우리는 수화물 결정 형태에 다양한 억제제, 프로모터 및 기판의 효과를 연구하기 위해 세실 물방울에 가스 수화물을 형성하는 방법을 설명합니다.
이 콘텐츠를 보려면 JoVE 구독이 필요합니다. 로그인하거나 오늘 무료 평가판을 시작하세요.
우리는 수화물 결정 형태에 다양한 억제제, 프로모터 및 기판의 효과를 연구하기 위해 세실 물방울에 가스 수화물을 형성하는 방법을 설명합니다.
이 논문은 물방울에 메탄 수화물 껍질을 형성하는 방법을 설명합니다. 또한, 10MPa 작동 압력으로 정격된 압력 셀에 대한 청사진을 제공하며, 세실 방울의 스테이지, 시각화를 위한 사파이어 윈도우, 온도 및 압력 변환기를 포함합니다. 메탄 가스 실린더에 연결된 압력 펌프를 사용하여 셀을 5MPa로 가압합니다. 냉각 시스템은 구리 코일을 통해 에틸렌 글리콜을 통해 냉각된 50% 에탄올 용액을 함유한 10갤런(37.85 L) 탱크입니다. 이러한 설정은 각각 냉각 및 우울화 시 수화물 형성 및 해리와 관련된 온도 변화를 관찰할 뿐만 아니라 액적의 형태학적 변화의 시각화 및 사진 촬영을 가능하게 한다. 이 방법으로, 급속 수화물 껍질 형성은 ~-6°C에서 -9°C로 관찰되었다. 감압 시, 0.2°C ~ 0.5°C의 온도 낙하가 엑더믹 수화물 해리로 인한 압력/온도(P/T) 안정성 곡선에서 관찰되었으며, 온도 낙하시에 용융의 시각적 관찰에 의해 확인되었다. "메모리 효과"는 2MPa에서 5MPa로 억압 한 후 관찰되었다. 이 실험 설계를 통해 시간이 지남에 따라 액적의 압력, 온도 및 형태에 대한 모니터링을 통해 수화물 형태에 대한 다양한 첨가제 및 기판을 테스트하기에 적합한 방법입니다.
가스 수화물은 반 데르 발스 상호 작용을 통해 게스트 가스 분자를 트랩 수소 결합 물 분자의 케이지입니다. 메탄 수화물은 고압 및 저온 조건 하에서 형성되며, 이는 대륙 의 여백을 따라, 북극 퍼머프로스트 아래, 그리고 태양계1의다른 행성 체에서 자연에서 발생하는 다. 가스 수화물은 기후와 에너지2에중요한 영향을 미치는 수천 기가톤의 탄소를 저장합니다. 가스 수화물은 가스 파이프라인에서 수화물에 유리한 조건이 발생하므로 천연가스 산업에서도 위험할 수 있으며, 이로 인해 파이프가 막히면 치명적인 폭발과 기름유출3가발생할 수 있습니다.
시투에서가스 수화물을 연구하는 데 어려움을 가지므로 실험실 실험은 종종 수화물 특성과 억제제 및기판4의 영향을 특성화하기 위해 사용됩니다. 이러한 실험실 실험은 다양한 모양과 크기의 세포에서 높은 압력에서 가스 수화를 증가시킴으로써 수행됩니다. 가스 파이프라인에서 가스 수화물 형성을 방지하기 위한 노력으로 인해 부동액 단백질(AFP), 계면활성제, 아미노산 및 폴리비닐피로돈(PVP)5,6을포함한 여러 화학 및 생물학적 가스 수화물 억제제의 발견이 이루어졌습니다. 이러한 화합물이 가스 수화물 특성에 미치는 영향을 확인하기 위해 이러한 실험은 오토클레이브, 결정화기, 교반 반응기 및 흔들리는 세포를 포함한 다양한 용기 설계를 사용했으며, 이는 0.2 내지 106 입방 센티미터4의부피를 지원합니다.
