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방법 논문

초미세 입자형 금속의 기계적 강도 결정

2K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/61819

⸱

2021년 11월 22일

 ,  ,  , 
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab

* These authors contributed equally

이 논문에서

요약

여기에 제시된 프로토콜은 고압 방사형 다이아몬드 모루 세포 실험 및 관련 데이터 분석을 설명하며, 이는 전통적인 접근법에 대한 중요한 돌파구와 함께 나노 물질의 기계적 강도를 얻는 데 필수적입니다.

초록

금속의 기계적 강화는 산업 및 학계에서 재료 과학의 오랜 도전이자 인기있는 주제입니다. 나노금속의 강도에 따른 크기 의존성이 많은 관심을 끌고 있다. 그러나 낮은 나노 미터 규모에서 재료의 강도를 특성화하는 것은 전통적인 기술이 더 이상 나노 압흔, 마이크로 필라 압축, 인장 등과 같이 효과적이고 신뢰할 수 없게되기 때문에 큰 도전이었습니다. 현재 프로토콜은 방사형 다이아몬드 모루 셀 (rDAC) X 선 회절 (XRD) 기술을 사용하여 차동 응력 변화를 추적하고 초미세 금속의 강도를 결정합니다. 초미세 니켈 입자는 더 거친 입자보다 더 중요한 항복 강도를 가지며 니켈의 크기 강화는 3nm까지 계속된다는 것이 밝혀졌습니다. 이 중요한 발견은 효과적이고 신뢰할 수있는 특성화 기술에 크게 의존합니다. rDAC XRD 방법은 나노 물질 역학을 연구하고 탐구하는 데 중요한 역할을 할 것으로 예상됩니다.

서론

소성 변형에 대한 저항은 재료의 강도를 결정합니다. 금속의 강도는 일반적으로 입자 크기가 감소함에 따라 증가합니다. 이 크기 강화 현상은 밀리미터에서 서브 미크론 정권 1,2에 이르기까지 전통적인 홀 - 페치 관계 이론에 의해 잘 설명 될 수 있습니다.이 이론은 벌크 크기의 금속의 전위 매개 변형 메커니즘, 즉 전위가 입자 경계 (GBs)에 쌓여 움직임을 방해하여 금속 3,4의 기계적 강화로 이어집니다.

대조적으로, 종종 역 홀 - 페치 관계라고 불리는 기계적 연화는 지난 20 년 동안미세 나노 금속에 대해보고되었습니다 5,6,7,8,9,10. 따라서, 나노 금속의 강도는 여전히 수수께끼 같고 지속적인 경화가 10 nm∼10 nm까지 내려가는 입자 크기에 대해 검출되었고 11,12 nm 이하의 크기 연화의 경우도 7,8,9,10 것으로 보고되었다. 이 논쟁의 여지가있는 주제에 대한 주요 어려움 또는 과제는 초미세 나노 금속의 기계적 특성에 대해 통계적으로 재현 가능한 측정을하고 나노 금속의 강도와 입자 크기 사이의 신뢰할 수있는 상관 관계를 수립하는 것입니다. 어려움의 또 다른 부분은 나노 금속의 플라스틱 변형 메커니즘의 모호성에서 비롯됩니다. 전위 13,14, 변형 자매결연 15,16,17, 스태킹 결함15,18, GB 마이그레이션 19, GB 슬라이딩 5,6,20,21, 그레인 회전 22,23,24, 원자 결합 매개 변수25,26,27,28 등 그러나 어느 것이 소성 변형을 지배하고 따라서 나노 금속의 강도를 결정하는지는 여전히 불분명하다.

