방법 논문

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

DOI:

10.3791/59176

⸱

2019년 5월 9일

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, 2Department of Mathematical Sciences, United States Military Academy, 3Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC

이 논문에서

요약

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셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법이 제시된다. 그 결과 복합 에어로겔 재료는 촉매, 감지 및 수소 가스 저장 애플리케이션에 대한 잠재력을 제공합니다.

초록

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여기서, 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔을 합성하는 방법이 제시된다. 귀금속 에어로겔 합성 방법은 종종 모양 조절이 불량하여 깨지기 쉬운 에어로겔을 생성합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유(CNFs)를 사용하여 공유 결합 하이드로겔을 형성하여 초임계 후 나노 구조 및 거시적 에어로겔 모놀리스 형상을 제어하여 CNFs에서 팔라듐과 같은 금속 이온을 감소시할 수 있습니다. 건조. 카르복시메틸로오스 나노섬유를 가교하는 것은 에틸렌디아민의 존재 에서 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디미드 염산염(EDC)을 사용하여 달성된다. CNF 하이드로겔은 공유 가교, 전구체 이온과의 평형화, 고농도 환원제를 통한 금속 환원, 물에서 헹구기, 에탄올 용매 교환 및 CO2를 포함한 합성 단계 전반에 걸쳐 모양을 유지합니다. 초임계 건조. 전구체 팔라듐 이온 농도를 변화시하면 다른 나노입자의 비교적 느린 유착에 의존하지 않고 직접 이온 화학적 환원을 통해 최종 에어로겔 복합체의 금속 함량을 제어할 수 있습니다. 솔 젤 기술. 하이드로겔안팎의 화학 종을 도입하고 제거하는 기초로 확산되는 이 방법은 더 작은 벌크 형상 및 박막에 적합합니다. 스캐닝 전자 현미경, X선 회절 분석, 열 중량 측정 분석, 질소 가스 흡착, 전기 화학 임피던스 분광법 및 순환 볼탐측정법을 갖춘 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 특성 분석 높은 표면적, 타탈화 팔라듐 다공성 구조를 나타냅니다.

서론

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Kistler에 의해 처음 보고된 Aerogels는 벌크 재료 대응 1,2,3보다밀도가 적은 다공성 구조 주문을 제공합니다. 귀금속 에어로겔은 전력 및 에너지, 촉매 및 센서 응용 분야에서 잠재력에 대한 과학적 관심을 끌었습니다. 노블 메탈 에어로겔은 최근 두 가지 기본 전략을 통해 합성되었습니다. 한 가지 전략은 미리 형성된 나노입자 4,5,6,7의유착을 유도하는 것이다. 나노 입자의 솔 겔 유착은 링커 분자, 용액 이온 강도의 변화 또는 간단한 나노 입자표면 자유 에너지 최소화 7,8,9에의해 구동 될 수있다. 다른 전략은 금속 전구체 용액9,10,11,12,13에서단일 환원 단계로 에어로겔을 형성하는 것이다. 이 접근법은 또한 바이메탈 및 합금 귀금속 에어로겔을 형성하는 데 사용되었습니다. 첫 번째 전략은 일반적으로 느리고 나노 입자 유착(14)에대해 최대 몇 주가 필요할 수 있습니다. 직접 감소 접근법은 일반적으로 더 빠르지만 거시적 에어로겔 모놀리스에 대한 잘못된 형상 제어로 고통받고 있습니다.

귀금속 에어로겔 거시적 형상 및 나노 구조의 제어로 문제를 해결하기 위한 한 가지 가능한 합성 접근법은 생체 템퍼링15를사용하는 것입니다. Biotemplating은 콜라겐, 젤라틴, DNA, 바이러스, 셀룰로오스에 이르는 생물학적 분자를 사용하여 나노 구조의 합성을 위한 형상 지시 템플릿을 제공하며, 그 결과 금속 기반 나노 구조가 생물학적 템플릿 분자16,17. 셀룰로오스 나노섬유는 셀룰로오스 물질의 높은 자연적 풍부성, 높은 종횡비 선형 기하학 및 포도당 단량체를 화학적으로 기능화하는 능력을 감안할 때 생체 템플릿으로 매력적입니다18,19 ,19, 20,21,22,23. 셀룰로오스 나노섬유(CNF)는 광양24용 3차원 TiO2 나노와이어,투명종이전자용 은나노와이어(25), 촉매용 팔라듐 에어로젤 복합재(26)를 합성하는데 사용되어 왔다. . 또한, TEMPO-산화 셀룰로오스 나노섬유는 CNF 에어로겔(27)을 제조하는 과정에서 생체템플릿 및환원제로서 모두 사용되어 왔다.

