방법 논문

비접촉식 공진성 유전체 분광연구용 셀룰로오스 종이 공진법 개발

DOI:

10.3791/59991

⸱

2019년 10월 4일

 ,  ,  ,  , 
1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

이 논문에서

요약

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섬유 함량 및 종이의 상대적 나이의 비파괴 분석을 위한 프로토콜.

초록

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인쇄 및 그래픽 아트 기판을 특성화하기 위한 현재의 분석 기법은 대체로 초기화되고 파괴적입니다. 이렇게 하면 개별 샘플에서 얻을 수 있는 데이터의 양이 제한되고 고유하고 희귀한 재료에 대해 통계적으로 관련된 데이터를 생성하기가 어려워진다. 공진 캐비티 유전체 분광법은 비파괴, 비접촉식 기술로, 시트된 재료의 양면을 동시에 심문하고 통계해석에 적합한 측정을 제공할 수 있습니다. 이를 통해 분석가는 구성 및 보관 기록에 따라 시트된 재료를 신속하게 구별할 수 있습니다. 이 방법론 기사에서는 비접촉식 공진 공진 유전체 분광법을 사용하여 다양한 섬유 종 조성물의 종이 분석물을 구별하고, 종이의 상대적 나이를 결정하고, 이를 감지하고 정량화하는 방법을 보여줍니다. 제조 된 사무실 종이에서 소비 후 폐기물 (PCW) 재활용 섬유 함량의 양.

서론

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종이는 셀룰로오스 섬유, 크기 조정제, 무기 충전제, 착색제 및 물로 구성된 시트, 이질성, 제조 된 제품입니다. 셀룰로오스 섬유는 다양한 식물 공급원으로부터 유래할 수 있다; 원료는 다음 셀룰로오스 섬유의 주로 구성된 실행 가능한 펄프를 생산하기 위해 물리적 및 / 또는 화학 적 처리의 조합을 통해 세분화된다. 종이 제품의 셀룰로오스는 또한 이차, 또는 재활용 섬유1을회수할 수 있다. TAPPI 방법 T 401, "종이 및 판지의 섬유 분석"은 현재 종이 샘플 내에 존재하는 섬유 유형 및 그 비율을 식별하기위한 최첨단 방법이며 많은 커뮤니티2에서활용되고 있습니다. 그것은 종이 샘플의 구성 섬유 유형을 식별하기 위해 특별히 훈련 된 인간 분석가의 시력에 의존하는 수동, 색색 기술입니다. 또한 TAPPI 401 방법에 대한 시료 준비는 힘들고 시간이 많이 소요되며, 종이 시료의 물리적 파괴 및 화학적 열화를 필요로 합니다. 특별히 규정된 시약으로 염색하면 섬유 시료가 산화의 영향을 받게 되므로 보존 또는 시편 뱅킹을 위해 샘플을 보관하기가 어렵습니다. 따라서 TAPPI Method T 401의 결과는 인간의 해석에 따라 달라지며 개별 분석가의 시각적 분별에 직접적으로 의존하며, 이는 개인의 경험과 훈련 수준에 따라 달라지며, 이는 내재된 오류로 이어진다. 샘플 세트 간 및 결과를 비교할 때 부정확성과 부정확성의 여러 소스뿐만 아니라 존재3. 또한, TAPPI 방법은 이차 섬유의 양 또는 종이 샘플의 상대 연령을 결정할 수 없다4,5.

대조적으로, 이 문서에서 설명하는 공진 캐비티 유전체 분광법(RCDS) 기술은 종이 검사에 적합한 분석 기능을 제공합니다. 유전체 분광법은 마이크로파와 같이 빠르게 변화하는 전자기장에 대응하여 매트릭스 내에서 다이폴 및 이동식 충전 캐리어의 이완 역학을 프로브합니다. 이것은 분자 회전 방향 전환, RCDS를 종이 의 한 장 안에 매겨진 셀룰로오스 섬유에 흡착된 물과 같은 밀폐된 공간에서 분자의 역학을 검토하기 위하여 특히 적당하게 만듭니다. RCDS는 물을 프로브 분자로 사용하여 셀룰로오스 중합체의 화학 적 환경 및 물리적 형태에 대한 정보를 동시에 추출 할 수 있습니다.

