 클로 프롬 그리고 공기로 각각 3 30 mL 주사기를 채우십시오. Preconverted 액체 (프로토콜 단계 1.3.1.)에서 한 3 mL 주사기를 채우십시오
    3. 분명 열가 소성 튜브 각 한 구석에 구멍을 제외 하 고 패턴화 된 PDMS에 구멍의 스테인레스 스틸 커넥터를 사용 하 여 삽입 합니다. 다른 모든 콘센트 될 것입니다 하는 동안이 구멍 입구로 사용 됩니다.
    4. 주사기에서 preconverted 액체와 미세 장치를 채우기 다음 하단 유리 핫 플레이트의 표면에 닿아 미세 장치 100 ° C 뜨거운 접시에 배치 합니다.
    5. 10 초 동안 미세 장치를 통해 preconverted 액체의 3 mL을 흐름. 유리 벽의 두께 preconverted 액체의 흐름 율을 변경 하 여 조정 됩니다.
    6. 열판에서 미세 장치를 제거 합니다. 공기 주사기 preconverted 솔루션 주사기를 장착 하 고 어떤 과잉 preconverted 액체를 밖으로 밀어.
    7. 클로 프롬 주사기 공기 주사기를 장착 하 고 미세 장치를 통해 클로 프롬의 15 mL를 천천히 흐름. 에탄올 주사기와 클로 프롬 주사기를 장착 하 고 미세 장치를 통해 에탄올 30 mL를 천천히 흐름. 이 단계는 약 1 분 각 소요 됩니다.
    8. 건조까지 공기 흐름과 주사기 공기 미세 장치를 통해 에탄올 주사기를 바꿉니다.
  6. 유리 지원 및 용 매 분 지의 적용
    1. 75 × 10 × 1 mm를 잘라 75 × 25 × 1에서에서 유리의 스트립 mm 슬라이드 유리.
    2. 유리 스트립에 UV 경화 수 지를 적용 합니다. 장소 PDMS 면 스트립에 미세 장치. 5 분 동안 낮은 강도 UV 광원 아래 이동 합니다.
    3. 30 × 30 mm PDMS의 정사각형을 잘라. 10 m m 샘플 챔버를 충당 하기 위해 충분히 큰 구멍을 뚫고 생 검 펀치를 사용 하 여.
    4. PDMS 광장 및 미세 장치는 플라즈마에 청소기, 다음 off 위치에 3 방향 밸브를 넣어 놓고 진공 펌프에 설정 합니다.
    5. 실로 대피 1 분 수 있습니다. 3-방향 밸브 흐름 컨트롤러 위치에 넣어 버리고 5 초 동안 equilibrate 챔버.
    6. 40 초 동안 보통 RF 스위치를 켭니다 다음 RF 스위치 및 진공 펌프.
    7. 3-방향 밸브 챔버 대기 조건에 반환에 열려있는 위치에 배치 합니다.
    8. 플라즈마 챔버에서 용 매와 미세 장치를 제거 하 고 표면에 연락 하 여 준수. 시료 챔버 용 매 분 지 놓고 해야 합니다.

