그리나드 반응

1. 그리나드 시약 형성

1. 마그네틱 스터디 바가 장착된 둥근 바닥 플라스크를 화염 건조시합니다.
2. 둥근 바닥 플라스크에 마그네슘(Mg, 1.1 equiv.)을 추가합니다.
3. 소량의 요오드를 추가합니다 (I_2,몇 가지 결정). 요오드의 추가 MgO를 제거 MgO의 표면에 어떤 MgO를 제거 하는 데 도움이 및 아릴/알킬 할리드 접촉하 고 반응에 대 한 허용. 메틸 요오드 또는 1,2-디브로모에탄의 초음파 처리 또는 첨가는 개시에 도움이 될 수 있습니다.
4. 얼음 수조로 반응 혼합물을 0 °C로 식힙니다.
5. 마그네슘을 사용하여 라운드 하단 플라스크에 아렐 브로마이드(1 equiv.)의 THF(1M) 용액을 천천히 추가합니다.
6. 아렐 브로마이드의 용액을 첨가한 후, 실온에서 3시간 동안 반응 혼합물을 저어줍니다.

2. 뉴클레오필성 추가

1. 별도의 화염 건조 둥근 바닥 플라스크에서 트랜스계말데히드(0.85 equiv.) 및 THF(시나말데히드(계피알데히드)를 추가하고 0°C로 냉각한다.
2. 트랜스계피 -계피 알데히드 용액에 그리나드 시약(알렐 마그네슘 브로마이드)의 THF 용액을 천천히 추가합니다.
3. 추가 후, 얼음 수조를 제거하여 상온에 반응 혼합물을 따뜻하게하고 4 시간 동안 저어.
   1. 트랜스계말데히드의 실종을 찾아 TLC를 통한 반응 진행 상황을 모니터링한다.
4. 반응 완료 후, 얼음 수조와 혼합물을 0 °C로 냉각.
5. 염화암모늄(NH4Cl)의 포화 수성 용액으로 반응을서서히 담금질한다.
6. 혼합물을 분리 깔때기로 옮기고 에틸 아세테이트 3x로 수성 층을 추출합니다.
7. 유기 층을 결합하고 물과 소금물 (NaCl의 포화 수성 용액)과 세척합니다.
8. 무수성 MgSO_4로유기 층을 건조시키고, 필터를 하고, 회전 증발을 통해 용매를 증발시다.
9. 플래시 컬럼 크로마토그래피를 통해 원유 잔류물을 정화합니다.