이러한 위와 같은 문제점들에 대해, 인장 시험29, 비커스 경도 시험30,31, 나노 압흔 시험 32, 마이크로필러 압축33,34,35 등과 같은 기계적 강도 검사의 전통적인 접근법은 나노 구조 재료의 큰 조각의 높은 품질이 제조하기가 매우 어렵고 기존의 인덴터는 재료의 단일 나노입자보다 훨씬 크기 때문에 덜 효과적이다 (예를 들어, 단일 입자 역학). 이 연구에서는 방사형 DAC XRD 기술36,37,38을 재료 과학에 도입하여 이전 연구에서 지구 과학 분야에서 사용되는 다양한 입자 크기의 나노 니켈의 항복 응력 및 변형 텍스처링을 현장에서 추적합니다. 기계적 강화는 이전에 보고된 가장 실질적인 크기의 나노금속보다 훨씬 작은 3nm까지 확장될 수 있으며, 이는 기존의 홀-페치 관계의 체제를 확대하여 rDAC XRD 기술이 재료 과학에 미치는 중요성을 암시하는 것으로 밝혀졌다.

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프로토콜

1. 시료 준비

  1. 상업용 소스로부터 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm 및 500 nm 니켈 분말을 얻습니다 ( 재료 표 참조). 형태학 특성화는 그림 1에 나와 있습니다.
  2. 반응 주전자를 사용하여 3 nm 니켈 입자를 가열하여 8 nm 니켈 입자를 준비 하십시오 (재료 표 참조).
    1. ~20 mL의 절대 에탄올과 ~50 mg의 3 nm 니켈 분말을 반응 주전자에 넣는다. 참고 : 전체 솔루션은 주전자 부피의 ~ 70 %에 도달해서는 안됩니다.
    2. 반응 주전자를 80°C에서 24시간 동안 가열한다.
    3. 용액을 실온으로 냉각하고 작은 용액을 하나의 구리 메쉬에 떨어 뜨립니다 (TEM 그리드, 재료 표 참조).
    4. 건조된 구리 메쉬를 투과 전자 현미경(TEM) 챔버에 넣고 200 kV 전압 전자빔 하에서 샘플 형태를 관찰하였다.
      참고 : 구리 메쉬는 ~ 5 분 동안 공기 건조되거나 5 분의 건조 조명을 사용했습니다.
    5. TEM 이미지에서 입자 크기 분포를 수동으로 측정합니다.
      참고: 입자 크기 측정은 Image J와 같이 자유롭게 사용할 수 있는 소프트웨어를 사용하여 수행할 수도 있습니다.
    6. 용액을 꺼내어 실온에서 에탄올을 기화시킨다; 그 후, 나머지 흑색 고체는 평균 입자 크기가 8nm인 순수한 니켈 분말이다.
  3. 12 nm 니켈 분말 준비
    1. 단계 1.2를 반복하되, "절대 에탄올" 및 "24시간 동안 80°C"를 "절대 이소프로판올" 및 "12시간 동안 150°C"로 변경하되, 평균 입자 12 nm의 순수 니켈 분말을 얻었다.

