출처: 로버트 M. 리우, 아제이 사테 & 지펑 첸, 펜실베이니아 주립대학교, 유니버시티 파크, 펜실베이니아
진공은 여러 실험실 절차에 필요합니다. 이것은 진공 펌프의 사용에 의해 실험실에서 가장 일상적으로 달성됩니다. 저압에서 작업하는 것 외에도 진공 펌프를 사용하여 원자로의 대기를 빠르게 변화하거나 대피 및 백필로 인해 플라스크를 변경할 수도 있습니다.
진공은 실험실에서 다양한 용도로 유용합니다. 예를 들어, 진공은 액체의 끓는 점을 낮추고 진공 오븐, 탈가스 장비 및 동결 건조에 사용되는 기화 공정을 촉진합니다. 게다가 진공은 여과 및 파이펫에 사용되는 대기에 비해 압력 차이를 발생시합니다. 초고진공은 공기가 제거되어 전자 빔 용접에 사용되는 화학적 불활성을 달성하여 깨끗한 표면과 화학적 또는 물리적 증기 침착을 유지합니다. 진공 펌프는 대기압보다 낮은 압력을 얻기 위해 밀봉 된 챔버를 대피하는 데 도움이되는 장치입니다. 실험실에서 가장 일반적으로 활용되는 펌프는 터보 분자 펌프, 오일 펌프, 건식 스크롤 펌프 또는 물 흡입기입니다.
터보 분자 펌프는 종종 질량 분광계 내부와 같은 실험실 계측에 사용되며 10-10 Torr의 진공 수준을 달성 할 수 있습니다. 이러한 작업은 공기 또는 증기 분자와 충돌하여 배기 방향으로 추진력에 영향을 미치도록 빠르게 회전합니다. 높은 진공 레벨에는 많은 초고진공 응용 분야에 적합한 펌프가 있습니다. 그러나, 공기는 터보 분자 펌프가 작동하기에 너무 조밀하므로, 따라서 이러한 펌프는 터보 분자 펌프가 작동 할 수 있도록 1 Torr에 대기 압력을 드롭 보조 펌프가 필요합니다.
오일 펌프는 실험실에서 가장 자주 사용되며 일반적으로 10-3 Torr의 진공 을 달성합니다. 이것은 대부분의 일반 랩 응용 프로그램을 충족하며 작동이 쉽습니다. 오일은 펌프를 윤활하고 밀봉하는 데 사용되며, 이는 깊은 진공을 달성하는 데 도움이됩니다. 그러나 석유의 사용은 또한 오일 변화와 폐유 처리의 문제를 가져온다.
10-3 Torr의 궁극적인 진공 레벨을 달성할 수 있는 드라이 스크롤 펌프는 실험실 환경에서 가장 일반적인 드라이 펌프 기술 중 하나입니다. 드라이 스크롤 펌프는 두 개의 인터리브 된 나선형 두루마리가 편심으로 움직이고 공기와 증기를 배기쪽으로 압축하는 것으로 작동합니다. 이 펌프는 오일이 필요하지 않으며, 또한 장갑 상자와 같은 일부 응용 제품에 매력적인 빠른 속도로 펌프. 그러나 올바른 채널에서 증기를 유지하기 위해 팁 씰이 필요하지만 이 팁 씰은 마모 부품이며 정기적인 유지 보수가 필요합니다.
워터 제트 펌프라고도 하는 물 흡입기는 일반적으로 실험실 싱크 대수도에 부착되어 있으며 10-15 Torr의 진공 레벨을 달성할 수 있습니다. 이 작업은 빠른 흐르는 물을 활용하여 측면 팔에 진공을 만듭니다. 저렴한 비용으로 인해, 이들은 역사적으로 깊은 진공을 달성하기 위해 인기가 있었다. 그러나, 물은 낭비되고 진공 수준은 높지 않습니다.
