4.5: 압출을 통한 멱 법칙 모델 시연

이 실험을 위해, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)의 전형적인 열가소성 중합체(ExxonMobil Paxon BA50, 용융 온도 ~204°C)와 더 긴 체인 올레핀이 원통형 다이를 통해 압출된다.

1. 압출기 초기화

1. 압출기에 전원을 공급할 준비가 되면 배기 "ON"을 켭니다.
2. 호퍼와 압출기를 폴리머 펠릿으로 채웁니다.
3. 모터 스위치가 "OFF"인지 확인합니다. 그런 다음 기본 스위치 "ON"을 켭니다.
4. 다이 온도를 220-250°C, 구역 1 온도 5-20°C 이상 용융 온도, 그리고 패널상상/아래 쪽 키를 사용하여 구역 1 온도와 다이 온도 사이의 영역 2 온도를 설정합니다.
5. 모든 가열 된 영역의 온도가 설정 점에 도달하면 압출기 내부의 폴리머를 녹일 때까지 최소 1 h를 기다립니다. 이것은 "열 흡수"라고하며, 용융에 남아있는 고체가 다이에 지나치게 높은 압력을 가하여 불안정한 흐름을 초래하기 때문에 크리티칼이 중요합니다.

2. 압출기 작동

1. 두 스위치를 사용하여 모터 "ON"을 켭니다.
2. 원하는 속도를 설정합니다. 낮은 RPM으로 시작하여 중합체가 다이를 나갈 때 원하는 속도에 도달할 때까지 RPM을 점차적으로 증가시킵니다. 10 - 100 RPM의 속도 범위를 권장하지만 온도에 따라 다릅니다. 어떤 상황에서도 3,000 psi 다이 압력을 초과하지 마십시오. psi는 <2,500 psi여야 합니다.
3. 원하는 속도에 도달한 후 압출기는 ~10분 동안 실행합니다. 주기적으로 호퍼를 확인하여 수지 펠릿이 있는지 확인하십시오.
4. 샘플 수집을 위한 측정 팬의 사전 계량.
5. 가위로 압출을 절단하고 측정 팬의 측정 시간 간격 동안 다이에서 빠져나가는 것을 수집하여 유량을 측정합니다. 다이는 매우 뜨겁고 안전 장갑없이 만져서는 안됩니다.
6. 압출물의 질량을 계량하고 마이크로미터로 압출 리본의 직경을 측정합니다.
7. 모터를 다른 속도로 전환하고 데이터를 수집하기 전에 ~10 분 기다립니다.
8. 하나 이상의 다이 온도에서 작업하는 경우, 데이터를 수집하기 전에 새로운 다이 온도에 도달 한 후 15 분 기다립니다. 전환 시 폴리머를 낭비하지 않도록 다이 온도를 올리면 처음에는 속도를 낮춥다.
9. 다양한 작동 조건에 대해 반복 유량 측정을 반복합니다.

3. 압출기 종료

1. 원하는 모든 데이터를 수집한 후 두 압출기 모터 스위치 "OFF"를 끕니다.
2. 그런 다음 주 스위치 "OFF"를 켭니다.

압출은 폴리머 및 기타 재료를 자동차 부품 및 장난감과 같은 다양한 응용 분야를 위한 튜브 및 파이프와 같은 정의된 모양으로 변환하는 산업 공정입니다. 산업 기계를 설계하기 전에 소규모로 연구됩니다. 압출을 위한 일반적인 재료는 폴리올레핀, 폴리에틸렌 및 공중합체입니다. 압출 중에 고체 공급으로 알려진 열 플라스틱 재료가 운송, 혼합 및 용융됩니다. 물질은 다이로 알려진 주형을 통과한 후 냉각되어 유연하지 않은 특성으로 다시 시작됩니다. 간단한 실험실 압출기는 멱법칙 모델을 사용하여 폴리머 출력에 영향을 미치는 다양한 매개변수를 조사하는 데 사용할 수 있습니다. 또한, 작동 조건과 이론적 거동으로부터의 편차 및 압출물 형상 간의 관계를 설정할 수 있습니다. 이 비디오에서는 압출기의 작동 방식, 작동 방법 및 멱법칙 모델을 사용하여 공정을 평가하는 방법을 보여줍니다.