2. μ2유동성 절차

  1. 소프트 문제 샘플의 준비
    1. 세척 프로브 입자
      1. Microcentrifuge 관 10:1 프로브를 물의 비율으로 물과 0.5 µ m 프로브를 플라스틱. 믹스 철저 하 게 피 펫 혼합 사용 하 여 다음 장소 microcentrifuge 튜브는 microcentrifuge 및 스핀 4600 x g에서 10 분.
        참고:이 작업에 사용 되는 프로브 솔루션 2.6% 고체/볼륨의 초기 농도로 물에 일시 중단 된 수신 되 고 샘플에 사용 되는 프로브의 최종 농도 0.1% 고체/볼륨.
      2. Microcentrifuge 튜브 제거는 상쾌한 밖으로 피 펫. 디 물에는 상쾌한을 바꿉니다. 총 세 번의 원심 분리를 반복 합니다.
      3. Microcentrifuge 튜브는 sonicator에 배치 하 고 어떤 집계 제거 하려면 15 분 동안 낮은에 sonicate.
    2. 프로브를 결합 하 고 부드러운 문제.
      참고:이 절차에 대 한 콜 로이드 젤 부드러운 문제 샘플으로 사용 되었다.
      1. 75 × 50 m m 유리 슬라이드, 1 mL의 시료를 측정 합니다. 샘플의 센터에 프로브 솔루션의 40 µ L 플라스틱.
      2. 부드럽게 완전히 결합 때까지 금속 주걱으로 샘플을 접어. Microcentrifuge 튜브와 15 2340 x g에서 원심 분리기 샘플을 특 종 봉된 공기를 제거 하는 s.
      3. 채우기 1 mL 주사기는 18 게이지 바늘와 프로브/HCO 혼합물과 투명 열가 소성 튜브 장착.
  2. 유체 교환에 의해 유도 된 연속 상전이
    1. 미세 소자를 작성
      1. PDMS stoppers을 만들려면 PDMS의 5mm 평방 섹션을 잘라 프로토콜 단계 1.2.5에서 초과 PDMS를 사용 하 여. 0.5 m m 직경 생 검 펀치를 사용 하 여 잘라 구멍 중간 PDMS 스 토퍼. 0.5 m m 직경 구멍에 스테인레스 스틸 커넥터를 삽입 합니다.
      2. 3 코너 입구 채널 및 흡입 챔버 출구 채널의 열가 소성 튜브를 연결 합니다. 완전히 물 장치에 연결 된 주사기를 사용 하 여 장치를 작성. 샘플 챔버 또는 미세 채널 없는 거품 확인. PDMS stoppers와 나머지 코너 구멍을 차단.
      3. 용 매 분 지 단계 2.2.1.2;에서 부분적으로 채워져야 가득 하지 물으로 용 매 물 동 이를 채우십시오.
      4. 프로토콜 단계 2.1.2.3에서에서 주사기를 사용 하 여, 약 2 µ L/s, 샘플 챔버에 센터 채널을 통해 샘플/프로브 혼합물의 10 µ L를 주입 다음 PDMS 스 토퍼를 사용 하 여 샘플 실에서 센터 채널을 차단 합니다.
    2. Microrheological 데이터 수집
      1. 설정 오류를 추적 하는 정적 및 동적 입자를 최소화 하기 위해 최적화 된 그 카메라 설정을 다음 전환 63 × 물 침수 목표 하 고 플라스틱 렌즈에 물 한 방울.
      2. 현미경 단계에 미세 장치를 놓고 때까지 샘플에 초점을 맞춘 목표를 인상 합니다.
      3. 단계 변경의 총 길이 대 한 적절 한 시간 간격에는 프로브 브라운 모션의 동영상 인계. 겔 화, 조사 운동 완전히 중지 되었습니다 때까지 동영상을 복용 계속.
        참고: 10 분 마다 데이터를 수집합니다. 만약 우리가 저하 실험을 시작, 프로브는 완전히 확산 될 때까지 데이터는 수집 됩니다.
    3. 시료 챔버 (중력 흐름, 높은 밀도 체액과 낮은 밀도 체액의 교환)에 체액을 교환
      1. 현미경 단계에서 미세 장치를 제거 합니다.
      2. 전송 피 펫을 사용 하 여 용 매 분 지에서 물 흡입 한 다음 용 매 분 지에 높은 밀도의 4 mL를 플라스틱.
      3. 2.2.2.3 단계로 반복을 현미경 단계 미세 장치
    4. 시료 챔버 (흡입 흐름, 낮은 밀도 체액과 높은 밀도 체액의 교환)에 체액을 교환
      1. 현미경 단계에서 미세 장치를 제거 하 고 흡입 챔버에서 PDMS 스 토퍼를 제거 합니다.
      2. 18 게이지 바늘 및 흡입 챔버로 명확한 열가 소성 튜브 주사기를 삽입 하 고 주사기 주사기 펌프까지 연결. 1 mL/min에서 당겨 주사기 펌프를 설정 합니다.
      3. 용 매 분 지에서 초과 고 에이전트를 제거 하 고 용 매 분 지를 작성 하 고 린스 액체 밖으로 suctioning 여 세 번 물으로 씻어.
      4. 1 분 동안 물 용 매 분 지를 추가 하는 동안 주사기 펌프는 시작 흡입 하지 마십시오 빈 용 매 분 지 완전히,이 샘플 챔버에 공기를 끌어 것입니다.
      5. 미세 장치에서 주사기를 제거 하 고 흡입 챔버에 PDMS 스 토퍼를 교체.
      6. 현미경 단계를 미세 장치를 반환 하 고 샘플을 채 취하고 계속
  3. 샘플을 채 취하고 정기적으로 저하/겔 화 하는 동안 때까지 원하는 횟수의 완료 또는 측정에 대 한 부족 한 프로브 사이클 계속 합니다.

