방법 논문

Cascade Design Oxidation 및 Highly Basic 환원 반응을 사용한 Graphene Oxide와 Reduced Graphene Oxide의 확장 가능한 합성

DOI:

10.3791/68313

⸱

2025년 7월 3일

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Faculty of Materials Science and Technology, VNUHCM University of Science, 2Vietnam National University, Ho Chi Minh City (VNUHCM), 3Multifunctional Materials Laboratory, VNUHCM University of Science

이 논문에서

요약

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이 기사는 흑연을 다층 흑연 산화물 분말, 그래핀 산화물 나노 시트, 초 분자 환원 그래핀 산화물 하이드로겔 및 환원 된 산화 그래핀 나노 물질로 혁신적이고 확장 가능한 변환을위한 캐스케이드 설계 산화 공정과 매우 기본적인 환원 반응의 프로토콜을 제시합니다.

초록

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이 현재 연구는 산화 그래핀 및 환원 된 산화 그래 핀 나노 물질을 생산하기위한 확장 가능한 합성 합성 방법을 설명합니다. Mn (VII) 기반 산화 반응의 캐스케이드 설계는 흑연을 단층 산화 그래핀 나노 시트의 전구체인 다층 흑연 산화물 분말로 변환하기 위해 적용됩니다. 발열, 관련 화학 비율 및 조합 전략이 활용되기 때문에 캐스케이드 설계 프로세스는 상당한 양의 가열 에너지, 화학 시약 및 합성 시간을 절약합니다. 다음 단계에서, 산화 흑연의 수화 된 다층 구조는 초음파 처리를 지원하여 물에서 박리 처리됩니다. 그래핀 산화물 나노 시트는 pH >11 및 90 ° C의 온도에서 고 염기성 암모니아 용액을 사용하여 정전기 안정화되고 화학적으로 환원됩니다. 알칼리성 수산화암모늄 용액은 하이드로겔 구조로 조립된 환원된 산화 그래핀 나노시트를 합성하기 위한 환경 친화적이고 저렴한 화학 약품으로 간주됩니다. 초분자 하이드로겔의 수화 환원 그래핀 산화물 나노시트는 초음파로 박리되어 균일한 수성 분산액을 생성할 수 있습니다. 산화 환원 반응의 일반 프로토콜은 다양한 과학 연구 및 다학제 응용을 위해 산화 흑연 분말, 산화 그래핀 나노 시트, 환원 산화 그래핀 하이드로 겔 및 환원 산화 그래핀 나노 시트를 순차적으로 합성합니다. 실험실 규모에서 산업 생산에 이르기까지 합성 접근 방식의 전향적 인 개발은 잠재력을 정교화하기 위해 구상됩니다.

서론

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그래핀 기반 재료는 정수, 고분자 나노 복합재, 페인트, 코팅, 잉크, 슈퍼 커패시터, 리튬 이온 배터리, 태양 전지, 연료 전지 및 인공 광합성을 포함한 많은 응용 분야와 산업에 혁명을 일으킬 수 있는 큰 잠재력을 가지고 있습니다1. 오늘날 그래핀 기반 물질은 천연/인조 흑연, 바이오 탄소, 탄화수소/수소 가스와 같은 다양한 원료에서 합성됩니다. 그래핀 기반 재료의 대규모 생산 방법에는 흑연의 액상 박리, 산화 환원 공정 및 화학 기상 증착(CVD)1이 포함됩니다. 액상 박리 방법은 원시 그래핀 나노시트의 산업 제조를 위해 확장되었습니다. 원시 그래핀의 효율성, 표준 및 가공성은 이 접근 방식2에서 개발에 중요한 문제입니다. CVD 방법에 대해 단층 그래핀 층은 금속 기판에 탄화수소/수소 가스(일반적으로 메탄 및 수소)를 증착하여 합성됩니다. CVD 그래핀은 원자가 얇고 전도성이 있으며 바이오센싱, 광전자 및 전자 응용 분야에 적합합니다. 산화 환원 공정의 접근 방식에서 천연/인공 흑연 구조를 산화하여 산화흑연(GrO) 및 그래핀 산화물 나노시트(GO)를 합성한 다음 환원하여 환원된 산화그래핀 나노시트(RGO)를 얻습니다.3. 산화 환원 경로는 다양한 제형 및 응용 분야를 위한 용액 처리 가능한 다목적 구성 요소인 GO 및 RGO 나노 물질을 모두 생산합니다.