여기서, 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔을 합성하는 방법이 제시된다26. 형태 가 약한 에어로겔은 다양한 금속 에어로겔 합성 방법에 대해 발생합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유(CNFs)는 공유 하이드로겔을 형성하는 데 사용되어 초임계 건조 후 나노 구조와 거시적 에어로젤 모놀리스 형상을 모두 제어할 수 있는 CNFs의 팔라듐과 같은 금속 이온의 감소를 허용합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유 가교는 CNFs 사이의 링커 분자로서 에틸렌디아민의 존재시 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디미드 염산염(EDC)을 사용하여 달성된다. CNF 하이드로겔은 공유가성 가교, 전구체 이온과의 평형화, 고농도 환원제를 통한 금속 환원, 물에서 헹구기, 에탄올 용매 교환 및 CO2를 포함한 합성 단계 전반에 걸쳐 모양을 유지합니다. 초임계 건조. 전구체 이온 농도 변화는 솔 겔 방법에 사용되는 미리 형성된 나노입자의 비교적 느린 유착에 의존하지 않고 직접 이온 감소를 통해 최종 에어로겔 금속 함량을 제어할 수 있게 한다. 하이드로겔안팎의 화학 종을 도입하고 제거하는 기초로 확산되는 이 방법은 더 작은 벌크 형상 및 박막에 적합합니다. 스캐닝 전자 현미경, X선 회절 분석, 열 중량 측정 분석, 질소 가스 흡착, 전기 화학 임피던스 분광법 및 순환 볼탐측정법을 갖춘 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 특성 분석 높은 표면적, 금속화 팔라듐 다공성 구조를 나타냅니다.

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프로토콜

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주의: 사용하기 전에 모든 관련 안전 데이터 시트(SDS)를 참조하십시오. 화학 반응을 수행할 때 적절한 안전 관행을 사용하여 연기 후드 및 개인 보호 장비(PPE)의 사용을 포함하십시오. 급속한 수소 가스 의 진화는 반응 튜브에서 고압을 일으켜 캡이 튀어 나오고 용액이 분사될 수 있습니다. 반응 튜브가 프로토콜에 명시된 대로 실험자로부터 열린 상태로 유지되도록 합니다.

1. 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로 겔 제제

  1. 셀룰로오스 나노섬유 용액의 준비: 1.5 g의 카르복시메틸 셀룰로오스 나노섬유를 탈이온수 50 mL와 혼합하여 3% (w/w) 셀룰로오스 나노 섬유 용액을 준비합니다. 용액과 소용돌이를 1분 동안 흔들어 완벽한 혼합을 보장하기 위해 주변 온도에서 24시간 동안 목욕 초음파 처리하여 용액을 소성시합니다.
  2. 가교 용액의 준비: 먼저 EDC 0.959 g과 2-(N-morpholino) 에탄설포닉산(MES) 완충액0.195 g을 탈이온수 2.833 mL에 첨가합니다. 소용돌이. 에틸렌디아민 0.167 mL를 추가하십시오. 15 s. 1.0 m HCl 및 탈이온수를 추가하여 최종 부피를 10 mL 및 pH를 4.5로 조정합니다.
    참고: 최종 가교 용액 농도는 0.5 M EDC, 0.25 M 에틸렌디아민 및 0.1 M MES 버퍼입니다.
  3. 셀룰로오스 나노 섬유 용액의 원심 분리 : 6 개의 마이크로 퍼지 튜브 (1.7 mL 또는 2.0 mL)의 각각에 3 % (w / w) 셀룰로오스 나노 섬유 용액의 피펫 0.25 mL. 21,000 x g에서 20 분 동안 마이크로 퍼지 튜브를 원심 분리하십시오.
    참고 : 원심 분리 후 셀룰로오스 나노 섬유 용액은 농축 된 CNF와 명확한 상층체 사이의 뚜렷한 인터페이스를 제공합니다. 과잉 물의 제거에 기초하여, 최종 CNF 농도는 약 3.8%가 될 것이다.
  4. 셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔을 가교합니다. 각각의 마이크로퍼지 튜브에서 압축된 셀룰로오스 나노섬유 위에 EDC 및 디아민 가교 용액의 피펫 1.0 mL. 가교 용액이 젤을 통해 확산되고 CNF를 가교할 때까지 적어도 24시간 기다립니다.
  5. 겔 헹구기: 파이펫으로 마이크로퍼지 튜브에서 상수성용액을 제거합니다. 마이크로퍼지 튜브 캡을 열어, CNF 하이드로겔 내에서 과도한 가교 용액을 제거하기 위해 적어도 24시간 동안 1L의 탈이온수에 가교 CNF 겔을 함유하는 마이크로퍼지 튜브를 담급질한다.
  6. 포리에 형질적외선(FTIR) 분광법: 약 0.5 mL의 CNF 용액을 시료 단계의 탈이온수에 놓고 650- 4000 cm-1의분과율을 스캔합니다. 1.5단계에서 CNF 가교 하이드로겔에 대해 동일한 스캔 조건을 사용하고 반복하십시오.