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결과

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2 층 미세 장치는 PDMS (그림 1a, b), 미세 스탬프에 꽃무늬로 건설 한다. 우표의 디자인은 그림 1c에 표시 됩니다. 부적 절 한 실험적인 체제는 모두 유체 교환 (그림 2)를 포위 하는 동안 수동 microrheology 및 미세 흐름에 오류가 발생할 수 있습니다. 부적 절 한 실험적인 체제의 예 토론 섹션에 자세히 나와 있습니다. 장치 작업 중 젤 샘플 주위 주변 유체 교환 됩니다. 이 유체 교환 자료 젤 및 sol 단계에 있을 때 발생 합니다. 이 미세 장치 디자인 고 소재와 임베디드 프로브 입자의 상당한 손실 없이 액체를 교환 하는 기능이 있다. 두 가지 유형의 액체 교류 사용 됩니다, 중력 흐름 (때 높은 낮은 밀도 액체에서) 또는 ...

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토론

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다음 문서화 미세 가공 기술29에 의해 2 층 미세 장치 (그림 1)를 쉽게 할 수 있다. 유리 지원 프로브 움직임에 진동 효과 감소 장치 아래쪽에 추가 됩니다. 유리 슬라이드는 현미경 목표의 작동 거리를 수용 하기 위해 매우 얇은 (0.10 m m) 이다. 이렇게 장치를 건물 및 고속 카메라 측정 다음 샘플 환경에서 작은 진동에 취약 하면. 유리 지원 성공적으로 이러한 외부 자극을 부정할. 짧은 작업 거리 목표는 정확한 MPT 데이터 수집 선택: 입자 및 2D 평면에 있지 않은 입자 이미징 피하려고 제한 작동 거리 (2) (1) 적어도 4 픽셀.

그림 1-c,이 장치의 디자인 마이크로와 microrheology을 결합 하는 이전 조사를 기반으로 합니다. 슐츠와 Furst 우리의 작품에 사용 되는 동일...

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공개 사항

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감사의 글

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이 작품에 대 한 자금는 프록터 & 갬블와 미국 화학 사회 석유 연구 기금 (54462-DNI7)에 의해 제공 했다. 승인의이 연구의 부분 지원에 대 한 미국 화학 사회 석유 연구 기금 기부자에 게 이루어집니다. 저자 유용한 토론에 대 한 박사 마르코 Caggioni를 인정 하 고 싶습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
150 x 15mm 페트리 접시Corning, Inc.
75 x 50 x 0.15 mm 유리 슬라이드Fisher Scientific맞춤형
75 x 50 x 1.0 mm 유리 슬라이드Fisher Scientific12-550-C
75 x 25 x 1.0 mm 유리 슬라이드Fisher Scientific12-550-A3
22 x 22 유리 커버 슬립Fisher Scientific12-542-B
아세톤, 99.5%VWR 분석67-64-1
저강도 UV 소스UVPUVL-56
클로로포름, 99.9%Fisher ChemicalC298-500
면봉Q-팁83289205
에탄올, 90%Fisher ChemicalA962-4
Fluoresbrite® YG 카르복실레이트 마이크로스피어 0.50&마이크로; 엠폴리사이언스, Inc. 15700-10
고휘도 UV 램프Spectroline Corp.SB-100P
핫 플레이트코닝PC-420
염산, 6NRicca Chemical Company3750-32
메틸트리에티옥시실란, 98%Acros 유기물174622500
미세 원심분리기Eppendorf5424
플라즈마 세정제Harrick Plasma, Inc.PDC-32G
폴리디메틸실록산(PDMS)Robert McKwown Company2065622
SonicatorBranson, Emerson Electric1800
강철 커넥터, ID 0.023New England Small Tube Corp.맞춤형
테트라에톡시실란, 98%Alfa AesarA14965
티올-엔 수지 (UV 경화)Norland Products, Inc. NOA81
트랜스트랜스티스테이플스 Inc. 21828
Tygon 튜빙, ID 1/32인치McMaster-CarrE-3603
진공 오븐Fisher Scientific282A
생검 펀치 8mmWorld Precision Instruments504535
Bioposy 펀치 0.5mmWorld Precision Instruments504528
주사기, 30mLBD309659
주사기, 3 mLBD309651
바늘, 18 게이지BD305195
마이크로 원심분리기 튜브, 1.5 mLEppendorf22-36-320-4
고속 카메라비전 연구Miro M120 
현미경Carl Zeiss AGZeiss Observer, Z1
주사기 펌프New Era 펌프 시스템NE-300
수소화 피마자유Procter & 갬블N/A
Afí cio MP 6002 프린터Ricoh Company, Ltd.
351058인치 415877

참고문헌

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