켈빈 프로브 힘 현미경을 다른 현미경 및 분광학과 공동 위치 파악: 합금의 부식 특성화에서 선택된 응용 분야

재료의 현미경 특성화는 새로운 재료를 이해하고 개발하는 데 근본적으로 중요합니다. 수많은 현미경 방법은 지형, 탄성, 변형률, 전기 및 열 전도도, 표면 전위, 원소 조성 및 결정 방향을 포함한 재료 표면 및 그 특성에 대한 지도를 제공합니다. 그러나 하나의 현미경 양식에 의해 제공되는 정보는 종종 관심있는 물질적 거동에 기여할 수있는 특성 모음을 완전히 이해하기에 충분하지 않습니다. 경우에 따라 고급 현미경은 원자력 현미경(AFM)을 통합하거나 다중 스캐닝 프로브 방식(예: 켈빈 프로브 힘 현미경[KPFM] 또는 상호 변조 정전기력 현미경[ImEFM¹], 표면 전위 측정 및 자기력 현미경[MFM^])2,3,4를 활용하는 도립 광학 현미경 플랫폼과 같은 결합된 특성화 기능으로 구성되었습니다^{. 도 5}는 동일한 AFM 상에서 샘플을 특성화하는 것이다. 보다 일반적으로, 두 개의 개별 현미경의 정보를 결합하여 구조-속성 상관 관계 ^6,7을 얻고 싶습니다. 주사 켈빈 프로브 힘 현미경과 주사 전자 및 라만 기반 현미경 및 분광학의 공동 국소화는 특정 응용 예, 즉 부식 거동을 이해하기 위한 금속 합금의 다중 모드 특성화를 통해 두 개 이상의 개별 현미경에서 얻은 정보를 상호 연관시키는 프로세스를 설명하기 위해 여기에 제시됩니다.

부식은 재료가 환경과 화학적, 전기화학적으로 반응하는 과정입니다⁸. 전기 화학적 부식은 전해질이있는 상태에서 양극과 음극 사이에서 발생하는 전자 및 전하 이동을 포함하는 자발적 (즉, 열역학적으로 유리하며 자유 에너지의 순 감소에 의해 구동되는) 과정입니다. 금속 또는 합금 표면에서 부식이 발생하면 양극 및 음극 영역은 마이크로 갈바닉 부식⁹으로 알려진 공정에서 미세 구조적 특징의 구성 변화를 기반으로 발생합니다. 여기에 설명된 방법은 공동 국소화된 나노스케일 특성화 기술을 사용하여 다양한 합금 미세 구조 특징 사이에 있을 수 있는 미세 갈바닉 커플을 식별하는 실험 경로를 제공하여 부식 완화 및 신소재 개발에 잠재적으로 유용한 통찰력을 제공합니다. 이러한 실험의 결과는 합금 표면의 어떤 미세 구조적 특징이 활성 부식 동안 국소 양극 부위 (즉, 산화 부위) 또는 음극 (즉, 환원 부위)으로 작용할 가능성이 있는지 결정할 수있을뿐만 아니라 부식 개시 및 반응의 나노 스케일 특징에 대한 새로운 통찰력을 제공 할 수 있습니다.

KPFM은 각각 10나노미터 및 밀리볼트 정도의 분해능으로 샘플 표면의 동시(또는 라인별 순차) 지형 및 볼타 전위차(VPD) 맵을 생성할 수 있는 AFM 기반 스캐닝 프로브 현미경(SPM) 특성화^{기술입니다.} 이를 위해 KPFM은 나노 스케일 팁이 있는 전도성 AFM 프로브를 활용합니다. 일반적으로 프로브는 먼저 샘플 표면의 지형적 변화를 추적한 다음 샘플 표면 위의 사용자 정의 높이로 들어 올려 지형 라인을 다시 추적하여 프로브와 샘플 사이의 VPD(즉, 샘플 표면의 상대 볼타 전위)를 측정합니다. KPFM 측정을 실제로 구현하는 여러 가지 방법이 있지만, 기본적으로 VPD의 결정은 AC 바이어스 (제시된 구현에서 프로브에) 및 가변 DC 바이어스 (제시된 구현에서 샘플에)를 동시에 적용하여 수행됩니다. 프로브의 고유 기계적 공진 주파수의 양쪽) ¹¹. 구현 방법에 관계없이, KPFM은 금속 표면(¹²)을 가로질러 상관관계가 높은 측면 공간 해상도 지형 및 VPD 맵을 생성한다.

KPFM을 통해 측정된 VPD는 샘플과 프로브 사이의 일함수 차이와 직접적인 상관관계가 있으며, 또한 VPD는 (일반적으로) 용액^13,14,15의 전극 전위와 추세를 보입니다. 이 관계는 VPD에 기초한 미세구조적 특징의 예상되는(국소) 전극 거동을 결정하는 데 사용될 수 있으며, 다수의 금속 합금 부식 시스템 15,16,17,18,19,20,21,22에 대해 탐구되었다. . 또한 측정된 VPD는 국소 조성, 표면층 및 입자/결정/결함 구조에 민감하므로 금속 표면에서 부식 반응을 시작하고 구동할 것으로 예상되는 특징에 대한 나노스케일 설명을 제공합니다. VPD (Ψ)는 문헌 13, ¹⁴에 더 상세히 설명 된 바와 같이, (측정 불가능한) 표면 전위 (χ)와 관련이 있지만^, 정확한 전기 화학 용어⁽²³)의 유용한 다이어그램 및 정확한 정의를 포함한다. 부식 연구에 대한 KPFM 적용의 최근 발전은 샘플 준비, 측정 매개 변수, 프로브 유형 및 외부 환경^24,25,26,27의 영향을 신중하게 고려하여 수집 된 데이터의 품질과 반복성을 크게 향상 시켰습니다.

KPFM의 한 가지 단점은 표면 VPD의 나노 스케일 분해능 맵을 생성하지만 조성에 관한 직접적인 정보를 제공하지 않으므로 VPD의 변화와 원소 조성의 차이의 상관 관계는 보완 특성화 기술을 사용한 공동 국소화에 의해 제공되어야한다는 것입니다. KPFM을 SEM, 에너지 분산 분광법 (EDS), 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 및 / 또는 라만 분광법과 공동 국소화함으로써 이러한 조성 및 / 또는 구조 정보를 결정할 수 있습니다. 그러나, 공동 국소화 나노 스케일 기술은 이미징의 극단적 인 배율, 시야 및 해상도의 차이, 특성화⁽²⁸) 동안의 샘플 상호 작용으로 인해 어려울 수 있습니다. 서로 다른 장비에서 샘플의 동일한 영역에 대한 나노-마이크로 스케일 이미지를 얻으려면 기술을 공동 국소화하고 순차적 특성화^18,28 동안 가능한 교차 오염으로 인한 아티팩트를 최소화하기 위한 높은 정밀도와 신중한 계획이 필요합니다.