압출기는 고분자 과립을 공급하는 호퍼, 다양한 온도 영역을 제어하기 위해 저항 발열체가 있는 원통형 챔버로 구성된 배럴, 중심선을 중심으로 회전하는 나선형 나사로 구성됩니다. 나사의 채널은 혼합 및 용융을 촉진하기 위해 피더에서 가장 넓습니다. 그러나 채널은 나사의 길이를 따라 점점 좁아지고 얕아집니다. 나사는 피더에서 안정적인 운송을 보장하는 동시에 공급물이 녹을 때 부피와 축적 및 압력의 감소를 고려하도록 설계되었습니다. 용융된 폴리머의 거동은 온도, 압력 및 점도에 따라 달라지며, 이는 전단 응력 대 전단 속도의 비율입니다. 대부분의 폴리머의 경우 점도는 온도와 전단 속도에 따라 감소하여 비뉴턴 유체가 됩니다. 특히, 고분자 용융물은 일반적으로 점탄성이며 그 흐름은 멱법칙 모델에 의해 설명됩니다. 멱법칙에는 두 개의 경험적 상수가 포함되어 있습니다. M은 점도 계수이며 온도에 크게 의존합니다. 그리고 n은 온도에 따라 달라질 수도 있습니다. 멱법칙 상수는 체적 유량, 압력 및 형상에서 계산할 수 있습니다. 유량은 두 개의 시간 간격에 걸쳐 다이 출력의 무게를 측정하여 설정됩니다. 이제 압출기의 작동 방식을 알았으니 실제 실험에 멱법칙 모델을 적용해 보겠습니다.

이 실험에 사용된 열가소성 재료는 고밀도 폴리에틸렌 공중합체로, 에틸렌과 장쇄 올레핀의 연결을 포함합니다. 시작하려면 배기 장치를 켜십시오. 폴리머 펠릿을 가져 와서 압출기의 호퍼를 채 웁니다. 모터 스위치가 꺼져 있는지 확인한 다음 메인 스위치를 켜십시오. 온도 설정은 사용 중인 재료에 맞게 조정해야 합니다. 구역 1의 온도를 폴리머의 융점(약 섭씨 200도)보다 섭씨 5도에서 20도 정도 높게 설정합니다. 원통형 다이의 온도인 구역 3의 온도를 섭씨 220도에서 250도 사이로 설정합니다. 마지막으로 구역 2의 온도를 구역 1과 3 사이로 설정합니다. 가열된 모든 영역의 온도를 확인하여 원하는 설정값에 도달했는지 확인하십시오. 설정값에 도달하면 최소 1시간 동안 기다립니다(가열 흡수라고 하는 단계). Heat-soak은 잔류 고체 폴리머의 용융을 보장하며, 그렇지 않으면 다이에 과도하게 높은 압력을 가하여 불안정한 흐름을 초래할 수 있습니다.

모터를 켭니다. 낮은 RPM으로 시작하는 스위치를 사용하여 원하는 속도를 설정합니다. 그리고 원하는 가장 낮은 속도에 도달할 때까지 폴리머가 다이에서 나오는 것이 보임에 따라 점차적으로 속도를 높입니다. 3,000psi 다이 압력을 초과하지 마십시오. 원하는 속도에 도달한 후 10분 동안 압출기를 실행합니다. 호퍼를 주기적으로 점검하여 충분한 수지 펠릿이 있는지 확인하십시오. 샘플 수집에 사용할 팬의 무게를 미리 측정합니다. 안전 장갑을 착용하십시오. 가위를 사용하여 매우 뜨거운 압출물을 미리 가중된 팬으로 조심스럽게 자르고 측정된 시간 간격 사이에 압출된 폴리머 질량의 무게를 측정하여 유속을 계산합니다. 압출 리본의 직경을 마이크로미터로 측정합니다. 속도 컨트롤러를 사용하여 설정값을 새 설정으로 조정하고 10분 동안 기다립니다. 이전에 수행한 것처럼 샘플과 데이터를 수집합니다. 다른 온도에서 데이터 세트를 얻으려면 속도를 낮추고 온도 컨트롤러를 사용하여 영역의 설정값을 조정하십시오. 샘플을 수집하기 전에 15분 동안 기다리십시오.

