모세관 전기 포레시스 (CE)

1. CE 계측 설정

1. CE 계측기와 컴퓨터를 켭니다. 컴퓨터 소프트웨어를 사용하여 UV 분석을 위해 광원을 켜서 워밍업할 수 있습니다. 일부 소프트웨어에는 램프가 사용할 준비가 되면 표시등이 있습니다(램프 아이콘이 색상을 바꿉니다).
2. 메서드 파일을 만듭니다. CE를 실행하기 위한 중요한 매개 변수를 설정합니다. 이 분석에서 카트리지 및 샘플 저장의 온도는 35 °C입니다. UV 검출을 위한 파장은 214nm입니다.
3. 시간 프로그램을 작성합니다. 이 프로그램은 일반적으로 헹구기 단계 (분석 전에 모세관을 청소하기 위해), 주사 단계 및 전기 포근 단계로 구성됩니다. 헹구기 단계의 경우 20 psi의 압력을 사용하여 1 분 동안 2 개의 헹구를 수행하십시오. 첫 번째 헹구는 NaOH와 함께 모세관 벽의 실라놀 그룹이 분해되었는지 확인하는 데 도움이됩니다. 두 번째 헹구는 것은 모세관이 버퍼로 평형상태로 남아 있는지 확인하기 위해 실행 버퍼(0.025 M 붕산버퍼)가 있습니다.
4. 주사의 경우, 압력 주사는 5 s에 대한 0.5 psi에서 사용된다.
5. 전기 전도 단계의 경우, 조건은 분리 전압입니다 : 20 kV, 시간 : 5 분, 정상 극성. 각 단계에 대해 어떤 바이알이 입구이고 어떤 바이알이 콘센트인지 나타냅니다. 모든 매개 변수를 입력한 후 메서드 파일을 저장합니다.

2. 표준 및 소다 샘플 준비

1. 물에 아스파타메, 카페인, 벤조산의 500ppm 스톡 솔루션을 만드세요. 볼륨 플라스크를 사용하여 각각 50mL를 만듭니다.
2. 150 ppm 아스파타메, 150 ppm 카페인, 100 ppm 벤조산의 표준 용액을 10mL 체피 플라스크에 만듭니다.
3. 10mL 볼륨 플라스크에서 50 ppm, 100 ppm, 150 ppm 및 200 ppm의 표준 카페인 솔루션을 만듭니다.

3. CE에서 샘플을 실행

1. 표준 또는 소다 샘플이 포함된 바이알을 샘플 바이알 홀더에 넣습니다. 어떤 샘플이 슬롯에 있는지 기록해야 합니다. 두 개의 슬롯에는 붕산 실행 버퍼와 0.1 M NaOH 헹구기 솔루션이 있습니다.
2. 메서드 파일에서 첫 번째 샘플 바이알이 있는 슬롯을 입력합니다.
3. 프로그램이 요청하는 모든 데이터 정보를 입력하여 단일 실행을 획득합니다.
4. 데이터를 계속 수집하여 각 샘플에 대한 입력 바이알을 변경합니다. 조합 표준, 카페인의 3 농도, 펩시와 다이어트 펩시 샘플을 실행합니다.
5. 계측기에 대상을 삽입하고 적절한 계측기를 선택합니다.
6. 컴퓨터의 데이터를 분석합니다. 피크 영역과 오버레이 표준 및 실제 샘플을 계산하여 피크를 식별합니다. 카페인 데이터에 대한 교정 곡선을 만듭니다.