이 기사의 목적은 KPFM과 SEM 이미징을 공동 지역화하기 위한 체계적인 방법을 정의하는 것이며, 후자는 EDS, EBSD 또는 라만 분광법과 같은 다른 특성화 기술로 대체될 수 있습니다. 특성화 단계의 적절한 순서, KPFM 분해능 및 측정된 VPD에 대한 환경 영향, KPFM 프로브 교정 및 KPFM과 SEM 또는 기타 고급 현미경 및 분광학 기술을 성공적으로 공동 국소화하는 데 사용할 수 있는 다양한 전략을 이해해야 합니다. 따라서 SEM과 KPFM을 공동 현지화하기 위한 단계별 일반화 절차가 제공되며, 이러한 공동 현지화의 모범적인 작업과 함께 의미 있는 결과를 얻을 수 있는 유용한 팁과 요령이 제공됩니다. 보다 일반적으로, 여기에 설명된 절차는 다양한 재료 시스템(6,7,29,30,31,32)에서 유용한 구조-속성 관계를 얻기 위해 KPFM 및 기타 AFM 모드와 다른 현미경 양식으로부터 얻은 이미지/속성 맵을 공동 위치화하기 위한 광범위하게 적용 가능한 프로세스를 개략적으로 설명하는 역할을 해야 합니다.

1. 금속 합금의 공동 국소화 이미징을 위한 샘플 준비의 예

1. AFM 및 사용할 기타 특성화 도구의 치수 요구 사항을 충족 할만큼 충분히 작은 샘플을 준비하십시오 (예 : 여기에 사용 된 AFM의 경우 재료 표 참조, 샘플의 높이가
2. 샘플을 허용 가능한 치수로 자르고 고진공 호환 에폭시에 내장합니다( 재료 표 참조, ~25mm 직경의 원통형 금형이 일반적임).

그림 1: 공동 국소화 광학 현미경 및 KPFM 이미지. (A) 광학 현미경 및 (B) Cu-Ag-Ti (CuSil) 납땜의 A 에서 박스형 영역의 확대 된 KPFM 이미지는 납땜 합금 내에서 구리가 풍부하고은이 풍부한 상 분리 도메인의 명확한 증거를 보여 주며 눈³⁰으로 식별 할 수있을만큼 뚜렷합니다. 스케일 바: (A) 25 μm, (B) 7 μm. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2: KPFM과 전자 현미경의 공동 국소화를 위한 나노인덴테이션 기준점. 다이아몬드 Berkovich 프로브가 장착 된 나노인덴터에 의해 3 개의 기준 표시 (1-3으로 표시되고 XY 축의 경우 두 개의 원, 원점에 대한 삼각형으로 표시됨)의 비대칭 패턴을 생성하여 여러 특성화 기술을 사용하여 동일한 관심 영역을 분석 할 수있었습니다 : (A) SE SEM 이미징, (B) BSE SEM 이미징, 및 (C) α-Ti 및 (D) β-Ti의 EBSD 측정. 패널 A-D 에서 기울어 진 점선 사각형으로 표시된 영역은 AFM / KPFM으로 특성화되어 (E) 높이 및 (F) 볼타 전위 이미지를 생성했습니다. A-D 의 작은 단색 및 점선 사각형은 더 자세히 분석된 고해상도 KPFM 스캔의 영역을 나타냅니다( 그림 9 참조). 이 그림은 Benzing et ^al.32에서 재현됩니다. 스케일 바 = 20 μm. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; SE = 이차 전자; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자; EBSD = 전자 후방 산란 회절; AFM = 원자력 현미경. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

