폴리머 표면 지형 설계를 위한 레이저 미세 가공

요약

레이저 미세 가공을 사용하여 빛 흡수 복합 고분자 재료, 특히 자기 활성 엘라스토머(MAE)의 표면 지형을 부과하는 방법이 제시됩니다. 이 방법은 지형 설계 및 신속한 프로토타이핑에서 큰 유연성을 가능하게 합니다. MAE 표면 구조화, 특성화 및 외부 자기장에 대한 반응의 예가 시연됩니다.

초록

연자기성 엘라스토머(MAE)는 기계적 특성을 동적으로 변경하여 외부 자기장에 반응하는 스마트 소재입니다. 이는 연질 폴리머 매트릭스 내에 내장된 자기 반응성 미세 입자로 구성되어 있으며 최대 100kPa의 유효 전단 계수를 나타냅니다. 최근 수십 년 동안 MAE의 벌크 특성은 동적 진동 감쇠, 진동 감지 및 소프트 로봇 공학의 작동과 같은 응용 분야에 성공적으로 활용되었습니다. 최근 연구는 표면 특성으로 전환되어 거칠기, 접착력, 습윤과 같은 조정 가능한 표면 특성에 대한 유망한 결과를 밝혔습니다. 작은 고체 및 유체 물체의 운송도 시연되었습니다. 관련 표면 효과는 표면 지형의 정확한 엔지니어링을 통해 크게 향상될 수 있습니다. 이 기사에서는 해상도가 15μm인 효율적인 레이저 미세 가공 기술을 제시하여 MAE 표면의 신속한 프로토타이핑을 가능하게 합니다. 다양하고 복잡한 형상을 만들 수 있으며 기존 성형 기술로 달성할 수 있는 것 이상의 기능을 제공합니다. 또한 이 접근 방식은 다목적이며 레이저 광을 충분히 흡수하는 모든 폴리머에 적용할 수 있습니다. 예를 들어, 층상 표면 마이크로 패턴 제조 공정과 광학 및 주사 전자 현미경에 의한 특성화가 나와 있습니다. 자기장에 대한 반응이 입증됩니다. 이 기술은 광범위한 응용 분야에서 폴리머 표면 설계를 최적화하기 위한 유연하고 빠른 솔루션을 제공합니다.

서론

폴리머 표면 구조화는 많은 기술 분야에서 필수적인 방법입니다. 반도체 소자 개발 및 생산에서는 빛에 민감한 폴리머의 선택적 중합을 위해 잘 확립된 기술인 포토리소그래피(^{photolithography})1를 활용하여 금속이나 산화물과 같은 다른 물질의 선택적 에칭 또는 증착을 가능하게 하는 마스크를 만듭니다. 랩 온 어 칩 개념² 내에서 포토패터닝, 3D 프린팅 또는 물리적 가공은 폴리머 기반 밀리 유체 및 미세유체 장치를 위해 사전 설계된 지형을 각인하는 금형을 만들 수 있습니다. 여기서, 경사 돌출 형상과 빠른 처리 시간을 추가하여 금형에 의해 달성된 것과 동일한 범위의 형상을 생성할 수 있는 폴리머를 구조화하는 마스크리스 방법이 설명됩니다³. 작은 특징을 가진 표면은 자체 청소 능력,^{항력 감소}4 또는 무지개 빛깔의 구조 색상⁵과 같은 뛰어난 재료 특성으로 이어집니다. 따라서 새롭거나 향상된 구조화 기능을 갖춘 기술을 개발하는 것이 무엇보다 중요합니다.

자기활성 엘라스토머(MAE)는 외부 자기장^에 반응하여 기계적 특성을 변경할 수 있는 재료로 오랫동안 알려져 왔으며 ^6,7,8 이미 자동차 및 라우드스피커 기술에 구현되었습니다. 직접 레이저 가공을 통해 지형적으로 수정된 MAE 표면에 대한 실험적 탐사가 급증했습니다. 자기장은 자기 반응성 돌출부에 영향을 주어 모양, 방향 및 탄성 특성을 변경할 수 있습니다. 이것이 물체 충격 및 반동 ^9,10, 빛 반사^11,12, 습윤¹³에 큰 영향을 미칠 수 있으며 고체 및 액체 물체 14,15,16,17,18,19,20 을 운반하거나 흐름 ^21,22를 생성하는 데 활용될 수 있음이 입증되었습니다. 여기에 제시된 레이저 미세 가공은 자성 입자가 조사된 레이저 광을 흡수하고 가열되어 재료 제거로 이어지기 때문에 MAE에 매우 적합합니다. 이 방법은 레이저 광과 모든 폴리머를 충분히 흡수하는 입자의 복합재와 입자가 없는 빛 흡수 폴리머에 적용됩니다.