셀룰로오스 섬유의 화학 적 환경은 물 분자와 수소 결합의 정도에 영향을 미치므로 변동하는 전자기장에 반응하여 운동의 용이성을 제공합니다. 셀룰로오스 환경은 부분적으로 종이 세포에서 헤미셀룰로오스 및 리그닌의 농도에 의해 결정됩니다. 헤미셀룰로오스는 펜토오스의 친수성 분지 폴리머이며, 리그닌은 소수성, 가교, 페놀 성모입니다. 종이 섬유에서 헤미셀룰로오스와 리그닌의 양은 제지 공정의 결과입니다. 친수성 부위 사이의 종이 분할에 흡착 된 물, 그리고 셀룰로오스 중합체 내의 수소 결합, 특히 흡착 된 물 분자와 함께, 셀룰로오스 구조 내에서 가교의 수준에 영향을 미칩니다. 편광성, 셀룰로오스 중합체 내기의 기공의 구조5. 재료의 총 유전체 반응은 시스템 내의 모든 다이폴 모멘트의 벡터 합계이며 효과적인 배지 이론6,7의사용을 통해 유전체 분광법을 통해 구별 될 수 있습니다. 마찬가지로, 유전체 재료의 정전 용량은 그 두께에 반비례; 따라서 공진 캐비티 유전체 분광법은 종이8,9및10과같은 초박막 재료의 샘플 대 샘플 두께 재현성을 연구하는 데 이상적입니다. 목재 및 셀룰로오스 제품을 연구하기 위해 유전체 분광 기술의 사용에 관한 중요한 업무가 있지만, 이러한 연구의 범위는 종이 제조 가능성 문제11,12로 제한되었습니다. ,13. 우리는 수분 및 기계적 특성14,15,16을 넘어 종이를 테스트하는 RCDS의 적용을 입증하기 위해 종이의 이방성 특성을 활용하고 수율을 보여 주었으며 게이지 기능 연구 및 실시간 통계 공정 제어(SPC)와 같은 품질 보증 기술에 사용할 수 있는 수치 데이터. 이 방법은 또한 고유한 포렌식 기능을 가지고 있으며 환경 지속 가능성 문제에 정량적으로 대처하고 경제적 이익을 지원하며 변경된 문서와 위조 문서를 탐지하는 데 사용할 수 있습니다.

공진 캐비티 유전체 분광법(RCDS) 이론 및 기술
RCDS는 사용할 수있는 여러 유전체 분광 기술 중 하나입니다17; 그것은 유전체 분광법의 다른 방법에 비해 비 접촉, 비파괴, 실험적으로 간단하기 때문에 특별히 선택되었다. 종이의 특성을 연구하는 데 사용되는 다른 분석 기술과 는 달리, RCDS는 샘플시트(18)의양면을 설명하기 위해 중복 된 측정 세트의 필요성을 제거합니다. 공진 마이크로파 캐비티 기술은 표면과 벌크 전도도 모두에 민감하다는 장점이 있습니다. 예를 들어, 시편이 시편의부피(18)와 양적 상관관계로 캐비티에 점진적으로 삽입됨에 따라 캐비티의 품질 계수(Q-Factor)의 변화를 추적하여 시료의 표면 전도도가 결정됩니다. ,19,20. 전도도는 표면 전도도를 시편 두께로 간단히 나누어 얻을 수 있습니다. 이 MUT18,19의 유전체 손실, θ에 정비례하기 때문에 종이와 같은 얇고 시트된 재료의 표면 전도도는 시험 중인 재료의 유전체 프로파일에 대한 프록시로서 기능합니다. 20. 유전체 손실은 전기장이 적용 될 때 유전체 재료에 의해 얼마나 많은 열이 방출되는지를 나타냅니다. 전도도가 높은 재료는 전도성 물질보다 유전체 손실 값이 더 높습니다.

실험적으로, 유전체 손실, θ", 시편의 표면과 관련된 캐비티 공진 품질 인자(Q)의 감소율로부터 추출(즉, 에너지 손실),시편(19)의부피 증가와 함께. 상기 Q는 공진 주파수 f, Q=Δ f/f에서 공진 피크의 3dB 폭, Δf,공진 피크로부터의 공진 주파수 f에서결정된다. 이 관계는 아래 수학식 1에 의해 주어진 선의 기울기와 정량적으로 상관되며, figure-introduction-1 여기서 빈 캐비티의 Q-factor에서 시편의 Q figure-introduction-2 계수의 상호 차이를 나타내며, 이는 부피의 비율이다. 삽입된 시편은 도 119에도시된 바와 같이, 빈 공동의 부피에 삽입되고, 라인 인터셉트, b", 시편 내의 불균일한 필드를 차지한다.

figure-introduction-3(수학식 1)

이 기사에서는 섬유 종의 비율 (표본)을 결정하고, 자연적이고 인위적으로 숙성 된 논문의 상대 연령을 결정하고, 백색 사무실 복사기의 재활용 섬유 함량을 정량화하여이 기술의 광범위한 유용성을 설명합니다. 종이 타문. RCDS 기술은 전력 장치에서 종이 절연의 노화 문제와 같은 다른 주제를 연구하는 데 적합할 수 있지만, 이러한 연구는 현재 작업의 범위를 벗어나지만 미래에 추구하는 것이 흥미로우할 것이다.

