6.15: 고압 반응로 용기의 작동

고압 Parr 반응기(또는 이에 상응하는)의 작동은 대략 3단계로 세분화될 수 있다.

1. 충전

1. 반응의 규모에 따라 적절한 이차 반응 용기를 선택합니다. 시험관, 에렌마이어 플라스크 또는 라운드 하단 플라스크는 적절한 반응 혈관의 몇 가지 예입니다. 용매가 압력 배출 중에 거품을 내는 경향이 있기 때문에 플라스크의 용매 수준 보다 충분한 헤드 공간을 유지해야 합니다.
2. 반응제는 교반 바와 함께 반응 용기에 넣고 고압 반응기에 놓습니다.
3. 반응 용기 의 상단에 압력 게이지 어셈블리를 배치합니다. 벤트 밸브가 완전히 닫혀 있는지 확인합니다. 시계 방향으로 손가락을 꽉 돌립니다. 과도하게 조이지 마십시오.
4. 배의 분할 링을 조립합니다.
5. 분할 링에 대각선 반대 나사를 조이기 시작하지만, 끝까지 조이지 마십시오. 이는 게이지에 의해 가해지는 압력이 선박 전체에도 영향을 주는지 확인하기 위한 것입니다.
6. 모든 나사를 완전히 조입니다.
7. 안전 링을 벤치에 놓고 반응기를 링에 놓습니다.
8. 링을 분할 링으로 밀어 내고 나사를 분할 링 측면의 움푹 들어간 면과 정렬합니다.
9. 손가락은 안전 반지를 조입니다.
10. 이제 선박이 다음 단계에 대비하고 있습니다.

2. 정화 및 압박

1. 가압 가스 원을 반응기에 부착하고 레귤레이터의 주 밸브를 켭니다.
2. 마지막 요구 압력의 약 1/3^rd로 압력을 설정합니다.
3. 압력 게이지에서 벤트 밸브를 천천히 열고 반응기를 가압합니다.
4. 이제 가스 레귤레이터의 주 밸브를 닫습니다.
5. 원자로로 들어가는 압력 라인을 천천히 느슨하게 하여 원자로의 압력이 떨어지기 시작합니다. 원자로가 통풍이 잘 되는 지역에 있는지 확인합니다.
6. 압력이 다시 0으로 떨어지면 압력 라인을 다시 조이고 가스 레귤레이터의 주 밸브를 엽니다.
7. 압력을 최종 요구 압력의 2/3으로 조정하고 위의 3-6 단계를 반복합니다.
8. 이제 레귤레이터의 압력을 최종 원하는 값으로 조정하고 반응기를 가압합니다.
9. 최종 압력에 도달하면 압력 게이지의 벤트 밸브를 닫고 가스 레귤레이터의 주 밸브를 닫습니다.
10. 압력 라인을 조심스럽게 느슨하게하여 라인의 가스와 레귤레이터가 배출됩니다.
11. 항상 가스 레귤레이터의 출구 압력을 0으로 다시 설정합니다(일반적으로 압력 제어 밸브를 느슨하게 하는 것을 의미합니다). 이를 통해 레귤레이터의 주 밸브가 실수로 켜져 있더라도 가스가 누출되지 않습니다.
12. 이제 반응기를 후드에 놓고 원하는 시간 동안 반응을 실행하십시오. 원하는 경우 반응기를 가열할 수 있습니다. 온도가 선박의 정격 한계 이하인지 확인합니다.

3화 환기

1. 반응 시간이 끝나면 필요한 경우 반응기를 실온으로 식힙니다.
2. 이제 게이지의 벤트 밸브를 천천히 열어 반응기에서 가스를 배출합니다. 용매가 반응기에서 흘러나는 것을 방지하기 위해 가능한 한 천천히 이 작업을 수행하십시오. 결정적으로, 원자로가 연기 후드에 있는지 확인하십시오.
3. 반응기의 압력이 0으로 떨어지면 분할 링의 안전 링과 나사를 느슨하게하십시오.
4. 분할 링을 분해하고 반응기에서 게이지를 제거합니다.
5. 반응기에서 반응 용기를 제거합니다.
6. 반응 용기가 반응기에서 제거되면 원자로를 물로 헹구고 아세톤을 건조하게 둡니다.

합성 화학 실험실에서 가스를 사용하는 것은 매우 쉽고 원자 경제적인 다양한 변형을 수행하는 데 필수적이며, 반응물 용액에 가스의 충분한 용해도를 보장하기 위해 종종 높은 압력이 필요합니다.

수소화, 산화 및 아민화와 같은 반응은 각각 수소, 산소 및 암모니아와 같은 가스를 사용해야 합니다. 일반적인 반응물 용액에서 이러한 가스의 용해도가 낮기 때문에 의미 있는 반응 속도를 달성하기 위해서는 높은 압력이 필요합니다. 따라서 고압 반응기 용기(일반적으로 스테인리스강으로 만들어진 두꺼운 벽의 용기)가 이러한 반응을 수행하는 데 사용됩니다. 가압 용기는 적절한 안전 문제를 완화하면서 고압에서 작동할 수 있습니다.