이 기사에 표시된 샘플은 더 큰 MAE 시트에서 가져온 것입니다. MAE는 카르보닐 철 입자로 채워진 폴리디메틸실록산(PDMS) 매트릭스로 만들어집니다. PDMS는 맞춤형 혼합물로 만들어집니다(성분 및 중량비는 표 1 참조). 중합체, 철 입자, 실리콘 오일 및 개질제를 결합하여 완전히 혼합한 후 가교제, 억제제 및 촉매를 첨가하고 재혼합합니다. 액체 MAE 혼합물은 0.5mm 거리로 설정된 조정 가능한 블레이드가 장착된 필름 어플리케이터를 사용하여 기판(이 경우 0.2mm 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 호일에 펴집니다. 어플리케이터는 1mm ^s-1의 일정한 속도로 액체 위로 블레이드를 움직여 원하는 두께의 MAE 필름을 형성합니다. 그런 다음 MAE 필름이 있는 기판을 평평한 베이킹 시트에 옮기고 80°C에서 1시간 동안 오븐에 넣은 다음 60°C에서 24시간 동안 완전히 경화시켰습니다. 전단 저장 계수 G₀'은 1mm 두께의 별도 샘플에서 10s-1의 원형 주파수와 0.01%의 전단 진폭에서 측정되었습니다. 실험에 사용된 재료는 전단 저장 계수가 G₀' ≈ 15kPa(영률 ≈ 45kPa)였습니다. 레이저 미세 가공(그림 1의 스케치 참조)은 광학 현미경(그림 2 및 그림 3)과 주사 전자 현미경(그림 3)을 사용하여 특성화되는 표면 패턴화를 만드는 데 사용됩니다. 두 가지 유형의 패턴화가 표시되어 있습니다: 그림 1의 기둥과 그림 3 및 그림 4의 라멜라. 라멜라 표면은 전자석에 의해 생성된 자기장 변화(그림 4)에 반응하여 측면으로 편향됩니다(그림 2).

프로토콜

이 연구에는 맞춤형 또는 상업적으로 이용 가능한 자성 고무가 될 수 있는 평평한 표면을 가진 광학 흡수 고분자 복합재 샘플이 사용되었습니다. 따라서 이것은 레이저 미세 가공 방법을 사용한 폴리머 표면 개질에 중요한 단계가 아닙니다(1단계, 그림 1). 사용된 시약과 장비는 재료표에 나와 있습니다.

1. 레이저 미세 가공

참고: 미세 가공 기술을 사용하여 갈보 작동식 2D 스캐닝 헤드로 샘플 표면에 집중된 레이저 빔을 안내합니다. 파장이 1064nm, 평균 출력이 최대 20W, 펄스 지속 시간이 10ns에서 250ns, 주파수가 1kHz에서 1MHz, 펄스당 에너지가 최대 0.6mJ인 나노초 파이버 레이저 시스템을 사용합니다. 초점 거리가 56mm인 텔레센트릭 f-세타 렌즈를 사용하여 초점에서 빔의 직경이 14.1μm인지 확인합니다.

