액상 반응기: 자당 반전

촉매 특성은 : 크기 = 20 - 40 메쉬; 중량 = 223 g; 수분 함량 = 30 wt. %; 명백한 (대량) 밀도 = 1.01 g/mL; 산 부위 농도 = 4.6 mmol 산 사이트/g 건조 중량; 표면적 = 50m^2/g; 거시성 (대거포어 부피 /고양이의 총 부피.) = 0.34; 평균 거시 화 크기 = 80 nm. 장치의 P&ID 다이어그램은 그림 2에표시됩니다. 이 실험을 위해 침대 #1, 유기 탱크, 펌프 및 로타미터만 사용됩니다. 샘플은 상부 드레인에서 수집됩니다. T505는 온도 컨트롤러입니다.

그림 2. 장치의 P&ID 표현(제어 시스템 인터페이스).

1. 원자로 시작

1. 분산 제어 시스템 인터페이스에 액세스합니다. 메뉴의 단위 항목에서 파마를 선택합니다. 파마 P&ID 회로도(그림2)가나타납니다. 모든 데이터는 Excel 스프레드시트로 수집할 수 있습니다. 인터페이스에서 "추세 50"을 클릭하여 시간에 대한 주요 프로세스 변수를 가져옵니다.
2. 촉매 반응기 침대(베드 #1)에 입구 및 출구 밸브를 엽니다. 다른 침대에 있는 입구 및 출구 밸브가 닫혀 있는지 확인하고, 도시 급수의 제어 밸브(F531) 및 온-오프 밸브(D531)도 폐쇄되어 있는지 확인하십시오.
3. 공급 탱크 (2 L)에 희석산 (0.25 M H₂SO_4)을추가합니다.
4. 피드 펌프를 일정한 속도(다이얼에서 최소 3개 이상)로 켜고 로타미터를 설정하여 원하는 유량(40~70mL/min)을 제공합니다. 로타미터가 이 범위의 흐름을 제어할 수 없는 경우 펌프 속도를 다음 더 높은 설정으로 늘립니다.
5. 산이 공급되면, 공급 탱크에 200 mL 이상의 DI 물을 추가하십시오. 산 양성자는 다른 이온 (Na^+,Ca^{2 +)이}설포닉 산 음이온에 부착되어 있는지 교환합니다. DI 워터에도 불순물이 포함되어 있고 도시용물이 더 많이 포함되어 있기 때문입니다. 이를 촉매를 "재생"이라고 합니다.
6. DI 물에서 15w% 자당으로 최소 10L의 사료 용액을 준비하십시오. 자당 용액을 준비할 때, 실온에서 저어주면서 자당을 물에 천천히 넣습니다. 마그네틱 교반기와 패들을 모두 사용하십시오.
7. 사료를 유기물 탱크에 넣습니다.

2. 포장 된 침대 반응기 작동

1. 자크로오스 피드 흐름을 시작하려면 펌프를 켜고 펌프의 속도 컨트롤러와 로타미터를 사용하여 원하는 대로 흐름을 조정합니다. 속도 제어기는 총 조정을 위한 반면 로타미터는 미세 조정을 위한 것입니다.
2. T505 ~ 50°C의 설정점을 프로그래밍하고 AUTO로 설정합니다. 이 시스템은 침대 온도가 90°C에 도달하면 히터를 차단하도록 프로그램되거나 d/p 송신기로 측정한 압력 강하가 H₂O 열 압력에서 1in 아래로 떨어지면 공급이 없음을 나타냅니다.
3. 반응에 대한 일반적인 온도는 60 °C입니다. 반응기 온도가 먼저 50°C를 초과하면 세트 점을 원하는 최종 온도로 이동합니다. 온도 프로파일은 열전대 T502 및 T503을 검사하여 시각화될 수 있는 촉매 단면도를 통해 관찰될 수 있다.
4. 테스트 튜브 또는 샘플 병10 분 간격으로 상부 드레인에서 반응 제품의 25 mL 샘플을 수집합니다. 적어도 두 개의 침대 거주 시간 (침대 오픈 볼륨은 ~ 1.2 L)가 통과 될 때까지 샘플을 수집하지 마십시오.

3. 시스템 종료

1. T-505, 침대 #1 온도 제어를 수동에서 제로 출력으로 설정합니다.
2. 온도가 감소하기 시작하면 반응기로의 흐름을 차단합니다.
3. 베드 #1 블록 밸브를 닫습니다.

4. 폴라리미터 사용

반응 제품 샘플과 극지계로 초기 피드를 분석합니다. 15 wt. % 자당 피드의 경우 변환은 80 ~ 120 mL / 분의 범위에 있어야합니다. 순수한 자당, 포도당 및 과당은 교정 표준으로 사용되어야합니다. 편광에 대한 자세한 내용은 부록을 참조하십시오.

1. 나트륨 램프를 켜고 약 5~10분 동안 따뜻하게 해보세요. 노란색 표시등이 표시됩니다.
2. 다이얼의 0 위치를 확인합니다. 0에서는 어두운/밝은 프린지가 없는 균일한 다크 필드를 관찰해야 합니다.
3. 초기 피드 솔루션의 25mL를 깨끗한 튜브에 추가합니다. 튜브가 완전히 채워졌는지 확인합니다. 판독값이 경로 길이에 따라 달라지므로 교정 및 측정 모두에 동일한 튜브를 사용합니다.
4. 튜브를 극광계에 놓습니다. 튜브는 시야에서 갇힌 공기를 제거하기 위해 최대 향해야하며 전구는 접안렌즈 근처에 있어야합니다.
5. 덮개를 닫습니다. 용액이 편광광을 회전하는 경우 렌즈를 통해 어두운/빛 프린지를 관찰해야 합니다.
6. 프린지가 사라지고 균일한 암장이 관찰될 때까지 다이얼을 회전합니다.
7. vernier 스케일을 사용하여 돋보기를 통해 회전 각도를 읽습니다. 다이얼 분할은 각각 1도이고 각 버니어 분할은 0.05°입니다. 초점을 조정하려면 접면 아래에 있는 검은색 다이얼을 회전시합니다.
8. 각 샘플에 대해 반복합니다. DI 물을 사용하여 각 측정 전에 튜브를 청소하십시오.