펌프 유형의 선택은 최종 적용 과 궁극적으로 필요한 진공의 품질에 의해 결정된다. 사용된 펌프와 관계없이 진공 생성은 파열 또는 폭발 위험의 가능성을 이끕깁니다. 다음 프로토콜은 진공 장비 사용과 관련된 위험을 최소화하고 안전한 작업 조건을 보장하기 위해 설명되어 있습니다.
1. 개인 보호 장비 사용
2. 적절한 튜브 및 장비 사용
3. 함정
4. 출혈 선
5. 유리 제품 코팅
진공 펌프는 다양한 실험실 절차에 사용됩니다. 일반적인 예로는 여과, 건조, 탈가스, 증발 코팅 및 질량 분석법이 있습니다.
장비 고장, 폭발 및 화학 적 방출을 방지하기 위해 펌프 장비를 안전하게 유지하고 운영해야합니다. 이 비디오는 몇 가지 일반적인 펌프 설계를 소개하고, 진공 장비를 설정할 때 관찰해야 하는 일반적인 예방 조치에 대해 논의하고, 운영 안전을 입증합니다.
다양한 펌프 디자인을 탐구하는 것으로 시작해 봅시다.
로터리 베인 펌프에서 공기 및 기타 가스는 로터에 의해 입구를 통해 그려집니다. 가스는 역류를 방지하는 오일 밀봉 배기를 통해 강제로 시스템을 떠나는 출구로 이동합니다. 로터리 베인 펌프는 10개의 진공을 생성하여 음수 3개의 토르에 생성할 수 있습니다. 이 펌프는 자가 윤활이지만 오일 변화가 필요하며 수증기에 의한 부식에 취약합니다.
스크롤 펌프에서 공기는 두 편심 나선형 두루마리 사이의 입구를 통과, 하나는 고정, 다른 궤도. 모션은 공기를 압축하고 콘센트쪽으로 밀어 넣습니다. 10~10개의 진공청소기를 음의 2개의 토르까지 달성할 수 있다. 스크롤 펌프는 “건조”메커니즘입니다 – 기름이나 물을 필요로하지 않지만 마모될 때 두루마리를 주기적으로 교체해야합니다. 스크롤 펌프와 로터리 베인 펌프는 증류, 여과 및 탈기에 적합합니다.
물 흡인기는 실험실에서 흔히 발견되는 또 다른 유형의 펌프입니다. 이러한 유형의 펌프 워터는 입구를 통해 고속 노즐로 들어가 저압 유체 제트로 빠져나옵니다. 가스는 측면 포트를 통해 그려져 콘센트로 강제로 이동합니다. 물 흡인기는 10 토르의 진공을 생성합니다. 그들은 쉽게 일반 싱크 수도꼭지에 연결하지만, 그들은 많은 양의 물을 필요로한다. 물 흡입기는 건조 및 추출에 자주 사용됩니다.
마지막으로 터보 분자 펌프는 초고진공을 생성합니다. 공기는 황삭 펌프에 연결된 콘센트를 통해 가스 분자를 구동 하는 교대팅기 및 터빈 블레이드를 통해 강제로. 터보분자 펌프는 음수 10Tor까지 10개의 진공 청소기를 생산할 수 있지만, 먼저 압력을 1Torr로 낮추기 위해 다른 펌프가 필요합니다. 터보 분자 펌프는 전자 현미경 검사법, 결정 성장 및 증발 코팅에 사용됩니다.
이제 설계에 익숙해졌으니 이러한 진공 펌프를 작동하기 전에 관찰해야 하는 개인 보호 및 안전 조치를 살펴보겠습니다.
가능하면 모든 진공 장비를 연기 후드 내부에 작동하여 새시를 낮춥시다. 안전 고글과 얼굴 방패를 착용하십시오. 이는 유리제품이 진공 아래에 파열될 경우 화학 물질과 이물질에 대한 보호를 제공합니다.