2. 셀룰로오스 나노 섬유의 준비 - 팔라듐 복합 하이드로 겔

  1. PD (NH3)4Cl2 용액을 준비하십시오. 1.0 M Pd(NH 3)Cl2 용액의 10 mL를 준비합니다. 15 s. 희석 1.0 M Pd(NH3)Cl2 용액을 1, 10, 50, 100, 500 및 1000 mM에서 1 mL 부피로 희석하는 용액을 소용돌이.
    참고: 1.0 M NaPdCl4 용액 및 각각의 희석액이 사용될 수 있으며 유사한 최종 에어로겔 구조를 초래한다.
  2. 팔라듐 용액에서 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로 겔을 평형화. 피펫 1 mL의 1, 10, 50, 100, 500, 및 1000 mM Pd(NH 3)Cl2 용액을 마이크로퍼지튜브 내의 셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔의 상부에. 하이드로겔 내에서 평형화하기 위해 팔라듐 용액이 적어도 24 시간 동안 기다립니다.
  3. NaBH4 환원제 용액을 준비합니다. 2 M NaBH4 용액의 60 mL를 준비하십시오. Aliquot NaBH4 용액의 10 mL를 각각 6개의 15 mL 원엽 튜브로 넣습니다.
    참고: 2M NaBH4 용액은 고농축 환원제 용액이며 화학 적 연기 후드 내에서 처리되어야합니다. 자발적인 분해 및 수소 가스 진화가 관찰될 것입니다. 튜브가 실험자로부터 멀리 떨어져 있고 적절한 PPE가 마모되었는지 확인하십시오.
  4. 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로 겔에 팔라듐 염의 첫 번째 감소 : 팔라듐 평형 CNF 하이드로 겔로 마이크로 퍼지 튜브를 반전하고 부드럽게 탭하여 하이드로 겔을 제거하십시오. 평평한 핀셋이 있는 화학 연기 후드에서, 각각의 팔라듐 평형 CNF 하이드로겔을 NaBH4 용액 10mL로 15mL 원엽 튜브각각에 놓습니다. 24 시간 동안 감소를 계속 할 수 있습니다.
    참고 : 팔라듐 평형 CNF 젤을 2 M NaBH4 용액에 넣면 격렬한 수소 가스 진화가 발생합니다. 반응 튜브가 열려 있고 실험자로부터 멀리 가리키는지 확인합니다.
  5. 두 번째 NaBH4 환원제 용액을 준비합니다. 0.5 M NaBH4 용액의 60 mL를 준비하십시오. Aliquot NaBH4 용액의 10 mL를 각각 6개의 15 mL 원엽 튜브로 넣습니다.
  6. 셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔에 팔라듐 염의 두 번째 감소: 연기 후드에서, 한 쌍의 플랫 핀셋을 사용하여 2 M NaBH4 용액에서 각각의 하이드로겔을 0.5 M NaBH4 용액으로 전달합니다. 24 시간 동안 감소를 계속 할 수 있습니다.
    참고: 2 M NaBH4 용액에서 초기에 감소된 CNF 겔은 전사 단계 동안 기계적으로 안정될 것이다. 그러나 젤 다짐을 피하기 위해 용액 전달 단계에서 플랫 핀셋과 함께 광 압력을 사용해야 합니다.
  7. 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 젤을 헹구는다. 플랫 핀셋을 사용하여, 감소 된 팔라듐 - CNF 젤을 원유 관에서 50 mL 탈이온수로 옮김. 12 시간 후에 탈이온 수를 교환하고 겔이 적어도 12 시간 동안 헹구도록하십시오.
  8. 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 겔에서 에탄올 용매 교환을 수행합니다. 평평한 핀셋을 사용하여 헹구힌 CNF 팔라듐 젤을 각 용액에서 최소 6시간 동안 50mL, 50%, 75%, 100% 에탄올 용액으로 연속적으로 옮김을 전달합니다.