2. KPFM 이미징

1. AFM을 켜고 해당 제어 소프트웨어를 엽니다(AFM에만 해당, 보충 자료에 포함된 재료 표 및 KPFM 표준 작업 절차(SOP) 참조). 실험 선택 창이 열리면 적절한 실험 범주, 실험 그룹 및 실험(전기 및 자기, 전기 및 자기 리프트 모드 및 PeakForce KPFM, 보충 자료 SOP의 그림 1 참조)을 선택한 다음 실험 로드를 클릭하여 원하는 워크플로를 엽니다. 실험 워크플로가 열리면 워크플로에서 설정을 클릭합니다.
2. 전도성 AFM 프로브를 적절한 프로브 홀더에 장착 및 고정하고( 재료 표 참조), 프로브 홀더를 AFM 헤드에 설치하고, 레이저를 프로브 캔틸레버 뒷면과 위치 감지 검출기(PSD)에 정렬합니다. (프로브 로딩 및 레이저 정렬 절차에 대한 자세한 내용과 이미지는 보충 자료 의 SOP를 참조하십시오.)
   알림: 선택한 프로브 홀더가 바이어싱을 위해 프로브에서 AFM까지 연속적인 전기 경로를 제공하는지 확인하십시오.
   1. 프로브를 프로브 홀더에 조심스럽게 로드합니다. AFM 헤드를 제거합니다. 프로브 홀더의 구멍을 헤드의 접촉 핀에 맞춰 프로브와 프로브 홀더를 설치합니다. AFM에 헤드를 다시 설치하고 헤드를 제자리에 고정합니다.
      알림: 정전기 방전(ESD)은 민감한 AFM 전자 장치뿐만 아니라 많은 KPFM 프로브의 전도성 금속 코팅을 쉽게 손상시킬 수 있으므로 환경 조건(예: 습도)에 따라 ESD 방지 장갑 착용 및/또는 접지 손목 스트랩 또는 매트 사용과 같은 대책을 고려하십시오.
   2. 프로브 설정 메뉴에서 사용 중인 프로브 유형이 표시되는지 확인합니다. 필요한 경우 프로브 선택을 클릭하고 드롭다운 메뉴에서 올바른 프로브 유형을 선택한 다음 Return 및 Save Changes(변경 사항 저장)를 클릭합니다.
   3. 초점 팁 메뉴에서 초점 컨트롤 위/아래 화살표를 사용하여 캔틸레버의 끝에 초점을 맞춥니다. 필요에 따라 초점 속도, 광학 줌 및 비디오 조명을 조정합니다. 캔틸레버의 끝에 초점이 맞춰지면 캔틸레버의 말단부에서 팁의 알려진 셋백을 기반으로 캔틸레버 아래의 팁 위치에 해당하는 위치에서 광학 이미지를 클릭하여 팁 위치 위에 십자선을 정렬합니다.
      알림: 팁 셋백은 일반적으로 프로브 제조업체에서 지정하거나 사용할 수 있습니다.
   4. AFM 헤드의 레이저 정렬 노브를 사용하여 프로브 캔틸레버 후면 중앙에 레이저를 말단부(즉, 프로브 기판의 팁/반대쪽)에 정렬하고 반사된 빔을 PSD의 중앙에 배치하여 수직 및 수평 편향을 최소화하면서 합 전압을 최대화합니다.
3. 샘플을 척에 로드하고 On/Off 레버 스위치를 사용하여 척 진공을 켭니다. 전도성 은 페이스트의 얇은 선(재료 표 참조)을 적용하여 샘플에서 척까지 연속적인 전기 경로를 제공합니다. 은 페이스트가 건조되면 멀티미터를 사용하여 시료의 상단 표면이 시료 척/스테이지에 대한 연속성이 양호한지 확인합니다. (자세한 내용은 보충 자료의 SOP를 참조하십시오.)
   알림: 샘플과 스테이지/척 사이의 전기적 연결이 좋지 않으면 KPFM 이미징 중에 얻은 잠재적 채널 데이터에 노이즈가 있거나 오류가 발생합니다.
4. 선택 탐색 AFM 제어 소프트웨어 워크플로우의 창을 열고 스테이지 이동을 사용하여 샘플 위로 프로브를 이동합니다. XY 컨트롤 화살표. 를 사용하여 샘플 표면에 초점을 맞춥니다. 스캔 헤드 위쪽/아래쪽 화살표를 누른 다음 스테이지 이동 사용 XY 컨트롤 화살표를 다시 클릭하여 지정된 원점을 찾고 관심 영역(ROI)으로 이동합니다. ( 그림 8 그리고 그림 9 안에 보충 자료 SOP)를 참조하십시오.
   1. 표면에 조심스럽게 접근하고(필요에 따라 스캔 헤드 이동 속도 조정) 표면에 초점을 맞춥니다. 프로브 또는 샘플 손상이 발생할 수 있으므로 프로브가 샘플 표면에 충돌하지 않도록 주의하십시오.
      참고: 여기에 사용된 AFM 제어 소프트웨어는 샘플(기본값) 과 팁 반사의 두 가지 초점 옵션을 제공합니다. 전자는 표면이 광학 뷰에서 초점으로 나타날 때 AFM 캔틸레버가 표면 위로 ~ 1mm 위에 있도록 1mm 초점 거리를 사용합니다. 후자는 AFM 캔틸레버가 표면 위 ~ 2mm에있을 때 표면에 초점이 맞춰지도록 2mm 초점 거리를 사용하는 반면, 캔틸레버가 표면 위 ~ 1mm 일 때 팁 반사가 초점에 나타납니다 (고도로 연마 된 반사 샘플 표면을 가정). 따라서 표면에 접근하는 제안된 방법은 팁 반사 모드에서 시작하여 샘플 표면에 초점이 맞춰질 때까지 최대 속도(100%)로 접근한 다음 샘플(기본값) 로 전환하고 중간 속도(20%)로 접근하여 표면 위 2mm에서 1mm로 이동하는 것입니다.
   2. 스테이지 이동 XY 컨트롤을 사용하여 쉽게 식별할 수 있는/구별되는 피처를 프로브 팁 바로 아래에 배치합니다(여기에 사용된 AFM 및 소프트웨어의 광학 보기 창에서 십자선으로 표시됨). 피처를 통과한 후 도구 모음에서 보정을 클릭한 다음 광학 및 광학/SPM 축 동일선형성을 선택하여 측면 장착 카메라 광학 장치에 의해 유도된 시차를 수정합니다. Next(다음)를 클릭하여 동일 선형성 교정 단계를 진행합니다. Finish(마침)를 클릭하기 전에 제시된 각 광학 이미지에서 동일한 고유 피처 위에 십자선을 정렬한 다음 소프트웨어 워크플로우에서 탐색(Naveugate)을 클릭하여 계속합니다.
   3. 지정된 원점을 찾고(선택/사용된 공동 위치 결정 방법에 따라) 프로브 팁을 원점 중앙에 배치하여 X 및 Y 좌표축(즉, 샘플 방향 및 회전)을 적절하게 정렬합니다. 원하는 ROI로 반복 가능한 탐색을 수행하고 다른 특성화 기술/기기와 공동 위치 파악을 가능하게 하려면 소프트웨어 창 하단에 표시된 X 및 Y 위치 값(μm)을 기록해 두십시오. 지정된 원점을 초과하면 XY 위치를 기록한 다음 원하는 영역(ROI)으로 이동하여 새 XY 위치를 기록합니다. KPFM을 다른 현미경 및 분광학 기술과 공동 국소화할 때 X 및 Y 방향으로 이동하는 거리를 판별하기 위해 이 두 위치 간의 차이를 계산하십시오.
      참고: 아래의 하위 단계에서 자세히 설명하는 것처럼 원점을 기준으로 ROI의 위치를 결정하고 정의하는 방법에는 여러 가지가 있습니다.
      1. 도구 모음에서 스테이지 를 클릭하고 이동 위치를 선택합니다. 원점 XY 위치를 기록한 다음 ROI에 대해 원점에서 원하는 거리를 기준으로 X 및 Y 이동 값을 절대(기본값) 또는 상대( 상대 동작 확인란을 선택하여)를 입력합니다(또는 스테이지 이동 컨트롤을 사용하여 ROI로 이동하고 새 XY 위치를 기록).
      2. 또는 가장 직관적이고 선호되는 방법은 도구 모음에서 스테이지를 클릭하고 참조 설정을 선택하는 것입니다. 지정된 원점 위에 있는 동안 원점 정의에서 점을 원점으로 표시를 클릭하여 X 및 Y 위치 값을 0으로 설정합니다. 그런 다음 프로브를 원하는 ROI로 이동하고 원점에서 ROI까지의 거리를 화면 하단에 X 및 Y 값으로 표시합니다.
5. AFM을 둘러싸고 있는 음향 후드를 닫고 잠급니다.
   참고: 위의 방법은 표준 주변 환경 AFM 시스템을 가정하지만 KPFM은 불활성 분위기 글로브박스에서도 수행할 수 있습니다. 글로브박스에 수용된 AFM을 사용하면 주변 조건에서 경험하는 가변 습도에 비해 리프트 높이를 낮추고(따라서 공간 분해능이 높아짐) 재현 가능한 VPD 측정이 가능할 뿐만 아니라 연마 후 샘플의 수동 산화물층 형성 또는 부식을 방지할 수 있기 때문에 지표수의 양이 줄어들기 때문에 매우 유용할 수 있습니다(그림 3 ). 주변 조건에서 KPFM 실험을 수행하는 경우 온도와 상대 습도를 신중하게 제어하고 (가능한 경우) 모니터링하는 것이 좋습니다. 자세한 내용은 토론을 참조하십시오.
6. 매개 변수 확인 워크플로 창을 선택하고 기본 초기 이미징 매개 변수가 허용되는지 확인합니다. 도구 모음에서 현미경 설정으로 이동하여 Engage 설정을 선택하고 기본 Engage 매개 변수가 허용되는지 확인하고 원하는 경우 수정합니다. (자세한 내용은 보충 자료 의 SOP 참조). 워크플로에서 참여 단추를 클릭하여 표면에 참여 합니다. 팁이 제대로 맞물리도록 결합 프로세스를 모니터링합니다.
   참고: 참여를 클릭하면 소프트웨어 화면 하단의 팁 보안 알림이 모터: ZZ로 변경됩니다. Z μm 여기서 ZZ. Z는 스테퍼 모터가 샘플 표면을 향해 이동한 거리입니다. 프로브는 결합 설정에서 선택한 대략 SPM 안전 설정(기본값은 100μm)에서 표면을 결합해야 합니다. 특히 긴 팁(즉, 큰 팁 높이)을 갖는 프로브를 사용하는 경우, 결합 프로세스의 초기 빠른 하강 부분 동안 프로브의 충돌을 피하기 위해 SPM 안전성을 높여야 할 수도 있습니다(즉, SPM 안전성은 캔틸레버에서 팁의 끝까지의 거리로 정의되는 프로브 팁 높이보다 커야 합니다. 표면 초점 거리의 불확실성).
7. 결합되면 곡선을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 디스플레이 유형 전환을 선택하여 힘 곡선의 표시 유형을 힘 대 시간에서 힘 대 Z로 전환합니다. 스캔 인터페이스의 매개변수 창에서 AFM 토포그래피 및 KPFM 매개변수를 최적화하십시오(보충 자료의 설명 및 KPFM SOP 참조). 캡처 > 캡처 파일 이름 아래에 적절한 디렉토리 경로와 파일 이름을 정의한 후 캡처 아이콘을 클릭하여 원하는 다음 완료 이미지의 캡처를 설정한 다음 이미지가 캡처되면 워크플로에서 철회를 클릭합니다(또는 캡처 > 캡처 철회를 클릭하여 프로세스를 자동화합니다).

