출처: 파이살 알람기르, 재료 과학 및 공학 학교, 조지아 공과 대학, 애틀랜타, 조지아
고체 물질의 현미경 구조의 이미징, 및 이미지구조 성분의 분석은 물질학으로 알려져 있다. 예를 들어, 재료에 다공성이 있는지, 곡물의 크기 및 형상 분포가 어떻게 생겼는지, 또는…
| 걸음 | 미디어 | 모래 | 시간 (분) | 속도 (rpm) | 코멘트 |
| 1 | 원문대로 | 600 | 2분* | 120 | 2단계 전에90° 회전 |
| 2 | 원문대로 | 1200 | 2분* | 120 | 3단계 전에90° 회전 |
| 3 | 알2O3 | 1 μm | 2분* | 120 | 4단계 전에90° 회전 |
| 4 | 알2O3 | 0.05 μm | 2분* | 120 | * 또는 이전 단계의 스크래치가 제거 될 때까지 |
표 1. 샘플에 대한 연마 일정.
Materialography는 고체 물질의 미세한 구조, 이미징 및 분석을 위한 방법입니다. 특히 materialography는 재료의 다공성, 입자의 크기 및 모양 분포, 미세 구조의 등방성 정도를 질적으로 연구합니다.
이러한 상세한 분석에는 고체 물질의 특정 샘플 준비가 필요합니다. 이 비디오는 샘플 4 광학 재료 분석을 준비하기 위해 수행되는 4가지 주요 단계를 보여줍니다.
Materialography는 고체 물질을 특성화하는 데 사용됩니다. 이 방법을 사용하면 정성 분석과 정량 분석을 수행할 수 있습니다. 이 비디오에서는 솔리드에 대해 얻은 정성적 정보에 중점을 둘 것입니다. 재료 학에서 샘플은 빛 또는 전자 빔으로 프로브 할 수 있습니다. 프로빙 도구의 선택에 따라 샘플을 다양한 방법으로 준비해야 합니다. 우리는 여기에서 강철과 유사한 경도의 고체 물질의 광학 재료학을 위한 샘플 준비의 원리를 보여줍니다. 이 시료 전처리는 절단, 장착, 연마 및 에칭의 4가지 주요 단계로 수행됩니다. 이러한 각 단계를 자세히 살펴보겠습니다.
첫 번째 단계는 샘플 절단입니다. 등방성 미세 구조가 예상되는 샘플, 즉 균등하게 분포된 미세 구조를 가진 샘플의 경우 절단 방향은 임의적이지만, 이방성 샘플이라고 하는 다른 경우에는 절단 벡터가 샘플의 특정 방향 또는 평면에 따라 방향을 지정해야 합니다. 두 번째 단계에서는 절단 샘플이 지지대에 장착됩니다. 고체 물질은 수지 또는 에폭시와 같은 고온 압축 열경화성 물질에 고정되어 압축 펠릿을 형성합니다. 세 번째 단계는 샘플 연마입니다. 거친 연마에서 더 미세하고 더 미세한 연마에 이르기까지 여러 후속 단계로 수행됩니다. 아이디어는 이전 연마 하위 단계에서 샘플 표면에 남아 있는 긁힘을 제거하면서 미세한 구조적 특징을 드러내는 것입니다.
그런 다음 샘플은 에칭하는 마지막 단계를 위해 준비됩니다. 이것은 샘플을 산에 대한 화학적 노출입니다. 고체 물질의 일부 결정립계는 더 많은 원자 결함을 가지고 있으므로 산성 용액의 영향을 더 많이 받습니다. 이것은 장착된 샘플 내부에 조각하는 효과가 있습니다. 결과적으로, 이 단계는 광학 현미경으로 밝혀지는 입자 간의 대비를 향상시킵니다. 이제 광학 재료학을 위한 시료 준비의 원리를 이해했으므로 실험실에서 절차의 주요 단계가 어떻게 수행되는지 살펴보겠습니다.
이 예에서 사용된 시편은 금속 너트입니다. 시료 준비는 다음과 같은 4가지 주요 단계로 시연됩니다.먼저 선형 정밀 톱을 사용하여 시료를 후프 평면에 수직으로 절단합니다. 둘째, 샘플이 프레스의 다이 캐비티에 맞는지 확인하십시오. 이미징할 면이 마운팅 프레스에서 아래를 향하도록 하여 캐비티에 샘플을 장착합니다. 그런 다음 장착 프레스 캐비티의 남은 부피를 베이클라이트로 채웁니다.
베이클라이트에 대해 규정된 열, 압력 및 지속 시간을 찾고 그에 따라 샘플을 누릅니다. 다른 유형의 샘플에 다른 열경화성 장착 재료를 사용할 수 있습니다. 세 번째 단계는 샘플의 연마입니다. 굵은 600방 종이로 시작하십시오. 120rpm의 속도로 2분 동안 회전하는 연마 휠을 사용하여 샘플을 연마합니다. 그런 다음 광학 현미경을 사용하여 샘플 표면의 흠집을 확인합니다. 이제 샘플을 첫 번째 연마 위치에서 90도 회전하고 1,200방 종이로 연마를 반복합니다. 바퀴 움직임의 압력과 방향을 일정하게 유지하십시오.
광학 현미경으로 샘플 표면을 확인하십시오. 이전에 식별된 긁힌 자국은 제거되어야 하며 새로운 긁힌 자국이 식별됩니다. 샘플을 90도 다시 회전시키고 1 마이크로 미터 알루미나 입자의 더 미세한 연마 현탁액으로 샘플을 연마하고 현미경으로 샘플 표면의 긁힘을 다시 확인합니다. 이번에는 0.05마이크로미터 알루미나 입자로 시퀀스를 반복합니다. 마지막 연마 단계에서는 광학 현미경의 가장 높은 배율을 사용합니다.
샘플 표면에 눈에 띄는 긁힘이 없어야 합니다. 마지막 단계는 샘플 에칭입니다. 먼저 2% 부피의 진한 질산을 에탄올에 혼합하여 2% 니트 용액을 준비합니다. 샘플의 연마면을 용액에 약 20초 동안 담궈냈습니다. 샘플을 에탄올로 헹구고 현미경에서 에칭된 표면을 관찰합니다. 과립 구조에서 충분한 대비가 관찰될 때까지 이러한 에칭, 헹굼 단계를 반복합니다.
광학 materialography는 다양한 응용 분야에서 고체 물질을 특성화하는 데 매우 유용한 기술입니다. 예를 들어, 토로이달 인덕터 코어는 전자기 간섭을 조절하기 위해 전자 응용 분야에서 일반적으로 사용됩니다. 이 코어는 철 분말을 압축하여 경제적으로 제조됩니다. 코어 재료의 다공성과 입자 크기는 모두 인덕터의 전자기 특성에 영향을 미치며 광학 재료학으로 평가할 수 있습니다.
다공성 물질은 투과성으로 인해 합성 멤브레인 제조에 사용됩니다. 광학 재료 분석은 멤브레인 재료의 2D 단면의 공극 구조를 분석하고 결과적으로 멤브레인의 다공성 품질을 평가하는 데 사용됩니다.
광학 물질학을 위한 시료 준비에 대한 Jove의 소개를 시청하셨습니다. 이제 시료 준비, 절단, 장착, 연마 및 에칭의 4단계와 이러한 단계가 재료 미세 구조의 정성적 분석에 얼마나 중요한지 이해해야 합니다.
시청해 주셔서 감사합니다.
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Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.