6.12: 슈링크 라인을 사용한 공기 및 물에 민감한 화학 물질 취급

1. 불활성 분위기 하에서 반응을 수행하기위한 일반적인 절차

1. 유리 제품 대피
   1. 진공 펌프를 시작하고 슐렌크 라인 트랩이 액체 질소로 침지되는 데워 플라스크를 채웁니다.
   2. 오븐 건조 또는 화염 건조 유리 제품을 사용하여 유리 제품 벽에 잔류 수분이 스며들어 있지 않도록 하십시오.
   3. 접지 유리 어댑터 또는 고무 셉타를 사용하여 플라스크를 밀봉하십시오. 진공 그리스는 접지 유리 조인트의 압류를 피하기 위해 사용하는 것이 좋습니다.
   4. 적절한 어댑터/연결을 사용하여 밀봉된 유리 제품을 슐렌크 라인에 연결합니다.
   5. 양방향 밸브를 돌려 라인을 열어 진공 청소기로 전환합니다.
   6. 시스템을 대피시키고 플라스크가 실온으로 식힙니다.
2. 불활성 가스로 정화
   1. 불활성 가스 라인이 열려 있고 거품을 통해 충분한 흐름이 보이는지 확인하십시오. 슐렌크 라인의 작동을 위한 일반적인 흐름은 초당 약 1개의 거품입니다. 처음에는 대피 후 시스템을 제거하는 동안 흐름을 늘려야 합니다.
   2. 플라스크가 실온으로 냉각되면 양방향 밸브를 천천히 돌려 불활성 가스로 라인을 열면 일부 가스가 여전히 버블러에 도달할 수 있다는 것을 주의하십시오. 이 schlenk 라인으로 다시 흐르는 거품기에서 액체 실란트로 이어질 수 있기 때문에 너무 빨리 불활성 가스로 전환하지 않도록주의를 사용합니다.
   3. 불활성 가스 흐름이 원래 상태로 다시 안정화되면(버블러에서 관찰된 바와 같이), 양방향 밸브를 다시 진공으로 전환하고 위의 절차를 두 번 더 반복합니다.
3. 시약 추가
   1. 플라스크가 대고 불활성 가스로 총 3회 충전되면 공기/습기에 민감한 시약을 처리하는 데 사용할 준비가 되었습니다. 불활성 가스 흐름은 불활성 가스의 소비를 절약하기 위해 초당 하나의 거품으로 재조정 될 수 있습니다.
   2. 시약은 일반적으로 중격 밀봉 병 또는 용매 디스펜싱 스테이션에서 추가됩니다.
   3. 오븐건조 캐뉼러 나 바늘을 사용하여 공기에 민감한 시약을 플라스크로 옮기세요. 플라스크가 불활성 대기 하에 있는지 확인하고 진공 상태에서 플라스크에 화학 물질을 첨가하면 진공 공급원을 손상시킬 수 있기 때문에 진공 상태가 아닌지 확인하십시오.
4. 반응 담금질
   1. 반응이 완료되면 적절한 시약을 사용하여 반응을 조심스럽게 담금질하십시오.
   2. 담금질 단계는 정기적으로 가스 생성을 초래하며, 유리 제품에 압력이 축적되지 않도록 양방향 밸브가 불활성 가스에 열려 있는지 확인합니다.

2. 슐렌크 라인의 기본 디자인 및 설정.

Schlenk 라인의 디자인은 랩마다 다르지만 주요 기능은 동일합니다. 도 1은 주요 특징이 지적된 슐렌크 라인의 회로도 설정을 보여 주어 있다.

그림 1. 슐렌크 라인의 회로도 설정.
듀얼 매니폴드는 슐렌크 라인의 본체를 형성하는 두 개의 병렬 유리 튜브로 구성되어 있습니다. 가스 매니폴드는 불활성 가스 공급에 연결되어 있으며 진공 매니폴드가 진공 선에 연결되어 있어 도청을 튜닝하여 불활성 가스와 진공 사이를 전환할 수 있습니다. 가스는 가스의 흐름을 모니터링하기 위해 가시 오일 버블러를 통해 매니폴드를 빠져나옵니다. 진공 매니폴드는 한쪽 끝에 닫혀 있고 다른 쪽 끝은 콜드 트랩과 진공 펌프에 연결됩니다. 콜드 트랩은 휘발성 또는 부식성 용매가 펌프를 손상시키는 것을 방지하는 데 사용됩니다.

3. 슐렌크 라인의 안전 문제.

