분석화학

출처: 박사의 실험실.B 질 벤턴 - 버지니아 대학 샘플 준비는 분석을 준비하기 위해 샘플을 처리하는 방식입니다. 신중한 시료 준비는 화학 적 측정을위한 표준 또는 알 수없는 샘플을 정확하게 생성하는 분석 화학에서 중요합니다. 분석 화학 방법의 오류는 무작위 또는 체계적인 것으로 분류됩니다. 임의 오류는 변경으로 인한 오류이며 종종 기기의 노이즈로 인한 것입니다. 체계적인 오류는 측정된 값의 오프셋을 도입하는 구반 또는 기악 편향으로 인해 발생합니다. 샘플 준비의 오류는 체계적인 오류로 분석을 통해 전파되어 부적절한 교정 곡선을 통해 불확실성이나 부정확성을 유발합니다. 체계적인 오류는 올바른 샘플 준비와 계측기의 적절한 사용을 통해 제거 될 수있다. 불쌍한 견본 준비는 또한 때때로 악기에 해를 입힐 수 있습니다.

출처: 박사의 실험실.B 질 벤턴 - 버지니아 대학 많은 화학 분석의 목표는 정량 분석이며, 시료의 물질의 양이 결정됩니다. 시료로부터 알 수 없는 농도를 정확하게 계산하기 위해서는 주의 깊은 시료 준비가 핵심이다. 샘플을 처리하거나 전송할 때마다 일부 샘플을 손실할 수 있습니다. 그러나 샘플 손실을 최소화하기 위한 전략이 있습니다. 또한 시료 손실에 대처하고 농도를 정확하게 측정하기 위한 전략도 있습니다. 샘플 손실을 최소화하기 위해 시료 처리 및 전송 단계 수를 최소화하는 것이 이상적입니다. 예를 들어, 솔리드 샘플을 플라스크에 직접 매스하여 용액이 전달 단계를 감소시키는 데 필요한 경우 한 플라스크에서 다른 플라스크로 전송해야 하고 희석이 이루어지고 있는 경우 유리 제품을 헹구면 모든 샘플이 전송되도록 합니다. 다른 전략은 샘플에 더 구체적입니다. 예를 들어, 단백질과 같은 유리에 흡착하는 샘플은 폴리프로필렌 일회용 튜브에서 더 잘 처리될 수 있습니다. 튜브는 친수성이...

출처: 폴 바우어 박사연구소 - 퍼듀 대학교 표준 첨가 방법은 양적 분석 방법이며, 관심 샘플에 매트릭스 효과를 초래하는 여러 구성 요소가 있을 때 자주 사용되며, 여기서 추가 구성 요소는 분석 흡수성 신호를 줄이거나 향상시킬 수 있습니다. 이로 인해 분석 결과에 심각한 오류가 발생합니다. 표준 추가는 일반적으로 매트릭스가 모든 솔루션에 동등하게 영향을 미친다고 가정하기 때문에 측정에서 매트릭스 효과를 제거하는 데 사용됩니다. 또한 추출 공정에서 수행되는 화학상 분리를 보정하는 데 사용됩니다. 이 방법은 알 수 없는 용액의 실험(이 경우 형광) 강도를 판독한 다음, 공지된 표준의 다양한 양으로 미지의 강도를 측정함으로써 수행된다. 데이터는 형광 강도대 추가된 표준의 양으로 플로팅됩니다(표준이 추가되지 않은 알 수 없음 자체는 y축에 플롯됩니다). 최소 사각형 선은 도 1에도시된 바와 같이 알 수 없는 농도의 음수로 x축을 교차합니다. 그림 1. 표준 추가 방법의 그래픽 표현.

출처: 박사의 실험실.B 질 벤턴 - 버지니아 대학 교정 곡선은 알 수 없는 샘플에서 측정응답을 이해하고 농도를 예측하는 데 사용됩니다. 일반적으로, 표준 샘플 세트는 미지의 관심과 각 농도에서의 기악 반응을 포함하는 범위이상의 다양한 농도에서 이루어진다. 보다 정확성을 높이고 오류를 이해하기 위해 각 농도의 응답을 반복하여 오류 표시줄을 얻을 수 있습니다. 그런 다음 데이터는 함수에 적합하여 알 수 없는 농도를 예측할 수 있습니다. 일반적으로 응답은 선형이지만 함수가 알려진 한 다른 함수로 곡선을 만들 수 있습니다. 교정 곡선을 사용하여 검출 제한 및 수량 제한을 계산할 수 있습니다. 교정 곡선에 대한 솔루션을 만들 때 각 솔루션을 별도로 만들 수 있습니다. 그러나, 그 시작 재료를 많이 걸릴 수 있습니다 및 시간이 많이 소요 될 수 있습니다. 솔루션의 많은 다른 농도를 만들기위한 또 다른 방법은 직렬 희석을 사용하는 것입니다. 직렬 희석을 통해 농축 된 샘플은 단계적으로...

