여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.
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방법 논문
도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용
* These authors contributed equally
이 논문에서
요약
초록
원자적으로 분산된 코발트 및 질소 도펀트를 갖는 탄소 나노튜브 상에 지지된 나노구조 촉매의 용이한 합성을 위한 방법이 본원에 제시된다. 새로운 전략은 800 ° C의 Ar 분위기에서 코발트 (II) 아세틸 아세토 네이트 및 질소가 풍부한 유기 전구체의 손쉬운 1 냄비 열분해 처리를 기반으로하여 지렁이와 같은 형태를 가진 Co- 및 N- 공동 도핑 된 탄소 나노 튜브를 형성합니다. 수득된 촉매는 라만 분광법에 의해 확인된 바와 같이 높은 밀도의 결함 부위를 갖는 것으로 밝혀졌다. 여기서, 코발트 (II) 나노 입자는 원자 적으로 분산 된 코발트 및 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 상에 안정화되었다. 촉매는 암모니아 보란의 촉매 가수 분해에 효과적인 것으로 확인되었으며, 턴오버 빈도는 5.87 mol H 2·mol Co-1·min-1이었고 특정 수소 발생률은 2447 mL H2·g Co-1·min-1로 측정되었습니다. Co 나노 입자와 도핑 된 탄소 나노 튜브 사이의 상승 기능은 온화한 조건 하에서 암모니아 보란 반응의 촉매 가수 분해에서 처음으로 제안되었다. 높은 에너지 밀도와 최소한의 급유 시간으로 인한 수소 생산은 운송 및 물류의 도로 트럭 및 지게차와 같은 이동식 및 고정식 응용 분야의 에너지 원으로 향후 개발에 적합 할 수 있습니다.
서론
재생 에너지 생산을 위한 저비용 고효율 촉매 개발은 에너지 위기를 완화하기 위한 가장 중요하고 어려운 문제 중 하나입니다. 그러나 촉매의 수명을 연장하기 위해 신뢰할 수있는 성능, 높은 생산 비용 및 오랜 안정성을 갖춘 대규모 생산 방법과 같은 몇 가지 우려로 인해 실제 적용과는 거리가 멀다. 운송 및 물류와 같은 산업 분야에서는 효율적인 운영을 달성하기 위해 긴 작동 시간, 고출력 에너지 공급 및 최소한의 연료 보급 시간으로 차량 및 장비의 에너지 생산이 필요합니다 1,2,3. 따라서 위의 기술적 과제를 해결하기 위해 효과적인 전략이 광범위하게 활용되었습니다. 예를 들어, 금속 활성점 및 촉매 지지체의 전자 구조를 조절하고, 금속 나노 촉매의 특정 아키텍처를 설계하고, 금속 조성을 미세 조정하고, 고정 된 지지체의 작용기 변형, 및 고유 활성 부위의 수를 증가시키기 위해 형태를 변화시킨다. 지난 수십 년 동안 나노 입자 (NP)는 다양한 이종 촉매 분야를 지배했으며 NP의 크기를 변화시킴으로써 촉매 활성을 효과적으로 조정할 수 있습니다. 최근까지만 해도 고도로 분산된 단일 원자 촉매(SAC)는 고유한 전자 구조와 배위 환경으....
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프로토콜
주의 : 독자는 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)에서 적절한 화학 물질 취급을 위해이 백서에 설명 된 화학 물질의 특성과 독성을주의 깊게 확인하는 것이 좋습니다. 사용 된 화학 물질 중 일부는 건강에 해롭기 때문에 특별한주의를 기울여야합니다. 나노 물질이 인체 건강에 미치는 영향은 알려져 있지 않으며 안전 및 건강 위험을 초래할 수 있습니다. 흡입 및 피부를 통한 접촉은 피해야합니다. 촉매 합성 중 폐가스를 흄 후드로 방출하고 수소 가스를 적절하게 배출하여 촉매 성능을 평가하는 등 안전 예방 조치도 취해야 합니다. 개인 보호 장비는 항상 착용하는 것이 좋습니다. 수소는 공기 중 4%-74%의 매우 넓은 가연성 범위를 가진 폭발 가능성이 있는 가스입니다. 수소 가스가 대기로 적절하게 배출되도록 주의해야 합니다.
1. 멜렘-C3N4물질의 합성
- 280 g의 디시안디아미드(밀도 = 1.4 g·cm-3)를 800 mL 비커에 넣습니다.