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프로토콜

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1. 재료의 설정

  1. 용지 리밍과 함께 제공되는 모든 제조 정보를 기록합니다(예: 기준 중량, 제조업체의 광고된 PCW 콘텐츠 및 제조업체의 광고밝기).
  2. 캘리퍼를 사용하여 리밍에서 시트를 따라 평균 10개의 두께 측정을 수행합니다.
  3. 시트의 기계 및 교차 방향을 식별합니다(즉, 기계 방향이 긴 치수).
  4. 각도기를 사용하여 기계와 교차 방향 사이의 원하는 스트립 각도를 따라 용지를 식별하고 절단합니다.
  5. 회전식 커터를 사용하여 슬라이스 테스트 스트립 폭 0.5 cm x 8 cm 길이로 샘플의 대상 방향에서.
  6. 한쪽 끝에서 샘플을 라벨로 표시하고 유리 현미경 슬라이드 사이에 보관하십시오. 질소 대기 하에서 테스트할 때까지 보관하십시오.
    참고: 장갑을 착용하고 핀셋으로 취급하여 종이 시료를 주름 및/또는 오염시키지 않는 것이 좋습니다.

2. 가속 된 종이 페이드 테스트

참고: 종이 샘플은 실험실 주변 습도에서 높은 온도에서 UV 광 하에서 숙성됩니다. 노화는 340 nm UVA 전구가 장착 된 가속 풍화 챔버를 사용하여 수행되며, 다음 프로토콜에 따라 50 °C에서 0.72 W /m2에서 2.

  1. UV 기반 가속 풍화 챔버에서 미리 프로그래밍된 교정 방사계 루틴을 실행하여 UV 센서를 교정합니다.
  2. 풍화 챔버에서 미리 프로그래밍된 P4 교정 패널 온도 프로그램을 실행하여 온도 센서를 교정합니다.
  3. 가시파 범위에서 400 nm ~ 800 nm범위에서 작동하는 휴대용 분광광도계를 사용하여 종이 샘플의 노화 전 후 색상을 측정합니다.
  4. 풍화 챔버에서 미리 프로그래밍된 적절한 표준 테스트 주기를 선택합니다.
  5. 평면 패널에 테스트 용지의 전체 시트를 장착하십시오 (선택적으로 평면 패널의 양쪽에 한 장을 장착하십시오).
  6. 플랫 패널을 스냅 링으로 샘플 홀더에 고정하고 링을 패널에 단단히 밀어 넣습니다.
  7. 스톱 핀이 있는 패널 홀더를 설치합니다.
  8. 응결을 위해 패널 홀더에 알루미늄 블랭크를 부착하여 장착합니다.
  9. 균일한 노출을 위해 테스트 주기 동안 테스트 샘플을 재배치합니다(적어도 5회).
  10. 휴대용 분광광도계를 사용하여 종이 샘플의 노화 후 색상을 측정합니다.
  11. 공진 캐비티에 맞게 세면된 종이 샘플에서 샘플 스트립을 잘라냅니다. 일반적인 시편 면적은 0.5 cm(폭) x 8cm(길이)입니다.
    참고 : 이러한 테스트를 위해, 우리는 두 가지 조성의 상업적으로 생산 된 컬러 90g /m2 (gsm) (24 lb) 사무실 용지를 사용합니다 : 처녀 및 30 % 재활용 섬유 (즉, 0 % 및 30 % 소비 후 폐기물 [PCW] 재활용 섬유 함량).

3. 장비 설정 및 공진 캐비티 측정

참고: 공진 캐비티 테스트 설비는 공기가 채워진 표준 WR-90 직사각형 도파관으로 구성됩니다. 캐비티에는 시편 삽입을 위해 중앙에 가공된 10mm x 1mm 슬롯이 있습니다. 도파관은 WR-90에 의해 양쪽 끝에서 종료되어 반강성 동축 케이블을 통해 마이크로파 네트워크 분석기와 캐비티를 연결하는 동축 어댑터로 연결됩니다. 커플링 어댑터는 도파관 편광 각도와 관련하여 거의 교차 편광되어 있으며, 이는 두 도파관 끝과 결과적으로 캐비티 벽모두에서 날카로운 임피던스 불연속을 생성합니다. 편광 각도는 약 87°이며, 품질 계수를 최대화하면서 캐비티에 최적의 전력 하중을 달성하기에 충분합니다. 품질 계수, Q0및 공진 주파수,f0,우리가 측정하는 세 번째 홀수 공진 모드 TE103에서 빈 캐비티는 각각 3.200 및 7.435 GHz입니다. 측정은 아래에 나열된 프로토콜에 따라 주변 실험실 조건에서 수행됩니다.