출처: 박사의 실험실.B 질 벤턴 - 버지니아 대학 자외선가 시동(UV-Vis) 분광법은 매우 다재다능하고 거의 모든 분자를 검출할 수 있기 때문에 가장 인기 있는 분석 기술 중 하나입니다. UV-Vis 분광법을 사용하면 UV-Vis 광이 샘플을 통과하고 샘플에 의한 빛의 투과를 측정합니다. 송신(T)에서 흡광도는 A=로그(T)로 계산할 수 있다. 흡광도 스펙트럼은 상이한 파장에서 화합물의 흡광도를 나타낸다. 모든 파장에서의 흡광도의 양은 분자의 화학 적 구조에 기인한다. UV-Vis는 질적 방식으로 사용될 수 있으며, 기능성 군을 식별하거나 흡광도 스펙트럼을 일치시킴으로써 화합물의 정체성을 확인할 수 있다. 또한 분석물의 농도가 맥주법을 사용하여 흡수와 관련이 있기 때문에 정량적 방식으로 사용될 수 있습니다. UV-Vis 분광법은 샘플, 물 분석 및 많은 유형의 크로마토그래피에 대한 검출기로 DNA 또는 단백질의 양을 정량화하는 데 사용됩니다. 화학 반응의 운동학은 또한 시간이...

출처: 이시하라 료이치 박사 연구소 — 델프트 공과대학교 라만 분광법은 시스템의 진동 및 기타 저주파 모드를 분석하는 기술입니다. 화학에서 그것은 그들의 라만 지문에 의해 분자를 식별 하는 데 사용 됩니다. 고체 물리학에서는 물질을 특성화하는 데 사용되며, 보다 구체적으로 결정 구조 또는 결정성을 조사합니다. 결정 구조를 조사하기 위한 다른 기술(예를 들어 전염 전자 현미경 및 X선 회절)에 비해 라만 미세 분광법은 비파괴적이며 일반적으로 시료 준비가 필요하지 않으며 소량의 샘플 볼륨에서 수행될 수 있다. 라만 분광법을 수행하기 위해 단색 레이저가 샘플에 빛났다. 필요한 경우 샘플은 라만 활성(예를 들어, SiO2)이아닌 투명 층으로 코팅하거나 DI 물에 배치될 수 있다. 샘플로부터 방출되는 전자기 방사선(전형적으로 근적외선, 가시, 또는 자외선 범위 근교)가 수집되고, 레이저 파장이 걸러져(예를 들어, 노치 또는 밴드패스 필터에 의해), 그리고 생성된 광은 단색소르(예를 들어,...

출처: 리디아 피니 박사 연구소 — 아르곤 국립 연구소 X선 형광은 분광 정보를 생성하는 데 사용할 수 있는 유도된 방출 방사선이다. X선 형광 현미경 검사는 금속의 유도된 형광 방출을 사용하여 공간 분포를 식별하고 정량화하는 비파괴 이미징 기술입니다.

출처: 박사의 실험실.B 질 벤턴 - 버지니아 대학 가스 크로마토그래피(GC)는 가스 상에서 작은 분자량 화합물을 분리하고 검출하는 데 사용됩니다. 시료는 사출 포트에서 기화되는 가스 또는 액체입니다. 전형적으로, 분석된 화합물은 1,000Da 미만이며, 더 큰 화합물을 기화하기가 어렵기 때문이다. GC는 매우 신뢰할 수 있고 거의 지속적으로 실행할 수 있기 때문에 환경 모니터링 및 산업 응용 분야에서 인기가 있습니다. GC는 일반적으로 작고 휘발성 분자가 검출되고 비 수성 용액을 갖는 응용 분야에서 사용됩니다. 액체 크로마토그래피는 수성 샘플에서 측정에 더 인기가 있으며 분자가 기화 할 필요가 없기 때문에 더 큰 분자를 연구하는 데 사용할 수 있습니다. GC는 비극성 분자에 대 한 선호 되는 반면 LC는 극성 분석기 분리에 대 한 더 일반적이다. 가스 크로마토그래피를 위한 이동 상은 캐리어 가스, 일반적으로 헬륨 때문에 저분자량 및 화학적으로 불활성입니다. 압력이 가해지고...

