초미세 입자형 금속의 기계적 강도 결정

요약

여기에 제시된 프로토콜은 고압 방사형 다이아몬드 모루 세포 실험 및 관련 데이터 분석을 설명하며, 이는 전통적인 접근법에 대한 중요한 돌파구와 함께 나노 물질의 기계적 강도를 얻는 데 필수적입니다.

초록

금속의 기계적 강화는 산업 및 학계에서 재료 과학의 오랜 도전이자 인기있는 주제입니다. 나노금속의 강도에 따른 크기 의존성이 많은 관심을 끌고 있다. 그러나 낮은 나노 미터 규모에서 재료의 강도를 특성화하는 것은 전통적인 기술이 더 이상 나노 압흔, 마이크로 필라 압축, 인장 등과 같이 효과적이고 신뢰할 수 없게되기 때문에 큰 도전이었습니다. 현재 프로토콜은 방사형 다이아몬드 모루 셀 (rDAC) X 선 회절 (XRD) 기술을 사용하여 차동 응력 변화를 추적하고 초미세 금속의 강도를 결정합니다. 초미세 니켈 입자는 더 거친 입자보다 더 중요한 항복 강도를 가지며 니켈의 크기 강화는 3nm까지 계속된다는 것이 밝혀졌습니다. 이 중요한 발견은 효과적이고 신뢰할 수있는 특성화 기술에 크게 의존합니다. rDAC XRD 방법은 나노 물질 역학을 연구하고 탐구하는 데 중요한 역할을 할 것으로 예상됩니다.

서론

소성 변형에 대한 저항은 재료의 강도를 결정합니다. 금속의 강도는 일반적으로 입자 크기가 감소함에 따라 증가합니다. 이 크기 강화 현상은 밀리미터에서 서브 미크론 정권 ^1,2에 이르기까지 전통적인 홀 - 페치 관계 이론에 의해 잘 설명 될 수 있습니다.이 이론은 벌크 크기의 금속의 전위 매개 변형 메커니즘, 즉 전위가 입자 경계 (GBs)에 쌓여 움직임을 방해하여 금속 ^3,4의 기계적 강화로 이어집니다.

대조적으로, 종종 역 홀 - 페치 관계라고 불리는 기계적 연화는 지난 20 년 동안^미세 나노 금속에 대해보고되었습니다 5,6,7,8,9,10. 따라서, 나노 금속의 강도는 여전히 수수께....

프로토콜

1. 시료 준비

1. 상업용 소스로부터 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm 및 500 nm 니켈 분말을 얻습니다 ( 재료 표 참조). 형태학 특성화는 그림 1에 나와 있습니다.
2. 반응 주전자를 사용하여 3 nm 니켈 입자를 가열하여 8 nm 니켈 입자를 준비 하십시오 (재료 표 참조).
   1. ~20 mL의 절대 에탄올과 ~50 mg의 3 nm 니켈 분말을 반응 주전자에 넣는다. 참고 : 전체 솔루션은 주전자 부피의 ~ 70 %에 도달해서는 안됩니다.
   2. 반응 주전자를 80°C에서 24시간 동안 가열한다.
   3. 용액을 실온으로 냉각하고 작은 용액을 하나의 구리 메쉬에 떨어 뜨립니다 (TEM 그리드, 재료 표 참조).
   4. 건조된 구리 메쉬를 투과 전자 현미경(TEM) 챔버에 넣고 200 kV 전압 전자빔 하에서 샘플 형태를 관찰하였다.
      참고 : 구리 메쉬는 ~ 5 분 동안 공기 건조되거나 5 분의 건조 조명을 사용했습니다.
   5. TEM 이미지에서 입자 크기 분포를 수동으로 측정합니다....

결과

정압 압축에서 압연되지 않은 X 선 회절 선은 구부러지지 않고 직선이어야합니다. 그러나 비정압 하에서는 곡률(방위각을 따라 플롯된 선의 비선형성으로 해석되는 XRD 링의 타원도)이 유사한 압력에서 초미세 입자 니켈을 크게 증가시킵니다(그림 4). 유사한 압력에서, 3 nm 크기의 니켈의 차동 변형률이 가장 높다. 기계적 강도 결과(응력-변형 곡선)를 도 5에 나타내었다. 강도는 더 거친 곡물에서 더 미세한 곡물로 지속적으로 증가하며, 이는 전통적인 지식 ^5,6,10 (역 홀 - 페치 관계)과 다릅니다. 완전한 수율 후에, 나노 금속은 또한 강한 변형 경화를 갖는다.

상이한 압력에서 다양한 그레인 크기를 갖는 .......

토론

나노 금속 5,6,16,17,27,42의 강도에 대한 입자 크기 효과를 연구하기 위해 전산 시뮬레이션이 널리 채택되었습니다. 완벽한 전위, 부분 전위 및 GB 변형은 나노 물질의 변형 메커니즘에서 결정적인 역할을하기 위해 제안되었습니다. 분자 역학 시뮬레이션에서 Yamakov et ^al.42는 SF 에너지, 재료의 탄성 특성 및 적용된 응력의 크기에 의존하는 완벽한 전위, 부분 전위 및 GB 변형을 포함한 변형 메커니즘 맵을 제안했습니다. Swygenhoven et ^al.27은 나노 금속의 .......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
20 nm	Ni Nanomaterialstore	SN1601	가연성
3 nm Ni	nanoComposix		가연성
40, 70, 100, 200, 500 nm	Ni US 나노	US1120	가연성
절대 에탄올			만드는
용액으로	Ni 절대 이소프로판올
분말	알파 asear
구리 메쉬	베이징 Zhongjingkeyi 기술 Co., Ltd.		TEM 그리드
에폭시 접착제
에탄올			깨끗한 실험 설정
집중 이온 빔	FEI
유리 슬라이드
접착제 테이프	스카치
캡튼	듀폰		폴리이 미드 필름 재료
레이저 드릴링 머신			ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
광학 현미경	Leica		개스킷 장착 및 로드 샘플
Pt 분말	thermofisher	38374
반응 주전자	Xian Yichuang Co., Ltd.
400 메쉬에서 1000 메쉬까지의	사포
투과 전자 현미경	FEI		Titan G2 60-300
2 차원 이미지 플레이트	ALS, BL 12.2.2		mar 345

12 nm Ni 비정질 붕소를 8 nm의 고압 실험실에 위치 50 mL