그림 3: KPFM Volta 전위 측정에 대한 불활성 대 주변 분위기의 영향. 동일한 유형의 프로브 및 이미징 양식을 사용하여 동일한 제조사 및 모델의 AFM에서 (A) 건조_N2 및 (B) 주변 공기에서 얻은 바이너리 MgLa 합금의 동일한 영역의 KPFM 이미지. 두 경우 모두, 샘플은 이미지 사이의 밤새 배양으로 두 번 이미징되었습니다. 공기 중의 이미지는_N2에서 1일 후에 이미지를 획득하였다. 상기 결과는 KPFM 콘트라스트가 합금 표면에 형성된 얇은 부동태화 산화물 층으로서 주변 공기에 노출시 시간에 따라 분해됨을 입증한다. 불활성 분위기 (건조 N₂) 글로브 박스 AFM 시스템을 사용하면 더 낮은 리프트 높이를 사용할 수 있으므로 측면 공간 해상도가 높아질 수 있습니다. 스케일 바 = 10 μm. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; AFM = 원자력 현미경. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

3. SEM, EDS 및 EBSD 이미징

참고 : 전자빔이 샘플에 원치 않는 탄소 코팅을 증착 할 수 있기 때문에 KPFM 후에 전자 현미경 또는 분광학 특성화를 수행하는 것이 가장 좋습니다 (즉, 전자빔 증착). 이 오염층은 KPFM을 통해 측정된 VPD에 영향을 미칩니다(예: Hurley et al. ¹⁸ 또는 그림 1 in Mallinson and Watts²⁸). 탄소 오염의 얇은 층은 매우 높은 진공 조건에서도 침전될 수 있으며 표면 전위 측정에 영향을 미칩니다.

1. 샘플이 충전을 억제하는지 확인하십시오. 샘플의 전도성이 충분하지 않은 경우(일반적으로 금속 합금의 경우 아님) 이미징 전에 탄소 코팅을 고려하십시오. 샘플을 SEM 챔버에 로드합니다. 챔버를 닫고 펌핑(대피)합니다. 빔 켜기 버튼을 사용하여 전자빔을 켭니다. 확대 노브를 사용하여 광학적으로 축소하여 샘플 표면의 최대 시야(FOV)를 얻습니다.
2. 지정된 출처(예: 나노인덴테이션, 스크래치, 지워지지 않는 잉크 도트, 광학 기능)를 찾은 다음 확대 노브를 사용하여 확대합니다. 기준 마커에 따라 X 및 Y 축의 방향을 지정합니다(즉, 샘플 방향/회전 조정) 스테이지 회전 및 기울기 옵션에 값을 입력합니다. 필요에 따라 확대하고 지정된 ROI의 원하는 이미지(예: 이차 전자[SE], BSE 및 EDS 맵)를 캡처하고 파일을 저장합니다.
   참고: SEM은 AFM보다 더 넓은 FOV를 제공하므로 KPFM과 공동 지역화할 전체 영역을 캡처하도록 보장하기 위해 넓은 영역의 SEM 이미지를 얻는 것이 유용한 경우가 많습니다(토론 참조).