본 전연구에서 사용되는 세실 물방울 방법은7,8,9,10,11,12에서 압력 셀 내부의 물의 세슬액 액적에 가스 수화물 필름을 형성하는 것을 포함한다. 이 선박은 최대 10-20 MPa의 압력을 수용하기 위해 스테인레스 스틸과 사파이어로 만들어집니다. 셀은 메탄 가스 실린더에 연결됩니다. 이들 중 2개는 PVP7,11과같은 상업적 운동 수화물 억제제(KHI)에 비해 가스 수화물 억제제로서 AFP를 테스트하기 위해 액적 방법을 사용했다. 브루스가드 외7은 억제제의 형태학적 영향에 초점을 맞추고, 타입 I AF를 함유하는 액적들이 높은 구동력에서 억제제 없이 수지상 액적 표면보다 부드럽고 유리표면이 있다는 것을 발견했다.
Udegbunam외. 11은 이전연구에서KHI를 평가하기 위해 개발된 방법을 사용했으며, 이는 형태/성장 메커니즘, 수화-액체 증기 평형 온도/압력, 및 운동학을 온도의 함수로서 분석할 수 있도록 한다. 정외는 CH4-CO2 교체를 연구하여 CH4 수화 쉘8을형성한 후CO2로 세포를 범람시킴으로써 연구했다. 첸 외. 수화물 껍질 형태로 익는 오스트발트 관찰9. 에스피노자 외는 다양한 미네랄기판(12)에대한CO2 수화물 껍질을 연구했다. 상기 액적 방법은 가스 수화물에 대한 다양한 화합물 및 기판의 형태학적 효과를 결정하는 비교적 간단하고 저렴한 방법이며 소량의 첨가제가 적은 부피로 인해 요구된다. 이 논문은 최대 10MPa 작동 압력등급의 시각화를 위한 사파이어 창이 있는 스테인리스 스틸 셀을 사용하여 물방울에 이러한 수화물 쉘을 형성하는 방법을 설명합니다.
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
1. 압력 셀을 설계, 검증 및 가공합니다.
2. 압력 셀을 조립합니다(도 1).
3. 큰 연기 후드(그림 2)에장비를 조립합니다.
참고: 메탄은 가연성 가스이기 때문에 모든 메탄 관련 튜브와 선박을 열, 불꽃, 화염 및 뜨거운 표면에서 멀리 유지합니다. 통풍이 잘 되는 영역(예: 연기 후드)에 모든 장비를 설치합니다. 메탄 가스로 작업하기 전에 안전 안경과 실험실 코트를 착용하십시오.
4. 물로 압력 셀을 누출 테스트합니다.
참고: 모든 연결이 제대로 밀봉되었는지 확인하기 위해 특히 NPT 나사를 분리한 후 셀을 재조립할 때마다 압력 셀을 물로 누출 테스트합니다. 사파이어 창 이나 상단 밸브를 제거 한 후 필요하지 않습니다. 물은 가스보다 압력을 받는 것이 안전합니다.
5. 물방울 표면에 메탄 수화물 껍질을 형성합니다.
6. 데이터를 분석합니다.
7. 장비를 유지 관리합니다.
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
이 방법을 사용하면 액적의 가스 수화물 쉘을 압력 셀의 사파이어 창을 통해 온도 및 압력 트랜스듀서를 통해 시각적으로 모니터링할 수 있습니다. 5MPa로 가압한 후 수화물 껍질을 핵에 넣은 건조 빙상은 압력 세포의 상단에 첨가되어 급속히 수화 결정화를 유발하기 위해 열 충격을 유도할 수 있다. 드라이 아이스 강제 수화물 껍질 형성시 명확한 형태적 차이가 있습니다. 물방울은 부드럽고 반사표면(도3A)에서약간 수지상 표면이 있는 불투명수화물 쉘로 전환하였다(도3B). 100 μg mL-1 타입 I AFP의 첨가는 액적의 상단에서 액적 및 돌출을 따라 능선 가장자리를 유도하여 수화물 형태를 변경하였다(도3C,D).
