화염 이온화 감지를 갖춘 가스 크로마토그래피(GC)

1. GC의 초기화

1. 헬륨 캐리어 가스와 공기를 켜고 기기의 압력 게이지를 조정합니다.
2. 기둥 오븐을 고온(전형적으로 250°C 이상)으로 켜서 열에서 굽습니다. 열의 최대 온도를 초과하지 마십시오. 이렇게 하면 오염 물질이 제거됩니다. 샘플을 실행하기 전에 적어도 30 분 동안 구워 보자.

2. 메서드 파일 만들기

1. 계측기를 제어하는 소프트웨어에서 메서드 파일에 대해 원하는 값을 모두 입력합니다. 먼저 자동 샘플러 설정을 설정합니다. 미리 실행된 헹폐 수, 실행 후 헹도 헹도 및 샘플로 헹도 이러한 헹은 것은 다른 샘플 사이의 컬럼을 청소합니다.
2. 주입된 양은 일반적으로 1 μL입니다. 분할 비율은 일반적으로 모든 샘플을 주입하면 열에 과부하가 있을 수 있으므로 설정됩니다. 분할 비율이 100:1인 경우, 이는 기기에 주입되는 1부1부마다 100개의 부품이 낭비된다는 것을 의미합니다.
3. 모바일 위상 매개 변수를 입력합니다. 유량은 압력 집합에 의해 제어됩니다. 유량 속도가 빨라질수록 분리 속도가 빨라지지만 분석이 컬럼과 상호 작용하는 시간이 줄어듭니다.
4. 온도 프로그래밍을 입력합니다. 이더스말 런의 경우 분리 온도를 입력한 다음 분리시간을 입력합니다. 그라데이션 용출의 경우 시작 온도 및 홀드 시간, 엔딩 온도 및 홀드 시간 및 경사로 속도를 °C/min으로 입력합니다. 또한 열이 실행 사이의 원래 온도를 다시 냉각할 수 있도록 평형 시간도 설정됩니다.
5. 검출기 매개 변수를 입력합니다. 검출기 온도와 샘플링 속도가 입력됩니다. 검출기는 항상 컬럼 온도보다 높은 온도여야 하므로 검출기에 해석이 응축되지 않도록 해야 합니다.
6. 메서드 파일을 저장합니다. 매개 변수를 다운로드해야 GC에서 읽을 수도 있습니다.

3. GC 데이터 수집

1. 수소 가스를 켜고 압력 게이지가 올바르게 설정되어 있는지 확인합니다. FID의 불꽃을 밝습니다.
2. 자동 샘플러 랙에, 아세토닐 또는 메탄올과 같은 세척 용매로 세척 유리병을 채웁니다. 폐 유리병이 비어 있는지 확인합니다.
3. 샘플을 준비합니다. 시료에 미립자의 기회가 있는 경우 샘플을 필터링합니다. 플라스틱 잔류물은 때때로 GC에서 볼 수 있기 때문에 유리 주사기와 유리 바이알만 사용하여 샘플을 준비하십시오.
4. 자동 샘플러 주사기가 샘플을 픽업하도록 보장되도록 시료로 바이알의 절반 이상을 채웁니다. 자동 샘플러 바이알은 일반적으로 2mL이지만 샘플 볼륨이 제한된 경우 유리병 인서트가 필요한 샘플 볼륨을 줄일 수 있습니다.
5. 샘플 바이알(들)을 자동 샘플러 랙에 로드합니다. 각 샘플의 위치를 추적합니다.
6. 실행 하기 전에 컴퓨터 소프트웨어에 차트 레코더의 기준을 0.
7. 파일은 단일 실행으로 수집하거나 여러 실행에 대한 일괄 처리 테이블을 사용할 수 있습니다. 샘플에 대한 올바른 바이알 번호를 지정해야 합니다. "시작" 버튼을 누르고 파일을 만듭니다.
8. 데이터는 일반적으로 소프트웨어 프로그램으로 분석됩니다. 측정할 수 있는 매개 변수에는 보존 시간, 피크 높이, 피크 영역 및 이론플레이트 수가 포함됩니다.

4. 결과: 커피 샘플의 GC 분석

1. 이 예에서, GC-FID 분석은 카페인과 팔미티산, 커피에서 발견되는 2개의 화합물을 위해 수행되었다. 카페인은 팔미산보다 극성이 적으며, 긴 사슬 알케인 꼬리를 가지고 있습니다. 따라서, 카페인은 덜 유지되고 95% 디메틸폴리실록산과 5% 페닐-아를렌(그림1)의비극성 컬럼에서 먼저 엘루트이다.
2. 크로마토그램에서 피크 영역을 계산할 수 있습니다. 피크 영역은 검출기를 통과하는 탄소 의 질량에 비례하며 계측기 반응 대 농도의 교정 곡선을 만드는 데 사용할 수 있습니다. 그림 1의경우, 피크 지역은 카페인의 경우 27,315개, 팔미산은 18,852개입니다.
3. 컬럼 효율의 척도는 이론판 수인 N입니다. N은 각 피크에 대한 크로마토그램에서 계산할 수 있습니다. 그림 1의경우, N은 카페인283,000개, 팔미티산은 261,000입니다.
4. 도 2는 온도가 이더스말 분리에 미치는 영향을 나타낸다. 두 분리는 동일한 카페인과 팔미티산 샘플의 오버레이됩니다. 첫 번째는 180 °C에서 200 °C에서 두 번째입니다. 온도 가 높을수록 보존 시간이 훨씬 작습니다.

그림 1. 카페인 과 팔미산 샘플의 GC-FID 분석. 5mM 카페인 표준 엘루트가 먼저, 1m 팔미티산 샘플이 그 뒤를 잇습니다. 온도 경사로는 150°C에서 0.1분이었고, 그 다음에는 온도가 5분 동안 유지되었던 10°C/min에서 220°C로 경사로가 이어졌다.

그림 2. GC-FID 분석 이더스 말 다크 로스트 커피 샘플의 실행. GC-FID의 비교는 어두운 로스트 커피 샘플을 위해 180 °C 및 200 °C에서 실행됩니다. 봉우리들은 200°C 온도로 훨씬 더 빨리 엘테우트합니다.