4. KPFM, SEM, EDS 및 EBSD 이미지 오버레이 및 분석

1. 각 특성화 도구( 재료 표 참조)에 적합한 소프트웨어를 사용하여 필요에 따라 원시 데이터를 처리합니다. 획득한 KPFM 및 SEM 이미지를 사용할 이미지 오버레이 소프트웨어를 위해 원하는 파일 형식(예: *.spm, *.txt, *.jpg, *.tif 등)으로 저장하고 내보냅니다.
   1. KPFM 데이터를 적절히 처리하여 고품질 이미지를 확보한다( 재질 표 참조).
      참고: 사용된 특정 AFM 하드웨어 및 소프트웨어 구성에 따라 측정된 VPD의 감지(즉, 부호 및 상대 순서)가 반전되어 반전되어야 할 수 있습니다. VPD는 샘플의 볼타 전위에서 프로브 팁의 전위를 뺀 값으로 보고하는 것이 일반적이며, 더 고귀한/덜 쉽게 산화되는 표면은 더 크고 더 양의 볼타 전위로 표시되며, 이는 작업 함수가 일반적으로 표면에서 전자를 제거하는 상대적 어려움을 나타내는 큰 양의 값으로 보고되는 것과 같습니다.
      1. KPFM 데이터 파일을 연 후 KPFM 이미지의 AFM 지형(높이 센서) 채널에 1차 평면 맞춤을 적용하여 샘플 팁과 기울기를 제거하고, 프로브 마모 또는 프로브 팁의 이물질 픽업으로 인한 라인 간 오프셋을 보정하기 위해 필요한 경우 1차 평면화를 적용합니다.
         참고: 절대 볼타 전위 측정이 필요하거나(토론 참조) 동일한 프로브로 측정된 KPFM VPD가 포함된 여러 이미지를 비교해야 하는 경우 KPFM Volta 전위 채널을 처리하지 마십시오(즉, 수집된 데이터로 원시 사용). 대신 사용자가 이미징된 샘플 영역 내부(즉, 완전히 내부에 포함된) 미세 구조의 상대적 VPD에만 관심이 있는 경우 이미지 품질을 향상시키기 위해 KPFM 전위 채널을 평면화하고 평면화하는 것도 허용됩니다.
      2. 먼저 AFM 지형 이미지의 왼쪽에 있는 잠재적 채널 축소판을 선택한 다음 KPFM VPD 맵의 오른쪽에 있는 색상 축척 막대를 두 번 클릭하여 이미지 색상 비율 조정 창에서 색상 테이블 선택 탭을 열어 KPFM 이미지에 대해 원하는 색 구성표/그라디언트를 선택합니다.
      3. 이미지 색상 배율 조정 창의 데이터 배율 수정 탭에서 KPFM VPD 이미지에 대한 적절한 축척 막대 범위(즉, 최소값 및 최대값)를 입력한 다음 (즉, 최소값 및 최대값)을 클릭합니다. 높이 센서 채널 축소판 이미지를 먼저 (재)선택한 후 AFM 지형 이미지에 대해 이 프로세스를 반복합니다. 저널 품질 저장된 처리된 AFM 지형 이미지 및 KPFM VPD 맵을 이미지 파일(예: *.jpg, *.tif 등)로 내보냅니다.
2. 처리된 AFM 지형 이미지 및 KPFM VPD 맵을 원시 SEM 이미지와 함께 선택한 이미지 조작 소프트웨어에서 엽니다( 재료 표 참조). AFM/KPFM 데이터와 SEM 이미지(예: SE, BSE, EDS, EBSD 등) 모두에서 지정된 출처를 식별합니다. 두 이미지의 원점을 오버레이한 다음 선택한 기준 표시 또는 특성 피처로 지정된 X 및 Y 좌표축을 사용하여 이미지를 회전 정렬합니다. 필요에 따라 이미지의 크기를 조정합니다.
   참고: AFM 및 SEM 이미지의 지형 특징은 서로 정렬되어야 하며 서로 다른 구성에 대한 연마 속도 및 VPD의 차이로 인해 KPFM 및 구성 정보(예: BSE 이미지 또는 EDS 맵)와 일치할 수 있습니다. 이미지를 오버레이하고 정렬할 때 위쪽(오버레이된) 이미지의 투명도를 높이는 것이 도움이 되는 경우가 많습니다.

이진 Mg 합금: KPFM 및 SEM
우수한 강도 대 중량 비율로 인해 마그네슘(Mg) 합금은 휴대용 전자 제품 및 자전거, 자동차 및 비행기와 같은 운송 응용 분야의 구조 부품으로 사용하기에 관심이 있습니다. 또한, Mg 합금은 음극 보호 및 배터리 시스템(33,34,35)에서 양극으로서 활용된다. 순수 Mg는 너무 얇기 때문에 (MgO의 필링 - 베드 워스 비율이 0.81 임) 수동 보호 산화막을 형성 할 수 없으며, 이는 대부분의 다른 전도성 물질과 합금 될 때 매우 활성 인 금속이됩니다 (표준 수소 전극 대비 -2.372 V의 환원 전위) 9. 마그네슘 합금 부식의 주요 원동력은 음극 활성화이며, 여기서 음극 반응은 양극 용해(29)에 의해 향상된다. 이 과정을 방해하는 한 가지 방법은 음극 수소 발생 반응을 늦추는 금속을 첨가하여 미세 합금을 사용하는 것입니다. 2016년 연구에서는 게르마늄(Ge)을 미세 합금 원소로 통합하여 이원 Mg 합금29를 생성하는 방법을 조사했습니다. KPFM은 볼타 전위가 다른 지역의 존재를 나타내고 해당 VPD를 정량화했습니다. 그러나이 결과만으로는 이들 영역의 원소 구성을 구별 할 수 없었다. 그림 4의 중첩 된 이미지에서 볼 수 있듯이 KPFM을 BSE SEM (원자 번호를 기반으로 원소 대비를 제공)과 공동 국소화함으로써 매트릭스 및 Mg 2 Ge2차 위상의 상대적 귀족 (즉, 양극 / 음극 거동 가능성이있는 부위)을 정확하게 식별했습니다. 활성 부식 동안, Mg2차 상은 환원을위한 우선적 인 부위로서 관찰되었으며, 이는 차례로 부식 메커니즘을 Mg에 대한 광범위한 사상 유사 부식으로부터 Ge가 포함되었을 때 최소 부위에서의 감소 된 공격으로 전환시켜 재료의 부식 성능을 향상 시켰다.