1. 연기 제거를 위해 레이저 미세 가공 시스템과 환기를 켭니다.
2. 경화된 MAE 샘플(또는 다른 광 흡수 폴리머)을 초점면의 스캐닝 헤드 작업 영역과 미리 선택된 기울기( 그림 1의 θ)에 배치합니다.
3. 아래 단계에 따라 레이저 제어 소프트웨어에서 처리 및 원하는 구조 매개변수(2-4단계에 표시된 예에서 기본 너비가 70μm이고 간격 너비가 160μm인 라멜라 구조, 기울기 없음)를 설정합니다.
   1. 재료를 제거해야 하는 영역을 추적하여 스캐닝 궤적을 설계합니다(필요한 구조의 "네거티브" 생성).
   2. 스캐닝 매개변수를 설정합니다(반복 횟수 - 목표 깊이³, 스캐닝 속도 500mm ^s-1 및 부화 거리 15μm에 따라 다름).
      참고: 테스트 구조를 사용하여 각 재료에 대해 이러한 매개변수를 보정하십시오.
   3. 레이저 제어 매개변수(전력 20W, 주파수 30kHz, 펄스 지속 시간 12ns)를 설정합니다.
      참고: 테스트 구조를 사용하여 각 재료에 대해 이러한 매개변수를 보정하십시오.
4. 안전 프로토콜(보호 안경 착용 및 연기 제거 환기 실행)이 충족되는지 확인하고 프로그램을 실행합니다.
5. (선택 사항) 경사 구조의 경우, 레이저 스캐닝 소프트웨어를 사용하여 제어되는 스테퍼 모터와 ±10μm의 해상도를 갖춘 나사 구동 맞춤형 전동 선형 스테이지를 활용하여 샘플을 올리거나 낮추어 현재 작업 영역을 항상 초점면에 유지하여 샘플의 표면 기울기를 보상합니다.
   알림: 높이 보상은 샘플의 기울기 각도에 따라 다릅니다.

그림 1: 주요 요소가 포함된 레이저 가공 설정 스케치. 원형 확대: 샘플을 기울여 기울어진 표면 미세 구조를 만들 수 있습니다. 가능한 폴리머 및 기판 옵션이 설명되어 있습니다. 왼쪽 하단: 직사각형 기둥의 광학 이미지가 표시됩니다. 스케일 바: 500μm. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

2. 광학 현미경

참고: 광학 현미경을 사용하여 구조화된 MAE 샘플의 예비 특성화를 수행합니다.

1. 가압된 질소 가스를 사용하여 샘플을 세척하고 샘플에서 잠재적인 먼지나 파편 입자를 부드럽게 날려버립니다.
   알림: 너무 강한 가스 폭발은 잠재적으로 s를 파괴할 수 있으므로 사용하지 않도록 주의하십시오.amp르.
2. 샘플을 현미경 테이블 위에 놓고 반사 현미경에 사용되는 광원을 켭니다. 샘플이 투명한 기판에 증착되는 경우 투과형 광원을 사용하십시오.
3. 저배율 10x 대물렌즈를 선택하고 샘플의 관련 측면 치수(예: 라멜라 사이의 피치)를 측정합니다(그림 3A).
   1. 대물렌즈 상단에 카메라를 장착하고 레버를 당겨 샘플의 빛을 접안렌즈 대신 카메라 센서 쪽으로 방향을 바꿉니다.
   2. 참조 스케일 유리 슬라이드 이미지를 캡처하여 카메라 스케일을 구성합니다. 알려진 거리를 픽셀 단위로 측정하여 각 대물렌즈의 픽셀 크기를 결정합니다. ImageJ와 같은 오픈 소스 소프트웨어를 사용하여 이 스케일 보정을 수행합니다.
   3. 샘플의 선택한 측면 치수를 픽셀 단위로 측정한 다음 픽셀 수에 픽셀 크기(마이크로미터)를 곱하여 물리적 거리를 계산합니다.
4. 더 높은 배율의 40x 대물렌즈로 전환하여 구조물 높이 정보를 얻습니다.
   1. 필드 조리개를 열어 피사계 심도를 얕게 합니다.
   2. 마이크로미터 스테이지 높이를 조정하고 현미경을 구조물 상단에 집중시킵니다. 마이크로미터 나사의 숫자를 기록해 둡니다.
   3. 초점이 샘플 기판에 닿을 때까지 마이크로미터 나사를 돌려 천천히 s를 들어 올리십시오. 마이크로미터 나사의 숫자를 기록해 둡니다.
   4. 초점을 조정하기 전과 후에 마이크로미터 나사의 값을 빼서 구조의 높이를 추정합니다(그림 3A).

3. 주사 전자 현미경

참고: 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 필러 입자 농도 또는 표면 거칠기와 같은 MAE 표면에 대한 추가 정보를 얻습니다.