~1h를 위해 수화물 껍질이 개발된 후, 세포는 2MPa(보충<...
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
우리는 세실 물방울에 메탄 수화물 껍질을 안전하게 형성하고 10 MPa 작동 압력뿐만 아니라 가압 및 냉각 시스템에 정격 된 압력 셀을 기계화하고 조립하는 방법을 공유하는 방법을 개발했습니다. 압력 셀에는 임베디드 열전대를 포함하는 액적, 액적 시각화를 위한 사파이어 창 및 셀 상단에 고정된 압력 변환기가 장착되어 있습니다. 냉각 시스템에는 압력 셀이 배치되는 50% 에탄올 용액이 있는 탱크의 구리 코일을 통해 순환하는 냉장 에틸렌 글리콜이 포함됩니다. 압력 펌프는 실린더에서 압력 셀로 가스를 가압합니다. 수화물 쉘은 압력 셀의 상단에 드라이 아이스를 추가하여 급속한 온도가 감소할 때 형성됩니다. 우리는 껍질이 2 시간 동안 형성 될 수 있도록 허용하고, 그 동안 우리는 가스가 수화물 껍질의 장습 균열을 통해 침투 믿고, 더 긴 기간 동안 숙성 Ostwald. 실제로,이 장치는 이러한 현상을 연구하는 데 사용할 수 있습니다.
이 프로토콜에 대한 중요한 단계는 다음과 같습니다 : ...
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
경쟁적인 재정적 이익은 없습니다.
NASA 외생물학 보조금 80NSSC19K0477이 연구에 자금을 지원. 우리는 귀중한 토론을 윌리엄 웨이트와 니콜라스 에스피노자 감사합니다.
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| CAMERA AND LAPTOP | |||
| Camera Body | Nikon | D7200 | 프로토콜 내 이름: camera |
| Camera Control Pro 2 소프트웨어 | Nikon | 프로토콜 내 이름: 카메라 소프트웨어 | |
| Laptop | HP Pavilion | hp-pavilion-laptop-14-ce0068st | 저장 공간(~ 1 Tb)이 있는 PC여야 함 프로토콜 내 이름: laptop |
| 매크로 사진 렌즈 | Nikon | AF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED 렌즈 | 프로토콜 내 이름: lens |
| CONSUMABLES | |||
| Deionized water | 프로토콜 내 이름: DI water | ||
| Dry Ice | VWR 또는 식료품점 | 핵 생성 직전 구매 프로토콜 내 이름: dry ice | |
| Ethanol | 프로토콜 이름 : 에탄올 | ||
| 에틸렌 글리콜 | 프로토콜 이름 : ethylene glycol | ||
| COOLING SYSTEM | |||
| 1/2 in. O.D. x 3/8 in. I.D. x 25 ft. 폴리에틸렌 튜빙 | Everbilt | 모델 # 301844 | 수족관의 냉각기에서 구리 코일로 순환 냉각제 프로토콜 이름 : 3/8 " (내경) 플라스틱 튜빙 |
| 순환 냉각기 | Polyscience | 프로토콜 이름 : 냉각기 | |
| 경제적 인 유연한 폴리에틸렌 폼 파이프 단열재 | McMaster-Carr | 4530K162 | 3/4 "두께의 벽; 1/2 "내경; R 값 3; ><프로토콜의 이름: 폼 파이프 단열재 |
| 플라스틱 튜브는 | 실험실의 항공사 연결에 맞고 항공사 연결에서 수족관 앞까지 이동할 수 있을 만큼 충분히 긴 튜브를 사용합니다 | ||
| DATALOGGER | |||
| armature 멀티플렉서 모듈 for 34970A/ 34972A, 20채널 | Keysight Technologies | 34901A | 프로토콜 내 이름: 데이터 로거 다중 채널 |
