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방법 논문

Bis(thiourea) 카드뮴 염화 물 결정 및 후속 Cd Obtention의 화학 목욕 공 술 서에 자외선의 효과

7.1K 조회수

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DOI:

10.3791/57682

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2018년 8월 30일

이 논문에서

요약

이 문서 화학 목욕 공 술 서에 의해 카드뮴 염화 크리스탈을 bis(thiourea)의 합성에 대 한 프로토콜을 선물 한다. 두 실험 설명: 하나 하나 없이 자외선에 비해 자외선에 의해도 왔.

초록

이 작품에서 자외선 (UV)으로 조명 하는 때 bis(thiourea) 카드뮴 염화 물 결정의 준비에 효과 367 nm를 사용 하 여 화학 목욕 공 술 서 기술은 비교적 공부의 파장에서 빛. 두 실험 비교를 만들기 위해 수행 됩니다: 자외선과 UV 빛의 도움으로 다른 없이 하나. 두 실험은 3.2의 pH와 343 K의 온도에서 동등한 조건 하에서 수행 됩니다. 사용 하는 선구자는 카드뮴 염화 (CdCl2) thiourea [CS (NH2)2], 산 성 ph 이온된 물 50 mL에 녹이. 이 실험에서 전자기 방사선의 상호 작용은 화학 반응을 실시 하는 순간에 전과 있다. 결과 결정 및 자외선; 사이 상호 작용의 존재를 입증 UV 빛 지원 acicular 모양에 크리스탈 종양을 발생합니다. 또한, 얻은 최종 제품 카드뮴 황하 물 이며 합성 또는 UV 빛의 사용 없이 때 분명 차이 보여줍니다.

서론

연구의 중요 한 분야는 단일 결정; 다른 응용 프로그램 그들의 성장은 위한 것 이다. 이러한 비선형 광학 재료 분야 레이저 기술, 광전자, 고 정보1, 그들의 조사에 대 한 기회의 영역을 제공 합니다 스토리지 분야에서의 적용으로 사용할 수 있습니다. Bis(thiourea) 카드뮴 염화 금속-유기 소재 이며 두 선구자에서 종합 될 수 thiourea 및 카드뮴 염화, 순종 하는 다음 화학식: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2.이 금속-유기 물질 다른 반응 조건, 온도, pH, 등 하지만 결코 자외선 (UV)의 원조로 준비 되었습니다.

크리스탈의 구조에 pH의 영향이 보고 되었다; pH < 6, monocrystals의 형성을 얻을 수 있다. 이들은, 차례 차례로, pH 범위에 따라 수정 됩니다. 6 4의 간격, pH는 < 4 하는 경우에 대 한 6 각형 구조를 얻을 수, orthorhombic 결정 구조2얻은 것입니다. 카드뮴 수 산화물 형성 [Cd(OH)2] 방지 ....

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프로토콜

주의:이 프로토콜에 사용 되는 화학 물질은 독성과 발암 성; 따라서, 안전 권장 사항 및 절차 뒤 야 합니다 신중 하 게. 적절 한 보호 장비를 착용 하 고 모든 관련 재료 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오.

1입니다. Bis(thiourea) 카드뮴 염화의 합성

  1. 선구자 솔루션의 준비
    1. 일정 한 동요;와 1 리터 비 커에 이온 물 500ml를 부 어 솔루션의 pH가 3, pH 미터를 사용 하 여 가능한 한 가까이 36.5% 농도에서 염 산 0.3 mL를 추가 합니다.
      주의: 어떤 건강을 피하기 위해 증기 두건 안쪽이 작업을 수행 하는 효과 좋습니다.
    2. 1.1.1 두 100 mL 비 커의 각 단계에 표시 된 대로 준비 하는 선구자 솔루션 50 mL를 붓고 (이 하, 이러한 비 커 A 라는 것입니다 b).
      참고: 두 개의 실험 (A와 B, 사용 비 커에 의존) 수행 됩니다 동시에. 만 실험 B 자외선에 노출 될 것입니다.
  2. 2.29 g CdCl2 (A 및 B) 각 비 커에 대 한 무게.
    주의: 사용 되는 재료는으로 위험 식별로 증기 두건 안쪽이 작업을 수행 합니다. 카드뮴은 매....

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결과

두 선구자 솔루션, A와 B, UV-마주 확산 반사율 흡수 스펙트럼 복잡 한 bis(thiourea) 카드뮴 염화의 존재를 표시-CdCl2-(CS (NH2)2)2. 이 그림 2c에서 250-500 nm의 범위 내에서 광범위 한 흡수 밴드에 의해 입증 됩니다. 차례 차례로, 그림 2 c 에서처럼 그림 2a 및 2b, 각각 격리 CdCl2 와 CS (NH2)2 솔루션에서의 주요 흡수 밴드의 조합 이다. 또한, 600-700 nm의 범위에서 보조 밴드 두 반응 (그림 2a 와 2b

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토론

이 섹션에 제시 하는 토론에는 프로토콜에 대해서만 그리고 이미 대표 결과에 표시 된 결과에 초점을 맞추고.

프로토콜의 가장 중요 한 부분 중 하나는 전조 솔루션의 준비 합니다. Cd(OH)2 형성을 피하기 위해 산 성 pH를 유지 하기 위해 기본적 이다. PH는 산 성, 경우 그것은 thiourea 분리로 인해 Cd의 직접 형성 및 Cd(OH)2 대형에 리드.
2 차로 가장 중요 한 단계는 단계 3.2, 그렇지 않으면, 냉각을 시작 하는 결정의 형성 원인이 있기 때문에 솔루션을 진정 하기 전에 수행 해야 하는 솔루션의 필터링.

이 프로토콜, CdCl2-의 급속 한 성장에서에서 [CS (NH2)2] 2 보고는 한 번에 발생 10 분 미만. 다른 연구자 (Ushasree 외를 참조 하십시오.

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

르 트루 히 요와 F.J. Willars 로드리게스 CONACYT 그들의 장학금에 감사. E.A. 차베스 Urbiola CONACYT을 "Catedras CONACYT" 프로그램 감사합니다. 저자는 또한 C.A. 아 빌라 레 라, M. A. 에르난데스 Landaverde, J.E. Urbina Alvárez, A. 히 메네스 Nieto의 기술 지원을 인정 한다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
< 강> 시약< / 강>
카드뮴 클로라이드 Anh. ACS, 99.4 %FermontPQ24291고독성
Thiourea 기술 등급, 99.9 %ReasolR5913독성
염산, 36.5 – 38.0 %J.T.BakerMFCD00011324고부식성 액체
<강>재료
여과지Whatman1440 12540, Ashless, Circles, 125 mm
비커Kimax1400100 mL
부피 플라스크Kimax28012-100Class A 100
mL 유리 깔때기Kimax28980-150추가 깔때기, 긴 줄기, 60° 앵글, 와이드 탑. 유형 I, 클래스 B.
시계 안경Pyrex9985-150Corning, 150  mm
도가니FisherbrandFB-965-D고형 도자기
<강한>장비
용광로Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V.1010
흄 후드피셔 Alders, S.A. 드 이력서F1124
라이트 서스필립스PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC
pH 측정기OAKTONWD-35419-10
핫플레이트 오순절 교반기Cole-ParmerJZ-04660-75

참고문헌

  1. Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
  2. Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (200....

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재인쇄 및 허가

태그

결정 성장UV 광 보조침상 결정황화카드뮴XRD 분석SEM 이미지TGA 분석