1. SEM 소프트웨어에 연결하고 압력 챔버를 환기시킵니다.
   참고: SEM의 잠재적 samp검출기 오염을 방지하기 위해 배출 시 검출기 컬럼에서 멀리 떨어집니다.
2. 챔버가 환기되는 동안 아래 단계에 따라 SEM용 샘플을 준비합니다.
   1. 장갑을 착용하십시오. 메스로 샘플을 SEM 샘플 홀더 핀 크기로 자릅니다.
   2. 핀 위에 작은 양면 카본 테이프 조각을 놓고 전체를 덮습니다. 테이프를 핀 가장자리 위로 확장하여 다듬습니다.
   3. 샘플이 손상되지 않도록 플라스틱 핀셋을 사용하여 트리밍된 샘플을 핀에 부착합니다.
   4. 가압된 질소 가스를 사용하여 샘플을 청소하고 샘플에서 잠재적인 먼지나 파편 입자를 부드럽게 날려버립니다.
      알림: 너무 강한 가스 폭발은 잠재적으로 부드러운 엘라스토머 샘플을 파괴할 수 있으므로 사용하지 마십시오.
   5. (선택 사항) 샘플을 탄소 또는 금의 얇은 전도성 층으로 코팅하면 장시간 측정 중에 전하 축적과 드리프트가 줄어듭니다.
3. 진공 챔버를 열고 s를 꺼냅니다.tage. s가 있는 핀을 삽입합니다.amps의 위치를 기록하면서 스테이지에 있습니다. 스테이지를 기본 위치로 되돌리고 진공 챔버를 닫습니다.
4. 후방 산란 전자 측정을 수행합니다.
   참고: 더 큰 원자에서 전자의 강한 후방 산란을 사용하여 그림 3B, 후방 산란 전자와 같이 재료 구성의 대비를 생성합니다. 후방 산란 데이터를 수집하여 입자 모양과 크기, 농도 및 레이저 절제로 인한 입자 변화를 측정합니다.
   1. 진공 챔버에서 공기를 펌핑하여 높은 진공을 달성합니다. 샘플의 광학 내비게이션 사진을 찍고 이를 가이드로 사용하여 스테이지를 이동하여 관심 샘플을 검출기 가장자리에서 올바른 거리에 배치합니다.
      알림: 운전하는 동안 무대, 충돌을 피하기 위해 실시간 적외선 카메라를 사용하여 무대의 움직임을 지속적으로 모니터링하십시오.
   2. 전자빔을 켜고 동심 후방 산란 검출기(CBS)의 이미지를 표시합니다. 30kV 가속 전압, 4.0 스폿 크기 및 5μs 체류 시간을 선택하여 빔 강도와 모양을 조정합니다.
   3. 수동 또는 자동 조정을 사용하여 샘플에 초점을 맞춥니다. 획득한 이미지의 히스토그램을 보는 동안 올바른 밝기와 대비를 설정하고 히스토그램 폭을 최대화합니다.
   4. 샘플의 적절한 영역과 원하는 배율을 선택하고 잠재적으로 초점을 다시 조정하십시오.
5. 2차 전자 측정을 수행합니다.
   참고: 2 차 전자는 샘플을 통과하는 전자 경로를 따라 생성되지만 최상 표면층의 2 차 전자만 샘플을 빠져나가 감지됩니다. 가속 전압이 매우 낮은 2차 전자 데이터를 수집함으로써 대비가 표면 기울기에서 비롯되는 표면 지형이 2차 전자의 그림 3B에서 관찰됩니다.
   1. 전자빔을 끕니다. 샘플 홀더를 검출기에서 안전한 위치로 옮깁니다. 챔버에서 0.70mbar의 낮은 진공을 설정합니다. 검출기 바이어스를 68%로 설정합니다.
   2. 샘플을 약 3.5mm의 작동 거리로 이동합니다. 2.0kV의 작은 가속 전압과 더 눈에 띄는 스폿 크기 7을 설정합니다. 체류 시간을 100μs로 늘립니다.
   3. 빔을 켜고 저진공 2차 전자 검출기(LVD)에서 감지된 이미지를 표시합니다. 초점과 올바른 밝기 및 대비를 찾으십시오.
   4. 샘플의 적절한 영역과 원하는 배율을 선택하고 잠재적으로 초점을 다시 조정하십시오.
6. 측정 후 홀더를 안전한 위치에 놓고 진공 챔버를 환기시킵니다.
7. 장갑을 끼고 챔버 도어를 열고 샘플이 담긴 핀을 제거한 다음 핀셋을 사용하여 핀에서 탄소 테이프를 떼어냅니다.
8. 잠재적인 재측정을 위해 샘플을 저장하십시오. 챔버 도어를 닫고 SEM을 고진공 상태에 두십시오.