1. 액체 산소.
   차가운 트랩으로 일정한 공기 증기가 진공 선에 들어가면 액체 산소가 축적될 수 있습니다. 액체 산소는 밝은 파란색이기 때문에 이것은 트랩에 있는 밝은 청색 액체에 의해 표시될 수 있습니다. 액체 산소는 이 제한된 공간에서 일단 기화가 발생하면 진공 그리스및 고압을 포함하여 유기 용매와의 격렬한 반응으로 인해 위험합니다. 차가운 트랩이 제자리에 있을 때 진공 선을 절대로 열지 마십시오.
2. 폭발.
   1. 가압 가스는 위험해질 수 있으므로 불활성 가스가 흐르는 시스템이 개방되어 있는지 확인하십시오. 폐쇄 시스템의 경우 압력이 쌓이면 폭발이 발생할 수 있습니다.
   2. 격렬한 반응: 반응이 통제불능이 되면 대량의 가스가 빠르게 생성되어 폭발을 일으킬 수 있습니다. 슐렌크 라인에서 작동하기 전에 반응을 유의하십시오.
   3. 폐쇄 된 시스템 가열 : 폐쇄 된 시스템에서 온도의 증가도 압력을 증가시킬 것입니다. 열 특성에 대한 반응을 인식하고 라인이 열려 있는지 확인하고 압력 완화를위한 거품이 있는지 확인하십시오.
3. 파열.
   유리 제품의 균열은 진공 상태에서 휴식을 일으킵니다. 금이 간 유리 제품을 수리하거나 교체하십시오.

Schlenk 라인은 공기 및 물에 민감한 화학 물질을 안전하게 취급할 수 있는 실험실 장비입니다.

Schlenk 라인에는 진공, 불활성 가스 및 극저온이 필요합니다. 장비 고장으로 인해 유해 화학 물질이 방출되지 않도록 주의해서 작동해야 합니다. 이 비디오는 Schlenk 라인과 관련된 잠재적 위험과 안전한 사용을 위해 필요한 예방 조치에 대해 설명합니다. Schlenk 라인의 작동 및 응용 분야에 대한 자세한 내용은 "Schlenk Lines Transfer of Solvent"에 대한 JoVE의 비디오를 시청하십시오.

먼저 Schlenk 라인의 구성 요소를 간략하게 살펴보겠습니다. Schlenk 라인은 "이중 매니폴드"라고 하는 한 쌍의 유리관으로 구성됩니다. 하나의 튜브는 진공 펌프에 연결되고 다른 튜브는 불활성 가스 소스에 연결됩니다. Schlenk 플라스크 또는 기타 장치는 진공 라인 또는 불활성 가스 라인에 대한 접근을 허용하는 양방향 밸브를 통해 이중 매니폴드에 연결되지만 둘 다 동시에 연결할 수는 없습니다.

진공 라인을 더 자세히 살펴 보겠습니다. 진공 라인은 한쪽 끝이 밀봉되어 있습니다. 다른 쪽 끝은 콜드 트랩에 연결되고, 이 콜드 트랩은 다시 진공 펌프에 연결됩니다. 이 라인에 노출 된 Schlenk 플라스크는 배출되고 가스는 액체 질소에 잠긴 유리 용기 인 콜드 트랩으로 보내집니다. 휘발성 유기물을 동결시켜 펌프를 손상으로부터 보호하고 사용자가 노출되지 않도록 보호합니다. 진공 라인의 잠재적 위험에는 진공 상태에서 파열되는 유리와 액체 질소와 관련된 안전 위험이 포함됩니다.

다음으로 불활성 가스 라인으로 이동합니다. 일반적으로 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스는 밸브에 의해 조절되며 Schlenk 라인에 들어가기 전에 건조제를 통과하는 경우가 많습니다. 이 라인에 노출된 슐렝크 플라스크는 불활성 가스로 채워집니다. 그런 다음 과도한 가스는 공기가 불활성 가스 라인으로 유입되는 것을 방지하기 위해 미네랄 오일 버블러를 통해 시스템을 떠납니다. 이 라인의 잠재적 위험에는 과압으로 인한 유리 폭발 및 불활성 가스 라인이 진공에 노출되는 것이 포함됩니다.

장치를 설정하는 동안 정기적인 안전 점검을 수행하는 것이 중요합니다.

Schlenk 라인은 흄 후드 내부에 장착되며 새시를 낮춘 상태로 작동되어 사용자가 부주의한 노출로부터 보호합니다. 폭발 차폐막은 매우 민감한 시약을 취급할 때 추가로 사용할 수 있습니다. 액체 질소로 작업할 때는 보안경이나 안면 보호대, 방염 실험실 가운, 극저온 장갑을 착용하십시오.