| Benchvue 또는 Benchlink 소프트웨어 | Benchvue 또는 Benchlink | 프로토콜 내 이름: 온도 트랜스듀서 소프트웨어 | |
| 데이터 수집/스위치 장치. GPIB, RS232 | Keysight Technologies | 34970A | 프로토콜 내 이름: datalogger |
| USB/GPIB interface | Keysight Technologies | 82357B | 프로토콜 내 이름: datalogger USB |
| datalogger multichannel | |||
| Schott Fostec -Llc 20510 Ace 광섬유 광원 | Schott Fostec | A20500 | 3115PS-12W-B20 115 V ~AC 50/60Hz 5/4.5 W 프로토콜 이름: light source 단위 |
| Schott Fostec 광원 가이드 - 단일 번들 | Schott Fostec | A08031.40 | 프로토콜 이름: 광섬유 광원 케이블 |
| <강한>메탄 가스 및 레귤레이터 | |||
| 1/4 OD in. x 20피트 구리 소프트 냉동 코일 | Everbilt | 모델 # D 04020PS | ISCO 압력 펌프에 압력을 가하기 위해. 냉각수 순환을 위해 아래와 같이 추가 팩이 필요합니다. 프로토콜 이름: 고압 정격 1/4" 구리 파이프 |
| 메탄 실린더 레귤레이터 | Airgas | Y11N114G350-AG | 프로토콜 내 이름: 메탄 실린더 레귤레이터 |
| 메탄 가스 실린더 | Airgas | ME UHP300 | 프로토콜 내 이름: 메탄 가스 실린더 |
| PRESSURE PUMP | |||
| 1/4 in. 유연한 튜브, ~ 3 ft. | 누출 테스트를 위해 펌프 입구에 연결 프로토콜 이름: 1/4" 유연한 튜빙 | ||
| 260D 주사기 펌프 W/컨트롤러 | Teledyne Instruments Inc. | 67-1240-520 | 프로토콜 이름: 압력 펌프 |
| 컨트롤러 &마이너스; 이더넷/USB | Teledyne Instruments Inc. | 62-1240-114 | Labview를 컴퓨터에 설치하고 압력 펌프를 원격으로 제어하려면 구입하십시오. 우리는 이것을하지 않았습니다. |
| 스무스-보어 심리스 316 스테인리스 스틸 튜빙, 1/4" OD, 0.035" 벽 두께, 1피트 길이 (x5) | McMaster-Carr | 89785K824 | 프로토콜 이름: 1/4" 파이프 |
| 스무스 보어 심리스 316 스테인리스 스틸 튜빙, 1/8" OD, 0.02" 벽 두께, 1피트 길이 (x4) | McMaster-Carr | 89785K811 | 프로토콜 이름: 1/8" 파이프 |
| 스테인레스 스틸 Swagelok 튜브 피팅, 리듀싱 유니온, 1/4 in. x 1/8 인치 튜브 OD (x4) | 스웨즈락 | SS-400-6-2 | 프로토콜 이름: 1/8" - 1/4" 어댑터 |
| PRESSURE CELL | |||
| 316 스테인리스 스틸 너트 및 페룰 세트(1 너트/1 프론트 페룰/1 백 페룰) 1/4 in. 튜브 피팅 (20) | Swagelok | SS-400-NFSET | 필요한 경우 연결을 피팅하는 데 사용됩니다 프로토콜 이름: 페룰 세트 |
| 316L 스테인리스 스틸 복잡한 (FM) 호스, 1/4 인치, 316L 스테인리스 스틸 브레이드, 1/4 인치. 튜브 어댑터, 60인치 (1.5m) 길이 | 스웨즈락 | SS-FM4TA4TA4-60 | 압력 펌프를 압력 셀에 연결 프로토콜 내 이름: 1/4" 꼰 스테인리스강 유연한 내압 호스 |
| ABAQUS | ABAQUS FEA | 프로토콜 내 이름: 시뮬레이션 소프트웨어 | |