4. 자기 조작

참고: 2mm 극면이 있는 전자석을 사용하여 라멜라 표면을 변형시키는 그림 20에 표시된 설정을 사용합니다. DC 전원 공급 장치로 전자석을 구동하고 10x 대물렌즈와 쌍을 이루는 카메라를 사용하여 결과 변형을 관찰합니다.

1. 자석 극 사이에 비자성 홀더를 놓습니다. 위에서는 대물렌즈를 카메라 검출기에 빛의 초점을 맞추는 200mm 튜브 렌즈에 결합하여 현미경을 구성합니다. XYZ 방향으로 변환할 수 있도록 대물렌즈 검출기 시스템을 설계합니다(그림 2).
2. 가압된 질소 가스를 사용하여 샘플을 세척하고 샘플에서 잠재적인 먼지나 파편 입자를 부드럽게 날려버립니다. 너무 강한 가스 폭발은 잠재적으로 부드러운 엘라스토머 샘플을 파괴할 수 있으므로 사용하지 마십시오.
3. 양면 스카치 테이프 조각을 부착합니다.amp르 홀더에 샘플을 그 위에 놓습니다.amp기둥 사이의 중앙에 있습니다.
   알림: 더 쉬운 s를 위해 samp르는 폴리비닐 알코올(PVA) 수용성 접착제를 사용하여 s를 현미경 유리 슬라이드에 붙입니다(유리는 엘라스토머보다 테이프에 더 잘 접착됩니다).
4. 전자석의 전원 케이블을 전원 공급 장치에 연결하고 적절한 연결 케이블을 사용하여 카메라에 연결합니다.
5. 이미지를 캡처하는 동안 전자석에 3.2A 직류를 가하면 20mm 극 갭 중앙에 약 340mT의 균일한 자기장이 생성됩니다. 자기장은 MAE 구조를 변형시킵니다.
6. 다양한 구조, 샘플-자기선 방향, 자기장 강도 및 동적 필드 스위칭을 테스트하여 변형을 연구합니다(그림 4).

그림 2: 주요 구성 요소가 표시된 자기 조작 설정 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

결과

MAE 표면이 구조화되면 광학 현미경으로 검사합니다. 이는 일반적으로 표면 패턴에 결함이 없는지 확인하고 측면 및 수직 치수가 모두 예상대로인지 확인하는 데 충분합니다(그림 3A). SEM은 폴리머 매트릭스 내의 입자 분포 또는 폴리머 표면 거칠기에 대한 레이저 가공의 영향과 같은 추가 세부 사항에 관심이 있는 경우 선택됩니다(그림 3B).

그림 3: 구조화된 MAE 표면의 광학 이미지. (A) 고배율 대물렌즈를 사용하여 초점을 변경하여 측면 및 세로 방향으로 예비 구조 특성화를 수행할 수 있습니다. 메인 이미지의 스케일 바는 500 μm이고 확대 이미지의 스케일 바는 100 μm입니다. 추가 표면 특성화는 SEM (B) 으로 수행되며, 여기서 다양한 유형의 전자를 감지하고 다양한 표면 특성을 측정 할 수 있습니다. 후방 산란 전자는 조성 대비를 드러내는 반면, 2차 전자는 표면의 지형적 변화에 대한 통찰력을 제공합니다. 모든 스케일 바는 50μm입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

돌출 방향은 다양한 방식으로 생성될 수 있는 시변 자기장으로 조작할 수 있습니다. 코일은 전자적으로 전환 가능한 자기장 또는 기계적으로 움직이는 영구 자석을 생성할 수 있습니다. 일반적으로 자기장은 불균일하지만 균일한 자기장이 필요한 경우 헬름홀츠 구성의 솔레노이드 또는 코일 내부를 활용할 수 있습니다²³.

