X선 회절 분석을 위한 커지는 결정

1. 크리스탈 튜브 및 필터의 준비

1. NMR 튜브를 에렌마이어 플라스크에 놓습니다.
2. 파이펫 필터를 준비합니다.
   1. 파이펫에 보풀이 없는 와이프(1인치 by 1in.)를 배치하여 필터를 구성한 다음 막대를 사용하여 파이펫의 병목 현상 부분에 닦아 넣습니다(도1).
   2. 필요한 모든 크리스탈 튜브에 대해 두 개의 파이펫 필터를 만듭니다.

2. 크리스탈 튜브에 샘플 추가

1. 용매 (디클로로메탄)의 0.75 mL에서 화합물 (테트라페닐포르피린, 10 mg)를 용해하십시오.
2. 파이펫을 사용하여 필터를 통과하여 튜브 상단에 혼합물을 부드럽게 추가합니다.
   1. 입자는 핵 형성 부위의 생성을 피하기 위해 여과되어 원하는 큰 단일 결정 대신 작은 다중 결정으로 이어질 수 있습니다.
3. 시료가 결정관에 매우 느리고 부드럽게 배치되면 새로운 필터 파이펫을 통해 튜브에 항용매 (메탄올 1.5 mL)를 추가하십시오. 용매 방지가 이전에 추가된 용액에 천천히 레이어되도록 허용합니다(그림 2). 전구를 사용하여 파이펫을 통해 용매를 밀어 내지 말고 용매가 필터를 통해 자체적으로 흐르도록 하십시오.
   1. 먼저 고밀도의 용매가 결정 튜브에 추가되는지 확인하십시오.
   2. 두 용매가 서로 잘못 처리되어 있는지 확인합니다. 이것은 용매를 첨가하기 전에 수행됩니다.
4. NMR 캡으로 튜브를 밀봉합니다.

3. 크리스탈 성장

1. 두 용매가 섞이는 원인이 되지 않고 크리스탈 튜브(들)를 캐비닛에 놓습니다.
2. 결정화 시간은 각 화합물에 따라 달라집니다 - 일반적으로 결정 튜브는 일주일 동안 방해받지 않고 남아 있어야합니다.
3. 일주일 후, 결정 성장을 위해 튜브를 검사합니다.
   1. 결정 성장은 전형적으로 두 용매의 인터페이스에서 발생합니다.
   2. 결정 성장의 증거를 위해 튜브를 육안으로 검사합니다. 용매의 혼합을 용이하게하지 않도록주의, 화합물이 결정 형성을위한 추가 시간이 필요한 경우.
   3. 결정 성장이 발생한 것으로 나타나면 현미경을 사용하여 튜브를 추가로 검사합니다.

4. 크리스탈 선택

1. X선 회절 결정은 잘 정의된 면을 가져야 합니다.
2. 가능하면 함께 클러스터된 크리스탈을 피해야 합니다.
3. 크리스탈을 디락토미터에 놓기 직전에 크리스탈을 수확할 준비가 될 때까지 크리스탈 튜브에 놓습니다.
   1. 결정을 튜브에 보관하면 결정이 솔바게 유지됩니다. 해결 절제는 결정이 균열을 일으키고 결정의 회절을 방해할 수 있습니다.

그림 1. 파이펫 필터의 이미지입니다. 보풀이 없는 작은 와이프가 파이펫의 병목 현상에 단단히 쐐기를 박았다. 이 솔루션은 결정 튜브에 도입되기 전에 이러한 파이펫 필터를 통과합니다.

그림 2. 표적 화합물을 함유한 용액이 결정관에 배치되면, 항용매는 새로운 파이펫 필터를 통과하여 천천히 위에 겹쳐져 있습니다.