2.3: 실온 이하의 반응 수행

쿨링 배스 설정

일반적인 설정의 경우, 아래에 설명된 대로 선택가능한 냉각 목욕을 준비하고 반응 플라스크를 욕조에 담급니다(도1). 목욕 용기를 끝까지 채우지 말고 반응 플라스크를 침수 할 수있는 충분한 공간을 남겨 둡니다.

참고: 반응이 수분에 민감한 경우 플라스크 또는 장치의 다른부분(예: 낙하 깔때기)에 시약을 추가할 때 매우 주의하십시오. 유리 제품이 냉각 욕조에 침지되는 동안 개구부가 생성되면 실온 공기가 빠르게 내부로 흐르고 수분을 운반합니다.

그림 1. 유입경로, 불활성 대기 하에서 온도계를 떨어뜨리는 3넥 라운드 하부 플라스크에 냉각 목욕 을 설정하는 예.

1. 얼음수탕 만들기

1. 첨가제를 첨가한 얼음 수조의 경우, 계량하고 적절한 양의 얼음을 배용기에 추가합니다. 드와르는 도움이 되지만 필요하지는 않습니다. 용기는 플라스틱,고무(예: 양동이) 또는유리(예: 큰 결정화 접시)일 수 있다. 이 실험을 위해 1L 용기에 500g의 얼음을 추가합니다.
2. 적정량의 첨가제를 아이스목욕(표1)에계량하고 얼음에 첨가제를 넣습니다. 이 실험을 위해 무게와 목욕 용기에 NaCl의 165g (= 5x 33g)를 추가합니다.
3. 소량의 탈이온된 물을 목욕 용기에 넣고 저어주봉을 사용하여 철저히 저어줍니다. 모든 얼음이 덮여있을 때까지 충분한 물을 추가합니다.
4. 온도계를 확인하여 원하는 온도에 도달했는지 확인합니다. 필요한 경우 첨가제양을 조정합니다. 목욕은 매우 오랫동안 온도를 유지하지 않으며 조정은 약 20-30 분마다 자주 간격으로 이루어져야합니다. 이를 위해 목욕의 물 중 일부를 피펫하고 얼음과 첨가제를 더 추가해야 할 수도 있습니다.

표 1. 소금/얼음 냉각 혼합물은 소금을 지정된 온도와 지정된 양에서 물이나 얼음과 혼합하여 얻을 수 있습니다. ¹

2. 드라이 아이스 목욕 만들기

1. 극저온 보호 장갑과 안전 고글을 착용하십시오. 마른 얼음을 다룰 때 항상 연습하고 피부를 빠르게 태우고 동상을 일으킬 수 있으므로 맨손으로 만지지 마십시오.
2. 약 1L의 부피가 있는 목욕 용기의 경우, 드라이 아이스 블록의 약 1/3(보통 ~2lb 블록에서 사용 가능)을 가지고 몇 개의 작은 조각으로 분해하십시오.
3. 목욕 용기에 드라이 아이스 조각을 추가합니다.
4. 유리 막대로 저어주면서 건조 얼음에 유기 용매(예 : 아세톤)를 천천히 추가합니다. CO₂ 가스 개발의 결과로 활발한 피싱이 있습니다.
5. 용매를 천천히 추가하고 균일한 슬러리가 형성되고 대부분의 드라이 아이스가 녹을 때까지 저어줍니다. 이는 반응 플라스크로의 열 전달이 가능한 한 균일하도록 하기 위한 것입니다.
6. 원하는 온도에 도달할 수 있도록 고온 온도계를 욕조에 삽입합니다.
7. 정기적으로 드라이 아이스 목욕을 확인하고 목욕 온도가 상승하면 드라이 아이스 덩어리를 더 추가하십시오. 간격 시간은 절연정도에 따라 다르지만, 보통 45~60분마다 다릅니다.

3. 액체 질소 목욕 만들기

1. 극저온 보호 장갑과 안전 고글을 착용하십시오. 액체 질소를 취급할 때 항상 이것을 연습하는 것은 급속하게 피부 조직 및 눈 액체를 점화할 수 있기 때문에, 동상 또는 영원한 눈 손상을 일으키는 원인이 됩니다.
2. 첨가제없이 목욕의 경우, -196 °C의 온도를 얻기 위해 드와르에_N2의 적절한 양을 추가합니다. 원하는 온도인 경우 3.3단계로 이동합니다.
3. 첨가제가 있는 목욕의 경우, 선택한 유기 용매(표 3참조)를 드와르에 먼저 추가한 다음, 용매에 액체_N2를 천천히 추가합니다.
4. 원하는 온도에 도달했는지 확인하기 위해 고온 온도계를 욕조에 삽입합니다. 다른 목욕탕과 는 달리, 데와르 내부의 액체 N₂ 목욕은 한 번에 몇 시간 동안 온도를 유지합니다.
5. 적절한 간격(몇 시간)으로 목욕을 확인하여 더 많은 N_2가 필요한지 확인하십시오.