그림 4: 자기장에 의한 구조 변형 제어의 예. 전자석을 사용하면 샘플 평면에 균질한 자기장이 생성되어 표면 구조의 탄성 변형을 유도할 수 있습니다. 이러한 변형은 차례로 MAE 재료의 거시적 표면 특성의 변화를 유발합니다. 표시된 축척 막대는 모든 이미지에 적용되며 200μm입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

성분	중량 백분율
폴리머 VS 100000	7.07
수정자 715	0.03
폴리머 MV 2000	1.26
실리콘 오일	16.62
카르보닐 철 입자	74.79
가교제 210	0.12
억제제 DVS	0.03
촉매 510	0.08
합계	100

표 1: MAE 재료 제형의 화학 물질 비율을 중량 백분율로 제공합니다.

토론

금형의 물리적 가공은 표면 피처의 형상이 이미 미리 설정된 대규모 생산에 최적입니다. 대조적으로, 신속한 프로토타이핑은 새로운 장치의 개발 및 최적화 단계에서 바람직합니다. 금형의 3D 프린팅과 직접 레이저 포토리소그래피는 모두 처리 시간이 빠르지만 한계가 있습니다. 3D 프린팅 구조의 한 가지 단점은 금형의 거칠기로 인해 파열 및 손상 없이 주조된 폴리머를 분리하는 데 어려움이 있다는 것입니다. 직접 레이저 포토리소그래피는 표면에 직교하는 패턴으로 제한됩니다. 또한 들어오는 빛을 산란시키지 않고 폴리머 층 두께 전체에 걸쳐 광중합을 가능하게 할 만큼 충분히 투명한 폴리머에만 적합합니다. 감광성 폴리머를 사용하여 다른 유형의 폴리머용 금형을 만들 수 있지만 이로 인해 제작 시간이 늘어나고 프로토타입 개발이 길어집니다. 대조적으로, 레이저 가공은 광학적으로 흡수되는 폴리머를 직접 구조화할 수 있는 금형이 없는 방법입니다. 따라서 자기 반응성 미세 입자의 고농도에서 흡수되는 자기 활성 엘라스토머(MAE)와 같은 폴리머에 지형학적 특징을 만드는 데 완벽하게 적합합니다. 매우 독특하게도, 그것은 또한 경사 또는 경사 벽과 같은 비직교 특징을 생성할 수 있습니다³.

레이저 미세 가공
1단계에서 설명한 레이저 미세 가공 기술은 매우 강력하지만 MAE 샘플 설정에 특별한 주의를 기울여야 합니다. 렌즈로부터의 거리는 레이저 시스템 설정에서 제공하는 짧은 Rayleigh 거리로 인해 초점 렌즈 평면과 평행하면서 샘플 표면의 초점면을 정확하게 찾아 신중하게 정의해야 합니다. 경사 구조를 제작할 때 다른 접근 방식이 취해지며, 현재 작업 영역을 항상 초점면에 유지하기 위해 샘플을 올리거나 낮추어 샘플의 표면 기울기를 보상합니다. 샘플의 열 축적이 너무 크고(미세 가공 후 구조를 육안으로 확인하여 오프라인으로 평가) 구조가 침식되는 경우 적절한 열 관리를 사용해야 합니다.

이 접근 방식의 한계는 공정의 측면 분해능을 정의하는 재료 필러 입자 크기와 샘플의 광학 특성, 즉 사용된 파장에서의 흡광도와 관련이 있습니다. 실험적으로 우리는 레이저 미세 가공을 견딜 수 있는 최소 구조 폭이 필러 입자 평균 크기의 약 5배라는 것을 발견했습니다³. 대상 구조가 그보다 작으면 레이저는 모든 재료를 제거하여 구조화되지 않은 표면을 만듭니다(거칠기는 더 크지만). 여기에 제시된 재료의 경우 특정 레이저 광 파장은 폴리머를 통과하는 동안 철 미립자에 의해 주로 흡수됩니다. 레이저 파장과 입자 또는 폴리머 재료를 변경하면 결과가 크게 바뀔 수 있습니다. 따라서 테스트 구조화는 새로운 재료에 대한 처리 매개변수를 얻는 데 중요한 포인트입니다.