  1. 온도 및 상대 습도를 기록하고 빈 캐비티의 품질 계수 Q0및 공진 주파수f0의 초기 판독을 수행합니다.
  2. 샘플 홀더에 고정된 시편을 공동의 중앙에 있는 슬롯 위에 놓습니다. 측정 하는 동안, 시편은 볼륨 Vx= hx~ 증가 하는 단계에서이 슬롯을 통해 공동에 삽입 됩니다. w·t는 hx가 캐비티에 삽입된 시편 길이이고 w와 t는 각각 시편 폭과 두께입니다.
  3. 시료 마운트의 Vernier 캘리퍼를 사용하여 샘플을 Δhx = 50 μm 증분으로 캐비티에 삽입하고 샘플이 캐비티에 10mm(1cm) 낮아질 때까지 각 단계에서 품질 계수 및 공진 주파수를 판독합니다.
  4. 50 μm의 동일한 단위로 내부에서 샘플을 철회하고 샘플이 완전히 철회 될 때까지 품질 계수 및 공진 주파수의 판독값을 취합니다.
  5. 유리 슬라이드 사이에 샘플을 저장하고 질소 분위기로 반환합니다.
  6. 종이 샘플의 유전체 손실, θ"는 섭동의 경사로부터 얻어진다(수학식 1). 선택적으로, 유전체 상수, θ'는 다른 곳에서18에설명된 바와 같이(θ' - 1)에 대한 섭동 방정식을 해결함으로써 측정된 Vx및 공진 주파수 fx로부터 얻어질 수있다. 19,20.

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결과

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60° 스트립 각도를 선택하는 근거
그림 2의그래프와 같이 테스트 샘플의 절단 방향은 유전체 응답의 크기에 영향을 줍니다. 초기 실험에서, 시험 스트립은 종이 과학에서 물리적 특성을 측정하기위한 표준 관행과 같이, 시트의 직교 각도에서 절단되었다; 그러나 용지 시트를 따라 직교가 아닌 각도에서 절단된 스트립은 특히 45° 및 60° 방향15에서용지 유형 간에 가장 큰 해상도를 제공합니다. 이러한 반응 차이는 살아있는 식물의 세포벽 내부의 셀룰로오스 미세 섬유 구조 내에서 정상으로부터 약 30°-45°를 이탈하는 셀룰로오스 사슬의 우대 방향에 기초하여 합리화될 수있다(21) ,22. 공장에서 제조 된 종이 시트의 섬유 방향에 대한 유전체 연구는 시트의 와이어와 펠트 측면을 모두 따라 셀룰로오스 폴...

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토론

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우리는 섬유의 리그닌 함량의 존재가 제조 된 논문(15)의유전체 거동을 크게 변화시킨다는 것을 다른 곳에서 보여 주었다. 견본은 현대 논문의 QA/QC 시험에서 뿐만 아니라 대나무, 대마, 아마 및 파피루스와 같은 비 나무 식물 근원에서 주로 제조된 역사적인 논문의 연구결과에 있는 큰 관심사입니다. 그림 7에도시 된 바와 같이, 우리의 기술은 비 나무 식물 소스 (100 % 면 종이 대 90 % 대나무 / 10 % 면 종이)를 구별 할 수 있습니다. 이것은 정제 된 형태의 식물, 세균, 동물 및 재구성 된 셀룰로스와 제조 된 흰색 wove 종이와 신문 인쇄물 사이의 구별하기 위해 다른 유전체 분광 기술을 사용하는 이전 작업과 일치합니다. 다른 프로세스6,26,27을사용...

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공개 사항

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이는 국립 표준 기술 연구소의 기여이며 저작권의 적용을 받지 않습니다. 이 보고서에서 는 실험 절차를 적절하게 지정하기 위해 특정 상용 장비, 기기 또는 재료가 식별됩니다. 이러한 식별은 국립 표준 기술 연구소 또는 미국 정부 출판국의 권고 또는 보증을 의미하지 않으며, 확인된 자료 또는 장비가 반드시 목적에 사용할 수있는 가장 좋은. 저자는 공개 할 것이 없다.

감사의 글

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

미국 정부 출판 사무소 및 국립 표준 기술 연구소.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
상업적으로 생산된 컬러 사무용 용지 Neenah Paper는 Staples
Q-Lab QUV 가속 내후성 챔버Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
애질런트 N5225A 네트워크 분석기 Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 직사각형 도파관 Agilent Technologies, Santa Rosa, CAR 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0 mm) 
JMP 데이터 분석 소프트웨어SAS, Cary, NC
에서 구입했습니다.

참고문헌

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