산화 환원 접근법의 1차 공정 측면에서 흑연 산화는 전기화학적 방법 또는 화학 반응을 사용하여 수행할 수 있습니다. 현재 Hummers 시약(황산, 과망간산칼륨, 물 및 과산화수소)을 사용한 흑연 산화 반응은 과학 실험실 및 산업 공장에서 GrO/GO 생산을 위한 가장 인기 있는 화학적 방법으로 간주됩니다 4,5,6. 과망간산칼륨과 진한 황산의 혼합물에서 파생된 망가닐(VII) 또는 Mn(VII) 화합물은 산화 반응을 위한 저렴하고 강력한 물질이지만 55°C 이상의 온도에서도 위험하고 폭발성이 있습니다7. 기존의 흑연 산화 반응 설계는 다량의 Mn(VII) 화합물(흑연: KMnO4 = 1:3 w/w)을 사용하고 흑연/Mn(VII) 반응 혼합물에 물을 발열 첨가하여 열폭주 폭발 및 추가적인 에너지 소모 냉각/가열 공정의 심각한 위험을 초래합니다8. 따라서 최근 연구 논문에서는 Mn(VII) 기반 산화 반응의 캐스케이드 설계(흑연: KMnO4 1:2 w/w의 비율 및 두 개의 발열 캐스케이드 단계 사용)를 제시하여 확장 가능한 생산 기술을 위한 공정 안전성, 에너지 절약 및 화학적 효율성의 이점을 제공합니다 3,8. 그 결과, 흑연은 화학적으로 GrO로 변환되며, 이는 시트 간 갤러리에서 물 분자와 삽입된 다층 구조입니다. 수중에서 초음파 처리되면 수성 채널의 초음파 진동 및 캐비테이션이 다층 GrO를 단층 GO 나노시트로 각질 제거합니다.

산화 환원 접근법의 2차 공정과 관련하여, 수용액에 분산된 GO 나노시트를 화학적으로 환원시켜 RGO 나노시트를 얻습니다. 우리의 최근 논문은 pH >11에서 고 염기성 암모니아 용액이 환원 반응3에 효과적인 환경임을 입증했습니다. 히드라진, 요오드화수소산, 아스코르브산 및 수소화붕소나트륨의 환원제와 비교할 때 암모니아 용액은 초분자 RGO 하이드로겔을 합성하는 데 더 저렴하고 알칼리성입니다3. As-synthesized RGO 나노 시트는 여전히 표면 수화를 유지하기 위해 여러 산소 함유 작용기 (RGO 나노 시트의 C / O 비율은 약 4.17)를 포함합니다. 물 삽입된 하이드로겔 구조를 통해 수화된 RGO 나노시트는 적절한 농도의 물에 초음파로 재분산될 수 있습니다.

이 원고에서는 실험실 및 파일럿 스케일에서 GO 및 RGO의 안전하고 효율적이며 확장 가능한 생산을 위해 캐스케이드 설계 산화 반응 및 매우 기본적인 환원 반응의 프로토콜이 설명되어 있습니다. 규모 확대 개발을 위해 합성 절차가 크게 개선된 것으로 보고되었습니다. GrO/GO 합성 측면에서는 물에 여러 화학 단위를 추가하는 조합 캐스케이드 전략을 구현하고 분석하여 확장 가능성을 자세히 설명합니다. RGO 합성 측면에서 GrO 전구체 구조는 정전기로 안정화되고 초음파로 박리되며 RGO 하이드로겔로 완전히 변환됩니다. 알칼리 환원 반응의 개선된 절차는 GrO 물질이 RGO 하이드로겔로 완전히 전환되기 때문에 생산 효율성을 크게 향상시킵니다. 얻어진 RGO 하이드로겔은 3차원 형태, 초분자 자기 조립, 수성 분산성 및 그래핀 기반 나노 구조의 우수한 특성을 가지고 있습니다. 일반적으로 화학적 산화 환원 공정은 GrO 분말, GO 나노시트, RGO 하이드로겔 및 RGO 나노시트의 고품질 제품을 생산합니다.