예상 진공 레벨과 함께 사용할 수 있는 유리 제품 및 장비를 사용하십시오. 유리 제품 및 튜브에 균열 또는 기타 결함이 있는지 확인하십시오. 결함이 있거나 부적절한 장비는 진공 상태에서 쉽게 파열될 수 있습니다. 250mL 이상의 유리제품을 테이프, 그물 또는 플라스틱으로 포장하여 비행 파편에 대한 추가 예방 조치로 포장합니다.
시술이 부식성 증기를 생성하는 것으로 알려진 경우 이러한 증기를 견딜 수 있는 펌프를 선택합니다. 펌프가 깨끗하고 부식이 없는지 확인하십시오. 오일 펌프의 경우 오일 레벨을 확인하고 주기적으로 오일을 변경합니다.
펌프의 레벨과 균형을 유지합니다. 펌프 콘센트를 연기 후드 배기기에 연결합니다. 화학 물질의 방출을 방지하기 위해 후드 내부에 튜브를 안전하게 배치합니다. 모든 튜브가 무제한인지, 특히 플랜지 근처에 누출이 없는지 확인하십시오.
이제 진공 펌프가 설정되었으므로 펌프 작동 중 및 후 안전 고려 사항을 살펴보겠습니다.
차가운 트랩을 통해 펌프 입구를 유리 제품에 연결합니다. 콜드 트랩은 장치에서 배출되는 휘발성 유기물을 동결하여 펌프를 보호하는 유리 용기입니다.
시술 중에 차가운 트랩은 드라이 아이스 또는 액체 질소의 드와르에 침수됩니다. 이러한 냉각제를 취급할 때 극저온 보호 장비를 사용합니다.
잠재적 인 위험은 매우 폭발성 액체 질소를 산출하는 차가운 트랩에서 산소의 응축이다. 그 형성을 방지하기 위해, 진공 펌프를 시작하고 액체 질소에 차가운 트랩을 침수하기 전에 장치를 대피. 차가운 트랩이 진공 상태에서 가 아니라면 액체 질소에 접촉하지 말고 차가운 트랩으로 공기에 진공 선을 열지 마십시오.
응축 된 용매와 액체 산소에 대한 차가운 트랩을 정기적으로 확인하십시오. 필요한 경우 용매가 튜브 및 진공 펌프에 들어가는 것을 방지하기 위해 콜드 트랩을 비웁춥습니다. 액체 산소, 밝은 청색 유체가 보이는 경우, 절차를 종료하고 도움을 요청하지만, 진공을 중지하거나 액체 질소를 제거하지 않습니다.
절차가 완료되면 냉각수에서 콜드 트랩을 인출한 다음 펌프를 끕니다. 갑작스런 가압을 방지하기 위해 차가운 트랩과 펌프를 분리하기 전에 진공 라인을 천천히 출혈.
진공 기반 장비에 대한 실험실 안전에 대한 JoVE의 도입을 방금 시청했습니다. 이제 다양한 유형의 진공 펌프, 잠재적 위험 및 안전한 작동을 보장하기 위해 주의해야 합니다. 언제나처럼, 시청주셔서 감사합니다!
진공이 필요한 작업에는 여러 가지 위험이 있습니다. 선박 파열은 비행 유리 및 기타 재료, 작업 환경에 화학 물질의 방출, 액체 산소의 응축으로 인해 잠재적으로 화재로 이어질 수 있습니다. 진공 작업을 올바르게 설정하고 잠재적 인 위험이 확인되고 적절하게 완화 된 후에만 작동해야합니다.
Vacuum pumps are employed in a wide array of laboratory procedures. Common examples include filtration, drying, degassing, evaporative coating, and mass spectrometry.
Pump equipment must be maintained and operated safely to prevent equipment failures, explosions and chemical release. This video will introduce several common pump designs, discuss common precautions to be observed when setting up vacuum equipment, and demonstrate operational safety.
Let’s begin by exploring various pump designs.