특정 화학 반응은 안전을 위해 또는 원하는 제품을 얻기 위해 실온 이하에서 수행해야 합니다.

냉각 수조를 사용하면 반응 기간 동안 시스템이 특정 온도 범위에서 유지될 수 있습니다. 이는 반응 플라스크를 수조에 넣고 시약과 직접 접촉하지 않고 반응을 냉각시킴으로써 달성됩니다.

수조는 일반적으로 원하는 온도에 도달하는 데 필요한 극저온 성분을 포함하는 Dewar 플라스크와 같이 잘 단열된 용기입니다. 이와 같은 간단한 설정에서는 온도가 안정적이지 않으며 절차 전반에 걸쳐 수조를 모니터링하고 조정해야 합니다.

이 비디오는 실온 이하에서 반응을 수행하는 데 정기적으로 사용되는 다양한 냉각 수조를 살펴봅니다.

화학 반응 중에 관련된 종은 새로운 결합이 형성되기 위해 충돌해야 합니다. 온도를 높이면 시스템의 내부 에너지가 증가하고 이러한 종들이 더 빨리 움직이게 되어 더 자주 충돌하게 됩니다. 결과적으로 더 높은 온도에서 반응이 더 빠르게 진행됩니다.

그러나 어떤 경우에는 반응 속도의 저하에도 불구하고 저온에서 반응을 수행하는 것이 바람직합니다. 예를 들어, 일부 반응은 너무 격렬하므로 유출 및 압력 상승을 방지하기 위해 냉각해야 합니다. 고도의 발열 반응은 또한 냉각되지 않으면 빠르게 끓어올라 분출되어 안전 위험을 초래할 수 있습니다.

냉각은 경제적 이익을 제공하기 위해 활용 될 수 있습니다. 예를 들어, 용매의 끓는 현상이나 시약의 분해를 방지하면 시간과 자원을 모두 절약할 수 있습니다.

냉각은 또한 경쟁 경로를 가진 반응에 의해 생성되는 생성물을 제어하는 데 자주 사용됩니다. 이러한 반응에서 활성화 에너지가 낮은 경로는 낮은 온도에서 생성되는 반면, 활성화 에너지가 높은 경로는 높은 온도에서 선호됩니다.

이제 실온 이하에서 반응을 실행하는 것의 중요성을 이해했으므로 다양한 유형의 냉각 수조를 준비하는 방법을 살펴보겠습니다.

얼음물 수조는 설치가 쉬우며 모든 교육 화학 실험실에서 사용할 수 있습니다. 얼음물 자체의 온도는 0입니까? C, 용융점 함몰은 특정 염을 첨가하여 달성 될 수 있습니다.

이를 통해 얼음물 수조는 -40°C의 온도에 도달할 수 있습니다. 최종 온도는 염 첨가제의 농도를 높이거나 낮춰서 조정할 수 있습니다.

얼음물 수조를 설정하려면 텍스트 프로토콜에 있는 얼음 수조 표에 설명된 대로 적절한 양의 얼음과 소금 첨가제의 무게를 측정하는 것으로 시작하십시오.

다음으로 얼음에 소금을 넣는다. 용기에 소량의 탈이온수를 붓습니다. 교반 막대를 사용하여 욕조를 철저히 섞습니다.

이제 수조가 설정되었으므로 온도계로 원하는 온도에 도달했는지 확인하십시오. 그렇지 않은 경우 필요에 따라 소금을 더 넣으십시오. 올바른 온도에 도달하면 반응 용기를 얼음 수조에 넣습니다.

얼음물 목욕은 온도를 오래 유지하지 못하므로 20-30분마다 온도를 조정해야 합니다. 목표 온도를 유지하려면 액체 상태의 물을 제거하고 얼음과 소금을 더 추가해야 할 수도 있습니다.

-78도까지 내려가는 온도? C, 드라이 아이스 목욕이 사용됩니다. 드라이아이스는 고체 이산화탄소이므로 반응 용기로의 효율적인 열 전달에는 용매가 필요합니다. 드라이 아이스가 -78로 승화하기 때문에? C, 이 온도에 도달하려면 사용해야 하는 어는점 이하의 용매. 어는점이 더 높은 용제를 사용하여 더 따뜻한 드라이 아이스 수조를 만들 수 있습니다. 드라이아이스 목욕을 준비하려면 먼저 극저온 보호 장갑과 보안경을 착용하십시오. 드라이 아이스가 맨살에 닿지 않도록 하십시오.

1? L 목욕, 드라이 아이스 블록의 약 1/3을 얻어 용기에 더 작은 조각으로 부수십시오.