2. 고압 방사형 DAC XRD 측정

  1. 레이저 드릴링 머신을 사용하여 X 선 투명 붕소 에폭시 가스켓을 만드십시오 ( 재료 표 참조).
    1. Kapton (플라스틱의 일종) 지원 개스킷 준비
      참고 : Kapton은 폴리이미드 필름 재료 입니다 (재료 표 참조).
      1. 언급 된 매개 변수를 사용하여 레이저 드릴링 머신으로 내부 원을 자릅니다 : 35 % 레이저 출력, 3 패스, 0.4 mm / s (절삭 속도).
      2. 매개 변수를 사용하여 외부 직사각형을 자릅니다 : 레이저 출력의 80 %, 두 개의 패스, 1.2mm / s (절삭 속도). 직사각형 치수는 8 x 1.4mm입니다.
    2. 직경이 ~10mm인 더 큰 붕소 디스크에서 붕소 에폭시 개스킷을 준비합니다.
      참고: 붕소 디스크는 비정질 붕소 분말과 에폭시 접착제(36)의 혼합물을 압축하여 제조된다.
      1. 원시 디스크를 수동으로 사포로 60-100 μm 두께로 연마하십시오.
        참고 : 사포는 ~ 400 메쉬에서 ~ 1000 메쉬까지입니다.
      2. 언급 된 매개 변수를 사용하여 레이저 드릴링 머신으로 내부 원을 자릅니다 : 35 % 레이저 출력, 3 패스, 0.4 mm / s (절삭 속도).
      3. 레이저 드릴링 머신으로 외부 원을 자르십시오 : 레이저 출력의 30 %, 한 패스, 0.4 mm / s (절삭 속도). 반복하고 그것이 나올 때 즉시 중지하십시오.
    3. 개스킷 조립
      1. Kapton 지지 가스켓(단계 2.1.1에서 준비)을 유리 슬라이드 위에 놓습니다.
      2. 뚫린 붕소 개스킷을 Kapton 가스켓의 내부 구멍에 놓습니다. 붕소 가스켓의 큰 끝이 맨 위에 있는지 확인하십시오.
      3. 또 다른 깨끗한 유리 슬라이드를 맨 위에 놓습니다. 가스켓이 Kapton 개스킷의 구멍에 단단히 삽입 될 때까지 단단히 잡고 누르십시오.
      4. 제작된 개스킷 어셈블리를 두 개의 깨끗한 유리 슬라이드 사이에 보관하고 나중에 사용할 수 있도록 접착제 테이프로 감싸십시오.
        참고: 개스킷 직경, Ø = 다이아몬드 컬릿 크기 + 150μm. 더 나은 재현성을 위해, 가스켓 준비 중에 레이저 드릴링 및 절단에 동일한 설정을 사용할 수 있습니다 (무언가가 잘못되었을 경우 작은 조정이 가능). 좋은 크기 매칭을 위해 레이저 절단을 위해 입력되는 개스킷의 직경은 Ø + 23 μm이고 Kapton 지지 개스킷의 내부 구멍 직경 (레이저 절단을 위해 입력됨)은 Ø - 23 μm입니다.
  2. 방사형 DAC 실험 로딩
    1. 개스킷 어셈블리 장착
      1. 보는 컴퓨터 모니터(광학 현미경에 연결됨)에서 점을 표시하여 다이아몬드의 중심(DAC의 피스톤 다이아몬드)을 찾습니다.
      2. 붕소-에폭시 가스켓(단계 2.1에서 제조됨)을 장착하고 가스켓 구멍의 중앙에 마크를 장착한다.
      3. 유리 슬라이드를 사용하여 가스켓 어셈블리를 눌러 개스킷이 피스톤의 다이아몬드에 단단히 고정되도록 합니다.
        참고: DAC에는 두 개의 동일한 다이아몬드 조각이 있습니다. 일반적으로 위쪽은 실린더 다이아몬드라고 하고, 아래쪽은 피스톤 다이아몬드라고 합니다.
    2. 개스킷 설정 청소 및 압축
      1. 가스켓 구멍보다 작은 청크 크기의 샘플을 로드하여 가스켓 표면에 재료가 오버플로우되지 않도록 합니다.
        참고 : 여기에있는 샘플은 실험에서 연구 한 후보 물질을 의미합니다. 본 연구에서, 샘플은 상이한 크기의 Ni 분말 및 Pt 칩이다.
      2. 치밀화를 달성하기 위해 새로운 샘플 조각을로드 한 후 셀을 닫으십시오.
    3. 부드러운 재료의 적재 (예 : 금)
      1. 부드러운 샘플의 한 조각만로드하십시오 (부드러운 재료를 적재 된 재료의 작은 부분으로 만드십시오).