출처: 폴 바우어 박사 - 퍼듀 대학교 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)는 액체 샘플의 성분을 분리하고 정량화하는 데 일반적으로 사용되는 중요한 분석 방법입니다. 이 기술에서 솔루션(제1 상)은 표면에 결합된 두 번째 위상을 가진 작은 다공성 입자의 포장을 포함하는 열을 통해 펌핑된다. 두 단계에서 샘플 구성 요소의 용해도가 다르면 구성 요소가 서로 다른 평균 속도로 컬럼을 통과하여 이러한 구성 요소를 분리합니다. 펌핑된 솔루션을 이동단계라고 하며 컬럼의 위상을 고정 위상이라고 합니다. 액체 크로마토그래피의 여러 모드가 있습니다, 고정 및 / 또는 모바일 단계의 종류에 따라 고용. 이 실험은 고정 단계가 극적이지 않으며 이동 상이 극성인 반전 위상 크로마토그래피를 사용합니다. 사용되는 고정 단계는 C18 탄화수소 그룹이 3μm 실리카 입자에 접합되는 반면, 이동상은 극성 유기 수정자(acetonitrile)가 첨가된 수성 완충제로 용출 강도를 변화시킵니다. 이 양식에서 실리카는...

출처: 박사의 실험실.B 질 벤턴 - 버지니아 대학 이온 교환 크로마토그래피는 충전에 따라 문체를 분리하는 크로마토그래피의 한 유형입니다. 이온 교환 수지라고 하는 솔리드 지지대에서 충전된 고정 단계로 채워진 열이 사용됩니다. 강력한 양이온 교환 크로마토그래피는 음전하 수지를 사용하여 양이온을 우선적으로 분리하고 강력한 음이온 교환 크로마토그래피는 양전하 수지를 사용하여 음이온을 우선적으로 선택합니다. 크롬 토그래피의 이 모형은 단백질 또는 핵산 견본의 정화에서 예를 들면 견본 준비를 위해, 예를 들면 인기 있습니다. 이온 교환 크로마토그래피는 2단계 과정입니다. 첫 번째 단계에서 샘플은 로딩 버퍼의 열에 로드됩니다. 컬럼 수지에 충전된 샘플의 바인딩은 반대 전하의 샘플을 유치하기 위해 수지의 이온 상호 작용을 기반으로 합니다. 따라서, 수지에 반대 극성의 충전 된 샘플은 강하게 결합된다. 충전되지 않거나 반대 전하인 다른 분자는 결합되지 않으며 열을 통해 세척됩니다. 두 번째...

출처: 박사의 실험실.B 질 벤턴 - 버지니아 대학 모세관 전기 포근 (CE)은 크기와 전하에 따라 전기 장에서 분자를 분리하는 분리 기술입니다. CE는 전해질 용액으로 채워진 모세관이라고 불리는 작은 유리 튜브에서 수행됩니다. 분석물은 전하, 용매 점도 및 크기에 따라 변화하는 전기 전구 이동성의 차이로 인해 분리됩니다. 젤의 전통적인 전기 전경은 줄 가열 효과가 겔과 분리를 망칠 것이기 때문에 적용 될 수있는 전압의 양이 제한됩니다. 모세 혈관은 표면적 대 부피 비율이 커서 열을 더 잘 방출합니다. 따라서 모세관 전기 포근 실험에 적용된 전압은 매우 크고 종종 10,000-20,000 V입니다. 모세관 전기 포근은 고성능 분리에 유용합니다. 액체 크로마토그래피에 비해 CE 분리는 종종 더 빠르고 효율적입니다. 그러나 모세관 전기 포근은 액체 크로마토그래피의 제한이 아닌 충전 된 분자를 분리하는 데 가장 효과적입니다. CE는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)보다 피크 용량이...

