진공 기반 장비의 이용법
출처: 로버트 M. 리우, 아제이 사테 & 지펑 첸, 펜실베이니아 주립대학교, 유니버시티 파크, 펜실베이니아
진공은 여러 실험실 절차에 필요합니다. 이것은 진공 펌프의 사용에 의해 실험실에서 가장 일상적으로 달성됩니다. 저압에서 작업하는 것 외에도 진공 펌프를 사용하여…
1. 개인 보호 장비 사용
- 진공 장치 와 함께 또는 근처에서 작업할 때 안전 안경, 실험실 코트 및 얼굴 쉴드를 사용해야 합니다.
- 폭발 방패는 압력의 급격한 변화로 인한 유리 또는 파편 비행을 방지하기 위해 활용해야합니다.
2. 적절한 튜브 및 장비 사용
- 항상 진공 과 함께 사용하기 위해 평가되는 튜브, 유리 제품 및 기타 장비를 사용합니다. 부적절한 사용으로 인해 물질적 고장이 발생하고 폭발/파열이 발생할 수 있습니다.
- 유리와 튜브를 정기적으로 확인하여 진공 상태에서 쉽게 균열/파손할 수 있기 때문에 결함이나 절단을 확인하십시오.
- 진공 펌프의 배기는 연기 후드 또는 스크러빙 된 건물 배기에 연결해야합니다. 이는 부식성 또는 독성 화학 물질을 활용하는 시스템에 진공을 사용하는 경우에 특히 중요합니다.
- 관련된 진공의 실험 과 범위에 따라 진공 상태에서 작업자와 선박 사이의 가드 또는 보호 장벽을 고용해야합니다. 이들은 고압 장비에서 작업자를 격리하는 데 사용되는 장벽의 동일한 유형일 수 있습니다.
3. 함정
- 항상 진공 소스 (펌프)와 진공을 활용하는 장치 사이의 트랩을 사용합니다. 트랩은 실수로 누출되거나 재질이 진공 선으로 유입되는 경우 고가의 진공 원을 손상으로부터 보호합니다.
- 트랩은 또한 증기/냄새가 펌프의 배기로 방출되는 것을 방지하는 데 도움이됩니다.
- 트랩은 일반적으로 드라이 아이스 또는 액체 질소 목욕을 사용하여 냉동됩니다. 이러한 극저온 온도를 활용하면서 극단적 인주의를 기울여야하며 적절한 PPE를 사용하여 냉각수를 함정 안팎으로 옮기는 데 사용해야합니다.
- 냉각 목적으로 극저온유체(즉,액체 질소)를 사용하면 산소의 액화로 이어질 수 있기 때문에 진공 시스템은 작동 전과 작업 중에 진공 상태여야 합니다. 원하는 진공 레벨을 달성한 후, 오일 트랩을 함유한 분해는 이후에 액체 질소로 채워질 수 있다. 진공을 요구하는 실험을 완료한 후 진공 상태에서도 액체 질소 가루 트랩에서 데와르 플라스크를 제거하고 트랩을 실온으로 따뜻하게 하고 천천히 시스템을 대기압으로 엽니다.
- 드와르 플라스크 자체는 진공 상태이며 즉시 파열 될 수 있기 때문에 최대한의 예방 조치로 처리해야합니다. 데와르 플라스크를 운반하거나 작업할 때 항상 적절한 PPE를 사용합니다.
4. 출혈 선
- 트랩과 진공 소스에서 분리하기 전에 진공 선이 천천히 피워야 합니다. 압력의 급격한 변화는 물질을 강조하고 조기 골절과 폭발을 일으킬 수 있습니다.
5. 유리 제품 코팅
- 진공 장비와 함께 사용되는 250mL 이상의 유리 제품은 폭발 시 파편을 비행할 가능성을 줄이기 위해 테이프, 그물 또는 플라스틱 코팅으로 가려져야 합니다. 여기에는 트랩, 디워즈, 회전 증발기 및 진공 상태에서 유지관리되는 기타 유리 제품이 포함됩니다.
진공 펌프는 다양한 실험실 절차에 사용됩니다. 일반적인 예로는 여과, 건조, 가스 제거, 증발 코팅 및 질량 분석법이 있습니다.