이중 매니폴드를 진공 펌프와 불활성 가스 라인에 연결하기 전에 튜브에 찢어짐이나 기타 결함이 있는지 확인하십시오. 오일 버블러에 오일이 충분한지 확인하십시오.

Schlenk 라인에는 공기가 시스템으로 역류하는 것을 방지하기 위한 체크 밸브와 이중 매니폴드 및 콜드 트랩에 압력 릴리프 밸브가 포함되어 있습니다. 커넥터는 U-클램프와 밀폐 O-링으로 밀봉된 유리 클램프를 사용합니다. 이러한 밸브와 커넥터가 손상되지 않았는지 확인하십시오. 표면 사이의 계면에서 유리 제품에 진공 그리스를 바르십시오.

Schlenk 플라스크 및 기타 유리 제품을 오븐 또는 화염 건조로 건조시킵니다. 유리 제품과 이중 매니폴드에 균열이 있는지 확인하십시오. 깨진 유리는 진공 상태에서 파열되어 시약이 대기에 노출되고 사용자가 부상을 입을 수 있습니다. Schlenk 플라스크를 라인에 연결하기 전에 고무 격막 또는 접지 유리 어댑터로 조심스럽게 밀봉하십시오.

이제 예비 예방 조치를 살펴보았으므로 Schlenk 라인을 운영하는 동안 안전 문제에 대해 알아보겠습니다.

한 가지 잠재적인 위험은 콜드 트랩에 액체 산소가 형성되는 것입니다. 액체 산소는 폭발성이 매우 높습니다. 형성을 방지하려면 진공 펌프를 시작하고 진공 라인을 비우고 콜드 트랩을 액체 질소 Dewar에 담그십시오. 진공 펌프가 작동하지 않는 한 콜드 트랩이 액체 질소와 접촉하지 않도록 하고 듀어가 있는 동안 진공 라인을 열어 공기를 환기시키지 마십시오.

액체 산소는 실험 중 공기가 실수로 콜드 트랩에 들어가는 경우에도 형성될 수 있습니다. 콜드 트랩에 하늘색 액체가 있는지 확인하십시오. 감지되면 반응을 끄고 도움을 요청하되 장치를 진공 및 액체 질소 상태로 유지하십시오. 액체 산소가 펌프로 기화한 후에만 진공을 중지하고 듀어를 제거하는 것이 안전합니다.

불활성 가스 라인으로 작업할 때 불활성 가스 버블러를 사용하여 불활성 가스 공급과 유량을 정기적으로 확인하십시오. 유속은 Schlenk 플라스크가 라인에 열려 있을 때 초당 약 1개의 기포가 되어야 하며, 그렇지 않으면 약간 더 커야 합니다. 거품은 항상 오일 버블러에서 볼 수 있어야 합니다. 기포가 보이지 않으면 불활성 가스 소스를 닫아 라인이 과압되는 것을 방지하십시오.

불활성 가스가 진공과 접촉하면 감압이 감소하여 체크 밸브가 닫히거나 미네랄 오일이 불활성 라인으로 역류한 다음 공기가 발생합니다. 이 경우 펌프를 끄고 모든 밸브를 닫으십시오.

Schlenk 라인 또는 Schlenk 플라스크를 퍼징할 때는 밸브를 매우 천천히 돌리십시오. 이것은 급격한 압력 변화로 인한 유리 제품의 균열을 방지합니다. 시약을 추가하기 전에 Schlenk 플라스크를 불활성 라인에 천천히 노출시켜 불활성 라인의 감압을 방지하십시오.

공기 또는 물에 민감한 시약을 회수하기 전에 주사기와 바늘 및 격막으로 밀봉된 시약 병을 불활성 가스 라인에서 퍼지합니다. 병에서 시약을 꺼내 과도하게 뽑은 다음 올바른 부피로 뛰어듭니다. Schlenk 플라스크에 시약을 천천히 넣고 필요한 경우 바늘 끝을 담금질제 비이커에 넣습니다.

반응이 완료되고 담금질된 후 액체 질소 Dewar를 제거합니다. 그런 다음 펌프를 끕니다.

JoVE의 안전한 Schlenk 라인 작동에 대한 소개를 시청하셨습니다. 이제 설계, 작동 절차 및 안전 예방 조치에 대해 잘 알고 있어야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!