      2. 단단한 비정질 재료를 사용하여 가스켓 구멍을 채워 소형화하십시오.
    4. 원자 수가 적은 물질의 적재 (예 : 스피넬, 파이로프, 뱀)
      1. 샘플을 10% Pt 또는 Au와 혼합합니다. 가스켓 구멍을 혼합물로 채우지 만 오버플로는 없습니다.
      2. 필요한 경우 단단한 비정질 재료를 상단에 올려 놓아 컴팩트 함을 향상시킵니다.
  3. X선 회절 연구
    1. 점토의 지지체와 함께 DAC의 300 μm 큐렛의 상부에 두께 100 μm 및 60 μm의 챔버 구멍으로 X선 투명 붕소-Kapton 가스켓(단계 2.1에서 제조됨)을 장착한다.
    2. Ni 샘플 위에 작은 Pt 칩 조각을 압력 교정제로 놓습니다.
      참고: 축방향과 방사형 사이의 차동 응력을 최대화하기 위해 압력 매체가 사용되지 않았습니다.
    3. 25 또는 30keV의 에너지를 가진 단색 싱크로트론 X선 (물질의 표 참조)을 사용하여 x-레이 회절 실험을 실시하십시오.
    4. X선 빔을 샘플의 ~30 x 30μm2 표면적에 초점을 맞춥니다.
    5. 100 μm/pixel의 분해능을 갖는 2차원 이미지 플레이트( 재료 표 참조)에 의해 1-2 GPa의 압력 간격으로 X선 회절 패턴을 수집합니다. 사용된 설정은 그림 2 및 그림 3에 나와 있습니다.
  4. 실험 데이터 분석
    1. 각 X선 회절 이미지를 Fit2d 37,38,39,40,41,42를 사용하여 5° 방 위각 단계에 걸쳐 72개의 스펙트럼이 포함된 파일로 처리합니다.
      참고: 이차원 회절 이미지에는 360° 정보가 포함되어 있습니다. 응력 및 질감 정보를 분석하려면 각 파일에 5° 방위각 정보가 포함된 72개의 파일로 분리해야 합니다. Fit2d는 X선 회절 데이터 37,38,39,40,41,42를 분석하는 데 사용되는 소프트웨어입니다.
    2. MAUD37 소프트웨어에서 Rietveld 방법으로 회절 패턴을 구체화합니다. 각 격자 평면의 격자 변형률은 패턴37,40을 피팅하여 구하였다.
    3. 격자 변형률 이론 38 및 폰 미제스 항복 기준38,39에 따라 차동 응력 및 항복 강도를 다음 단계 2.5에 따라 계산한다.
  5. 실험 데이터 분석을 위한 격자 변형 이론
    1. 다음 수학식 18에 따른 폰 미제스 항복 기준에 기초하여 재료의 항복 강도(38)의 하한 추정치를 제공하는 미분 응력(이들 최대(σ22 = σ33)과 최소 응력(σ11) 성분 간의 차이)을 결정하σy를 결정한다.
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. 다음 수학식 28에 의해 상이한 회절 방향으로부터 d-간격을 측정함으로써 방향 의존적 일탈률 Qhkl을 구한다:
      (2) figure-protocol-1
      여기서 d0° 및 d90°는 각각 Ψ = 0° 및 Ψ = 90°(회절 벡터와 부하축 사이의 각도)로부터 측정된 d-간격이다.
    3. 그런 다음 수학식 38을 사용하여 t의 값을 도출합니다.
      figure-protocol-2
      여기서 GR(hkl) 및 Gv는 각각 르우스(iso-stress) 조건 및 보이트(iso-strain) 조건 하에서의 응집체의 전단 모듈러스이고; α는 Reuss 및 Voigt 조건(40)의 상대적 중량을 결정하는 인자이다.
      참고: 현재 실험의 복잡한 응력/변형 조건을 고려할 때 이 연구에서는 α = 0.5가 사용됩니다.
    4. 입방 시스템의 경우 방정식 4-6 38,40,41을 사용하여 다음과 같이 G R (hkl) 및 Gv를 계산하십시오.
      (4) figure-protocol-3
      (5) figure-protocol-4
      (6) figure-protocol-5
      여기서 Sij는 단결정 탄성 순응도이며 재료의 탄성 강성 상수Cij로부터 얻을 수 있습니다.