3. 에어로겔 준비

  1. 에탄올과 용매 교환 후, 35°C 및 1200 psi의 설정점을 가진 초임계 건조기에서 CO2를 사용하여 CNF-팔라듐 겔을 건조시다. 초임계 건조가 완료된 후, 에어로겔을 열고 제거하기 전에 챔버가 적어도 12시간 동안 평형을 이루도록 하십시오.
    참고: 때때로 500 mM 및 1000 mM 샘플은 팔라듐 수화물의 존재에 기인하는 초임계 건조기에서 제거 될 때 연소관찰되었습니다. 12시간 초임계 챔버 평형은 수소를 배출할 수 있도록 하기 위한 것입니다.

4. 복합 에어로겔 재료 특성화

  1. 주사 전자 현미경 검사법 (SEM): 약 1 - 2 mm 두께의 박막을 얻기 위해 면도날로 CNF 팔라듐 에어로젤을 잘라. SEM 샘플 스텁에 탄소 테이프로 박막 샘플을 부착합니다. 처음에는 이미징을 수행하기 위해 15kV의 가속 전압과 2.7 - 5.4 pA의 빔 전류를 사용합니다.
  2. X선 회절 측정(XRD): CNF-팔라듐 에어로겔을 샘플 홀더에 놓고 에어로겔 의 상단을 홀더 상단에 맞춥습니다. 또는 4.1단계에서와 같이 박막 샘플 섹션을 유리 슬라이드에 놓습니다. 회절 각도에 대한 XRD 스캔을 수행 5 ° ~ 90 ° 에서 45 kV 및 Cu Kα 방사선 (1.54060 Å), 0.0130 °의 2 θ 단계 크기, 단계 당 20 초와 40 mA.
  3. 열 중량 분석(TGA): 에어로겔 샘플을 계측기 도가니에 놓습니다. 60 mL /min에서 질소 가스를 흐르고 주변 온도에서 700 °C로 10 °/min에서 가열하여 분석을 수행합니다.
  4. 질소 가스 흡착 탈착: 실온에서 24시간 동안 시료를 탈기합니다. -196°C에서 질소를 각각 60s 및 120s의 흡착 및 탈착을 위한 평형 시간을 가진 시험 가스로 사용하십시오.
    참고: 높은 탈가 온도는 셀룰로오스 나노 섬유의 분해를 피하기 위해 권장되지 않습니다.
  5. 전기 화학 적 특성.
    1. 에어로겔 샘플을 0.5M H2SO4 전해질에 24시간 동안 담그습니다.
    2. Ag/AgCl(3M NaCl) 기준 전극, 0.5mm 직경의 Pt 와이어 보조/카운터 전극, 0.5mm 직경의 백금 작동 전극이 있는 3전극 셀을 사용합니다. 1mm 노출 팁으로 래커 코팅 와이어를 전기화학 바이알(12)의 하단에 에어로겔의 상부 표면과 접촉시다.
    3. 10mV 사네파로 1MHz에서 1mHz까지 전기화학임피던스 분광법(EIS)을 수행합니다.
    4. -0.2 ~ 1.2V(Ag/AgCl 대비)의 전압 범위를 사용하여 10, 25, 50, 75 및 100mV/s의 스캔 속도로 순환 볼탐측정기(CV)를 수행합니다.