구리 - Ag - 티 삼원 납땜 합금 : KPFM 및 SEM / EDS
브레이징은 용접36과 같은 다른 일반적인 금속 접합 기술에 대한 저온 대안입니다. 그러나, 316L 스테인리스강 쿠폰(30)을 결합하기 위해 Cu-Ag-Ti(CuSil) 및 Cu-Ag-In-Ti(InCuSil) 납땜의 사용에 관한 비교 연구에서 도시된 바와 같이, 납땜(37) 내의 상 분리 및 결과적인 갈바닉 부식으로 인해 접합 성능 및 수명이 저하될 수 있다. 그림 5는 Cu-Ag-Ti 납땜 조인트의 대표적인 영역을 보여주며, 여기서 공동 국소화 된 BSE SEM, EDS 및 KPFM은은 풍부 상이 ~ 60mV까지 구리가 풍부한 상에 대해 음극 (즉, 더 고귀한)임을 확인했으며,이 상 분리 및 VPD는 결국 납땜의 구리가 풍부한 영역 내에서 미세 갈바닉 부식의 시작으로 이어진다. 그러나, 주변 316L 스테인리스강 쿠폰 및 티타늄(Ti) 계면 습윤층(38)은 인접한 납땜 합금 상 모두에 대해 볼타 전위에서 양극 산화되는 것으로 관찰되었다. 따라서, 스테인레스 스틸 매트릭스는 이론적으로 납땜보다 더 반응성 (즉, 더 쉽게 산화되는) 것입니다. 그러나 갈바닉 부식 시나리오에서 최악의 경우는 큰 음극 표면적이 클수록 빠른 양극 용해를 유도하기 때문에 작은 양극이 큰 음극과 접촉하는 것입니다. 반대로, 음극 납땜 합금으로 결합된 양극 316L 스테인리스강 쿠폰을 포함하는 이 시나리오에서는 더 큰 양극과 더 작은 음극의 조합이 갈바닉 부식 속도를 늦추는 역할을 해야 합니다.

2 상 삼원 Ti 합금 + 붕소 : KPFM 및 SEM / EDS
단조 티타늄 합금 6 at. % 알루미늄 및 4에서. % 바나듐 (Ti-6Al-4V 또는 Ti64)은 높은 강도 대 중량비와 우수한 내식성 39,40,41로 인해 매력적인 구조용 합금입니다. 특히, Ti64는 생체 적합성42,43,44로 인해 생체 의학 임플란트 및 장치에 사용됩니다. 그러나 Ti64는 뼈보다 뻣뻣하기 때문에 관절 교체에 사용할 때 뼈가 악화되고 임플란트 접착력이 떨어질 수 있습니다. 붕소 (B)의 첨가는 ~0.02에서 용해도 한계를 갖는다. Ti64의 %는 Ti64의 기계적 특성을 골31의 것과 보다 가깝게 모방하도록 조정하기 위해 조사되었다. 그러나, 이러한 붕소 첨가는 특히 관절 교체와 같은 생체 의학 임플란트의 경우와 같이 혈장과 장기간 접촉 할 때 부식에 대한 합금의 민감성을 증가시킬 수있다. 그림 6은 Ti64 + 0.43% B 샘플의 공동 지역화된 KPFM, BSE SEM 및 EDS 맵을 보여줍니다. 붕소의 포화점 위에 나타나는 결과 붕소가 풍부한 TiB 바늘 (그림 6A 및 그림 6D)은 주변의 Al이 풍부한 Ti64 알파 (α) 매트릭스 (그림 6C) 및 상호 연결된 필라멘트 V가 풍부한 Ti64 베타 (β) 단계와 구별 될 수 있으며, TiB 바늘은 β 단계31보다 약간 더 높은 (즉, 더 고귀한) 볼타 전위 (그림 6B에서 더 밝음)에 나타납니다. 그림 7은 KPFM이 두 기술의 침투 깊이 및 샘플링 볼륨의 차이로 인해 SEM보다 훨씬 더 표면에 민감하다는 사실을 보여줍니다. 특히, 인간 플라즈마를 모방한 용액에 노출되었을 때 합금 표면에 수 나노미터 두께의 부동태화 산화물이 형성되고 후속 전위차역학 사이클링(임플란트 장치의 부식 민감성을 결정하기 위한 ASTM F2129-15 표준 테스트 프로토콜)은 BSE SEM 이미지(그림 7A) 및 EDS 맵(그림 7C)에서 표면 아래 미세 구조가 계속 표시됨에도 불구하고 비교적 균일한 표면 전위(그림 7B)를 측정하는 결과를 가져왔습니다. ). 대조적으로, Ti64 샘플을 강제 부식 조건(즉, 높은 염 농도 및 극도의 양극 전위)에 노출시키면 공동 국소화 KPFM, BSE SEM 및 EDS를 사용하여 낮은(0.04% B) 대 고농도(1.09% B) 농도의 붕소 첨가 샘플에 대한 부식 거동의 차이를 관찰할 수 있었습니다(그림 8).

3D 인쇄 된 삼원 Ti 합금 : KPFM 및 SEM / EBSD
금속 및 금속 합금의 적층 제조 (AM)는 더 복잡한 모양과 미세 구조 및 특성에 대한 제어로 부품을 더 저렴하고 빠르게 생산할 수있는 잠재력을 가지고 있습니다45. AM에 사용되는 주요 재료 중 하나는 위에서 설명한 Ti64입니다. 단조 Ti64와 유사하게 AM Ti64는 열역학적으로 안정한 Al이 풍부한 α상과 준안정 V가 풍부한 β상의 두 단계를 포함하며 각 상은 다양한 결정학적 방향을 나타냅니다. 표면에 존재하는 위상 및 결정학적 방향에 따라 프린트된 부품의 부식 특성이 영향을 받습니다. 그림 2는 전자빔 용융 분말 베드 융합 후 고온 등압 프레스(HIP)32를 통해 생성된 AM Ti64의 공동 국소화된 AFM/KPFM, SEM(SE 및 BSE 모두) 및 EBSD(α 및 β상 모두) 이미지를 보여줍니다. EBSD에 의해 밝혀진 다양한 입자의 결정학적 방향은 KPFM VPD와 함께 국소화되어 AM Ti64의 부식 특성에 영향을 미칠 가능성이 있는 방향을 결정함으로써 빌드 프로세스 매개변수를 조정하여 비이상적인 방향 또는 위상을 줄일 수 있습니다. KPFM에 의해 획득 된 지형 (그림 2E) 및 VPD (그림 2F)는 SEM (그림 2A, B) 및 EBSD (그림 2C, D)지도에서 점선으로 구분 된 약간 회전 된 큰 사각형 영역을 오버레이합니다. 그림 9는 그림 2A-D에서 단색 흰색 사각형으로 윤곽이 그려진 영역을 확대하여 α-α 입자 경계를 통과할 때 측정된 VPD가 두 입자의 상대적 결정학적 방향에 따라 달라진다는 것을 보여줍니다. 추가적으로, α-β 상 경계는 상이한 입자 배향의 α-α 경계와 같거나 더 큰 상대적 VPD를 나타내었다. 볼타 전위 구배가 높을수록 이론적으로 마이크로 갈바니 구동력 증가로 인해 입계 부식률이 증가하여 β 입자의 수와 α 라스와의 접촉점을 최소화 할 필요가 있음을 시사하기 때문에 이는 중요합니다.