- 위의 고체가 담긴 비커를 머플로에 넣고 5°C·min-1의 램프로 실온에서 350°C까지 천천히 온도를 올립니다.
- 온도를 350 ° C에서 2 시간 동안 유지하고 자연 냉각으로 퍼니스....
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결과
코발트 NP의 결정도 및 크기를 결정하기 위해 X선 회절 패턴(XRD)이 얻어졌다. 도 1에 도시된 바와 같이, 금속 코발트의 입방상의 (111), (200) 및 (220) 평면(각각 44.2°, 51.5°, 및 75.8°의 2θ에서)에 해당하는 회절 피크는 JCPDS(분말 회절 표준을 위한 공동 위원회) 전력 회절 파일(카드 # 15-0806)47과 일치하여 존재하였다. 흑연 탄소(N-CNTs)에 대응하는 약 26°의 2θ에서의 넓은 피크는 JCPDS 카드 #75-1621에 인덱싱될 수 있다. 강하고 날카로운 회절 피크는 잘 정의 된 결정 구조를 나타냅니다.
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토론
열분해 방법은 제어 된 크기의 NP를 가진 다양한 헤테로 원자 도핑 된 고체 지지체에 1 차원 나노 물질을 합성하는 강력한 전략 중 하나가되었습니다. 예를 들어, 나노 공간 제한 열분해 전략은 Guo et al.56에 의해보고되었습니다. 간략하게, 전처리된 MWCNT, 코발트 및 인 전구체를N2 분위기 하에 800°C에서 열분해하고, N-CNT 상에 담지된 CoP NP를 얻을 수 있다. 미세 기공의 존재는 Co 및 P 전구체가 열분해 중에 침투하고 기공 주변의 C 및 N 원자와 배위하는 경로로 작용할 수 있습니다. 이 전략은 NP의 크기를 효과적으로 제어하고 응집을 억제 할 수 있습니다. NP의 제어된 성장은 또한 느린 응집을 통한 SA의 변환에 의해 준비될 수 있다. 이전에 Ni-SA-N-CNT는 Ni 전구체 및 디시안디아미드52를 사용한 원팟 열분해 방법으로도 제조되었습니다. Ar 하에서 800 °C에서 20.3 %까지의.......
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공개 사항
우리는 공개 할 것이 없습니다.
감사의 글
이 연구는 홍콩 대학 보조금 위원회 - 기관 개발 계획(IDS) 공동 연구 보조금, 보조금 번호 UGC/IDS(C)14/B(E)01/19, 교수 개발 계획(FDS), 보조금 번호 UGC/FDS25/E08/20에서 전액 자금을 지원했으며 기관 개발 계획(IDS), 보조금 번호 UGC/IDS(R)25/20에서 부분적으로 자금을 지원했습니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 디시안디아미드 | 시그마 알드리치 | D76609 | |
| 보란-암모니아 복합체 | 알라딘 | B131882-100g | |
| 구연산, 99% | 시그마 알드리치 | C0759 | |
| 코발트 금속 표준 용액, NIST Co(NO3)2에서 SRM으로 추적 가능<><> 0.5 mol/l 1000 mg/l Co Certipur | Sigma Aldrich | 1.19785 | |
| 코발트(II) 아세틸아세토네이트, ≥ 99% | Sigma Aldrich | 727970 | |
| 염산, ACS 시약 | Sigma Aldrich | 320331-2.5L | |
| ICP-OES | ICP-OES 이색성 스펙트럼 결합기(Agilent 5110) | ||
| 머플로 | 고성능 하이브리드 머플로, 챔버: (360 x 250 x 320) mm, 외부: (610 x 545 x 500) mm, 전원(3100W), Vulcan 3-1750) | ||
| 질산, 퓨리스. p.a., 65.0-67.0% | Sigma Aldrich | 84378 | |
| 황산, ACS 시약 95-98% | Sigma Aldrich | 258105 | |
| 튜브 크기가 60mm 외경인 관형로 | |||
| 초음파 수조 | 10L 디지털 단일 주파수 40kHz 초음파 세척기 (Biobase) |
참고문헌
- Di Ilio, G., Di Giorgio, P., Tribioli, L., Bella, G., Jannelli, E. Preliminary design of a fuel cell/battery hybrid powertrain for a heavy-duty yard truck for port logistics. Energy Conversion and Management. , 243(2021).
- Imdahl, C., et al.
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재인쇄 및 허가