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프로토콜

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1. 캐스케이드 디자인 산화 반응을 사용한 산화 흑연의 확장 가능한 생산

  1. graphite / H2SO4 현탁액의 3 개의 비커의 준비
    1. 50mL 유리 비커에 흑연 가루 5.0g을 추가합니다. 비커에 50mL의 97% 황산(H2SO4)을 추가합니다. 같은 방법으로 graphite/H2SO4 현탁액 비커 2개를 추가로 준비합니다.
      주의 : 97% 진한 황산은 유기 물질과 접촉하면 심각한 화상을 입을 수 있는 강한 부식성 화학 물질입니다.
    2. 주변 조건에서 3개의 graphite/H2SO4 현탁액을 최소 1시간 동안 (자기적으로) 교반합니다.
  2. Mn(VII)/H2SO4용액의 3개 erlens의 제조
    1. 100mL의 97% 황산을 250mL 유리 erlen에 추가합니다. 과망간산칼륨 10g(KMnO4)을 천천히 첨가하여 자기 교반하에 H2SO4 용액에 용해시켜 약 100mL의 Mn(VII)/H2SO4 용액을 만듭니다. 마찬가지로 Mn(VII)/H2SO4 용액의 두 번째 및 세 번째 erlens를 각각 준비합니다.
      주의 : Mn(VII)/H2SO4 용액은 55°C 이상의 온도 또는 유기 물질(티슈페이퍼, 윤활제 그리스, 에탄올 및 아세톤)과 접촉 시 폭발할 수 있는 위험한 산화 화합물입니다.
    2. 반응기 온도를 측정하기 위해 적외선 온도계를 사용하십시오. 다음 반응 단계 전에 3 개의 Mn (VII) / H2SO4 용액을 최소 15 분 동안 (자기적으로) 교반합니다.
  3. 흑연/H2SO4 현탁액을 Mn(VII)/H2SO4 용액으로 첫 번째 캐스케이드
    1. 준비된 대로 준비된 Mn(VII)/H2SO4 용액 1개를 주변 수온이 약 27°C인 수조에 넣습니다. 반응 공정 중 반응기 온도를 측정하기 위해 적외선 온도계를 사용하십시오.
    2. 위에서 준비한 graphite/H2SO4 현탁액(50mL)을 250mL 유리 Erlen의 자기 교반 하에 Mn(VII)/H2SO4 용액(100mL)에 매우 천천히 붓는 것으로 첫 번째 캐스케이드 단계를 수행합니다.
      주의 : 이 반응 stage는 발열 반응 온도가 55°C 이상으로 증가하거나 반응 혼합물이 유기 불순물 및/또는 물로 오염된 경우 폭발할 수 있습니다.
    3. Erlen을 수조에 넣은 지 9분 후, 반응 혼합물(흑연/Mn(VII)/H2SO4)이 포함된 Erlen을 수조에서 꺼내 실온에서 반응 혼합물을 계속 저어줍니다. 반응 온도는 48 - 52 °C 범위의 피크까지 점차 증가한 다음 실온에 가까운 온도로 서서히 감소합니다.
    4. 흑연 / Mn (VII) / H 2SO4 현탁액을 Mn (VII) / H2SO4 용액에 천천히 첨가하여 위에서 설명한대로 흑연 / Mn (VII) / H2SO4 혼합물의 3 개의 erlens를 준비합니다.
    5. 흑연 / Mn (VII) / H2SO4 반응의 세 가지 혼합물을 최소 4 시간 동안 (자기적으로) 교반하여 흑연 / Mn (VII) / H2SO4 혼합물의 3 개의 erlens를 만듭니다.
  4. 흑연/Mn(VII)/H2SO4 혼합물을 물에 넣는 두 번째 캐스케이드
    1. 준비된 흑연/Mn(VII)/H2SO4 혼합물 3개를 적절한 양의 물에 첨가하는 조합 전략을 사용하여 두 번째 캐스케이드 단계를 수행합니다. 먼저 1080L 유리 비커에 2mL의 순수를 넣은 다음 자기 교반을 합니다.