압출기 모터 스위치와 메인 스위치를 모두 끕니다. 폴리머의 질량 비율과 용융 밀도를 사용하여 체적 유량 Q를 계산합니다. 멱법칙을 사용하여 점도 계수 m과 주어진 다이 온도에서 재료를 가장 잘 특성화하는 멱법칙 지수 n을 결정합니다. 이 두 방정식 사이의 핵심은 전단 응력을 배럴 전체의 압력 강하와 관련시키는 운동량 균형입니다. 이 세 가지 방정식을 풀어 체적 유량을 산출할 수 있는 미분 방정식으로 결합하십시오. 이 방정식을 선형화하고 선형 회귀와 비선형 회귀를 모두 사용하여 m과 n을 구하고 결과를 비교합니다. 이제 데이터를 분석하고 멱법칙 모델에 얼마나 잘 맞는지, 그리고 모델과 전혀 일치하는지 여부를 검토해 보겠습니다.

멱법칙 모델에 대한 선형 회귀는 이 그래프에서 볼 수 있으며, 이는 압력 P와 유량 Q 사이의 관계를 보여줍니다. 결정 계수는 양호한 적합도를 보여줍니다. 멱법칙 지수 n과 점도 계수 m은 이것이 가소성, 즉 전단 속도가 증가함에 따라 점도가 감소함을 나타냅니다. 실온에서 물보다 1,000만 배 이상 점성이 높으며 글리세린보다 10,000배 더 점성이 있습니다. 유속은 다이 스웰 비율에 약간의 영향을 미치는 것으로 보였지만 폴리머 미끄러짐에는 영향을 미치지 않았습니다. 요약하면, 멱법칙 모델이 운동량 방정식과 함께 이 비뉴턴 유체의 흐름을 적절하게 설명하여 스크류 속도와 온도에 따른 흐름 및 점도 변화를 나타낸다는 것을 보여줍니다.

파이프 및 플라스틱에서 생체 재료에 이르기까지 다양한 유형의 제품을 만들기 위해 산업 기술 프로세스와 벤치탑 연구 모두에 사용되는 다양한 압출 기술이 존재합니다. 압출기는 폴리머를 단순한 모양으로 변환합니다. 그들은 또한 폴리머 혼합물에 비고분자 첨가제를 혼합할 수 있습니다. 최종 제품의 기계적 특성을 수정하기 위해 첨가제가 추가되어 종종 더 많은 인성을 부여합니다. 예를 들어 가소제, 산화 방지제 및 난연제가 있습니다. 활석이나 탄소와 같은 무기 첨가제는 녹지 않기 때문에 사용이 제한적입니다. 압출은 또한 열가소성 잉크가 노즐에서 빠져 나와 여러 층의 표면에 증착되어 3차원 재료를 만드는 프로세스인 3D 프린팅의 기초입니다. 이 다재다능한 기술은 조직 특이적 세포 구조를 바이오 프린팅하기 위한 생명공학 응용 분야에서 탐구되고 있습니다. 압출기의 또 다른 주요 용도는 사출 금형에 제품을 공급하여 압력을 사용하여 재료를 금형 캐비티로 밀어 넣는 것입니다. 다이캐스팅과 유사합니다. 이 프로세스는 보다 전문화된 제품을 만들기 때문에 적용 범위가 제한됩니다. 배관, 튜브 및 포장 재료 외에도 압출은 식품 가공에도 일반적으로 사용됩니다. 빵, 파스타, 과자류, 시리얼 또는 애완동물 사료와 같은 제품은 대량으로 압출됩니다. 전분 함량이 높은 제품은 수분 및 점도 프로파일 때문에 일반적으로 식품 압출에서 가공됩니다.

방금 JoVE의 고분자 압출에 대한 소개를 시청했습니다. 이제 압출 프로세스, 흐름, 속도 및 온도가 프로세스에 어떤 영향을 미칠 수 있는지, 그리고 이를 평가하기 위해 멱법칙 모델을 적용하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다.