In rotary-vane pumps air and other gases are drawn through an inlet by a rotor. The gases are forced via an oil-sealed exhaust, which prevents backflow, to the outlet leaving the system. Rotary vane pumps can generate vacuums of ten to the negative three Torr. These pumps are self-lubricating, but require oil changes and are vulnerable to corrosion by water vapor.
In scroll pumps air passes through an inlet between two eccentric spiral scrolls, one fixed, the other orbiting. The motion compresses the air and pushes it toward the outlet. Vacuums of ten to the negative two Torr can be achieved. Scroll pumps are “dry” mechanisms – they do not require oil or water, but the scrolls must be periodically replaced as they wear down. Scroll pumps and rotary-vane pumps are suitable for distillation, filtration, and degassing.
A water aspirator is another type of pump often found in laboratories. In this type of pump water enters through an inlet to a high-speed nozzle, and exits as a low-pressure fluid jet. The gases are drawn in through a side port and forced to the outlet. Water aspirators produce vacuums of only 10 Torr. Although they easily connect to ordinary sink faucets, they require large amounts of water. Water aspirators are frequently used for drying and extraction.
Lastly, turbomolecular pumps produce ultrahigh vacuum. Air is forced in through alternating stator and turbine blades that drive the gas molecules through the outlet connected to a roughing pump. Turbomolecular pumps can produce vacuums as low as ten to the negative ten Torr, but require another pump to first lower the pressure to 1 Torr. Turbomolecular pumps are used for electron microscopy, crystal growth, and evaporative coating.
Now that you’re familiar with the designs, let’s examine personal protection and safety measures that should be observed before operating these vacuum pumps.
If possible, operate all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered. Wear safety goggles and a face shield. These provide protection against chemicals and debris in case the glassware implodes under the vacuum.
Use glassware and equipment rated for use with the expected level of vacuum. Check the glassware and tubing for cracks or other defects. Defective or inappropriate equipment can easily implode under vacuum. Wrap glassware larger than 250 mL in tape, netting, or plastic, as a further precaution against flying debris.
If the procedure is known to generate corrosive vapors, select a pump that can withstand those vapors. Ensure the pump is clean and free from corrosion. For oil pumps, check the oil level and change the oil periodically.
Ensure the pump is level and balanced. Connect the pump outlet to the fume hood exhaust. Securely place tubing inside the hood to prevent the release of chemicals. Ensure all tubing is unrestricted, and that there are no leaks, especially near the flanges.
Now that the vacuum pump is set up, let’s examine safety considerations during and after pump operation.
Connect the pump inlet to the glassware via a cold trap. A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus.
During the procedure, the cold trap is submerged in dry ice or a Dewar of liquid nitrogen. Use cryogenic protective equipment when handling these coolants.
A potential hazard is the condensation of oxygen in the cold trap to yield highly explosive liquid nitrogen. To prevent its formation, start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place.
Check the cold trap for condensed solvents and liquid oxygen regularly. If necessary empty the cold trap to prevent solvents entering the tubing and vacuum pump. If liquid oxygen, a light blue fluid, is visible, terminate the procedure and call for assistance, but do not stop the vacuum or remove the liquid nitrogen.
Once the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant and then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump, to prevent sudden pressurization.
You’ve just watched JoVE’s introduction to lab safety for vacuum-based equipment. You should now be familiar with different types of vacuum pumps, their potential hazards, and precautions to be observed to ensure safe operation. As always, thanks for watching!
Related Videos
Lab Safety
234.1K views
Lab Safety
82.3K views
Lab Safety
42.0K views
Lab Safety
95.6K views
Lab Safety
41.4K views
Lab Safety
182.7K views
Lab Safety
108.4K views
Lab Safety
44.7K views
Lab Safety
87.4K views
Lab Safety
87.5K views
Lab Safety
68.6K views
Lab Safety
21.9K views
Lab Safety
15.8K views
Lab Safety
28.7K views
Lab Safety
16.1K views
Lab Safety
102.0K views
Lab Safety
199.7K views