| 7/8" 나사 크기용 내마모성 쿠션 와셔, 0.875" ID, 2.25" OD, 10개 팩(x1) | McMaster-Carr | 90131A107 | 프로토콜의 이름: 2.25" 고무 와셔 |
| 내마모성 밀봉 와셔, 아라미드 패브릭/Buna-N 고무, 3/8" 나사 크기, 0.625" OD, 10개 팩 (x1) | McMaster-Carr | 93303A105 | 조명 포트에 사용 |
| 아크릴 시트 | 흰색 2447 / WRT31 압출 종이 마스크 (반투명 55% (0.118 x 12 x 12) | Interstate Plastics | ACRW7EPSH | 기계 이미징의 배경 역할을 하는 압력 셀의 내부 챔버에 맞는 아크릴 원 프로토콜의 이름: acrylic disc |
| AutoCAD AutoCAD | 프로토콜의 이름: 엔지니어링 설계 소프트웨어 | ||
| Conax 피팅 Conax Technologies | 311401-011 | TG(PTM2/)-24-A6-T, 옵션 1/4" NPT 프로토콜 이름: 압력 씰 커넥터 | |
| 일반 산업용 산업용 고정밀 오일 충전 압력 트랜스듀서/트랜스미터 (x2) | Omega Engineering, Inc. | PX409-3.5KGUSBH | 두 개를 사면 백업이 있습니다. 프로토콜 이름: pressure transducer |
| HIGH PRESSURE CHAMBER 부품 | Wither Tool, Die and Manufacturing Company | CAD 도면에 나열된 압력 셀 부품 가공(그림 S1) 프로토콜 이름: 파트 B = 스테인리스 스틸 와셔 | |
| 고강도 316 스테인리스 스틸 소켓 헤드 나사, M5 x 0.80mm 나사, 14mm 길이 (x20) | McMaster-Carr | 90037A119 | 조명 포트에 사용 |
| 고강도 316 스테인리스 스틸 소켓 헤드 나사, M8 x 1.25mm 나사산, 25mm 길이 (x20) | McMaster-Carr | 90037A133 | 프로토콜 이름: M8 스테인리스 스틸 나사 |
| 내유성 하드 Buna-N O-링, 3/32 분수 너비, 대시 번호 120, 50개 팩(x1) | McMaster-Carr | 5308T178 | 프로토콜 이름: 1" O-링 |
| 내유성 하드 Buna-N O-링, 3/32 분수 너비, 대시 번호 128, 50개 팩(x1) | McMaster-Carr | 5308T186 | 프로토콜 이름: 1.5" o-ring |
| Omega Inc. 압력 변환기 소프트웨어 | Omega Engineering, Inc. | 프로토콜의 이름: pressure transducer software | |
| Polycarbonate Disc | McMaster-Carr | 8571K31 | 조명 포트용 CAD 도면에 등재됨, 그림 S1 파트 E |
| 사파이어 창(x3) | Guild Optical Associates, Inc. | 광학 등급 사파이어 창, C-Plane 직경: 1.811" < 005인치 두께: .590" ±입니다. 005인치 표면 품질: 60/40 가장자리 접지 및 안전 챔퍼 셋 | 구입하면 두 개의 백업이 있습니다. 프로토콜 이름: 사파이어 윈도우 |
| 솔리드 써모커플 와이어 FEP 절연 및 재킷, 유형 K, 24 게이지, 50피트 길이 (x1) | McMaster-Carr | 3870K32 | 프로토콜 이름: 열전대 |
| 스테인리스 스틸 일체형 보닛 니들 밸브, 0.37 Cv, 1/4 에. 스웨즈락 튜브 피팅, 조절 스템 (x4) | 스웨즈락 | SS-1RS4 | Two는 압력 펌프에도 사용됩니다. 프로토콜 이름: 1/4" 니들 밸브 |
