딘 스타크 트랩

1. 준비

1. 마그네틱 스터디 바가 장착된 250mL 원형 하단 플라스크를 타세요.
2. 둥근 바닥 플라스크 아래에 기름 목욕을 자기 교반기위에 놓습니다.
3. 라운드 하단 플라스크를 7.5g(0.05 mol) m-니트로벤잘데히드로 채우고 톨루엔 75mL를 추가합니다.
4. 에틸렌 글리콜3.1mL(3.45g, 0.055 mol)를 넣습니다.
5. 딘 스타크 트랩을 둥근 바닥 플라스크에 부착합니다.
6. 딘 스타크 트랩 위에 역류 응축장치를 부착합니다.

2. 반응 실행

1. 오일 목욕 온도를 170°C로 설정하고 반응 혼합물을 역류로 가열합니다.
2. 딘 스타크 트랩의 물 량을 측정하여 반응을 모니터링합니다.
3. 이 반응은 딘 스타크 트랩의 측면 팔에 더 이상 물이 갇히지 않게 되면 수행됩니다.
4. 약 2시간 후, 수집된 물의 총량은 약 0.8mL이다.

3. 워크업

1. 로터리 증발기에서 감소된 압력하에서 결합된 유기 용매를 반응 혼합물로부터 방출하고 제거한다.
2. 역류 하에서 8mL 에탄올에 노란색 잔류물을 녹입니다.
3. 솔루션을 식힙니다.
4. 원하는 아세트알이 결정화됩니다.
5. 고체를 걸이고 압력저하로 건조시다.