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결과

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에틸렌디아민이 존재할 때 EDC와 함께 가교셀룰로오스 나노섬유를 공유하는 방식은 도1에 도시되어 있다. EDC 가교는 카르복실과 1차 아민 작용기 사이의 아미드 결합을 초래한다. 카르복시메틸 셀룰로오스 나노섬유가 가교를 위한 카르복실 군만을 가지고 있다는 것을 감안할 때, 에틸렌디아민과 같은 디아민 링커 분자의 존재는 두 개의 아미드 결합을 통해 인접한 두 CNF를 공유적으로 연결하는 데 필수적이다. 가교를 확인하기 위해, 도 2는 에틸렌디아민이 있는 상황에서 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디미드 염화염(EDC)과 가교한 후 CNF 하이드로겔과 비교하여 3%(w/w) CNF 용액에 대한 FTIR 스펙트럼을 나타낸다. CNF 및 가교 CNF 하이드로겔은 FTIR 분석 전에 탈이온수에서 평형화되었다. 3% (w/w) CNF 솔루션은 약 3200 ~ 3600...

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토론

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여기에 제시된 귀금속 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 에어로겔 합성 방법은 조정 가능한 금속 조성을 가진 안정적인 에어로겔 복합체를 초래한다. 원심분리 후 압축된 셀룰로오스 나노섬유의 공유 가교는 팔라듐 이온 평형화, 전기 화학적 환원, 헹구기, 용매의 후속 합성 단계에서 기계적으로 내구성이 뛰어난 하이드로겔을 생성합니다. 교환, 초임계 건조. 하이드로겔 안정성은 환원제 용액의 고농도(2 MNaBH 4)를 감안할 때 전기화학적 환원 단계 동안 필수적이며, 그 결과 격렬한 수소 진화가 필수적이다. 본 연구에 사용된 상업적으로 구입한 TEMPO 산화 셀룰로오스 nanofibrils는 공칭 -COO -COO-Na+ 분자량 1.2 mmol/g의 분자량을 각각 300 및 10 nm의 셀룰로오스 나노섬유의 대략적인 길이와 폭을 가졌고, 3%(w)를 가졌다. /w) 솔루션의 pH는 5를 가졌다. 짧은 섬유 길이로 인해 농도가 3 % (w / w) 이하에서 가교되어 안정적인 하이드로 ...

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공개 사항

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저자는 공개 할 것이 없다.

감사의 글

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저자들은 스티븐 바르톨루치 박사와 미 육군 베넷 연구소의 조슈아 마우러 박사에게 주사 전자 현미경을 사용한 것에 대해 감사를 표합니다. 이 작품은 미국 육군 사관학교, 웨스트 포인트에서 학부 개발 연구 기금 보조금에 의해 지원되었다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
0.5 mm 백금 와이어 전극BASiMW-4130보조 전극 및 별도로 라커 코팅 및 작업 전극으로 사용
1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디이미드 하이드로클로라이드 (EDC)Sigma-Aldrich  1892-57-5
2- (N- 모르 폴리노) 에탄 술폰산 (MES)시그마 - 알드리치117961-21-4 
Ag/AgCl (3M NaCl) 참조 전극BASiMF-2052
카르복시메틸 셀룰로오스, TEMPO 셀룰로오스 나노피브릴, 건조 분말메인 대학교 공정 개발 센터No 8
에탄올, 200 증거PHARMCO-AAPER241000200
에틸렌디아민시그마-알드리치  107-15-3
푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광계, 프론티어Perkin ElmerL1280044
염산CORCO7647-01-0
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
NaBH4Sigma-Aldrich16940-66-2
Pd (NH3< / sub>) 4< / sub>Cl2< / sub>Sigma-Aldrich13933-31-8
PotentiostatBiologic-USAVMP-3전기 화학 분석 -EIS, CV
주사 전자 Mciroscope (SEM) Helios 600 NanolabThermoFisher Scientific
초 임계 건조기LeicaEM CPD300에어로겔 초 임계 건조 CO2
Surface and Pore AnalyzerQuantachromeNOVA 4000e질소 가스 흡착
열 중량 분석TA 기기TGA Q500
초음파 세척기MTIEQ-VGT-1860QTD
XRDPanAlyticalEmpyreanX-ray 회절 분석기

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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