| 스테인레스 스틸 파이프 피팅, 육각 니플, 1/4인치. 남성 NPT (x2) | 스웨즈락 | SS-4-HN | 조명 포트에 사용됨 |
| 스테인레스 스틸 스웨즈락 튜브 피팅, 암 브랜치 티, 1/4 in. 튜브 OD x 1/4 in. 튜브 OD x 1/4 in. 암 NPT (x2) | 스웨즈락 | SS-400-3-4TTF | 압력 변환기와 함께 사용 프로토콜 이름: 분기 티 피팅 |
| 스테인리스 스틸 스웨즈락 튜브 피팅, 수 커넥터, 1/4 in. 튜브 OD x 1/4 in. 남성 NPT (x4) | 스웨즈락 | SS-400-1-4 | 니들 밸브로 이어지는 상단 포트 및 측면 포트에 사용 프로토콜 이름: NPT 나사 |
| , 스테인리스 스틸 스웨즈락 튜브 피팅, 포트 커넥터, 1/4 in. 튜브 OD (x8) | 스웨즈락 | SS-401-PC | NTP와 밸브 연결 사이의 튜브 연결로 사용 프로토콜 이름: 포트 커넥터 피팅 |
| TANK | |||
| 1/4 OD in. x 20 ft. 구리 소프트 냉동 코일 | Everbilt | 모델 # D 04020PS | 순환 냉각제 프로토콜 이름: 1/4" 구리 파이프 |
| 10 갤런 수족관 | 테트라 | 프로토콜 이름: 10 갤런 탱크 | |
| 2 oz. Waterweld | J-B 용접 | 모델 # 8277 | 프로토콜 이름: 수중 밀봉제 |
| 3 인치 x 25 피트 호일 백업 섬유유리 파이프 랩 단열재 | Frost King | 모델 # SP42X/16 | 수족관 주변< 감싸는 데 사용됩니다> 프로토콜 이름: 호일 라이닝 유리 섬유 |
| 3/8 7/8 인치. 스테인리스 스틸 호스 클램프 (10팩) | Everbilt | 모델 # 670655E | 프로토콜 내 이름: 웜 드라이브 호스 클램프 |
| 스티로폼 | 프로토콜 내 이름: 절연 재료 | ||
| TOOLS | |||
| 1-1/8 in. 래칫 튜브 커터 | 허스키 | 모델 # 86-036-0111 | |
| 1/2 in. to 1 in. 파이프 커터 | 아폴로 | 모델 # 69PTKC001 | |
| 조정 가능한 렌치 (x2) | 스틸 코어 | 모델 # 31899 | 턱이 있는 두 개의 렌치가 필요합니다. 적어도 1" |
| 앨런 렌치 세트 | 홈 디포 | ||
| 덕트 테이프 | 프로토콜 이름: 덕트 테이프 | ||
| IV 라인과 같은 유연한 튜브, 그레인저 프로브(캐뉼라) 끝에 맞게프로토콜 | 이름: IV tube | ||
| Grainger 18 게이지 프로브 | Grainger | droplet 삽입용 프로토콜 이름: cannula | |
| High Vacuum Grease | Dow corning | 사파이어 window 를 삽입하기 전에 O-링에 적용 프로토콜 이름: vacuum grease | |
| Klein Tools Professional 90도 4-in-1 튜브 벤더 | Klein Tools | 모델 # 89030 | 프로토콜 이름: tube bender |
| Snoop liquid 누출 감지기 | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | 메탄 압력 시 누출을 감지하기 위해 프로토콜 이름: 액체 누출 감지기 |
| 흡입 컵 | Home Depot | 꽉 끼는 사파이어 창을 제거하기 위한 프로토콜 이름: 흡입 컵 | |
| 테프론 테이프 | 프로토콜 이름: 배관공 테이프 | ||
| Temflex 3/4 인치 x 60 피트 1700 전기 테이프 검정 | 3M | 모델 # 1700-1PK-BB40 | 프로토콜 이름: 전기 테이프 |
액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.