핵 클래딩용 Zr 합금의 단면 분석: KPFM, SEM 및 라만
지르코늄 (Zr)과 그 합금은 중성자 흡수 단면적이 낮고 고온 내식성으로 인해 핵 응용 분야에서 클래딩으로 일반적으로 사용됩니다. 그러나, "이탈 현상", 수소화물-유도 취성 및 다양한 펠릿-클래딩 상호작용을 포함하는 다양한 잠재적 분해 메카니즘으로 인해, 지르코늄 수명은 급격히 단축될 수 있고, 그 결과 원자로 고장의 위험이 초래된다(46). 따라서, 지르코늄 합금 분해 메커니즘은 KPFM, SEM 및 공초점 주사 라만 현미경 (라만 스펙트럼에 기초한 결정 구조의 차이를 나타낼 수 있음) 47의 공동 국소화에 의해 조사되었다. 여기서, 산화 지르코늄 결정 구조 (단사 정계 대 정방정계)와 상대 볼타 전위 사이의 상관 관계가 관찰되었다. 구체적으로, 금속-산화물 계면 근처에 우선적으로 위치하는 정방정계 지르코늄 산화물(t-ZrO2)(도 10A-C 및 도 10E-G의 우측 패널에서 수직 점선으로 표시됨)은 ~600mV 더 고귀한 벌크 단사정계가 풍부한 지르코늄 산화물(m-ZrO2 ). 이는 그림 10A-C의 ZrO2/Zr 계면에 걸친 VPD 및 퍼센트 정방정 라인 단면에서 볼 수 있습니다. 또한, t-ZrO2 영역은 또한 금속 기판에 대해 약간 활성인 것으로 밝혀졌으며(도 10A), 이로 인해 지르코늄의 확산 제한 산화의 또 다른 단계로서 pn 접합 영역이 발생하였다.

KPFM의 유용성과 보완적인 특성화 기술을 사용한 공동 지역화에 대한 추가 증거도 이 연구에서 볼 수 있습니다. 명목상 "순수한"Zr 금속에서도 일부 미량 철 불순물이 가공 후에도 존재하여 철이 풍부한 2 차 상 입자 (Fe가 풍부한 SPP)가 생성됩니다. 이는 KPFM 및 스캐닝 공초점 라만 스펙트럼 매핑을 통해 관찰되었으며, 여기서 그림 10E에서 볼 수 있는 밝은 음극 입자에 해당하는 상대 볼타 전위의 큰 증가는 라만 스펙트럼의 상당한 변화와 상관관계가 있습니다(그림 10F,G). 이 음극 입자는 처음에는 Fe가 풍부한 SPP로 추정되었지만 EDS는이 경우 철의 존재를 확인할 수 없었습니다 (그림 10H). 그러나 그림 10에 제시된 데이터의 경우 KPFM을 먼저 수행한 다음 라만 매핑을 수행한 다음 마지막으로 SEM/EDS를 수행했습니다. 불행히도 입사 레이저 출력에 따라 라만 매핑 중에 레이저 빔 손상(SPP의 제거/제거 포함)이 가능하므로 후속 EDS를 통한 SPP 식별이 불가능할 수 있습니다. 입사 라만 여기 레이저의 유해한 영향은 순차 특성화 프로세스에서 라만 매핑을 제거하여 여기에서 확인되었으며, 이는 공동 국소화 KPFM 및 SEM/EDS에 의해 주변 Zr 매트릭스에 비해 Fe가 풍부한 SPP 및 그에 상응하는 증가된 VPD를 성공적으로 식별했습니다(그림 11A,B의 빨간색 원 ). 이는 일부 도구가 파괴적이거나 표면에 영향을 미칠 가능성이 더 높기 때문에 사용자가 공동 지역화 된 특성화 기술을 사용하는 순서의 중요성을 강조합니다. 특히, KPFM은 비파괴적이지만, KPFM 이전에 라만 또는 SEM/EDS 분석을 수행하는 것은 결과 볼타 전위 측정(18,28)에 영향을 미칠 수 있다. 따라서 잠재적으로 손상을 줄 수 있는 표면 감지 기술과 공동 지역화할 때 KPFM을 먼저 수행하는 것이 좋습니다.

