| 걸음 | 미디어 | 모래 | 시간 (분) | 속도 (rpm) | 코멘트 |
| 1 | 원문대로 | 600 | 2분* | 120 | 2단계 전에90° 회전 |
| 2 | 원문대로 | 1200 | 2분* | 120 | 3단계 전에90° 회전 |
| 3 | 알2O3 | 1 μm | 2분* | 120 | 4단계 전에90° 회전 |
| 4 | 알2O3 | 0.05 μm | 2분* | 120 | * 또는 이전 단계의 스크래치가 제거 될 때까지 |
표 1. 샘플에 대한 연마 일정.
출처: 파이살 알람기르, 재료 과학 및 공학 학교, 조지아 공과 대학, 애틀랜타, 조지아
고체 물질의 현미경 구조의 이미징, 및 이미지구조 성분의 분석은 물질학으로 알려져 있다. 예를 들어, 재료에 다공성이 있는지, 곡물의 크기 및 형상 분포가 어떻게 생겼는지, 또는 미세 구조에 이소트로피가 있는지 여부와 같은 질적 정보를 직접 관찰할 수 있다. 우리는 재료학 시리즈의 2부에서 볼 수 있지만, 통계적 방법을 통해 이러한 미세 구조 적 특징을 정량적으로 측정하고 2차원 단면에서 재료 샘플의 3차원 구조로 분석을 변환할 수 있습니다.
이 프리젠 테이션은 광학 현미경 검사법을 위한 고체 물질 견본을 준비하는 관련시킨 기술 및 절차의 개요를 제공할 것입니다. 물질적 예피는 광학뿐만 아니라 전자 기반 현미경 으로 수행 될 수 있지만,이 프리젠 테이션은 광학 현미경 검사법을 위해 특별히 샘플 준비에 초점을 맞출 것이다. 그러나 광학 물질촬영에 준비된 시료는 전자 현미경 검사법을 스캔하는 데 최소한도, 추가 단계가 있는 경우 사용될 수 있다는 점에 유의해야 합니다.
| 걸음 | 미디어 | 모래 | 시간 (분) | 속도 (rpm) | 코멘트 |
| 1 | 원문대로 | 600 | 2분* | 120 | 2단계 전에90° 회전 |
| 2 | 원문대로 | 1200 | 2분* | 120 | 3단계 전에90° 회전 |
| 3 | 알2O3 | 1 μm | 2분* | 120 | 4단계 전에90° 회전 |
| 4 | 알2O3 | 0.05 μm | 2분* | 120 | * 또는 이전 단계의 스크래치가 제거 될 때까지 |
표 1. 샘플에 대한 연마 일정.
Materialography는 고체 물질의 미세한 구조, 이미징 및 분석을 위한 방법입니다. 특히 materialography는 재료의 다공성, 입자의 크기 및 모양 분포, 미세 구조의 등방성 정도를 질적으로 연구합니다.
이러한 상세한 분석에는 고체 물질의 특정 샘플 준비가 필요합니다. 이 비디오는 샘플 4 광학 재료 분석을 준비하기 위해 수행되는 4가지 주요 단계를 보여줍니다.
Materialography는 고체 물질을 특성화하는 데 사용됩니다. 이 방법을 사용하면 정성 분석과 정량 분석을 수행할 수 있습니다. 이 비디오에서는 솔리드에 대해 얻은 정성적 정보에 중점을 둘 것입니다. 재료 학에서 샘플은 빛 또는 전자 빔으로 프로브 할 수 있습니다. 프로빙 도구의 선택에 따라 샘플을 다양한 방법으로 준비해야 합니다. 우리는 여기에서 강철과 유사한 경도의 고체 물질의 광학 재료학을 위한 샘플 준비의 원리를 보여줍니다. 이 시료 전처리는 절단, 장착, 연마 및 에칭의 4가지 주요 단계로 수행됩니다. 이러한 각 단계를 자세히 살펴보겠습니다.
첫 번째 단계는 샘플 절단입니다. 등방성 미세 구조가 예상되는 샘플, 즉 균등하게 분포된 미세 구조를 가진 샘플의 경우 절단 방향은 임의적이지만, 이방성 샘플이라고 하는 다른 경우에는 절단 벡터가 샘플의 특정 방향 또는 평면에 따라 방향을 지정해야 합니다. 두 번째 단계에서는 절단 샘플이 지지대에 장착됩니다. 고체 물질은 수지 또는 에폭시와 같은 고온 압축 열경화성 물질에 고정되어 압축 펠릿을 형성합니다. 세 번째 단계는 샘플 연마입니다. 거친 연마에서 더 미세하고 더 미세한 연마에 이르기까지 여러 후속 단계로 수행됩니다. 아이디어는 이전 연마 하위 단계에서 샘플 표면에 남아 있는 긁힘을 제거하면서 미세한 구조적 특징을 드러내는 것입니다.
그런 다음 샘플은 에칭하는 마지막 단계를 위해 준비됩니다. 이것은 샘플을 산에 대한 화학적 노출입니다. 고체 물질의 일부 결정립계는 더 많은 원자 결함을 가지고 있으므로 산성 용액의 영향을 더 많이 받습니다. 이것은 장착된 샘플 내부에 조각하는 효과가 있습니다. 결과적으로, 이 단계는 광학 현미경으로 밝혀지는 입자 간의 대비를 향상시킵니다. 이제 광학 재료학을 위한 시료 준비의 원리를 이해했으므로 실험실에서 절차의 주요 단계가 어떻게 수행되는지 살펴보겠습니다.