설명된 방법은 구조 크기와 관련된 유연성과 특수 금형 없이도 기울어진 구조물을 제작할 수 있는 가능성을 제공합니다. 또한 이 미세 가공 방법을 사용할 때 금형 제거에 대한 MAE 응집 문제가 없습니다. 자기장 하에서 상향식 스프레이 코팅에 비해 이 방법은 더 높은 공간 분해능과 질서 정연한 표면 구조 어레이를 제작할 수 있는 가능성을 제공합니다. 미세 가공 방법은 표면 습윤 제어, 미세 유체 공학 또는 mm 크기의 고체 입자 또는 물방울 운송을 위한 새로운 장치를 개발하기 위해 마이크로미터 크기의 활성 구조가 필요한 연구 분야에서 사용됩니다.

광학 현미경
MAE의 철 미립자는 많은 빛을 흡수하는 반면, 기본 폴리머인 폴리메틸실록산은 광학적으로 투명합니다. MAE 표면 거칠기를 광학적으로 관찰하는 것은 폴리머를 이미징해야 하기 때문에 어렵습니다. 이러한 종류의 측정에는 SEM이 더 나은 장비 선택입니다. 반면에 MAE에 철 미립자가 존재한다는 것은 물질을 관찰하는 데 많은 빛이 필요하다는 것을 의미합니다. 일반적인 해결 방법은 노출 시간이 긴 이미지를 캡처하고 검출기가 충분한 빛을 수집할 수 있도록 하는 것입니다.

광학 현미경은 샘플의 정성적 및 정량적 분석을 위한 빠른 방법입니다. 이미지 초점을 변경하는 것이 가장 정확한 방법은 아니지만 레이저 가공 방법의 정확도와 비슷합니다. 40배 배율에서 축 분해능은 매우 우수합니다(1μm). 샘플 표면의 거칠기로 인해 샘플 높이는 해당 길이 척도에서 잘 정의되지 않으므로 대신 약 5μm의 추정 불확실성으로 평균 높이를 측정합니다. 레이저 패스 수에 대한 높이는 Kravanja et ^al.3에서 발견되며^, 가장 작은 오차 막대는 ±4μm입니다. 예를 들어 돌출 표면의 거칠기를 검사하는 등 더 높은 정밀도가 필요한 경우 훌륭한 대안은 주사 공초점 현미경입니다.

강한 자기장이 현미경 구성 요소를 자화하고 다른 자기에 민감한 측정을 방해할 수 있으므로 현미경 하에서 생 체 내에서 자기적으로 유도된 변화를 관찰하는 것은 바람직하지 않습니다. 결과적으로 여기서는 자기 조작 관찰을 위해 맞춤형 설정이 사용됩니다.

주사 전자 현미경
SEM은 재료 표면을 관찰하기 위한 매우 다양한 측정 기술입니다. 다양한 검출기를 선택하면 지형 및 구성 데이터를 수집하여 MAE의 표면 절제로 인한 거칠기와 복합 구조를 밝힐 수 있습니다. MAE는 일반적으로 전기 전도성이 없으므로 샘플 표면에 전자가 축적되는 것을 방지하기 위해 특별한 조치를 취해야 한다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. 표면을 전도성으로 만드는 탄소 스프레이 또는 금 스퍼터링으로 샘플을 코팅할 수 있습니다. 또한 작은 스폿 크기와 짧은 체류 시간 또는 수증기가 샘플 표면의 전하를 차단하는 낮은 진공을 사용하는 것이 좋습니다. 스폿 크기가 크고 고진공에서 체류 시간이 길면 샘플이 손상될 수 있습니다.