그림 4: KPFM과 BSE SEM의 공동 국소화. (A) 바이너리 Mg-0.3Ge 합금의 중첩된 BSE SEM 및 KPFM 이미지, (B)Mg2Ge2차 상(더 밝고, 더 고귀한) 및 매트릭스(더 어두움)의 상대적 전위를 보여주는 A의 오버레이된 KPFM 볼타 전위 맵의 확대/축소, (C) B의 파선 영역에 해당하는 볼타 전위에 대한 라인 스캔 데이터 매트릭스와Mg2Ge 2 차 상 사이의 전위의 ~ 400mV 차이를 보여줍니다. 이 수치는 Liu et al.29에서 재현됩니다. 스케일 바 = (A) 10 μm, (B) 5 μm. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 5: KPFM, BSE SEM 및 EDS의 공동 지역화. (A) Cu-Ag-Ti (CuSil) 납땜 샘플의 BSE SEM 이미지 및 (B) 해당 공동 국소화 KPFM 표면 전위 이미지. (C) 티타늄 (Ti) 습윤 첨가제, (D) 구리 (Cu) 및 (E) 은 (Ag)에 대한 삼원 합금의 동일한 영역의 EDS 원소지도가 또한 도시된다. 스케일 바 = 10 μm. 이 수치는 Kvryan et al.30에서 재현됩니다. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자; EDS = 에너지 분산 분광법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 6: 개질 합금에서 KPFM, BSE SEM 및 EDS의 공동 국소화. (C) 알루미늄 (Al) 및 (D) 붕소 (B)의 해당 EDS 맵과 함께 붕소가 풍부한 바늘의 형성을 보여주는 0.43 % B와 합금 된 Ti-6Al-4V의 공동 국소화 된 (A) BSE SEM 및 (B) KPFM 이미지. SEM 이미지의 빨간색 상자는 KPFM 스캔의 위치를 나타냅니다. 스케일 바 = (A, C, D) 40 μm, (B) 20 μm. 이 수치는 Davis et al.31에서 채택되었습니다. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자; EDS = 에너지 분산 분광법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 7: KPFM 대 BSE SEM 및 EDS의 표면 패시베이션 및 시차 이미징 깊이. ASTM F2129-15 테스트 프로토콜을 거친 Ti-6Al-4V + 1.09% B 샘플의 (A) BSE SEM 및 (B) KPFM 이미지. 얇은 부동태화 층의 형성은 ASTM F2129-15 테스트 프로토콜을 거치지 않은 샘플과 비교하여 KPFM으로 측정한 바와 같이 보다 균일한 표면 전위를 가져왔습니다( 그림 6 참조). 공동 배치 된 (A) BSE SEM 및 (C) EDS 맵 (알루미늄, Al; 바나듐, V; 붕소, B)은 부동태 필름 아래의 미세 구조의 상 조성과 명백한 부식 공격의 부족을 확인했습니다. SEM 이미지의 빨간색 상자는 해당 KPFM 스캔의 대략적인 위치를 나타냅니다. 스케일 바 = (A) 40 μm, (C–E) 25 mm, (B) 20 μm. 이 그림은 Davis et al.31에서 재현됩니다. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자; EDS = 에너지 분산 분광법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 8: 우선 부식의 증거. (A, B) AFM 지형 및 (A, C, E) 0.04 % B 및 (B, D, F) 1.09 % B Ti-6Al-4V 샘플의 (A, B) 및 (C, D) BSE SEM 이미지 해당 (E) 알루미늄 (Al) 및 산소 (O) 및 (F) 붕소 (B) 및 산소 (O) EDS 맵. (C,D) SEM 이미지의 빨간색 상자는 해당 AFM 이미지의 대략적인 위치를 나타냅니다. (ᄀ,ᄂ) AFM 지형 이미지에서 볼 수 있는 구멍은 더 높은 볼타 전위에도 불구하고 바나듐이 풍부한 준안정 β상 내에서 부식이 우선적으로 발생했음을 보여줍니다. (B, D, F) 또한 더 높은 붕소 함량 샘플은 현저히 더 적은(그리고 더 얕은) 피팅을 나타냈다는 점에 유의하십시오. 스케일 바 = (A,B) 20 μm, (E–H) 25 mm, (C, D) 40 μm. 이 그림은 Davis et al.31에서 재현됩니다. 약어 : AFM = 원자력 현미경; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자; EDS = 에너지 분산 분광법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 9: KPFM, BSE SEM 및 EBSD의 공동 현지화. 그림 2의 실선 사각형으로 지정된 영역에 대한 자세한 SEM 및 KPFM 분석. (A) BSE 이미징, (B) AFM 높이 센서 (지형), (C) EBSD (흰색 선은 α-β 위상 경계를 나타내고 검은 색 선은 정의 된 입자 경계를 나타냄) 및 (D) KPFM Volta 전위를 공동 배치하여 α 라스를 특성화하는 기술. A–D 의 흰색 화살표로 표시된 하이퍼맵에 대한 라인 스캔 결과는 (E) EBSD 및 (F) KPFM Volta 전위에 대해 표시됩니다. (G) 볼타 전위의 상대적 차이에 대한 요약은 i) 단일 α 라스 내에서, ii) 유사한 입자 방향의 α-α 경계 및 iii) 다른 입자 방향의 α-α 경계를 가로 지르는 세 가지 유형의 측정에 대해 표시됩니다. (H) 서로 다른 이전 β 방향에 대한 볼타 전위 범위(하나의 표준 편차가 표시됨). 스케일 바 = (A–D) 5 μm. 이 그림은 Benzing et al.32에서 재현됩니다. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자; AFM = 원자력 현미경; EBSD = 전자 후방 산란 회절. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 10: KPFM, 라만 현미경, BSE SEM 및 EDS의 공동 국소화. 산화 및 단면 (A-D) Zr-2.65Nb 합금 및 (E-H) 순수 Zr에 대한 KPFM, 라만 현미경 및 SEM/EDS의 공동 국소화. 위에서 아래로: (A,E) KPFM Volta 전위 맵(왼쪽), 해당 대표 VPD 라인 스캔(오른쪽), (B,F) 퍼센트 정방정 및 (C,G) 단사정 ZrO2 피크 위치 맵(압축 응력 표시) 해당 대표 라인 스캔이 있는 라만 매핑을 통해 결정, (D,H) 해당 EDS 맵 및 대표 라인 스캔이 있는 SEM 이미지. 모든 경우에 라인 스캔의 위치는 해당 샘플 이미지에서 흰색 화살표로 표시됩니다. 스케일 바 = (A) 10 μm, (D) 50 μm, (E) 6 μm, (H) 20 μm. 이 수치는 Efaw et al.47에서 채택되었습니다. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자; EDS = 에너지 분산 분광법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 11: 라만 현미경 검사 없이 KPFM, BSE SEM 및 EDS의 공동 국소화. 산화된 순수 Zr(사전 이탈)의 단면 샘플에 대한 (A) KPFM 높이(상단) 및 볼타 전위(하단)와 (B) SEM(상단) 및 EDS 원소 분석(하단)의 공동 국소화. KPFM이 수행 된 영역은 오른쪽 상단의 SEM 이미지에서 주황색 점선으로 표시되는 반면, KPFM 볼타 전위 및 EDS Fe 풍부도에서 빨간색 원은 높은 VPD 영역과 Fe가 풍부한 입자 간의 상관 관계를 나타냅니다. 스케일 바 = (A) 8 μm, (B) 25 μm. 이 그림은 Efaw et al.47에서 재현됩니다. 약어 : KPFM = 켈빈 프로브 힘 현미경; SEM = 주사 전자 현미경; BSE = 후방 산란 전자; EDS = 에너지 분산 분광법. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

보충 자료: 켈빈 프로브 힘 현미경의 표준 작동 절차. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

저자는 공개 할 이해 상충이 없습니다.