이 예에서 사용된 시편은 금속 너트입니다. 시료 준비는 다음과 같은 4가지 주요 단계로 시연됩니다.먼저 선형 정밀 톱을 사용하여 시료를 후프 평면에 수직으로 절단합니다. 둘째, 샘플이 프레스의 다이 캐비티에 맞는지 확인하십시오. 이미징할 면이 마운팅 프레스에서 아래를 향하도록 하여 캐비티에 샘플을 장착합니다. 그런 다음 장착 프레스 캐비티의 남은 부피를 베이클라이트로 채웁니다.
베이클라이트에 대해 규정된 열, 압력 및 지속 시간을 찾고 그에 따라 샘플을 누릅니다. 다른 유형의 샘플에 다른 열경화성 장착 재료를 사용할 수 있습니다. 세 번째 단계는 샘플의 연마입니다. 굵은 600방 종이로 시작하십시오. 120rpm의 속도로 2분 동안 회전하는 연마 휠을 사용하여 샘플을 연마합니다. 그런 다음 광학 현미경을 사용하여 샘플 표면의 흠집을 확인합니다. 이제 샘플을 첫 번째 연마 위치에서 90도 회전하고 1,200방 종이로 연마를 반복합니다. 바퀴 움직임의 압력과 방향을 일정하게 유지하십시오.
광학 현미경으로 샘플 표면을 확인하십시오. 이전에 식별된 긁힌 자국은 제거되어야 하며 새로운 긁힌 자국이 식별됩니다. 샘플을 90도 다시 회전시키고 1 마이크로 미터 알루미나 입자의 더 미세한 연마 현탁액으로 샘플을 연마하고 현미경으로 샘플 표면의 긁힘을 다시 확인합니다. 이번에는 0.05마이크로미터 알루미나 입자로 시퀀스를 반복합니다. 마지막 연마 단계에서는 광학 현미경의 가장 높은 배율을 사용합니다.
샘플 표면에 눈에 띄는 긁힘이 없어야 합니다. 마지막 단계는 샘플 에칭입니다. 먼저 2% 부피의 진한 질산을 에탄올에 혼합하여 2% 니트 용액을 준비합니다. 샘플의 연마면을 용액에 약 20초 동안 담궈냈습니다. 샘플을 에탄올로 헹구고 현미경에서 에칭된 표면을 관찰합니다. 과립 구조에서 충분한 대비가 관찰될 때까지 이러한 에칭, 헹굼 단계를 반복합니다.
광학 materialography는 다양한 응용 분야에서 고체 물질을 특성화하는 데 매우 유용한 기술입니다. 예를 들어, 토로이달 인덕터 코어는 전자기 간섭을 조절하기 위해 전자 응용 분야에서 일반적으로 사용됩니다. 이 코어는 철 분말을 압축하여 경제적으로 제조됩니다. 코어 재료의 다공성과 입자 크기는 모두 인덕터의 전자기 특성에 영향을 미치며 광학 재료학으로 평가할 수 있습니다.
다공성 물질은 투과성으로 인해 합성 멤브레인 제조에 사용됩니다. 광학 재료 분석은 멤브레인 재료의 2D 단면의 공극 구조를 분석하고 결과적으로 멤브레인의 다공성 품질을 평가하는 데 사용됩니다.
광학 물질학을 위한 시료 준비에 대한 Jove의 소개를 시청하셨습니다. 이제 시료 준비, 절단, 장착, 연마 및 에칭의 4단계와 이러한 단계가 재료 미세 구조의 정성적 분석에 얼마나 중요한지 이해해야 합니다.
시청해 주셔서 감사합니다.
도 1의일련의 이미지에서, 특히 에칭 된 샘플(도 1e)에서,이 샘플이 만들어진 분말 압착 공정이 비 등위성 곡물 방향으로 비 원형, 길쭉한 모양을 갖는 곡물을 렌더링하는 것을 관찰 할 수 있습니다. 이 처리를 통해 재료에 상당한 양의 다공성이 유지됩니다. 물질학 시리즈의 2부는 입자 이소성뿐만 아니라 다공성의 통계를 탐구합니다.

그림 1: a) 600 그루, b) 1200 그루, 연마 종이 다음 c) 1 μm, d) 0.01 μm 알루미나 현...
이들은 현미경 검사법을 위한 견본의 단면을 준비하기 위한 표준 방법입니다. 여기에 자세히 설명된 절차는 광학 현미경 검사법에서 최상의 결과를 제공하도록 최적화되어 있지만, 일부 단계는 전자 현미경 검사를 스캐닝하기에 불필요하며 투과 전자 현미경 검사에는 적합하지 않습니다. 후자의 경우 별도의 샘플 준비 절차를 따라야 합니다.
여기에 설명된 물질학적 샘플 제제는 2차원 정보를 사용하여 3차원 물질의 내부 미세구조 분석을 향한 필요한 첫 번째 단계이다. 예를 들어, 막 물질이 가스 배의 뇌성에 영향을 미치기 때문에 막 재료가 얼마나 다공성일지 아는 데 관심이 있을 수 있습니다. 2D 단면의 보이드 구조 분석은 실제 3D 구조에서 다공성이 무엇인지에 대한 강력한 지표를 제공합니다(샘플링 통계가 높음). 또 다른 응용 프로그램은 예를 들어 오일 파이프 라인 합금에서 다결정 곡물의 방향을 분석하는 것입니다. 방향 분포 함수(ODF)는 파이프의 축 및 횡방향 기계적 강도와 직접 관련이 있을...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:49
Principles of Sample Preparation for Optical Materialography
3:37
Protocol
6:11
Applications
7:09
Summary
Videos from this collection: