실온 이하의 반응 수행

쿨링 배스 설정

일반적인 설정의 경우, 아래에 설명된 대로 선택가능한 냉각 목욕을 준비하고 반응 플라스크를 욕조에 담급니다(도1). 목욕 용기를 끝까지 채우지 말고 반응 플라스크를 침수 할 수있는 충분한 공간을 남겨 둡니다.

참고: 반응이 수분에 민감한 경우 플라스크 또는 장치의 다른부분(예: 낙하 깔때기)에 시약을 추가할 때 매우 주의하십시오. 유리 제품이 냉각 욕조에 침지되는 동안 개구부가 생성되면 실온 공기가 빠르게 내부로 흐르고 수분을 운반합니다.

그림 1. 유입경로, 불활성 대기 하에서 온도계를 떨어뜨리는 3넥 라운드 하부 플라스크에 냉각 목욕 을 설정하는 예.

1. 얼음수탕 만들기

1. 첨가제를 첨가한 얼음 수조의 경우, 계량하고 적절한 양의 얼음을 배용기에 추가합니다. 드와르는 도움이 되지만 필요하지는 않습니다. 용기는 플라스틱,고무(예: 양동이) 또는유리(예: 큰 결정화 접시)일 수 있다. 이 실험을 위해 1L 용기에 500g의 얼음을 추가합니다.
2. 적정량의 첨가제를 아이스목욕(표1)에계량하고 얼음에 첨가제를 넣습니다. 이 실험을 위해 무게와 목욕 용기에 NaCl의 165g (= 5x 33g)를 추가합니다.
3. 소량의 탈이온된 물을 목욕 용기에 넣고 저어주봉을 사용하여 철저히 저어줍니다. 모든 얼음이 덮여있을 때까지 충분한 물을 추가합니다.
4. 온도계를 확인하여 원하는 온도에 도달했는지 확인합니다. 필요한 경우 첨가제양을 조정합니다. 목욕은 매우 오랫동안 온도를 유지하지 않으며 조정은 약 20-30 분마다 자주 간격으로 이루어져야합니다. 이를 위해 목욕의 물 중 일부를 피펫하고 얼음과 첨가제를 더 추가해야 할 수도 있습니다.

물질	g/100 g H2O	최종 온도(°C)
나2CO3	20	-2.0
NH4NO3	106	-4.0
NaC2H3O2	85	-4.7
NH4Cl	30	-5.1
나노3	75	-5.3
Na2S2O3 ● 5H2O	110	-8.0
CaCl2● 6H2O	41	-9.0
KCl	30	-10.9
기	140	-11.7
NH4NO3	60	-13.6
NH4Cl	25	-15.4
NH4NO3	45	-16.8
NH4SCN	133	-18.0
나Cl	33	-21.3
CaCl2 ● 6H2O	81	-21.5
H2SO4 (66.2%)	23	-25
나브르	66	-28
H2SO4 (66.2%)	40	-30
C2H5OH(4°)	105	-30
MgCl2	85	-34
H2SO4 (66.2%)	91	-37
CaCl2 ● 6H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6H2O	143	-55

표 1. 소금/얼음 냉각 혼합물은 소금을 지정된 온도와 지정된 양에서 물이나 얼음과 혼합하여 얻을 수 있습니다. ¹

2. 드라이 아이스 목욕 만들기

1. 극저온 보호 장갑과 안전 고글을 착용하십시오. 마른 얼음을 다룰 때 항상 연습하고 피부를 빠르게 태우고 동상을 일으킬 수 있으므로 맨손으로 만지지 마십시오.
2. 약 1L의 부피가 있는 목욕 용기의 경우, 드라이 아이스 블록의 약 1/3(보통 ~2lb 블록에서 사용 가능)을 가지고 몇 개의 작은 조각으로 분해하십시오.
3. 목욕 용기에 드라이 아이스 조각을 추가합니다.
4. 유리 막대로 저어주면서 건조 얼음에 유기 용매(예 : 아세톤)를 천천히 추가합니다. CO₂ 가스 개발의 결과로 활발한 피싱이 있습니다.
5. 용매를 천천히 추가하고 균일한 슬러리가 형성되고 대부분의 드라이 아이스가 녹을 때까지 저어줍니다. 이는 반응 플라스크로의 열 전달이 가능한 한 균일하도록 하기 위한 것입니다.
6. 원하는 온도에 도달할 수 있도록 고온 온도계를 욕조에 삽입합니다.
7. 정기적으로 드라이 아이스 목욕을 확인하고 목욕 온도가 상승하면 드라이 아이스 덩어리를 더 추가하십시오. 간격 시간은 절연정도에 따라 다르지만, 보통 45~60분마다 다릅니다.

3. 액체 질소 목욕 만들기

1. 극저온 보호 장갑과 안전 고글을 착용하십시오. 액체 질소를 취급할 때 항상 이것을 연습하는 것은 급속하게 피부 조직 및 눈 액체를 점화할 수 있기 때문에, 동상 또는 영원한 눈 손상을 일으키는 원인이 됩니다.
2. 첨가제없이 목욕의 경우, -196 °C의 온도를 얻기 위해 드와르에_N2의 적절한 양을 추가합니다. 원하는 온도인 경우 3.3단계로 이동합니다.
3. 첨가제가 있는 목욕의 경우, 선택한 유기 용매(표 3참조)를 드와르에 먼저 추가한 다음, 용매에 액체_N2를 천천히 추가합니다.
4. 원하는 온도에 도달했는지 확인하기 위해 고온 온도계를 욕조에 삽입합니다. 다른 목욕탕과 는 달리, 데와르 내부의 액체 N₂ 목욕은 한 번에 몇 시간 동안 온도를 유지합니다.
5. 적절한 간격(몇 시간)으로 목욕을 확인하여 더 많은 N_2가 필요한지 확인하십시오.