    2. 흑연/Mn(VII)/H2SO4 혼합물의 첫 번째 Erlen을 2L 비이커에서 교반하면서 물에 조심스럽게 붓습니다. 물과 진한 황산의 반응으로 인한 발열은 반응 온도를 약 59°C로 상승시킵니다. 반응기 온도를 측정하려면 적외선 온도계를 사용하십시오.
    3. 흑연/Mn(VII)/H2SO4 혼합물의 두 번째 Erlen을 반응에 천천히 첨가합니다. 결과적으로, 혼합물 온도는 약 80°C로 상승한다.
    4. graphite / Mn (VII) / H2SO4 혼합물의 세 번째 Erlen을 반응에 첨가하여 혼합물 온도를 약 94 ° C로 상승시킵니다.
    5. 반응 현탁액을 2시간 동안 교반합니다. 반응 온도는 실온에 가까운 온도로 자발적으로 감소합니다.
  5. 과산화수소 용액의 첨가
    1. 약 75mL의 30% 과산화수소 용액과 375mL의 순수를 혼합하여 450mL의 5% 과산화수소 용액을 준비합니다.
    2. 얻어진 450mL의 5%H2O2용액을 2L 비이커의 반응 혼합물에 서서히 붓습니다. 발열 반응으로 인해 혼합물 온도의 작은 증가가 발생합니다.
    3. 약 1일 동안 주변 조건에서 반응 혼합물을 계속 교반합니다.
  6. 흑연 산화물을 5% 염산 용액과 물로 세척
    1. 2L 비커의 반응 혼합물을 50mL 원심분리 튜브에 붓고 상온 조건에서 5분 동안 1500 x g 에서 원심분리합니다.
    2. 원심 분리 후, 1L의 5 % 염산 용액과 혼합하기 위해 침전 된 고체를 수집하십시오. 자기 교반기를 사용하여 최소 1시간 동안 산성 현탁액을 교반합니다.
    3. 상등액 산성 용액을 제거하기 위해 주변 용액 온도 28°C에서 1500 x g 에서 10분 동안 산성 현탁액을 원심분리합니다. 상등액 용액이 pH 4에 도달할 때까지 침전된 고체를 순수한 물로 씻습니다. pH 종이를 사용하여 용액의 pH를 측정합니다.
    4. 여과 및 순수한 물을 사용하여 수성 여과액이 거의 7의 pH를 나타낼 때까지 진공 여과 시스템에서 산화 흑연의 침전 고체를 세척합니다. 여과를 위해 도자기 Buchner 깔때기(직경 125mm)와 여과지(직경 110mm)를 사용하십시오.
  7. 건조, 분쇄 및 포장
    1. 세척 단계 후, 흑연 산화물 슬러리를 80°C의 건조 오븐에서 약 2시간 동안 건조합니다. 해당 유봉이 있는 스테인리스강 또는 세라믹 모르타르를 사용하여 얻은 재료를 분쇄하여 흑연 산화물 제품(GrO) 분말을 생성합니다.
    2. GrO 분말의 수분을 측정하고 분석합니다(GrO의 수분은 약 20% 중량이어야 함). 수분 함량을 측정하려면 전자 수분 분석기를 사용하십시오. GrO 제품을 비닐 봉지에 보관하십시오.
  8. 분말의 특성화
    1. 분석 저울과 전자 수분 분석기를 사용하여 GrO 분말의 무게와 수분을 측정합니다. 고체 함량(총 GrO 중량에서 수분 중량을 빼서), 제품 수율(초기 흑연 중량에 대한 GrO 고체 중량의 비율) 및 화학적 효율(사용된 KMnO4 반응물에 대한 GrO 고체 제품의 질량 비율과 동일)을 계산합니다.
    2. 이전에 발표된 논문 3,8에 설명된 대로 X선 회절(XRD), 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR), 라만 분광법, 주사 전자 현미경(SEM) 및 에너지 분산 X선 분광법(EDS)을 사용하여 GrO 제품을 특성화합니다. 라만 분광법은 532nm의 레이저 여기 파장으로 분석됩니다.