펌프 장비는 장비 고장, 폭발 및 화학 물질 방출을 방지하기 위해 안전하게 유지 관리 및 작동해야 합니다. 이 동영상은 몇 가지 일반적인 펌프 설계를 소개하고, 진공 장비를 설정할 때 준수해야 할 일반적인 주의 사항에 대해 논의하며, 작동 안전성을 시연합니다.
다양한 펌프 디자인을 탐색하는 것으로 시작하겠습니다.
로터리 베인 펌프에서 공기 및 기타 가스는 로터에 의해 흡입구를 통해 흡입됩니다. 가스는 역류를 방지하는 오일 밀봉 배기 장치를 통해 시스템을 떠나는 배출구로 강제됩니다. 로터리 베인 펌프는 10에서 음의 3 Torr의 진공을 생성 할 수 있습니다. 이 펌프는 자체 윤활 기능이 있지만 오일 교환이 필요하며 수증기에 의한 부식에 취약합니다.
스크롤 펌프에서 공기는 두 개의 편심 나선형 스크롤 사이의 입구를 통과하며, 하나는 고정되어 있고 다른 하나는 궤도를 돌고 있습니다. 이 동작은 공기를 압축하고 배출구 쪽으로 밀어냅니다. 10에서 음의 2 Torr의 진공은 달성될 수 있다. 스크롤 펌프는 "건조" 메커니즘입니다 - 오일이나 물이 필요하지 않지만 스크롤이 마모되면 주기적으로 교체해야 합니다. 스크롤 펌프와 로터리 베인 펌프는 증류, 여과 및 가스 제거에 적합합니다.
물 흡입기는 실험실에서 자주 볼 수 있는 또 다른 유형의 펌프입니다. 이러한 유형의 펌프에서 물은 고속 노즐의 입구를 통해 들어가고 저압 유체 제트로 빠져 나옵니다. 가스는 측면 포트를 통해 흡입되어 배출구로 강제 유입됩니다. 물 흡입기는 10Torr의 진공을 생성합니다. 일반 싱크대 수도꼭지에 쉽게 연결할 수 있지만 많은 양의 물이 필요합니다. 물 흡입기는 건조 및 추출에 자주 사용됩니다.
마지막으로, 터보 분자 펌프는 초고진공을 생성합니다. 공기는 교대로 고정자와 터빈 블레이드를 통해 유입되어 황삭 펌프에 연결된 배출구를 통해 가스 분자를 구동합니다. 터보 분자 펌프는 10에서 음의 10 Torr까지 낮은 진공을 생성할 수 있지만 먼저 압력을 1Torr로 낮추려면 다른 펌프가 필요합니다. 터보 분자 펌프는 전자 현미경, 결정 성장 및 증발 코팅에 사용됩니다.
이제 설계에 익숙해졌으므로 이러한 진공 펌프를 작동하기 전에 준수해야 하는 개인 보호 및 안전 조치를 살펴보겠습니다.
가능하면 새시를 내린 상태로 흄 후드 내부의 모든 진공 장비를 작동하십시오. 보안경과 안면 보호대를 착용하십시오. 이는 유리 제품이 진공 아래에서 붕괴될 경우 화학 물질과 파편으로부터 보호합니다.
예상되는 진공 수준에서 사용하도록 등급이 지정된 유리 제품 및 장비를 사용하십시오. 유리 제품과 튜브에 균열이나 기타 결함이 있는지 확인하십시오. 결함이 있거나 부적절한 장비는 진공 상태에서 쉽게 파열될 수 있습니다. 250mL보다 큰 유리 그릇을 테이프, 그물 또는 플라스틱으로 싸서 파편이 날아오는 것을 방지합니다.
절차가 부식성 증기를 생성하는 것으로 알려진 경우 해당 증기를 견딜 수 있는 펌프를 선택하십시오. 펌프가 깨끗하고 부식되지 않았는지 확인하십시오. 오일 펌프의 경우 오일 레벨을 확인하고 주기적으로 오일을 교체하십시오.
펌프가 수평이고 균형이 잡혀 있는지 확인하십시오. 펌프 배출구를 흄 후드 배기 장치에 연결합니다. 화학 물질의 방출을 방지하기 위해 후드 내부에 튜브를 단단히 배치하십시오. 모든 튜브에 제한이 없는지, 특히 플랜지 근처에 누출이 없는지 확인하십시오.