출처: 쿠라우드 알 자말 박사 연구소 - 킹스 칼리지 런던 질량 분석법은 시료 내에서 알려지지 않은 화합물의 식별, 공지된 물질의 정량화, 구조의 결정 및 상이한 분자의 화학적 특성을 가능하게 하는 분석 화학 기술이다. 질량 분광계는 이온화 소스, 분석기 및 검출기로 구성됩니다. 이 과정은 이온을 생성하기 위해 화학 화합물의 이온화를 포함한다. 유도 결합 플라즈마(ICP)를 사용하는 경우 관심 요소를 포함하는 샘플이 에어로졸 방울로 아르곤 플라즈마에 도입됩니다. 플라즈마는 에어로졸을 건조시키고 분자를 해리한 다음 질량 분광계에 의해 검출되는 성분으로부터 전자를 제거합니다. 전기분무(ESI) 및 매트릭스 보조 레이저 탈광 이온화(MALDI)와 같은 다른 이온화 방법은 생물학적 샘플을 분석하는 데 사용된다. 이온화 절차에 따라, 이온은 질량 대전율(m/z)에 따라 질량 분광계로 분리되고, 각 이온 타입의 상대적 풍부도가 측정된다. 마지막으로, 검출기는 일반적으로 전하 양극을 가진...

출처: 앤드류 J. 스텍클 박사 연구소 — 신시내티 대학교 스캐닝 전자 현미경 또는 SEM은 전자를 사용하여 이미지를 형성하는 강력한 현미경입니다. 그것은 전통적인 현미경을 사용하여 달성될 수 없는 배율에 전도성 견본의 화상 진찰을 허용합니다. 현대 광 현미경은 ~ 1,000X의 배율을 달성할 수 있으며, 일반적인 SEM은 30,000배 이상의 배율에 도달할 수 있습니다. SEM은 이미지를 만들기 위해 빛을 사용하지 않으므로 이미지가 형성된 결과 사진은 흑백입니다. 전도성 샘플은 SEM의 샘플 단계에 로드됩니다. 샘플 챔버가 진공 상태에 도달하면 사용자는 시스템의 전자 총을 적절한 위치에 정렬합니다. 전자 건은 렌즈와 조리개 조합을 통해 이동하고 결국 샘플을 명중 고에너지 전자의 빔을 발사합니다. 전자 총이 시료의 정확한 위치에서 전자를 계속 쏘면 이차 전자가 시료에서 튀어 나옵니다. 이러한 이차 전자는 검출기에 의해 확인된다. 이차 전자에서 발견된 신호는 증폭되어 모니터로...

출처: 유리 로만 박사 연구소 — 매사추세츠 공과대학 전위요스타트/갈바노스트(종종 단순히 전형적 조작이라고도 함)는 적용된 전위(전능성 조작)에서 전류를 측정하거나 적용된 전류(galvanostatic operation)에서 잠재력을 측정하는 계측기(도1)이다. 연료 전지, 전해질기, 배터리 및 슈퍼 커패시터용 양극 및 음극 재료의 전기 화학적 특성화에서 가장 일반적으로 사용되는 기기입니다. 종래, 이러한 양극 및 음극 물질은 3 전극 전극 전극 세포를 통해 강력한 iostat와 인터페이스된다. 전극 리드는 전극, 카운터 전극(종종 보조 전극이라고도 함), 및 작동 전극(관심 있는 테스트 재료를 포함하는)에 연결됩니다. 전기 화학 세포는 산성, 알칼리성 또는 염액과 같은 높은 이온 강도 전해질 용액으로 채워져 있습니다. 이 높은 이온 강도 용액에 대한 미디어는 일반적으로 수성; 그러나 배터리 및 슈퍼 커패시터와 같은 더 높은 작동 셀 잠재적 창이 필요한 응용 프로그램의 경우 비...

출처: 카일 그린 박사 연구소 — 텍사스 기독교 대학 순환 볼탐량(CV) 실험은 전류를 측정하는 동안 다양한 잠재적 전압을 스캔하는 것을 포함합니다. CV 실험에서, 침지된 고정 전극의 잠재력은 미리 정해진 시작 잠재력에서 최종 값(스위칭 잠재력이라고 함)으로 스캔된 다음 역스캔을 얻습니다. 이렇게 하면 잠재 잠재력의 '순환' 스윕이 제공되며 데이터에서 파생된 현재 및 잠재적 곡선을 순환 voltammogram이라고 합니다. 첫 번째 스윕을 '전방 스캔'이라고 하며 리턴 웨이브를 '역스캔'이라고 합니다. 잠재적인 극단은 '스캔 창'이라고 합니다. 감소 및 산화 전류의 크기와 voltammograms의 모양은 문막 농도에 크게 의존, 스캔 속도, 및 실험 조건. 이러한 요인을 변화시킴으로써, 순환 적 voltammetry는 복잡한 형태로 전이 금속 산화 상태의 안정성, 전자 전달 반응의 가역성 및 반응성에 관한 정보에 관한 정보를 얻을 수 있다. 이 비디오는 분석기 준비 및 전기...