3. TEM 측정

  1. 집속 이온 빔(FIB) 시스템을 사용하여 TEM용 얇은 가압된 Ni 호일을 준비 합니다(재료 표 참조). 시편의 이온 밀링 동안 발생할 수 있는 아티팩트를 줄이려면 후보 영역에 ~1μm 두께의 SEM에 장착된 Pt 건을 사용하여 보호 Pt 층을 증착합니다.
  2. 고각 환형 암장(HAADF) 및 브라이트필드(BF) 검출기가 장착된 300kV 수차 보정 투과 전자 현미경에서 TEM 측정을 수행합니다.
  3. 고해상도 TEM 이미지를 촬영합니다.

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결과

정압 압축에서 압연되지 않은 X 선 회절 선은 구부러지지 않고 직선이어야합니다. 그러나 비정압 하에서는 곡률(방위각을 따라 플롯된 선의 비선형성으로 해석되는 XRD 링의 타원도)이 유사한 압력에서 초미세 입자 니켈을 크게 증가시킵니다(그림 4). 유사한 압력에서, 3 nm 크기의 니켈의 차동 변형률이 가장 높다. 기계적 강도 결과(응력-변형 곡선)를 도 5에 나타내었다. 강도는 더 거친 곡물에서 더 미세한 곡물로 지속적으로 증가하며, 이는 전통적인 지식 5,6,10 (역 홀 - 페치 관계)과 다릅니다. 완전한 수율 후에, 나노 금속은 또한 강한 변형 경화를 갖는다.

상이한 압력에서 다양한 그레인 크기를 갖는 ...

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토론

나노 금속 5,6,16,17,27,42의 강도에 대한 입자 크기 효과를 연구하기 위해 전산 시뮬레이션이 널리 채택되었습니다. 완벽한 전위, 부분 전위 및 GB 변형은 나노 물질의 변형 메커니즘에서 결정적인 역할을하기 위해 제안되었습니다. 분자 역학 시뮬레이션에서 Yamakov et al.42는 SF 에너지, 재료의 탄성 특성 및 적용된 응력의 크기에 의존하는 완벽한 전위, 부분 전위 및 GB 변형을 포함한 변형 메커니즘 맵을 제안했습니다. Swygenhoven et al.27은 나노 금속의 ...

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공개 사항

저자는 공개 할 것이 없습니다.

감사의 글

우리는 보조금 번호 11621062, 11772294, U1530402 및 11811530001에 따라 중국 국립 자연 과학 재단 (NSFC)의 지원을 인정합니다. 이 연구는 또한 중국 박사후 과학 재단 (2021M690044)에 의해 부분적으로 지원되었습니다. 이 연구는 계약 번호 DE-AC02-05CH11231 및 상하이 싱크로트론 방사선 시설에 따라 DOE 과학 사용자 시설 사무소 인 Advanced Light Source의 자원을 사용했습니다. 이 연구는 NSF 협력 협정 EAR 1606856에 따라 지구 과학의 재료 특성 연구 컨소시엄 인 COMPRES에 의해 부분적으로 지원되었습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
20 nmNi NanomaterialstoreSN1601가연성
3 nm NinanoComposix가연성
40, 70, 100, 200, 500 nmNi US 나노US1120가연성
절대 에탄올만드는
용액으로Ni 절대 이소프로판올
분말알파 asear
구리 메쉬베이징 Zhongjingkeyi 기술 Co., Ltd.TEM 그리드
에폭시 접착제
에탄올깨끗한 실험 설정
집중 이온 빔FEI
유리 슬라이드
접착제 테이프스카치
캡튼듀폰폴리이 미드 필름 재료
레이저 드릴링 머신ALS
Monochromatic synchrotron X-rayBeamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National LaboratoryX-ray energy: 25-30 keV
광학 현미경Leica개스킷 장착 및 로드 샘플
Pt 분말thermofisher38374
반응 주전자Xian Yichuang Co., Ltd.
400 메쉬에서 1000 메쉬까지의사포
투과 전자 현미경FEITitan G2 60-300
2 차원 이미지 플레이트ALS, BL 12.2.2mar 345
12 nm Ni 비정질 붕소를 8 nm의 고압 실험실에 위치 50 mL

참고문헌

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