2. 고도의 염기성 환원 반응을 이용한 환원된 그래핀 산화물 하이드로겔의 확장 가능한 합성

  1. 그래핀 산화물 분산액의 제조
    1. GrO 분말 1.25g의 무게를 달고 순수한 물 1000mL를 넣습니다. 25%-28% 암모니아 용액을 수성 분산액에 한 방울씩 떨어뜨려 용액을 pH 10으로 만듭니다.
    2. 알칼리 수성 분산액을 1시간 동안 교반합니다. 100W의 출력, 연속 사이클 및 80%의 진폭을 가진 초음파 프로브를 사용하여 GrO 분산액을 초음파 처리합니다. 15분 동안 초음파 처리한 다음 주변 조건에서 15분 동안 냉각합니다. 총 1시간의 초음파 처리를 위해 총 4개의 초음파 처리 주기를 수행합니다.
  2. 염기성이 높은 암모니아 용액을 사용한 그래핀 산화물 분산의 감소
    1. 얻어진 1L 분산액의 산화 그래핀(GO)을 1L 원형 유리 반응기에 붓습니다. 반응기에 25%-28% 암모니아 용액 111mL를 첨가하여 반응 혼합물을 염기성이 높은 (pH > 11)으로 만듭니다.
      알림: pH 용지를 사용한 용액 pH 측정은 보라색(pH 14)을 나타내고 pH 측정기를 사용한 측정은 기본 pH > 11을 나타냅니다.
    2. 유리 반응기를 폴리에틸렌 필름으로 밀봉하고 수조에 넣으십시오. 반응 혼합물(1111mL)을 교반 없이 90°C로 가열합니다. 90°C에서 3시간 동안 유지합니다. 그런 다음 가열을 끄고 반응기를 서서히 식히십시오.
  3. 여과, 세척, 겔화 및 보관
    1. 진공 여과 시스템에서 필터 패브릭 또는 셀룰로오스 여과지를 사용하여 환원된 산화 그래핀(RGO)의 염기성이 높은 혼합물을 여과합니다. 여과액 용액이 pH 8에 도달할 때까지 RGO 고체를 순수로 고체로 세척합니다.
    2. 얻어진 RGO 슬러리를 겔화를 위해 80°C에서 건조합니다. 전자 수분 분석기를 사용하여 RGO 하이드로겔의 수분 함량을 측정합니다(약 97%여야 함). RGO 하이드로겔 제품을 밀봉된 플라스틱 상자에 모아 보관하십시오.
  4. 하이드로겔의 특성화
    1. RGO 하이드로겔의 중량과 수분을 측정하여 고체 중량과 제품 수율을 계산합니다. RGO 고체량은 RGO 하이드로겔 중량과 수분 중량의 차이입니다. 제품 수율 또는 생산 효율은 GrO 고체 전구체에 대한 RGO 고체 제품의 질량 비율입니다.
    2. 이전 간행물 3,8에 제시된 바와 같이 XRD, FTIR, 라만 분광법, SEM 및 EDS 기술을 사용하여 RGO 하이드로겔 생성물을 특성화합니다. 라만 분광법에서 입사 레이저의 파장은 532nm입니다.
    3. 0.1 g RGO 하이드로겔을 300 mL의 물에 교반 및 초음파 처리하여 분산시킵니다. 초분자 RGO 하이드로겔의 수성 분산성을 나타내기 위해 RGO 나노시트의 균일한 분산을 보장합니다.

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결과

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캐스케이드 설계, 산화 반응 및 고도의 염기성 환원 반응의 실험 체계가 그림 1에 나와 있습니다. 앞서 설명한 바와 같이, 흑연 산화 반응은 두 가지 주요 캐스케이드 단계(3, 8)를 포함한다. 프로토콜에서 1.1 및 1.2 단계 후에 1.3 단계가 구현되었습니다 (그림 1A). 실온에서 약 48-52 °C로 혼합 온도가 증가하면 흑연과 Mn (VII) 화합물 사이의 발열 산화 반응이 발생함을 나타냅니다. 다음 단계인 1.4단계에서 물에 진한 황산을 첨가하여 방출되는 강한 발열로 인해 반응 온도가 몇 분 안에 90°C 이상으로 상승합니다. 반응 혼합물의 갈색(그림 1B)은 흑연이 산화되어 산화흑연(GrO)을 얻는다는 것을 나타냅니다. 세척, 건조 및 분쇄 후

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토론

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GrO 합성의 측면에서, 기본적인 화학적 가용성과 간단한 산화 공정으로 인해 전 세계 실험실 및 산업 규모의 GrO 생산에 Hummers 시약(KMnO4, H2SO4, H2O 및 H2O2)을 사용한 산화 방법이 적용되었습니다 1,3,5,7. 그러나 1980년대 이후 KMnO4 및 H2SO4 에서 유래한 Mn(VII) 화합물의 심각한 폭발 위험이 보고되었습니다12,13

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공개 사항

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저자들은 이 논문에 보고된 연구에 영향을 미칠 수 있는 경쟁적인 재정적 이해관계나 개인적 관계를 알려진 바가 없다고 선언합니다.

감사의 글

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저자는 베트남 호치민 대학교 과학대학교 재료과학기술학부 기초재료과학연구소 및 복합재료연구소의 실험 지원과 베트남 호치민시 과학대학교 중앙분석연구소의 분석 지원에 감사를 표한다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
암모니아 용액 25% - 28%Xilong 과학 회사1336-21-6
흑연 분말상하이 Zhanyun 화학 회사7782-42-5
염산 36%Xilong 과학 회사7647-01-0
과산화수소 용액 30%Xilong 과학 회사7722-84-1
과망간산칼륨 99.5%Duc Giang 화학 그룹7722-64-7
황산 97%Xilong 화학 회사7664-93-9

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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