이제 진공 펌프가 설정되었으므로 펌프 작동 중 및 작동 후의 안전 고려 사항을 살펴보겠습니다.
콜드 트랩을 통해 펌프 흡입구를 유리 제품에 연결합니다. 콜드 트랩은 장치에서 배출된 휘발성 유기물을 동결하여 펌프를 보호하는 유리 용기입니다.
시술 중에 콜드 트랩은 드라이 아이스 또는 액체 질소의 듀어에 잠깁니다. 이러한 냉각수를 취급할 때는 극저온 보호 장비를 사용하십시오.
잠재적인 위험은 콜드 트랩에서 산소가 응축되어 폭발성이 높은 액체 질소를 생성하는 것입니다. 형성을 방지하려면 콜드 트랩을 액체 질소에 담그기 전에 진공 펌프를 시작하고 장치를 비우십시오. 진공 상태가 아닌 경우 콜드 트랩이 액체 질소와 접촉하지 않도록 하고 콜드 트랩이 제자리에 있는 상태에서 진공 라인을 열어 공기를 통하지 마십시오.
콜드 트랩에 응축된 용제와 액체 산소가 있는지 정기적으로 확인하십시오. 필요한 경우 콜드 트랩을 비워 용매가 튜브와 진공 펌프에 유입되는 것을 방지합니다. 연한 파란색 액체인 액체 산소가 보이면 절차를 종료하고 도움을 요청하되 진공 청소를 중단하거나 액체 질소를 제거하지 마십시오.
절차가 완료되면 냉각수에서 콜드 트랩을 빼낸 다음 펌프를 끕니다. 갑작스러운 가압을 방지하기 위해 콜드 트랩과 펌프를 분리하기 전에 진공 라인을 천천히 블리딩하십시오.
진공 기반 장비의 실험실 안전에 대한 JoVE의 소개를 시청했습니다. 이제 다양한 유형의 진공 펌프, 잠재적 위험 및 안전한 작동을 보장하기 위해 준수해야 할 주의 사항에 대해 잘 알고 있어야 합니다. 언제나 그렇듯이 시청해 주셔서 감사합니다!
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Q1: What are the main types of vacuum pumps used in laboratory procedures?
Common laboratory vacuum pumps include rotary-vane pumps, which generate vacuums up to 10^-3 Torr and are self-lubricating; scroll pumps, which achieve 10^-2 Torr and require no oil; water aspirators, which produce 10 Torr and connect easily to faucets; and turbomolecular pumps, which create ultrahigh vacuums of 10^-10 Torr for specialized applications like electron microscopy.
Q2: Why is a cold trap essential when operating vacuum equipment?
A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus. Submerged in dry ice or liquid nitrogen during the procedure, it prevents solvents and condensed gases from entering the tubing and damaging the vacuum pump. Regular monitoring prevents liquid oxygen formation, which is highly explosive.
Q3: What personal protective equipment should be worn when operating vacuum pumps?
Operators should wear safety goggles and a face shield to protect against chemicals and debris if glassware implodes under vacuum. Operating all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered provides additional containment. Proper use of personal protective equipment is critical for preventing injuries from sudden pressure changes or chemical exposure.
Q4: How should glassware be prepared before using vacuum equipment?
Check all glassware and tubing for cracks or defects, as damaged equipment can implode under vacuum. Use glassware rated for the expected vacuum level. Wrap containers larger than 250 mL in tape, netting, or plastic to contain flying debris. Ensure all tubing is unrestricted and free from leaks, especially near flanges.
Q5: What precautions prevent liquid oxygen formation in cold traps?
Start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place. Regularly check for light blue liquid oxygen; if visible, terminate the procedure and call for assistance without stopping the vacuum.
Q6: What maintenance is required for different pump types?
Rotary-vane pumps require regular oil changes and are vulnerable to water vapor corrosion. Scroll pumps are dry mechanisms but need periodic scroll replacement as they wear. All pumps should be kept level, balanced, and clean. For oil pumps, check oil levels regularly and ensure the pump is free from corrosion before operation.
Q7: How should vacuum equipment be safely shut down after use?
After the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant first, then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump to prevent sudden pressurization. This gradual depressurization protects equipment from damage and prevents dangerous pressure spikes.