이 물질은 현재 사용 가능한 비침습적 방법이 측정에서 너무 많은 아티팩트, 산란 및 노이즈를 생성하지 않고 샘플 깊숙이 침투하기에는 너무 큰 철 입자 농도(침투 임계값에 가까움)를 가지고 있습니다. 유일한 예외는 중성자 산란 실험이지만 쉽게 접근할 수 없는 특수 시설이 필요합니다. 그러나, SEM은 블레이드⁽²⁴⁾에 의해 절단된 샘플에 대한 후방 산란 전자 측정을 사용하여 샘플 전체의 입자 분포를 이미지화하기 위해 여전히 사용될 수 있다. 입자 분포는 경화 중 침전과 관련이 있는 것으로 추정되는 고갈층을 제외하고는 균일한 것으로 밝혀졌습니다. SEM은 응용 관점에서 가장 흥미로운 자기장 유도 측정이 없기 때문에 제한됩니다.

자기 조작
MAE 구조의 자기 조작은 영구 자석 근처 또는 전자석의 극 슈 사이에서 달성할 수 있습니다. 본 연구에서는 자기장 값을 더 쉽게 제어할 수 있기 때문에 전자석을 사용하여 실험을 수행했습니다. 현미경 부품의 원치 않는 자화를 피하기 위해 샘플 관찰을 위한 장거리 물체 렌즈를 사용했습니다. 렌즈의 작동 거리는 34mm였기 때문에 전계 강도가 사라지는 자극 슈에서 충분히 멀리 배치할 수 있었습니다.

표면에 부분적으로 구조화된 단일 MAE 조각으로 만든 샘플도 균질한 자기장에서 길어진다는 점을 인정하는 것이 중요합니다. 따라서 미세 구조의 변형은 샘플 스트레칭에 중첩되었습니다. 구조 변형을 올바르게 측정하려면 전체 스트레칭 기여도를 빼야 합니다.

전자석은 변화하는 소스 전압에 대한 순간 자기장 응답이 없었지만 전기 회로의 시간 상수는 과도 응답을 제한했습니다. ¹¹ 동적 실험을 위해 DC 전원 공급 장치의 전류 출력은 카메라의 이미지 캡처와 동기화되어야 합니다. 전자석을 통해 전류를 측정하고 생성된 자기장을 계산하거나 테슬라미터를 사용하여 직접 측정할 수 있습니다. 그러나 후자의 경우 테슬라미터의 대역폭도 고려해야 합니다.

전자석 근처에 현미경을 설치하면 구조화된 MAE 표면의 기하학적 매개변수와 동적 변화를 측정할 수 있습니다. 예를 들어 이러한 표면에서 물방울의 접촉각 및 동적으로 변하는 방식과 같이 원하는 응용 분야와 관련된 특성화를 수행하는 것도 가능했습니다.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
10배 계획 아포크로마트 목표	미투토요	MY10X-803	방법 4 에서 사용;
10배 목표	니콘	결정할 수 없다	방법 2, 항공 목표물에 사용됨
40배 목표	니콘	결정할 수 없다	방법 2, 항공 목표물에 사용됨
빔 익스팬더	SPI 레이저 영국	PT-P00554
사진기	카논	EOS M200	방법 2에서 사용됨
사진기	FLIR	BFS-U3-17S7M-C	방법 4 에서 사용;
카보닐 철 입자	바스프 SE	CIP 중대	평균 직경 D50은 3.9-5.0 및 마이크로; m
카탈리스트 510	에보닉 오퍼레이션 GmbH, 특수 첨가제	카탈리스트 510
가교체 210	에보닉 오퍼레이션 GmbH, 특수 첨가제	가교체 210
DC 전원 공급 장치	GW 인스텍	GPD-3303S
전자석	GMW	3470
억제제 DVS	에보닉 오퍼레이션 GmbH, 특수 첨가제	억제제 DVS
레이저 광원	SPI 레이저 영국	SP-020P-A-HS-S-A-N
현미경	니콘	OPTIPHOT2-폴
수정자 715	에보닉 오퍼레이션 GmbH, 특수 첨가제	수정자 715
폴리머 MV 2000	에보닉 오퍼레이션 GmbH, 특수 첨가제	폴리머 MV 2000
폴리머 VS 100000	에보닉 오퍼레이션 GmbH, 특수 첨가제	폴리머 VS 100000
주사 전자현미경	서모피셔	악시아-케미셈
스캐닝 헤드	레이라세	SSIIE-10
실리콘 오일	바커 케미 AG	AK 10
스테이지 마이크로미터 1mm	니콘	MBM11100	크기 참조 유리 슬라이드
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