이 비디오에서는 먼저 안전 고려 사항을 검토한 다음 고압 반응기 용기를 충전, 퍼지 및 환기하는 방법을 배웁니다.

고압 반응기 용기는 3,000PSI 및 500도의 환경을 유지할 수 있습니다. 그러나 더 높은 압력으로 평가된 용기는 더 두꺼운 벽을 필요로 하므로 온도 제어가 더 어렵습니다.

가스는 반응성이 높을 뿐만 아니라 고압도 그 자체로 위험하기 때문에 작동 중에 제조업체의 한계를 유지해야 합니다. 온도와 압력 외에도 실험을 설정할 때 용량과 내식성도 염두에 두어야 합니다.

하이드로포밀화(Hydroformylation)와 같은 일부 반응은 열을 발생시키거나 하버-보쉬-프로세스(Haber-Bosch-Process)와 같은 다른 반응은 기체 생성물을 생성하므로 반응 자체도 고려해야 합니다. 너무 많은 열이나 가스가 형성되면 원자로가 작동 한계 밖으로 밀려 폭발로 이어질 수 있습니다.

이러한 안전 고려 사항을 염두에 두고 이러한 선박으로 작업하는 방법을 살펴보겠습니다.

절차를 시작하려면 반응이 일어날 깨끗한 2차 용기를 선택하십시오. 반응 규모에 따라 이는 시험관, 삼각 플라스크 또는 바닥이 둥근 플라스크가 될 수 있습니다.

깨끗한 교반물과 함께 반응물을 2차 용기에 추가합니다.

반응 용기 위에 압력계 어셈블리를 놓습니다. 손가락으로 꽉 조일 때까지 시계 방향으로 돌려 환기 밸브를 닫습니다.

분할된 링을 용기에 추가하고 대각선으로 반대쪽 나사를 조여 반응기를 밀봉합니다. 용기 전체에 균일한 압력이 가해지도록 나사를 한 번에 모두 조이지 마십시오.

반응기를 벤치탑의 안전 링 안에 놓습니다. 링을 분할 링 위로 밀어 넣고 나사를 분할 링의 움푹 들어간 부분에 맞춥니다.

안전 링을 손가락으로 조입니다. 반응기가 밀봉되면 퍼지 및 가압 준비가 된 것입니다.

다음 단계는 부착된 반응기를 불활성 가스로 퍼지하는 것입니다. 가스 공급원을 반응기에 연결하고 조절기의 메인 밸브를 엽니다.

실린더 조절기를 사용하여 압력을 최종 요구 값의 약 1/3로 설정합니다. 압력계의 벤트 밸브를 천천히 열고 반응기에 압력을 가합니다.

원하는 압력에 도달하면 오토클레이브의 밸브를 닫은 다음 레귤레이터와 실린더 밸브의 가스 공급원에 대한 밸브를 닫습니다.

반응기로 들어가는 압력 라인을 천천히 풀어 반응기의 압력이 떨어지기 시작하도록 합니다. 압력이 다시 0으로 떨어지면 압력 라인을 다시 닫고 레귤레이터의 메인 밸브를 가스 소스로 엽니다.

최종 압력의 2/3로 이전 과정을 반복합니다.

이제 레귤레이터의 압력을 최종 원하는 값으로 조정하고 반응기에 압력을 가합니다. 최종 압력에 도달하면 압력계의 벤트 밸브를 닫고 가스 조절기의 메인 밸브를 닫습니다.

라인과 레귤레이터의 가스가 배출되도록 압력 라인을 조심스럽게 풉니다. 이렇게 하면 가스 공급원이 반응기에서 분리되며, 이는 화학이 시작되면 중요합니다.

압력 제어 밸브를 풀어 실린더 조절기의 출구 압력을 다시 0으로 설정합니다. 이렇게 하면 레귤레이터의 메인 밸브가 우연히 켜진 경우에도 가스가 누출되지 않습니다.

이제 반응기를 흄 후드에 놓고 원하는 시간 동안 반응이 실행되도록 합니다. 원하는 경우 반응기를 가열할 수 있습니다.

다음 단계는 완료된 반응을 안전하게 배출하는 것입니다. 반응 시간이 경과하면 반응기를 실온으로 냉각합니다.

그런 다음 게이지의 환기 밸브를 천천히 열어 반응기에서 가스를 배출합니다. 용매가 반응기로 넘쳐나지 않도록 가능한 한 천천히 이 작업을 수행하십시오.

반응기의 압력이 0으로 떨어지면 안전 링과 분할 링의 나사를 풉니다. 분할 링을 분해하고 반응기에서 게이지를 제거합니다.

반응기에서 반응 용기를 수집합니다. 반응기를 물과 아세톤으로 헹굽니다. 자연 건조를 위해 열어 두십시오.

방금 고압 반응기 용기 사용에 대한 JoVE의 소개를 시청했습니다. 이제 그 기능과 적절하게 충전, 가압 및 환기하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!