다음으로, 유리 막대로 저으면서 드라이 아이스에 선택한 유기 용매를 천천히 첨가합니다. 이산화탄소 가스가 발달함에 따라 격렬한 거품이 일어날 것입니다.

계속해서 천천히 용매를 첨가하고 대부분의 드라이 아이스가 용해되어 균질한 슬러리를 형성할 때까지 저어줍니다. 이렇게 하면 반응 플라스크로의 열 전달이 가능한 한 균일하게 유지됩니다.

저온 온도계 또는 열전대를 사용하여 수조가 원하는 온도에 도달했는지 확인한 다음 반응 용기를 수조에 넣습니다.

정기적으로 수조를 모니터링하고 수조 온도 상승이 감지되면 드라이아이스 덩어리를 추가하십시오.

마지막으로, 원하는 수조 온도가 드라이아이스가 제공할 수 있는 온도보다 낮으면 액체 질소가 사용됩니다. 액체 질소의 녹는점은 -196입니까? C 및 용제는 더 따뜻한 수조를 만들 때만 필요합니다.

액체 질소의 온도가 매우 낮기 때문에 Dewar는 유일하게 허용되는 용기입니다.

액체 질소 냉각 수조를 준비하려면 먼저 보안경과 극저온 보호 장갑을 착용하십시오. 액체 질소는 동상과 영구적인 눈 손상을 유발할 수 있으므로 취급할 때 주의하십시오.

첨가제가 있는 수조의 경우 텍스트에 있는 액체 질소 표에 표시된 대로 원하는 온도에 적합한 유기 용매를 결정하십시오. 듀어에 용매를 첨가한 다음 액체 질소를 천천히 첨가합니다.

저온 온도계 또는 열전대를 수조에 삽입하여 원하는 온도에 도달했는지 확인하십시오. 그런 다음 반응 용기를 수조에 넣으십시오.

첨가제가 없는 수조의 경우 듀어에 적절한 양의 질소를 첨가하기만 하면 -196°C의 낮은 온도를 얻을 수 있습니다. C.

추가 질소가 필요한지 확인하기 위해 정기적으로 목욕을 모니터링하십시오.

다양한 과학 제자들에 걸쳐 다양한 유형의 반응은 실온 이하에서 작동하기 위해 냉각 수조를 사용합니다.

발열 반응과 마찬가지로 기계적 실험실 공정도 바람직하지 않은 열을 생성할 수 있습니다.

이 예에서는 벌크 바륨 구리 테트라실리케이트가 고체 상태와 용융 플럭스 합성을 통해 준비되었습니다. 그런 다음, 이러한 층상 물질은 초음파 처리 기술을 사용하여 각질 제거되었습니다.

초음파 처리는 음파를 사용하여 입자를 교반합니다. 그러나 이는 고에너지 공정이기 때문에 샘플에 과도한 열을 생성할 수 있습니다.

따라서, 1 시간의 초음파 처리 과정에서 샘플을 냉각시키기 위해 얼음물 수조가 사용되었다. 이러한 과도한 가열을 방지함으로써 제품 수율의 무결성과 일관성을 보장했습니다.

이 예에서는 디요오도메틸리튬이 디요오도메탄의 탈양성자화에 의해 합성되었는지 확인하기 위해 드라이아이스 수조를 사용했습니다.

시약을 교반 막대를 포함하는 바닥이 둥근 플라스크에 첨가하였다. 그런 다음 바닥이 둥근 플라스크를 듀어에 넣었습니다. 드라이 아이스와 아세톤이 듀어에 첨가되었으며 빛에 대한 노출을 최소화하기 위해 전체 장치가 덮여 있습니다. 낮은 시스템 에너지를 유지하는 것은 제품의 안정성에 필수적이었습니다.

드라이아이스 및 액체 질소 수조는 시료를 응축하기 위한 콜드 트랩으로 자주 사용됩니다. 특히, 이러한 콜드 트랩은 공기에 민감한 화합물을 안전하게 운송하는 동시에 장비 오염을 방지할 수 있습니다. 이 예에서는 액체 질소 콜드 트랩을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 샘플을 응축하여 나중에 질량 분석 분석을 준비했습니다.

잠재적인 오염 물질을 제거하기 위해 먼저 시스템을 청소하고 가열했습니다. 그런 다음 잠글 수 있는 시험관을 액체 질소에 담궈 Schlenk 라인을 통해 시료를 응축시켰습니다. 그런 다음 질량 분석법을 통한 분석을 위해 샘플을 제거했습니다.

실온 이하에서 반응을 수행하는 방법에 대한 JoVE의 소개를 방금 시청했습니다. 이제 얼음물, 드라이아이스 및 액체 질소 냉각 수조와 이것이 화학적으로 중요한 이유를 이해해야 합니다.

시청해 주셔서 감사합니다!